Cân 10-50g sản phẩm (hoặc nguyên liệu) vào bát sứ rồi đem sấy khô (với đồ h ộ p hoặc n g u v ê n liệ u rắ n ), v ớ i đ ồ h ộ p lỏ n g hoặc ra u q u ả n h iề u n irớ c th ì d e m cô trê n n ổ i c á c h t h iiỷ đến cạn k h ô , sau đ ó cho th ê m vào b á l sứ 10-12 g iọ t a x it su n ĨL iric đ ậm đặc (d =1, 19) và cô tiếp đến khô trên nồi cách tliuỷ.
Cặn trong bát được hoà lan bàng axil clohydric loãng (1/1), đun nhẹ irong nổi cách llìuỷ, chuyến tất cả vào bình định mức dung tích 50m l (dung dịch chì chiếm nửa thể lích ciia bình). Trung hoà axit bang am oniac đạc cho đến dư am oniac, thêm nirớc cất đến \'ạch mức lác kỹ rồi lọc. Giữ lấy kết tủa của chì và ihiếc trẽn giấy lọc. Nước lọc 1 dùng để xác định đồng.
Kết tủa Irên giấy lọc dược hoà lan bằng lOml axil clohydric (1/1) nóng, thêm vào 2 -4 g axil lactric, inộl lượng natri sunfit và đun irên nồi cách ihuỷ cho bốc hêì SO2 đi. Sau khi làm lạnh, dimg dịch được chuyển vào bình địnlì mức dung lích 50 m l, trung hoà axil dir bàng amoniac đặm đặc dến dư, thêm nước cất đến vạch mức, lấc kỹ rồi lọc. Nước lọc II dùng để xác định chì. Kc'l tủa hycỉroxit thiếc được hoà tan trong HCl (1/1) trong bình định mức 50ml thcm 0 , l g canxi hypophotphit (CaH2P0 2 ) thêm axit clohydric (1/ 10 đôn vạch. Lọc dung dịch này, nước lọc III
dỉing xác định lliiêc.
troim đó:
G hi chú:
Phưưng pháp cực phổ có ưu điếm:
- Độ nhạy cao: Có thế xác định chất có nồng độ 10' - 10 '’ phân tir gam/lít - Có iliể đồng thời xác định nhiều chất mà k h ô n g phui tách biệt chúng - Nhanh, chi tốn vài phút để xác định nồng độ chát trong dung dịch Các m áy cực phó có thế dùng: LP.55A; Lí^.60; E 'L .l...
B à i 8. X á c d ịìih th iế c a. D ụ iìí’ cụ, lio ủ chút - Máy cực phổ
- Dung dịch nền: HCl (1/1) - Dung dịch gelatin 1 %
- Dung dịch thiếc tiêu chuẩn: hoà tan 25mg thiếc kim loại linh kniết trong 25 ml axit clohydric đậm đặc, đun nóng cho tan hết, cho dung dịch vào bình định mức đun tích 25m l, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kỹ. khi dùng pha loãng 10 lần (0,1 mg / m l )
b. C úcli tiến hành
Hút 20m l nước lọc 111 cho vào cốc thuỷ tinh, ihêm 5ml HCl (1/1), 10 giọt
gelatin dung dịch 1 %, khuấy kỹ, cho toàn bộ vào bình điện phân và làm cực phổ.
Đặt độ nhạy điện k ế 1/100. Sóng khử của thiếc nằm trong khoảng 0 ,2-0,6 V.
Làm cực phổ dung dịch thiếc liêu chuấn:
L ấ y 2 0 m l dung dịch tiêu chuẩn (2,0m g) 5ml HCl (1/1), 10 giọt gelatin và làm cực phổ trong điểu kiện giốn g như trên.
c. Tính kết c/itcỉ
Theo chiều cao cCia sóng vẽ trên giấy kẻ ô vuông, cạnh Irnm, thể lích các dung dịch và nồng độ dung dịch chuẩn. Tính hàm lưOTig thiếc (X), thành mg trong
Ikg sản phám theo công thức:
^ C , . V , . H , . V „ . 1 0 0 0 H. V . . G
trong đó:
Q., : nồng độ dung dịch tiêu chuẩn lấy làm cực phổ, mg/ml;
v „ .: thể tích dung dịch tiêu chiián lấy làm cực phổ, ml;
H| : chiều cao sóng cực phổ mảii thử, mm;
H2 : chiều cao sóng cực phổ dung dịch tiêu chuẩn, mm;
v „ : thể tích toàn bộ nước lọc 111, m l ;
V | : thể tích dung dịch thử lấy làm mẫu thử, ml;
G : lượng cân mẫu thử, g.
V í dụ tính toán
Trong cách tiến hành trên, ta cân 50g mẫu (G ), thu được 50m l dịch lọc III (V„), lấy 20m' làm cực phổ (V |), được sóng cao 9mm.
Lấy 20m l dung dịch tiêu chuẩn (V |J có nồng độ 0,1 m g/m l (C |Jlàm cực phổ được sóng cao 20m m (H2).
