Các k�thu�t chính �� nghiên c�u�nh hư�ng nhi�t �� lên các thu�c tính cơ h�c c�a v�t li�u g�m kh�o sát hi�n tư�ng giãn n� nhi�t (dilactometry), kh�o sát cơ nhi�t nói chung (Thermal Mechanical Analysis TMA) và kh�o sát cơnhi�t��ng l�c (Dynamic Thermal Mechanical Analysis – DTMA hay DMA).
Dilactometry cho phép kh�o sát s�co giãn t�do c�a m�u khi m�u ch�u s�tác ��ng c�a chương trình nhi�t. TMA nghiên c�u��ng th�i
�nh hư�ng c�a chương trình nhi�t và t�i tr�ng t�nh áp lên m�u, còn
��i v�i DMA, t�i tr�ng có th�là các hàm �i�u hoà hay các xung t�i gián �o�n.
Các nghiên c�u cơnhi�t b�ng dilactometry là thông d�ng hơn c�, nhưng ��i v�i v�t li�u dùng trong các l�nh v�c liên quan t�i ch�u l�c, như chi ti�t c�a các thi�t b� cơ khí, v�t li�u xây d�ng, k�t c�u ki�n trúc, ngư�i ta còn ��c bi�t quan tâm t�i�nh hư�ng c�a ngo�i l�c, có th�là c�ng hay nén, có th�là t�nh hay ��ng. Các k�thu�t TMA hay DMA là phù h�p cho m�c �ích này. Thông tin nh�n �ư�c t� 2 k�
thu�t này không ch�là �� co giãn mà còn là s�c c�ng, modun �àn h�i,
�� b�n kéo hay �� m�i c�a v�t li�u. Trong các ph�n ti�p theo s�ch�
y�u gi�i thi�u TMA, vì dilactometry ch� là trư�ng h�p riêng c�a TMA, khi không có t�i, còn DMA v�i chương trình t�i khá ph�c t�p thư�ng �ư�c xem là thi�t b�TMA chuyên d�ng.
Nhưv�y, ngoài ph�n liên quan t�i gi�n�� nhi�t T=f1(t) gi�ng như m�i k� thu�t phân tích nhi�t khác, TMA s� kh�o sát s� ph� thu�c kích thư�c theo th�i gian:
L = f2(t) (2.15)
��ng th�i v�i tác ��ng nhi�t, m�u còn ch�u tác ��ng c�a l�c nén. Trong trư�ng h�p t�ng quát, l�c nén là m�t hàm bi�n��i theo th�i gian:
F = f3(t) (2.16) Trong �ó: F: l�c (Niutơn N), �ôi khi còn �ư�c bi�u di�n qua kh�i lư�ng (g);
Tương t�nhưv�i các gi�n�� DTA, DSC hay TGA, gi�n�� TMA có th� �ư�c bi�u di�n�d�ng ph�thu�c th�i gian, 3 tr�c to� ��, ho�c k�t h�p l�i, b�bi�n s�trung gian t, thành 2 tr�c to� ��,�� bi�u di�n dư�i d�ng ph�thu�c theo nhi�t��:
L = fTMA(T) (2.17) F = fload(T) (2.18) Thông s� cơ b�n nh�n �ư�c t� d�li�u TMA là �� co giãn, tính theo �ơn v�kớch thư�c (àm) hay theo t�l�bi�n��i so v�i kớch thư�c ban ��u (%). Ngư�i ta c�ng thư�ng quan tâm t�i h� s� giãn n�
(expancity), ho�c là giãn n�tuy�n tính, ho�c là giãn n�kh�i hay giãn n�toàn ph�n. Trong trư�ng h�p giãn n�kh�i, h�s�giãn n� �ư�c
��nh ngh�a theo công th�c sau:
p V p =V
= 1 1 (2.19)
Nói cách khác, h�s�giãn n�kh�i chính là s�thay ��i m�t�� theo nhi�t�� khi áp su�t không ��i. Trư�ng h�p h�s�giãn n�tuy�n tính hay giãn n� dài là giãn n� tính theo m�t phương. ��i v�i v�t li�u
��ng hư�ng, h�s�giãn n�kh�i thư�ng l�n g�p 3 l�n giá tr�h�s�giãn n�dài. Trên b�ng 2.8 là giá tr�h�s�giãn n�nhi�t tuy�n tính c�a m�t s�v�t li�u.
B"ng 2.8: H s/giãn n nhi t cYa v)t li u 20oC.
V)t li u (10-6/K) V)t li u (10-6/K) ThYy ngân 60 Vàng 14 Kim c9 ng 1 Nickel 13 Chì 29 Bê tông 12 Nhôm 23 Thép 11.1 Silic 3 Gang 10.8 Inox 17.3 Platin 9 3fng 17 ThYy tinh 8.5 GaAs 5.8 ThTch anh 0.59 InP 4.6
Volfram 4.5
ThYy tinh pyrex 3.3
Hình 2.47 là gi�n�� TMA, �o theo ch� �� không t�i, tương �ương như gi�n �� dilactometry. Có th� phân tích gi�n �� thành 3 ph�n.
Trong ph�n ��u, t� nhi�t �� phòng t�i 112,77oC, v�t giãn n�
56,34àm, tương �ng v�i t� l� gión n� +1,3% và h� s� gión n�
=148,03.10-6/K, ��t kích thư�c c�c ��i t�i 112,77oC. Trong ph�n ti�p sau, v�t��t ng�t gi�m kích thư�c, th�c ch�t là v�t hoá m�m, co 1.065àm, tương �ng v�i t� l� co 24,57% và h� s� gión n� b�ng 19.997,02.10-6/K. Trong ph�n cu�i cùng c�a quá trình quét nhi�t, v�t ti�p t�c gi�m kích thư�c, nhưng ch�m hơn.
