Thông tin chung v) phân tích nhi-t

Một phần của tài liệu phân tích nhiệt ứng dụng trong nghiên cứu vật liệu (Trang 41 - 46)

II.1.1. Lch sphát trin phân tích nhit và Liên hip hi phân tích nhit và nhit lư�ng quc t.

L�ch s�phát tri�n loài ngư�i�ã ghi nh�n vi�c phát minh ra l�a cùng v�i phát minh ra ti�ng nói và kh�n�ng ��ng th�ng c�a con ngư�i như là nh�ng bư�c ngo�t v� ��i. Ý ngh�a, vai trò, tác d�ng c�a l�a �ư�c con ngư�i nh�n th�c và khai thác chính trong quá trình lao ��ng và t�n t�i c�a mình. L�a và ánh n�ng m�t tr�i làm chín th�c ph�m, sư�i

�m và soi sáng cho trái ��t, cho con ngư�i và v�n v�t.

Có th�nói, các nhà gi�kim thu�t trong khi hoài công tìm cách ch�

ra vàng (Au) t�các ch�t không ph�i vàng l�i chính là nh�ng ngư�i

��u tiên th�c hi�n phân tích nhi�t. Các ghi chép còn lưu l�i cho th�y, h� �ã kh�o sát m�t cách có h�th�ng s�thay ��i kh�i lư�ng các ch�t khi n�u ch�y, ��t cháy ho�c thay ��i thành ph�n c�a chúng. V�i hi�u bi�t ngày nay, chúng ta bi�t r�ng �ó chính là k�thu�t phân tích kh�i lư�ng theo nhi�t�� (TGA), m�t k�thu�t r�t�ơn gi�n và hi�n v�n là m�t trong các k�thu�t phân tích nhi�t “ch�l�c”.

Nh�ng nghiên c�u mang tính ch�t khoa h�c v� �nh hư�ng c�a nhi�t ��i v�i v�t ch�t ch� th�c s� �ư�c xem là b�t ��u khi Le Chatelier (1850 1936) l�n ��u tiên �ưa ra mô hình �o nhi�t�� theo th�i gian. V�i phương pháp này, ông �ã có th�kh�o sát quá trình ��t nóng và quá trình làm l�nh m�u, nh� �ó ghi nh�n�ư�c hi�u�ng nhi�t c�a các ph�n �ng hoá h�c c�ng nhưcác quá trình chuy�n pha. Công b�c�a Le Chatelier vào n�m 1887 v�tính ch�t nhi�t c�a��t sét �ư�c xem là công trình khoa h�c��u tiên v�phân tích nhi�t.

Nhu c�u hi�u bi�t c�a chúng ta v�th�gi�i v�t ch�t ngày càng sâu r�ng, ��ng th�i k� thu�t �o ��c, kh�ng ch� và �i�u khi�n nhi�t ��

ngày càng �ư�c nâng cao �ã kéo theo s�phát tri�n c�v�s�và ch�t c�a các công c�phân tích nhi�t. Các k�thu�t c�ngày càng �ư�c��i m�i, hoàn thi�n, nâng cao, ��ng th�i nhi�u k�thu�t m�i ra ��i. Ch�

xét riêng s� lư�ng các công trình khoa h�c v� phân tích nhi�t �ư�c công b�c�ng th�y�ư�c�i�u này. Theo th�ng kê, tính ��n n�m 1952, t�c là 65 n�m sau công b� ��u tiên v� phân tích nhi�t, con s� các công trình v� phân tích nhi�t là kho�ng 1.000, nhưng ch�tính riêng n�m 1972, t�c là cách �ây hơn 30 n�m, s�công trình công b�v�phân tích nhi�t�ã là trên 2.000.

S�phát tri�n m�nh m�c�a phân tích nhi�t, c� v�phương pháp, thi�t b�c�ng nhưcác l�nh v�c �ng d�ng �ã thúc ��y s�ra ��i m�t t�ch�c qu�c t�, nh�m t�p h�p nh�ng ngư�i nghiên c�u trong l�nh v�c này, t�o �i�u ki�n trao ��i, h� tr�, qu�ng bá thông tin, phát tri�n k�thu�t.

