Tên phương pháp “Phân tích nhi�t lư�ng Calorimetry” có ngu�n g�c t�thuy�t ch�t l�ng nhi�t, ra ��i gi�a th�k�18, xem r�ng có t�n t�i nguyên t� nhi�t, g�i là caloric, là c�i ngu�n c�a m�i hi�n tư�ng nhi�t (xem I.2.3). Ngày nay, m�c dù thuy�t ch�t l�ng nhi�t�ã tr�nên l�c h�u, th�m chí �ơn v� �o nhi�t lư�ng calo �ã không còn �ư�c ch�p
nh�n như �ơn v� �o nhi�t lư�ng chính th�c trong h� �ơn v�SI, nhưng tên calorimetry v�n còn �ư�c gi�nhưlà d�u�n c�a m�t th�i sơkhai trong nh�n th�c c�a con ngư�i v�b�n ch�t nhi�t.
C�ng nhưph�n l�n các k�thu�t phân tích nhi�t khác, �o nhi�t lư�ng thư�ng �ư�c th�c hi�n trong �i�u ki�n ��ng áp. Như v�y, các ��i lư�ng nhi�t��ng liên quan t�i d�li�u �o nhi�t lư�ng s�là enthalpy H, nhi�t dung ��ng áp Cp và n�ng lư�ng t� do Gibbs G ch� không ph�i n�i n�ng U, nhi�t dung ��ng tích Cv hay n�ng lư�ng t�do Hemlholt F. Khác v�i các phép �o kh�i lư�ng hay th�
tích, d�li�u�o nhi�t lư�ng ch� cho bi�t�ư�c s�thay ��i enthalpy ( H) c�a h� �ng v�i m�t vùng nhi�t �� xác ��nh ch� không ph�i giá tr�tuy�t��i c�a enthalpy.
Khó kh�n l�n nh�t g�p ph�i khi �o nhi�t lư�ng là cách th�c lưu gi� nhi�t trong quá trình �o sao cho tho� mãn �i�u ki�n h�là �o�n nhi�t hay g�n�o�n nhi�t. Trong t�nhiên, quá trình truy�n nhi�t luôn x�y ra b�ng cách này hay cách khác �� h�tr�v�tr�ng thái cân b�ng nhi�t, tuân theo ��nh lu�t II c�a nhi�t��ng l�c h�c. Không t�n t�i m�t v�t li�u cách nhi�t lý tư�ng nào �� th�c hi�n�i�u ki�n�o�n nhi�t lý tư�ng cho h�, do �ó nhi�t c�a h� c�n quan sát luôn t�ng thêm ho�c gi�m�i do trao ��i nhi�t v�i môi trư�ng. Ngay c�khi ��m b�o cách nhi�t b�ng chân không lý tư�ng, h�v�n th�c hi�n trao ��i nhi�t v�i môi trư�ng thông qua b�c x� nhi�t và chính nh� cách th�c truy�n nhi�t thông qua b�c x� nhi�t mà trái ��t c�a chúng ta nh�n �ư�c ngu�n nhi�t vô giá, vô t�n t�m�t tr�i. Khó kh�n k�trên �ã làm cho k�thu�t�o nhi�t lư�ng phát tri�n r�t ch�m trong giai �o�n��u, m�c dù nó là m�t trong s�các phép �o�ư�c các nhà khoa h�c quan tâm s�m nh�t.
Nh�ng c�g�ng �� xác ��nh nhi�t lư�ng có th�có t�cu�i th�k�17 ho�c��u th�k�18, nhưng d�ng c� �o nhi�t lư�ng c�a Joseph Back, ch�t�o n�m 1760, �ư�c xem là thành công ��u tiên. Nó r�t�ơn gi�n, ch�g�m hai mi�ng nư�c�á, k�p gi�a chúng là m�u v�t c�n�o, gi�ng nhưki�u bánh giò k�p ch�. Khi m�u v�t và nư�c�á�ã xác l�p cân b�ng nhi�t, ngư�i ta cân lư�ng nư�c�á �ã tan ra, c�n c�vào �ó ��
tính nhi�t dung c�a m�u v�t. Sai s�c�a phép �o này là kho�ng 5%.
N�m 1781, trong công b�c�a mình, de la Place �ã mô t�m�t thi�t b� �o nhi�t lư�ng hoàn h�o hơn (Hình 2.25). Nó bao g�m khoang ch�a m�u�o f, khoang ch�a�á b, n�p ��y F, l�p b�o ôn a, ph�u d, van nư�c y và các bình ch�a nư�c �á tan �phía dư�i. M�c dù hoàn
h�o hơn, nhưng nguyên lý �o c�a nhi�t lư�ng k� de la Place c�ng tương t�nhi�t lư�ng k�Joseph Black, xác ��nh nhi�t lư�ng d�a trên lư�ng nư�c�á tan. Lavoisier �ã s�d�ng nhi�t lư�ng k�de la Place ��
xác ��nh nhi�t dung c�a s�t và d�li�u th�c nghi�m c�a ông �ư�c xem là công b� chính th�c��u tiên v�xác ��nh nhi�t lư�ng c�a v�t ch�t (kim lo�i).
Hình 2.25. Nhi t l9:ng k cYa de la Place.
Nhu c�u�o nhi�t lư�ng thúc ��y nh�ng tìm tòi k�thu�t và liên ti�p ra ��i nhi�u phương án �o m�i. Có th�phân chia các nhi�t lư�ng k�
thành 3 lo�i chính theo b�n ch�t trao ��i nhi�t là: cách bi�t nhi�t, �o�n nhi�t và bù tr� nhi�t. Các lo�i này khác nhau v� cách th�c trao ��i nhi�t gi�a h� �o và môi trư�ng. V�i lo�i cách bi�t nhi�t, nhi�t�� c�a nhi�t lư�ng k� và môi trư�ng �ư�c gi� c� ��nh � m�t giá tr� To; Trong cách �o�o�n nhi�t, không có s�trao ��i nhi�t gi�a nhi�t lư�ng k�và môi trư�ng xung quanh. ��i v�i lo�i bù tr�, s�sai khác nhi�t
�� gi�a nhi�t lư�ng k� và môi trư�ng �ư�c bù tr� nh�ngu�n cung c�p nhi�t t�bên ngoài.
Các phép �o nhi�t lư�ng theo nhưmô t�trên xác ��nh �ư�c nhi�t lư�ng t�ng c�ng, ch� không ph�i s� thay ��i c�a nhi�t lư�ng theo th�i gian hay theo nhi�t��. D�li�u nh�n�ư�c có ý ngh�a trong m�t s� l�nh v�c như hoá th�c ph�m, dinh dư�ng, hoá dư�c, hoá nhiên li�u. V�n�� s�tr�nên r�c r�i khi trong d�i nhi�t�� c�n quan tâm, h�
tham gia vào c�hai quá trình t�a và thu nhi�t, v�i d�u trái nhau. Khi
�ó nhi�t lư�ng t�ng c�ng s� là t�ng ��i s� c�a các quá trình thành ph�n, không cho thông tin v�t�ng quá trình riêng r�.
II.5.2. Nguyên lý và gi�n�� nhi�t lư�ng vi sai quét (DSC)
Trong nghiên c�u v�t li�u, nhi�u khi ngư�i ta thư�ng quan tâm ��n không ch�nhi�t lư�ng t�ng th�mà còn quan tâm t�i quá trình trao ��i nhi�t, t�c là s�bi�n��i nhi�t lư�ng theo th�i gian hay theo nhi�t��.
Chính vì v�y mà xu hư�ng �o nhi�t lư�ng theo nguyên t�c liên t�c hay còn g�i là k�thu�t quét nhi�t (scanning) �ã ra ��i và ngày càng phát tri�n m�nh.
Thi�t b� phân tích nhi�t ��u tiên ho�t ��ng theo nguyên lý nhi�t lư�ng vi sai quét (DSC) �ư�c hãng Perkin Elmer ch�t�o n�m 1963, công b�và ��ng ký b�n quy�n n�m 1964 . Ngày nay, chúng ta bi�t c� th� hơn r�ng �ó chính là thi�t b� DSC bù tr� nhi�t, m�t trong 3 d�ng DSC.
Có th�xem DSC là k�t h�p k�thu�t�o nhi�t�� theo th�i gian v�i k�thu�t�o nhi�t lư�ng, th�c hi�n theo nguyên lý �o vi sai, t�c là �o
��ng th�i trên m�u�o S và m�u so sánh R. ��i v�i DSC, ��i lư�ng
�ư�c kh�o sát chính là nhi�t lư�ng, trong khi nhi�t �� tác ��ng lên m�u thay ��i theo chương trình. Bi�u th�c t�ng quát mô t� gi�n ��
DSC có d�ng:
Q = fDSC(t) (2.10) hay
Q=fDSC(T) (2.11) Tương t� như DTA, d� li�u DSC c�ng thư�ng �ư�c th� hi�n dư�i 2 d�ng: gi�n �� 3 tr�c t�a �� và gi�n ��2 tr�c to� ��. Vi�c phân tích và ý ngh�a các thông s� gi�n �� DSC có nhi�u �i�m gi�ng v�i gi�n��DTA.
Trên các hình 2.26 – 2.28 tương �ng là các gi�n�� DSC d�ng 3 và 2 tr�c to� ��, tương t�như �ã gi�i thi�u và phân tích k� ��i v�i các gi�n�� DTA trên các hình 2.18 và 2.19.
Công b� ��u tiên: Anal. Chem., 36, (1964), 1233, sau �ó ���c
��ng ký b�n quy�n: US patent 3, 263, 484.
Lưu ý là 2 gi�n�� trên 2 hình 2.26 và 2.27 th�c ra là cùng m�t d�
li�u�o c�a m�t l�n�o duy nh�t, m�t m�u duy nh�t, ch�khác nhau � cách th�hi�n. Trên c� 2 gi�n �� ��u có 2 hi�u �ng nhi�t. Theo quy ư�c ��i v�i thi�t b�Shimadzu DSC 50, chi�u quay lên trong trư�ng h�p này tương �ng v�i hi�u�ng t�a nhi�t.
Các thông s�nhi�t c�ng nhưcách xác ��nh t�d�li�u th�c nghi�m DSC tương t�như ��i v�i trư�ng h�p DTA (Hình 2.20).
Hình 2.26: Gi"nCf DSC dTng 3 tr c toT CD (DVli u g/c tHthi t bi Shimadzu DSC 50)
Hình 2.27: Gi"nCf DSC dTng 2 tr c toT CD (DVli u g/c tHthi t biShimadzu DSC 50)
Hình 2.28: Các thông s/gi"nCf DSC (DVli u g/c tHthi t biShimadzu DSC 50)
Hình 2.28 là ví d�phân tích và xác ��nh các thông s� chính c�a m�t hi�u�ng nhi�t trên gi�n�� DSC, tương t�nhưv�i gi�n�� DTA trên hình 2.22.
Theo ��nh ngh�a, �� l�n hi�u�ng nhi�t chính b�ng tích phân ph�n gi�n�� nhi�t tương �ng theo th�i gian hay theo nhi�t��, t�c là b�ng di�n tích ph�n bao b�i �ư�ng cong DSC và �ư�ng n�n ngo�i suy.
Trong ví d� trên hình 2.28, giá tr� này là 164,36mJ. N�u bi�t kh�i lư�ng m�u, chúng ta s�xác ��nh �ư�c nhi�t lư�ng tính trên m�t�ơn v�kh�i lư�ng ( 99,61J/g).
II.5.3.Thi�t b�DSC
V� nguyên lý c�u t�o, ngư�i ta phân chia DSC thành 3 d�ng chính:
DSC bù tr� nhi�t (compensation), DSC dòng nhi�t (heat flux) và DSC �i�u bi�n nhi�t (Thermo Modulated TMDSC). DSC bù tr�
nhi�t phát tri�n m�nh trong giai �o�n��u, khi k� thu�t DSC m�i ra
��i, k�thu�t�o nhi�t�� và k�thu�t�i�n t�chưa phát tri�n cao. Hi�n t�i ph�n l�n các hãng ��u ch�t�o DSC dòng nhi�t v�iưu�i�m là c�u
t�o r�t g�n nh�. Riêng TMDSC là m�t phát minh m�i c�a TA Instrument vào n�m 1992, chưa th�t s� thông d�ng, thi�t b� thương m�i c�ng m�i ra ��i trong nh�ng n�m g�n�ây.
II.5.3.1.DSC bù tr�nhi�t
Thi�t b� DSC bù tr�nhi�t g�m 2 lò nhi�t�ư�c�i�u khi�n riêng bi�t nhau. Công su�t��t c�a 2 lò �ư�c thi�t k�sao cho có th�thay ��i, bù tr� công su�t ��t c�a 2 lò �� nhi�t �� m�u (S) và nhi�t �� m�u so sánh (R) luôn b�ng nhau. T�quan h�công su�t��t gi�a 2 lò s�tính ra nhi�t lư�ng trao ��i gi�a m�u�o S và m�u so sánh R. Vì m�u so sánh là trơ nhi�t, trong vùng �o không x�y ra hi�u �ng nhi�t, nên nhi�t lư�ng trao ��i nói trên chính là nhi�t lư�ng c�a quá trình x�y ra
��i v�i m�u�o S.
Hình 2.29 là sơ �� nguyên lý detector và lò nhi�t c�a thi�t b�DSC bù tr�nhi�t. H� g�m 2 ph�n hoàn toàn gi�ng nhau, m�t cho m�u �o (S) và m�t cho m�u so sánh (R), m�i ph�n ��u có lò nhi�t, detector nhi�t�� và kh�i �i�u khi�n ngu�n nuôi. Tín hi�u ch�a thông tin v�
lư�ng nhi�t bù tr� �ư�c thu b�ng detector công su�t vi sai n�m trong kh�i�i�u khi�n và tính công su�t.
Hình 2.29: S Cf nguyên lý DSC bù trHnhi t.
II.5.3.2.DSC dòng nhi�t
Cơch�và c�u t�o c�a thi�t b�DSC dòng nhi�t khác h�n v�i DSC bù tr�nhi�t nói trên và r�t gi�ng v�i DTA. Detector v�i 2 nhánh, tương
�ng v�i m�u�o S và m�u so sánh R, �ư�c b�trí cùng trong m�t lò nhi�t, r�t g�n nhau và �ư�c n�i v�i nhau b�ng nh�ng kênh d�n�i�n v�i c�u t�o ��c bi�t, sao cho có th� d� dàng xác ��nh �ư�c lư�ng nhi�t trao ��i gi�a m�u�o và m�u so sánh (nhi�t lư�ng vi sai).
Sơ �� nguyên lý ph�n detector và lò nhi�t c�a thi�t b�DSC dòng nhi�t c�a thi�t b� Shimadzu DSC 50 �ư�c th� hi�n trên hình 2.30.
Detector dòng nhi�t cho DSC g�m 2 c�p nhi�t�i�n Alumel Chromel, n�i theo m�ch vi sai. Phía trên 2 ��u�o nhi�t�� này là v�trí ��t chén
�� m�u�o và m�u so sánh, cùng �ư�c��t trong m�t lò nhi�t chung.
�nh trên hình 2.31 là detector thi�t b� Shimadzu DSC 50, ho�t
��ng theo nguyên t�c dòng nhi�t. Trong tâm c�a lò nhi�t là 2 ��a nh�,
�ng v�i 2 v�trí ��t chén �� m�u�o và m�u so sánh. M�i ��a��u có các kênh d�n nhi�t v�i c�u t�o��c bi�t. T�i tâm c�a m�i��a chính là
��u�o c�a c�p nhi�t�i�n Alumel Chromel.
Hình 2.30: Detector DSC dòng nhi t (heat flux).
Hình 2.31: Detector DSC dòng nhi t, nhìn tHtrên xu/ng. (Thi t bi Shimadzu DSC 50)
II.5.3.3.DSC �i�u bi�n nhi�t
M�i�ây nh�t, vào n�m 1992, hãng TA instrument (USA) �ã cho ra
��i thi�t b�DSC �i�u bi�n nhi�t (Thermal Modulated DSC – TMDSC hay MDSC). Nguyên lý ho�t ��ng c�a MDSC không có gì khác so v�i 2 d�ng DSC �ã nêu trên. �i�u khác bi�t c�n b�n chính là � chương trình nhi�t.
Thay vì các chương trình nhi�t m�t bư�c ho�c nhi�u bư�c, nhưng ch� có m�t thành ph�n như trong các k� thu�t phân tích nhi�t nói chung, chương trình nhi�t c�a MDSC bao g�m 2 thành ph�n ��ng th�i, m�t thành ph�n gi�ng như ��i v�i m�i k�thu�t phân tích nhi�t khác, thành ph�n th�hai thư�ng có d�ng dao ��ng tu�n hoàn. Hình 2.32 là ví d� minh h�a 2 chương trình nhi�t MDSC v�i t�c �� quét nhi�t khác nhau.
Nói chung, gi�n �� th�c nghi�m c�ng như lý thuy�t và k� thu�t phân tích MDSC khá ph�c t�p nhưng ch�a r�t nhi�u thông tin v�v�t li�u và còn tương ��i m�i m�. S�lư�ng các công b�v�MDSC hi�n t�i chưa nhi�u.
Hình 2.32: Ch9 ng trình nhi tCiNu bi n cho DSC (MDSC).
Các thông s�k�thu�t quan tr�ng nh�t c�a m�t thi�t b�DSC là:
Lo�i detector (bù tr�nhi�t hay dòng nhi�t),
- Vùng nhi�t�� làm vi�c,
- �� chính xác nhi�t lư�ng,
- �� chính xác nhi�t��,
- Kh�i lư�ng m�u t�i thi�u,
- Kh�i lư�ng m�u t�i�a,
- T�c�� quét nhi�t c�c��i,
- T�c�� quét nhi�t c�c ti�u,
- S�bư�c c�a chương trình nhi�t�a bư�c,
- �i�u ki�n môi trư�ng,
- Các ch�c n�ng và ti�n ích phân tích c�a ph�n m�m.
II.5.4.C�s� �ng d�ng DTA và DSC
M�c dù DTA kh�o sát s�thay ��i vi sai nhi�t�� còn DSC kh�o sát s�thay ��i vi sai nhi�t lư�ng theo th�i gian hay theo nhi�t��, nhưng hai k�thu�t phân tích nhi�t này có r�t nhi�u �i�m gi�ng nhau. �i�u này có ngu�n g�c t�quan h�kh�ng khít gi�a nhi�t lư�ng và nhi�t��
(xem I.2.3) Chính vì v�y, �� hi�u sâu b�n ch�t và tránh nh�m l�n, dư�i�ây s�phân tích k�các �i�m gi�ng nhau, khác nhau gi�a DTA và DSC.
S�khác bi�t hay gi�ng nhau gi�a DTA và DSC b�t ngu�n t� s�
khác bi�t và gi�ng nhau gi�a nhi�t lư�ng và nhi�t ��. DSC �o nhi�t lư�ng, �ơn v� �o công su�t (J/s hay mw), trong khi DTA �o nhi�t��,
�ơn v� �o nhi�t�� (oC hay K).
S�hình thành ��nh thu hay t�a nhi�t trên gi�n�� DTA, th� hi�n b�ng s�thay ��i T, chính là do quá trình thu hay t�a nhi�t lư�ng c�a m�u, c�ng th� hi�n b�ng ��nh thu hay t�a nhi�t trên gi�n �� DSC.
Như v�y, trong cùng �i�u ki�n �o, ��i v�i cùng m�t m�u, n�u trên gi�n �� DSC xu�t hi�n ��nh thu hay t�a nhi�t thì trên trên gi�n ��
DTA c�ng xu�t hi�n tương t�. Nhìn t�ng th�, thông tin c�a DTA và DSC v�hi�u�ng nhi�t là tương t�nhau. Chính vì v�y, trong nhi�u tài li�u, giáo trình, ngư�i ta th�m chí không phân bi�t 2 k� thu�t này ho�c�ôi khi xem DSC là DTA nâng cao (Advanced DTA) hay DTA hi�n��i (Modern DTA). �i�u này có th�vì k� thu�t DTA ra ��i t�
hơn 100 n�m trư�c, �ã tr� nên r�t ph� bi�n trong phân tích nhi�t, trong khi k�thu�t DSC m�i ra ��i g�n�ây.
V�nguyên t�c, nh�các bi�n��i nhi�t��ng h�c, chúng ta có th�
nh�n �ư�c thông tin nhi�t �� t�nhi�t lư�ng và ngư�c l�i. Chính vì v�y, m�c dù v�nguyên t�c, ch�b�ng cách l�y tích phân gi�n�� DSC, t�c là di�n tích ph�n bao b�i��nh thu t�a nhi�t trên gi�n�� DSC và
�ư�ng n�n, chúng ta m�i có th�xác ��nh �ư�c��nh lư�ng hi�u�ng nhi�t, �ơn v� �o là J hay J/mol, nhưng ngư�i ta c�ng thư�ng th�c hi�n
�i�u này v�i gi�n �� DTA, v�i �� chính xác không cao và thư�ng ph�i kèm theo phép l�y chu�n d�a trên d�li�u�ã bi�t (calibration).
V� k� thu�t, DSC thư�ng ��t �ư�c �� nh�y cao hơn DTA, nhưng vùng nhi�t��làm vi�c l�i th�p hơn DTA. Chính vì v�y, các nghiên c�u � nhi�t �� th�p,�òi h�i �� nh�y cao �� phát hi�n các hi�u�ng nhi�t nh�nhưnghiên c�u polyme, dư�c li�u, v�t li�u h�u cơ, thư�ng s�d�ng DSC, trong khi các nghiên c�u�vùng nhi�t��
cao, hi�u �ng nhi�t l�n, như v�t li�u vô cơ, luy�n kim, ��a ch�t thư�ng s�d�ng DTA.
C�ng chính vì ưu th� v� �� nh�y mà DSC có th� ghi nh�n �ư�c hi�n tư�ng chuy�n th�y tinh th�, m�t hi�u �ng v� b�n ch�t không ph�i là hi�u�ng nhi�t, không kèm thu hay t�a nhi�t mà ch�là thay ��i nhi�t dung.
1 2
4 3
5
Hình 2.33: Phân tích gi"nCf DSC vpiCism chuysn thYy tinh.
Trên gi�n�� DSC, �i�m chuy�n th�y tinh �ư�c th�hi�n dư�i d�ng gi�n �� ch� z, tương �ng v�i s� thay ��i nh�y b�c c�a �ư�ng n�n (base line). Hình 2.33 là gi�n�� DSC d�ng ch�z��c trưng cho �i�m chuy�n th�y tinh c�a v�t li�u polyme và các thông s� nhi�t tương
�ng. Các �i�m�ánh s� 1 và 5 là �i�m b�t��u và �i�m k�t thúc quá trình, còn các �i�m 2 và 3 là �i�m b�t ��u và �i�m k�t thúc, nhưng xác ��nh b�ng ngo�i suy các �i�m c�t gi�a ti�p tuy�n k�t� �i�m u�n 3 v�i�ư�ng n�n�2 phía c�a�i�m chuy�n th�y tinh.