Hình 2.47: Gi"nCf nhi t TMA và các thông s/. (DVli u g/c tHthi t bi Shimadzu TMA 50H).
Hình 2.48 là gi�n �� TMA v�i t�i c� ��nh (50,5g). Khi c�n tính toán ��nh lư�ng cho ph�n t�i, ngư�i ta ph�i xác ��nh di�n tích b�m�t ch�u t�i�� tính áp su�t (N/cm2hay g/cm2).
��i v�i gi�n �� cơnhi�t, ngư�i ta c�ng thư�ng quan tâm không ch�t�i s�bi�n��i kích thư�c theo nhi�t�� mà còn quan tâm t�i��ng h�c c�a quá trình bi�n��i, t�c là t�c�� c�a s�bi�n��i kích thư�c.
Cách làm hoàn toàn tương t�v�i trư�ng h�p gi�n�� vi phân DrTGA, ngư�i ta th�c hi�n vi phân ��i v�i bi�u th�c (2.15) ho�c (2.17) ��
nh�n�ư�c gi�n�� TMA dư�i d�ng vi phân:
DrTMA = d/dt(L(t) (2.20)
Hay: DrTMA = d/dT L(T) (2.21)
Hình 2.48: Gi"nCf TMA 2 tr c toT CD, có t"i t~nh. (DVli u g/c tHthi t bi Shimadzu TMA 50H).
Ngoài ý ngh�a cung c�p thông tin liên quan t�i��ng h�c thay ��i kh�i lư�ng, gi�n�� DrTMA c�ng giúp nh�n bi�t các quá trình không hoàn toàn tách r�i nhau. Như có th� th�y trên hình 2.48, gi�n ��
DrTMA không nh�ng giúp ch�ra r�t rõ ràng 4 quá trình thay ��i kích thư�c, tương �ng v�i 4��nh �ánh s�trên hình, mà còn ch�ra s�khác nhau v�t�c�� bi�n��i kích thư�c c�a các quá trình này.
II.7.2.Thi�t b�TMA
Hình 2.49 là sơ �� nguyên lý thi�t b�TMA. Ngoài ph�n nhi�t g�n như gi�ng nhau ��i v�i m�i k�thu�t phân tích nhi�t, bao g�m lò nhi�t và detector �o nhi�t�� J, c�u t�o c�a thi�t b�TMA có 2 ph�n khác bi�t là detector kích thư�c và ph�n liên quan t�i chương trình t�i.
Nguyên lý ho�t ��ng c�a thi�t b� TMA như sau: Thay ��i kích thư�c m�u S làm d�ch chuy�n lõi t�n�m trong lòng bi�n th�bi�n��i vi sai tuy�n tính T (Line Varied Differential Transformator LVDT), do �ó làm bi�n��i dòng �i�n trên cu�n dây c�m�ng c�a bi�n th�. S�
thay ��i này sau �ó�ư�c khu�ch ��i b�ng các b�khu�ch ��i tín hi�u nh� và chuy�n ��i thành d� li�u kích thư�c. Detector d�ch chuy�n
d�ng LVDT có �� nh�y r�t cao, có th�ghi nh�n�ư�c s�thay ��i kích thư�c t�i 10-8m (0,01àm).
T�i tr�ng L thư�ng �ư�c b�trí �phía trên, áp xu�ng b�m�t m�u và �ư�c�i�u khi�n b�i ph�n chương trình t�i (load program).
Hình 2.49: S Cf nguyên lý thi t biTMA.
Hình 2.50 là �nh thi�t b�Shimadzu TMA 50H. Thi�t b�này cho phép th�c hi�n c� các phép �o�ơn gi�n theo ch� �� dilactometry, các phép �o cơb�n c�a TMA và m�t s�phép �o DMA không quá ph�c t�p.
Nhi�u thi�t b�TMA có ch� �� �o vi sai, t�c là �o ��ng th�i m�u nghiên c�u S và m�u so sánh R. Khi �ó, ngư�i ta ph�i dùng các ch�t chu�n v�i quy lu�t thay ��i kích thư�c�ã bi�t làm m�u so sánh.
Hình 2.50:Thi t biShimadzu TMA 50H
Vi�c chu�n b�m�u�o TMA không �ơn gi�n như ��i v�i DTA hay TGA. M�u�o TMA ph�i là d�ng r�n, �ư�c c�t g�t ho�c nén t�m�u b�t thành d�ng kh�i tr�ho�c kh�i h�p ch�nh�t, có ít nh�t 2 m�t song song v�i nhau. Gi�i h�n kích thư�c các chi�u c�a m�u ph�thu�c t�ng thi�t b�TMA c�th�, nhưng thư�ng là: �� cao h=(5÷20)mm, �� r�ng hay �ư�ng kính =(10÷20)mm. Trong trư�ng h�p�o�� co giãn dài, m�u ph�i�ư�c chu�n b�dư�i d�ng d�i ho�c b�ng.
II.7.3.�ng d�ng TMA
Hai l�nh v�c�ng d�ng TMA nhi�u nh�t là v�t li�u polyme và các v�t li�u c�a ngành luy�n kim. Trên th�c t� khai thác thi�t b� TMA t�i Vi�t Nam (Cơs�d�li�u 1995 2005 c�a Phòng Phân tích nhi�t, Vi�n Hoá h�c, Vi�n Khoa h�c và Công ngh�Vi�t Nam), h�u h�t các �ng d�ng TMA ��u thu�c l�nh v�c polyme.
M�t s� �ng d�ng c�th�c�a TMA trong nghiên c�u v�t li�u�ư�c trình bày chi ti�t trong m�c III.9.1.