Liên hi�p h�i Phân tích nhi�t qu�c t�(International Confederation of Thermal Analysis ICTA) �ư�c thành l�p n�m 1965, t�i Arberdeen (Scotland). Theo �i�u l�, ICTA t�ch�c��i h�i và b�u l�i t�ch�c Liên hi�p h�i theo nhi�m k�3 n�m t�i các nư�c khác nhau.

K� t� ��i h�i 9, nhi�m k� �ư�c��i thành 4 n�m. ��i h�i ICTA l�n th�10 (Hertfordshire, UK, 1992) �ã quy�t ��nh ��i tên ICTA thành Liên hi�p h�i Phân tích nhi�t và Nhi�t lư�ng qu�c t� (International Confederation of Thermal Analysis & Calorimetry ICTAC), t�c là có thêm ho�c tách riêng ph�n liên quan t�i�o nhi�t lư�ng, và n�m 2005, ICTAC �ã long tr�ng k�ni�m 40 n�m ngày thành l�p. M�t s�

thông tin quan tr�ng v�v�ICTAC có trong ph�l�c 2.

II.1.2. ��nh ngha phân tích nhit

N�m 1991, ICTAC �ưa ra ��nh ngh�a phân tích nhi�t tương ��i t�ng quát: “Phân tích nhi�t là nhóm các phương pháp nh�m theo dõi các tính ch�t c�a m�u�o khi m�u ch�u tác ��ng nhi�t theo m�t chương trình nh�t��nh và �ư�c��t trong m�t môi trư�ng nh�t��nh. Chương trình nhi�t là các bư�c t�ng ho�c gi�m ho�c gi� nhi�t �� không ��i ho�c s�k�ti�p nhau c�a các bư�c trên” .

“Thermal Analysis - A group of techniques in which a property of the sample is monitored against time or temperature while the temperature of the sample, in the specified atmosphere, is programmed; The programme may involve heating or cooling at a fixed rate of temperature change, or holding the temperature constant, or any sequence of these”- For Better Thermal Analysis & Calorimetry, 1991, p.6.

Có th� tóm t�t ��nh ngh�a phân tích nhi�t nêu trên c�a ICTAC thành 4 �i�m sau:

- Phân tích nhi�t là m�t nhóm các k�thu�t phân tích, có nh�ng

��c�i�m chung và ��c�i�m riêng.

- ��i v�i m�i k�thu�t c�th�s�có m�t ho�c vài tính ch�t lý hoá nào �ó c�a m�u�ư�c kh�o sát;

- Trong quá trình �o, m�u ch�u tác ��ng c�a nhi�t�� theo m�t chương trình nh�t ��nh, có th� là t�ng nhi�t, gi�m nhi�t hay n�i ti�p các bư�c t�ng gi�m nhi�t ;

- Khi �o, m�u�ư�c��t trong m�t môi trư�ng nh�t��nh;

N�m 1998, ti�u ban danh pháp c�a ICTAC �ã�� ngh�xem xét l�i

��nh ngh�a nói trên. Theo �� ngh�này, c�n ph�i�ưa ra m�t��nh ngh�a m�i v�phân tích nhi�t vì 6 lý do. Ngay trong lý do th�nh�t, ti�u ban

�ã ch�ra r�t nhi�u�i�m chưa tho� �áng và b�t c�p trong ��nh ngh�a 1991, ch�ng h�n như:

- Khi phân tích nhi�t, nói chung không ph�i ngư�i ta kh�o sát các tính ch�t c�a m�u mà ph�i nói chính xác hơn là kh�o sát nh�ng s�thay ��i các tính ch�t c�a m�u;

- Nên dùng t� phân tích (analysis) v�i ngh�a chung hơn, r�ng hơn thay cho t�theo dõi (monitoring);