0 ,1 .2 0 .9 .5 0 .1 0 0 0 ,, X = .. ...= 4 5 0 0 m g / k g
2 0 .2 0 .5 0 B à i 9. X ác đ ịn h c h i
a. Dụiiy, cụ lioá chất - Máy cực phổ
- Dung dịch gelatin 1%
- Dung dịch chì tiêu chuẩn: Hoà tan 0 ,3 9 9 6 g chì nitrat trong nước cất và Iml axit nitric đặc trong bình định mức dung tích 250m l. Khi dùng pha loãng 10 lần để
Iml chứa o . l g chì.
b. Câch tiến hành
Dùng pipet hút 20m l nước lọc II, thêm 3ml nước cất, cho vào một cốc, thêm 8-10 giọt gelatin dung dịch 1%, khuấy kỹ. Chuyển toàn bộ vào bình định phân của m áy cực phổ ở 2 thế 2 V và đặt độ nhạy điện k ế 1/10-1/25.
Sau đó lại hút 20m l nước lọc II, thêm vào Iml dung dịch chì tiêu chuẩn (0,1 mg chì trong Iml), 4m l nước cất và 8-10 giọl gelatin dung dịch 1% khuấy kỹ cho vào bình điện phân. Làm cực phổ như trên.
c. Tíỉìlì kết quả
Hàm luợng chì, tính thành m g trong Ikg sản phẩm được tính theo công thức
C,.V,.H,.V„.1000 ( H , v , - H , v , ).V,.G
trong đó;
Q .,: nồng độ dung dịch tiêu chuẩn (0 , 1 mg/ml);
v„. : thể tích dung dịch tiêu chuẩn thêm vào, ml;
H, : chiều cao sóng cực phổ dung dịch mẫu thử, mm;
V | : thể tích dung dịch thử lấy làm cực phổ, ml;
V( , : thê tích toàn bộ nước lọc II, ml;
H2 : chtóu cao sóng cực phổ dung dịch mầu và chì tiêu chuẩn, mm;
V2 : thể tích dung dịch mẫu và chì tiêu chuẩn, ml;
G : lượng cân mẫu, g.
G h i chú
I. Phương pháp thêm dung dịch chuẩn vào dung dịch mẫu thứ để làm cực phổ ở đây gọi là "phương pháp thêm". Phương pháp này có ưu điểm là khắc phục được những knác nhau về lượng và chất lạ có trong dung dịch mẫu thử và dung dịch chuẩn, nên độ chính xác cao hcfn.
2. Khi xác định thiếc cũng c ó thể dùng phương pháp thêm này tính kết quả theo công thức ở phần thêm (2 )
B à i 10. X ác đ ịn h đổ ng a. D ụng cụ ÌÌO Ú clìất - M áy cực phổ;
- Dung dịch n ề n : h o à lan 0 , 8 g am o n i clorua v à lO m l a m o n ia c đ ậ m đ ặ c ; - D ung dịch gelatin ỉ% :
- Nalri sunfit khan;
- Dung dịch đồng tiêu cỉiLián: hoà tan 3,9283g dồng suníat tin h thể
(Q1SO4.5H2O) trong 1 lít nước cất, Iml dung dịch này chứa Img đổng. Khi dùng
pha loãng 10 lần đế c ó 0,1 m g đồn g trong Iml.
h. Cíicìì ĩiếìi liànlì
Dùng pipet hút lấy 20ml nước lọc I, thêm vào 5ml dung dịch nén vào 1 cốc, thêm vào m ột liiợng nalri sufit (N a2S0 j và 10 g iọ l g ela tin dung dịch 1% khuấy kỹ.
C huyển loàn bộ vào bình đ iện phân. Làm cực phổ với th ế 2 von và đặt độ nhạy điện k ế 1 /1 0 0 -1 /4 0 0 . Sau đó cũ n g lấy 20inl nước lọc I, thêm Im l dung d ịch đ ồ n g tiêu chuẩn , 4m l dung d ịch nền, m ột lượng natrisunfit và 10 g iọ l g e la lin , -làm cực phổ như trên.
r . Túìlỉ kết q u ả
H à m lư ợ ng đ ổ n g , m g / l k g sản phẩm tín h tư ơ n g tự n h ư c ô n g th ứ c (2),
Chương 11
TỒN Dư VÀ NHIỄM TẠP ĐỘC TÔ■ ■
n . l. G I Ó I THIỆU
V ệ sinh an toàn thực phẩm đang tạo nhiều lo lắng ch o người dân. Thực tế, việc sử dụng những hoá chất cấm dùng trong nuôi trồng, c h ế biến nông thủy sản, thực phẩm, v iệc sản xuất m ột sô' sản phẩm kém chất lượng hoặc do quy trình c h ế biến hoặc do nh iễm độc từ m ôi trường, đang gây ành hirởng xấu đến xuất khẩu và tiêu dùng. Các vụ n g ộ độc thực phẩm do một số bếp ãn tập thể cung cấp, nhiều thông tin liên tục về tình hình an toàn vệ sinh thực phẩm ở m ột vài nước trên th ế g iớ i, cộ n g thêm d ịch cúm gia cầm , bệnh lợn tai xanh càn g làm bùng lên sự lo âu của m ọi người.
V ấn đề then chốt là làm thế nào quản lý được lốt chất lượng nống thủy sản thực phẩm V iệt N am không nhiẻm vi sinh, không chứa hóa chất bị cấm , hóa chất ngoài danh m ục c h o phép, hay bị nhiềm hóa chất quá giớ i hạn ch o phép nhằm nâng ca o năng lực cạnh tranh doanh nghiệp, bảo đảm an toàn c h o người tiêu dùng, đóng g ó p dược phần quan trọng vào phái Iriển kinh lế-xả hội của dấl nước.
n .2 . Dư LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT