Chất béo sau k h i tinh luyện hoậc chế biến cần phải đạt được các chỉ tiêu chất lượng sau;
- Hàm lượng photpholipit (lượng P) < 5ppm ;
- Chỉ sô' axit (lượng axit béo tự do) phải < 0,05-0,3 : - Hàm lượng xà phòng < 15ppm;
- Hàm lượng dung môi không còn.
Đ ối với dầu m ỡ hydrogen hoá thì hàm lượng chất xúc tác hầu như không còn, không được vượt quá vài ppm. Đ ối với chất béo sau khi tinh chế thì chi sô' peroxyt coi như bằng không. Để đánh giá những chất lượng trên có thể dùng phương pháp hoá học, sắc ký hoặc bằng phương pháp cảm quan. Qua các chỉ số cảm quan cũng có thể giúp ta phân biệt được dầu thô và dầu tinh.
Bài I L Xác dịnh hàm lượng photpholipil a. Ngnyêỉi tắc
Đôì cháy mầu bằng o xyl magie đà được nung sẵn rồi dùng dung dịch molipden amoni và so màu quang điện với mẫu kiểm tra. Phương pháp này dùng để xác định photpho trong dầu không linh chế, dầu tinh chế, những chế phẩm photphatit và những chấl khác có hàm lượng photpho >0,0 0 2%
h. Diuig cụ, lioủ cliấĩ
- Cân phàn tích, lò nung, chén sứ nung, bình định mức, máy so màu quang điện, bếp cách thuỷ.
- O xyt magie, molipden, dung dịch H2SO4 2N c. Tiến hànlì
Cân 0,5g mẫu (đối với dầu không tinh chế, dầu hyđrat hoá, chế phẩm photphatit) hoặc l,3 g (đối với dầu tinh chế) và 0,75g oxyt magie đã được nung, trộn lẫn vào chén sứ rồi cho vào tủ sấy nhiệt độ 130"c trong 15 phút để dầu thấm ướt đều. Sau đó đốt chén hỗn hợp đó trên ngọn lửa cho đến kh i Iro hoá hoàn toàn rồi đặt vào lò nung ở nhiệt độ 800-900“C trong 1 giờ 30 phút. Lấy ra và làm nguội đến nhiệt độ trong phòng, cho vào chén 2 0m l nước cất và vừa đun, vừa hoà tan cặn bằng 2 0ml dung dịch H2SO4 2N.
Khi phân tích dầu lin h chế, dầu hydrat hoá thì dung dịch nhận được chuyển vào bình định mức lOOml.
K hi phân tích dầu chưa tinh chế, chế phẩm photphatil, dung dịch nhận được pha loãng bằng nước cất đến thể lích 500ml, sau đó lấy 50ml dung dịch này vào bình định mức lOOml.
Sau đó cho 20ml chất phản ứng molipden vào dung dịch, đạt trên bếp cách thuỷ 30 phút dể hiện màu. Làm nguội đến nhiệt độ trong phòng, bổ sung nước vào cho đến thể tích lOOml và đo mật độ quang tương img với mẫu kiểm tra có độ dày lớp chất lỏng Icm Irên máy so màu quang điện với kính lọc màu đò = 680nm)
M ầu kiểm tra c lu iẩ ỉi h i nlìic san:
Cân 0,75g oxyl magie mới nuns; cho 20ml dung dịch H2SO4 2N, 20ml chất phản ứng molipden, 20ml nước cất rổi đạt lèn bếp cách thuý 30 phút, đế nguội và bổ sung nước cất cho đến thế tích lOOml. Dung dịch này phải hoàn toàn trong suốt.
Độ nhạy của phương pháp này là 0,0002mg photpho trong 1 liì dung dịch hoặc 0,002% khi lượng mẩu là Ig. Thời gian phân lích 3,5-4 giờ. Sai số lương dối cùa phương pháp 3%.
Bài 12. X ác định hàm lượng xà ph òn g trong dầu tinh c h ế
Hàm lượng chất xà phòng trong dầu linh chế là hàm lượng muối kim loại kiềm cỉia các axit béo còn sót lại trong quá trình luyện dầu. Hàm lượng chấi xà phòng biểu thị phẩm chất dầu và có ảnh hường dến độ trong suối của dầu.
a. D íiỉig cụ, Ììoủ clìđt
- Bình nón dung lích 250ml, microburet, bếp cách thuỷ, cân phân lích;
- Dung dịch H2SO4 0,1N (hoặc dung dịch HCl 0,1N);
- Dung dịch m e lliyl đò Irong rượu 0,2%.
h. Tiếỉì hànlì
Càn chính xác 5g dầu vào một bình nón, thêm 5ml ethanol 95% và 30ml ete peirol, lắc đều cho dầu lan hoàn loàn. Sau đó cho vào 50ml nước cất ở nhiệt dộ 80'’c , lắc thành dạng nhũ tương cho vào 5 giọl meiyl dó và chuán độ bằng dung dịch H2SO4 0,1 N . Trong quá trình cluiấn độ, gÌLÌ dung dịch dầu luồn nóng. M ỏi lần nhỏ axil xuống phải lắc dầu ihật mạnh và đc láng cho phân lớp, quan sát màu của lớp dung dịch phía dưới đến khi chuyển thành màu hổng nhại.
Song song làm mẫu đối chứng với điều kiện như trên.
Chú íliíclr. trường hợp nếu hàm lượng xà phòng trong dầu linh chế quá ít, cho phép dùng dung dịch I Ỉ2SO4 hoặc HCl 0,0 IN để chuẩn độ.
o
trong đó:
G: lượng mẫu phân tích, g;
V I : lượng dung dịch H2SO4 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu phân tích, m l;
V2; lượng dung dịch H2SO4 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu đối chứng, m l;
K : hệ sô' hiệu chỉnh nồng độ dung dịch H2SO4;
0,034: lượng xà phòng tương ứng với Im l dung dịch axit nồng độ 0,1N, g.
c. Tính kếĩ quả:
Hàm lượng xà phòng tính bằng % theo công thức sau: