�� gi�i quy�t các bài toán trong khoa h�c v�t li�u chúng ta thư�ng ph�i k�t h�p thông tin nh�n �ư�c t� m�t s� phương pháp phân tích khác nhau. Các thông tin này có tác d�ng b�tr�l�n nhau, nh�m ��t
��n nh�ng k�t lu�n hoàn ch�nh và ��y�� v� ��i tư�ng v�t li�u�ư�c nghiên c�u.
Khi k�t h�p k�t qu�, d�li�u c�a các phương pháp phân tích khác nhau, chúng ta thư�ng g�p ph�i m�t s�b�t c�p th�c nghi�m sau:
Khó ��t �ư�c s� gi�ng nhau hoàn toàn gi�a các m�u �o dùng trong các phép phân tích khác nhau, nh�t là các m�u có �� ��ng nh�t th�p, nhưcác m�u khoáng s�n, sinh h�c. Vi�c s�d�ng cùng m�t m�u
�o cho nhi�u phép phân tích khác nhau, k�ti�p nhau, không ph�i bao gi�c�ng th�c hi�n�ư�c, vì nhi�u phương pháp s�làm bi�n��i m�u, th�m chí phá hu�m�u.
��i v�i các m�u d�thay ��i theo th�i gian ho�c theo môi trư�ng, khó th�c hi�n �ư�c các phép �o cùng m�t th�i �i�m, trong nh�ng
�i�u ki�n th�c nghi�m hoàn toàn gi�ng nhau.
�ôi khi, kh�i lư�ng m�u r�t ít, không �� �� chia ra cho nhi�u phép phân tích khác nhau.
Vì nh�ng lý do trên, xu�t hi�n xu hư�ng xây d�ng các thi�t b�
ghép, sao cho có th�th�c hi�n ��ng th�i các k�thu�t �o khác nhau v�i cùng m�t m�u, cùng m�t l�n �o. Trong m�t s� trư�ng h�p, v�i cùng m�t m�u, nh�ng d�ng d�li�u phân tích hoàn toàn khác nhau, t�c là các ��i lư�ng khác nhau, �ư�c thu nh�n��ng th�i, ví d�như DTA–TGA, Photo Visual–DSC. Trong m�t s�trư�ng h�p khác, nh�t là các phép phân tích liên quan t�i các quá trình có gi�i phóng khí, các phép phân tích �ư�c th�c hi�n n�i ti�p nhau, phân tích sau �ư�c th�c hi�n ngay sau phân tích trư�c, nhưTGA–MS, TGA–EGA, th�m chí có khi còn k�t h�p nhi�u phép phân tích trên m�t thi�t b�, như TGA–GC–MS. Các thi�t b�phân tích ghép n�i nhưv�y g�i chung là các thi�t b�phân tích ��ng th�i, có th� hi�u là 2 hay nhi�u phép �o khác nhau th�c hi�n��ng th�i trên m�t m�u duy nh�t.
Các k� thu�t �o ��ng th�i �ư�c �ng d�ng tương ��i ph� bi�n trong phân tích nhi�t. Xu hư�ng �o ��ng th�i c�ng như xu hư�ng bi�n các k�thu�t phân tích truy�n th�ng, ch�th�c hi�n các phép �o t�i
nhi�t�� phòng, thành m�t d�ng k�thu�t phân tích nhi�t nh�b�sung ch�c n�ng cho phép ti�n hành các phép phân tích khi tác ��ng chương trình nhi�t lên m�u, �ang tr�nên ngày càng ph�bi�n do các
�òi h�i ngày càng cao ��i v�i công c�phân tích c�ng nhưcác ti�n b�
v�k�thu�t�i�n t�và k�thu�t vi tính, tin h�c cho phép.
Dư�i�ây gi�i thi�u m�t s�k�thu�t phân tích r�t thông d�ng, ho�t
��ng theo nguyên t�c�o��ng th�i, trong �ó có ít nh�t m�t phép �o là phân tích nhi�t:
DTA + TGA: K�t h�p 2 k�thu�t phân tích nhi�t khác nhau, cho phép xác ��nh ��ng th�i hi�u�ng nhi�t (DTA, m�c II.4) và s�thay
��i kh�i lư�ng m�u (TGA, m�c II.6) theo th�i gian hay theo nhi�t��.
TGA + MS (Mass Spectrography Ph�kh�i): Xác ��nh ��ng th�i các quá trình bi�n ��i kèm theo gi�i phóng khí (TGA) và nh�n bi�t thành ph�n các khí thoát ra (MS).
TGA + GC (Gas Chromatography S�c ký khí): Xác ��nh ��ng th�i các quá trình bi�n ��i kèm theo gi�i phóng khí (TGA) và nh�n bi�t thành ph�n các khí thoát ra (GC);
Photo Visual – DSC: Xác ��nh nhi�t ph�n �ng (DSC, m�c II.5) ��ng th�i v�i quan sát ho�c ch�p �nh s� thay ��i hình th�
c�a m�u v�t;
Hình 2.51: Thi t bi CoCfng th4i TGA MS.
Dual DSC: �ây là d�ng ��c bi�t c�a phân tích ��ng th�i, không ph�i 2 phép phân tích khác nhau v�i cùng m�t m�u mà là ngư�c l�i, m�t phép �o (DSC) th�c hi�n��ng th�i v�i 2 m�u. M�c�ích chính c�a dual DSC không ph�i là ti�t ki�m th�i gian �o, m�i l�n�o�ư�c 2 m�u, mà chính là nh�m��t ch� �� th�c nghi�m th�t s�tương t�nhau cho 2 m�u�� ti�n so sánh k�t qu�.
Hình 2.51 và 2.52 là �nh 2 thi�t b�ho�t��ng theo nguyên t�c phân tích ��ng th�i TGA MS và TGA GC, c�hai ��u cho phép phân tích thành ph�n pha khí sinh ra t�phép �o TGA.
Hình 2.52: Thi t biphân tích Cfng th4i TGA–GC.
Hình 2.53 là m�t thi�t b� ghép n�i, g�m hi�n vi quang h�c kèm máy �nh và DSC (Photovisual–DSC) c�a hãng Shimadzu, cho phép
��ng th�i thu d�li�u DSC và quan sát s�thay ��i hình th�c�a m�u, có th�ch�p�nh tr�ng thái hình th�c�a m�u t�i nh�ng th�i�i�m hay nhi�t�� c�n quan tâm.
Hình 2.53: Thi t biPhotovisual–DSC (Shimadzu).
Thi�t b�Photovisual–DSC cho phép chúng ta nh�n�ư�c��ng th�i gi�n�� DSC và �nh ch�p m�u t�i các giá tr�nhi�t�� c�n quan tâm.
Hình 2.54 là 3 �nh màu ch�p tr�c ti�p hình th�c�a m�u sunphat ��ng (CuSO4.5H2O) trong quá trình �o DSC, �ng v�i các giá tr� nhi�t ��
50 – 110 và 300oC.
Hình 2.54: DVli u photovisual DSC. Các hình tHtrái sang ph"i t9 ng ng vpi 50 – 110 và 300oC.
II.8.2.Các k�thu�t phân tích nhi�t k�t h�p
Trong phân tích nhi�t, �ôi khi ngư�i ta c�ng thư�ng k�t h�p d�li�u c�a các k�thu�t phân tích khác nhau, th�c hi�n trên các thi�t b� �o riêng r�khác nhau, trong cùng m�t gi�n�� hay m�t ph�, chung nhau tr�c hoành, thư�ng là tr�c th�i gian ho�c nhi�t��. B�ng cách “ghép
gi�n ��” (multiview) như v�y, m�c dù không ��t �ư�c các yêu c�u như phân tích ��ng th�i nêu � ph�n trên, nhưng chúng ta c�ng s�
thu�n ti�n hơn trong vi�c so sánh, k�t h�p d�li�u.
Gi�n�� d�ng ghép không khác gì v�m�t hình th�c so v�i gi�n��
�o ��ng th�i nêu �ph�n trên và trong nhi�u trư�ng h�p có th�thay th�cho gi�n�� ��ng th�i, nhưng v�b�n ch�t thì gi�n�� ghép là k�t qu�c�a các phép �o khác nhau, trên các thi�t b�khác nhau, thư�ng là v�i các m�u �o khác nhau, hoàn toàn không gi�ng như trư�ng h�p gi�n�� �o��ng th�i.
Hình 2.55 là m�t gi�n�� ghép DTA–TGA–DrTGA, trên �ó 3 gi�n
�� DTA, TGA và DrTGA c�a cùng m�t lo�i m�u, nh�n �ư�c t� 2 phép �o DTA và TGA ��c l�p nhau, �ư�c ghép chung thành m�t gi�n��. Vi�c��ng nh�t d�li�u các hi�u�ng nhi�t trên gi�n�� DTA c�ng nhưcác bư�c thay ��i kh�i lư�ng trên gi�n�� TGA và DrTGA s�d�dàng hơn.
Hình 2.55: Gi"nCf ghép DTA, TGA và DrTGA