- Không nên nh�n m�nh �i�u ki�n v�môi trư�ng �o trong ��nh ngh�a phân tích nhi�t vì môi trư�ng c�ng ch� là m�t tham s�

th�c nghi�m nhưnhi�u thông s� �o khác;

T� �ó, ti�u ban danh pháp c�a ICTAC �ã so�n th�o m�t ��nh ngh�a m�i r�t súc tích và �ưa ra th�o lu�n, tham kh�o ý ki�n, trư�c nh�t là trong các h�i viên ICTAC: “Phân tích nhi�t ngh�a là phân tích s�thay ��i tính ch�t c�a m�u trong khi tác ��ng nhi�t lên m�u�o” .

ICTAC c�ng �� ngh� chu�n hoá tên g�i và cách phân lo�i các k�

thu�t c�a phân tích nhi�t. Trư�c nh�t ph�i phân bi�t v� t�ng�gi�a phương pháp (method) và k� thu�t (techniques). Ch�ng h�n, tương

�ng v�i k� thu�t kh�o sát thay ��i kh�i lư�ng theo nhi�t ��

“Thermal Analysis means the analysis of a change in a sample property, which is related to an imposed temperature regime”- ICTAC News, N31-2, 1998, p. 109.

(thermogrametry) là phương pháp phân tích thay ��i kh�i lư�ng theo nhi�t�� (Themal Gravimetric Analysis – TGA).

Theo thông báo c�a ICTAC, ý ki�n ph�n h�i c�a các h�i viên r�t phong phú và trái ngư�c nhau, nhưng xu hư�ng chung là mong mu�n

��nh ngh�a phân tích nhi�t ph�i theo hư�ng t�ng quát hơn là �i vào chi ti�t. M�i�ây nh�t, t�i h�i ngh�l�n th�13 c�a ICTAC (2004), ti�u ban danh pháp c�a ICTAC l�i �� ngh�m�t ��nh ngh�a cô ��ng hơn:

“Phân tích nhi�t là nhóm các k�thu�t nghiên c�u quan h� gi�a tính ch�t và nhi�t�� c�a m�u” .

Th�o lu�n v� ��nh ngh�a phân tích nhi�t chưa k�t thúc và chưa bi�t bao gi�m�i k�t thúc, nhưng b�n ch�t c�a k�thu�t phân tích nhi�t thì không gì khác hơn là xác ��nh các thu�c tính c�a v�t ch�t (không ch�

thu�c tính nhi�t), thông qua �nh hư�ng c�a nhi�t lên v�t ch�t.

II.1.3. Phân loi các kthut phân tích nhit II.1.3.1. Các k�thu�t phân tích nhi�t thông d�ng

Dù theo ��nh ngh�a c�hay theo các d�th�o��nh ngh�a m�i v�phân tích nhi�t thì v�i s� phát tri�n nhanh chóng c�a khoa h�c k�thu�t,

“h�” các k�thu�t phân tích nhi�t�ã và s�m�r�ng nhanh chóng vì xu hư�ng m�i c�a các phương pháp phân tích nói chung là th�c hi�n các phép �o không ch� � nhi�t �� phòng, mà � các vùng nhi�t �� khác nhau, v�i ch� �� nhi�t theo chương trình. Tác ��ng nhi�t s� làm phong phú thêm thông tin t�các d�li�u phân tích.

Các k�thu�t phân tích nhi�t cơb�n, truy�n th�ng và thông d�ng nh�t chính là các k� thu�t nh�m xác ��nh tr�c ti�p 4 thông s�tr�ng thái cơb�n c�a v�t ch�t là nhi�t�� (T), nhi�t lư�ng (Q), kh�i lư�ng (m) và kích thư�c (L). Danh sách các k�thu�t này �ư�c nêu trong b�ng 2.1. Nguyên lý, thi�t b� và gi�n�� nhi�t tương �ng c�a các k�

thu�t này s� l�n lư�t�ư�c gi�i thi�u chi ti�t trong các m�c sau c�a

Xét thu�n tuý theo ngh�a ti�ng Anh, ph�i d�ch gravimetric là tr�ng l��ng, không ph�i là kh�i l��ng.

“Thermal Analysis (TA) is a group of techniques that study the relationship between a sample property and its temperature” - ICTAC Nomenclauture 2004, p. 3.

chương này, còn các �ng d�ng c�a chúng trong khoa h�c v�t li�u s�

�ư�c gi�i thi�u trong chương III.

B"ng 2.1: Các k(thu)t phân tích nhi t thông d ng

Tên ti ng Anh Tên ti ng Vi t Tên vi t t.t Thông s/

kh"o sát Thermometry 3o nhi t theo

th4i gian

T Differential Thermometry Nhi t vi sai DT/DTA T

Calorimetry 3o nhi t l9:ng Q

Differential Scanning Calorimetry

Nhi t l9:ng vi sai quét

DSC Q/ T

Thermomechanometry Phân tích c nhi t

TM/TMA L Thermogravimetry TrBng l9:ng

theo nhi tCD

TG/TGA M

II.1.3.2. Các k�thu�t phân tích nhi�t chuyên d�ng

Ngoài các k�thu�t cơb�n và thông d�ng k�trên, phân tích nhi�t còn bao g�m các k�thu�t phân tích d�a trên �nh hư�ng c�a nhi�t lên các

��c trưng lý hoá khác c�a v�t ch�t, ngoài các ��i lư�ng �ã nêu trong b�ng 2.1. Trên th�c t�, các k�thu�t này thu�c v�r�t nhi�u l�nh v�c khác nhau, có th�coi nhưcác k�thu�t chuyên d�ng, và nói chung là ít thông d�ng hơn các k�thu�t�ã nêu �b�ng 2.1.

Nh�ng ti�n b� v� k� thu�t hi�n t�i và trong tương lai cho phép ngư�i ta th�c hi�n các k�thu�t�o truy�n th�ng như �o nhi�u x�, tán x�, c�ng hư�ng t�, hi�n vi �i�n t�,�i�n hoá, xúc tác, h�p ph�, v.v…, không ch� � nhi�t �� phòng mà còn � các vùng nhi�t �� cao ho�c th�p, t�i các giá tr�nhi�t�� xác ��nh, k�c�quét nhi�t trong th�i gian th�c hi�n các phép �o. V�nguyên t�c, các phép phân tích th�c hi�n theo mô t� trên c�ng là các k� thu�t �o thu�c phân tích nhi�t. Như v�y, s�lư�ng các k�thu�t thu�c phân tích nhi�t s�có xu hư�ng ngày càng t�ng.

Các k�thu�t nêu trên b�ng 2.2 c�ng nhưm�t s� k�thu�t chuyên d�ng khác ch� liên quan m�t ph�n t�i các ki�n th�c chung v� phân tích nhi�t, còn ch� y�u liên quan t�i các ki�n th�c chuyên ngành,

chuyên sâu, vì th� s� không �ư�c gi�i thi�u chi ti�t trong chuyên kh�o này.

B"ng 2.2: Các k(thu)t phân tích nhi t ít thông d ng

K(thu)t Vi t t.t Thông s/

Dynamic Mechanical Analysis, Thermodilactometry

DMA TD

C hBc Dielectric Thermal Analysis,

Themally Stimulated Current

DEA TSC

3i n

Thermomagnetometry TH

Evolved Gas Analysis, Emanation Thermal Analysis

EGA ETA

Thành phIn khí

Thermomanometry, Thermobarometry

Áp suLt Thermoptometry,

Thermoluminescence

TL Quang Thermosonimetry,

Thermoacoustimetry

Âm Temperature Programmed Desorption TDP BNmOt Temperature Programmed Surface Reaction TPSL Xúc tác Thermodiffractometry,

Thermospectrometry

CLu trúc

Một phần của tài liệu phân tích nhiệt ứng dụng trong nghiên cứu vật liệu (Trang 41 - 46)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(239 trang)