Trên th�c t�, vi�c quy ��nh d�u c�a hi�u�ng nhi�t ��i v�i DSC c�ng g�p tình tr�ng không th�ng nh�t, tương t�như �ã�� c�p�trên
��i v�i DTA, do v�y c�ngư�i công b�d�li�u và ngư�i khai thác d�
li�u�ã công b� c�n h�t s�c th�n tr�ng. V� nguyên t�c, trên gi�n��
DSC c�ng ph�i có m�i tên cho bi�t chi�u c�a hi�u�ng nhi�t.
��i v�i c�DTA và DSC, thông tin quan tr�ng nh�t là các giá tr�
��c trưng c�a hi�u�ng nhi�t. Riêng v�i DSC, ngoài các giá tr� nhi�t
�� ��c trưng c�a hi�u�ng nhi�t, chúng ta còn có th�xác ��nh �ư�c
chính xác hi�u �ng nhi�t (nhi�t lư�ng) và nh�n �ư�c thông tin v�
�i�m chuy�n th�y tinh.
Trên b�ng 2.6 là thông tin ��nh hư�ng �� xác ��nh d�u c�a hi�u
�ng nhi�t (thu hay t�a nhi�t) ��i v�i m�t s� quá trình thư�ng g�p trong nghiên c�u v�t li�u.
Hình 2.34 là d�ng gi�n �� DTA �i�n hình c�a m�u cao lanh t�
nhiên. Lưu ý là chi�u c�a hi�u�ng nhi�t trên gi�n�� hình 2.34 �ư�c quy ư�c theo chi�u t�a nhi�t (exothermic) l�y d�u âm ( ). Trên gi�n
�� xu�t hi�n 2 hi�u�ng nhi�t�i�n hình cho cao lanh, tương �ng v�i 2 quá trình: Dehydrat (thu nhi�t, 400÷650oC) và chuy�n pha r�n r�n (t�a nhi�t, lân c�n 1.000oC). Trên gi�n�� còn xu�t hi�n các hi�u�ng nhi�t nh�, có th�liên quan t�i s�có m�t t�p ch�t (255oC và 1.235oC).
Hình 2.34: DTng gi"nCf DTA Cisn hình cYa mqu cao lanh.
Trong nghiên c�u khoáng s�n, d� li�u DTA d�ng như trên hình 2.34, không nh�ng cho phép chúng ta nh�n bi�t khoáng s�n thông qua các ��c trưng nhi�t�i�n hình, nhưquá trình dehydrat và chuy�n pha r�n r�n v�i cao lanh trong ví d�trên, mà còn có th�cung c�p thông tin v�ch�t lư�ng (�� s�ch) và ngu�n g�c t�nhiên c�a chúng, d�a trên các ��c trưng ph�, liên quan t�i t�p ch�t hay các ��c�i�m��a hoá t�
nhiên khác.
B"ng 2.6: Hi u ng nhi t cYa mDt s/ quá trình Quá trình, chuysn pha TUa nhi t (Exothermal) Thu nhi t (Endothermal) Chuysn pha r.n r.n
K t tinh Nóng ch"y Hoá h i Th{ng hoa HLp ph KhvhLp ph Làm khô Phân hu|
Ph"n ng pha r.n Ph"n ng r.n lUng Ph"n ng r.n khí Polyme hoá Ph"n ng xúc tác
Hình 2.35 là d�ng gi�n �� DSC �i�n hình c�a v�t li�u polyme.
Gi�n �� DSC v�t li�u polyme thư�ng bao g�m 5 vùng tính t� phía nhi�t�� th�p: chuy�n th�y tinh (d�ng ch�z), tinh th�hoá (t�a nhi�t), nóng ch�y (thu nhi�t), lưu hoá, oxy hoá, ph�n �ng hoá h�c, crosslinking (t�a nhi�t) và phân hu�, hoá hơi (thu nhi�t).
Hình 2.35: DTng gi"nCf DSC Cisn hình cYa mqu v)t li u polyme. M}i tên chzcác vùng t9 ng ng.
Các ví d� �ng d�ng c�th�c�a DTA và DSC trong nghiên c�u v�t li�u�ư�c trình bày chi ti�t và ��y�� hơn trong chương III.