CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.4. SO SÁNH HIỆU QUẢ ĐỒNG HÓA
Hệ huyền phù rutin 5% với hỗ trợ PEG 0,1% đƣợc tạo thành bằng các phƣơng pháp đồng hóa khác nhau và kích thƣớc trung bình đƣợc trình bày trong bảng 3.2.
Bảng 3.2: So sánh kích thƣớc hạt của hệ huyền phù rutin 5% - PEG 0,1% tại ngày đầu tiên
khi đồng hóa bằng các phƣơng pháp khác nhau
Phƣơng pháp đồng hóa Kích thƣớc hạt (nm) Lắc đều 21295 Philips 15 phút 1442 Philips 1 phút + Nghiền bi 30 phút 2424 Philips 1 phút + Nghiền bi 30 phút (bổ sung 15% EtOH) 854
Philips 15 phút + APV 400 bar 221
So sánh các hệ chỉ sử dụng PEG 0,1%, kết quả trong bảng 3.3 cho thấy hiệu quả của các phƣơng pháp đồng hóa thể hiện rất rõ: làm giảm kích thƣớc của hệ phân tán và hiệu quả phụ thuộc vào phƣơng pháp đồng hóa. Ở dạng phân tán sơ bộ bằng lắc đều kích thƣớc hạt rất lớn, trên 21000 nm. Việc áp dụng đồng hóa tốc độ cao (trên máy Philips) và nghiền cơ học chƣa đủ năng lƣợng để đƣa hệ xuống kích thƣớc vùng nano. Chỉ khi có sự đồng hóa nâng cao trên máy đồng hóa áp suất APV kích thƣớc hạt mới có thể giảm xuống khoảng 200 nm. Nhƣ vậy, đồng hóa bằng nghiền bi có hiệu quả tốt nhƣng chƣa đạt yêu cầu. Luận văn cũng đã thử nghiệm các phƣơng pháp khác để có thể vẫn dùng nghiền bi mà hệ đạt đƣợc kích thƣớc vùng nano.
52
Hệ huyền phù rutin hỗ trợ bởi PEG và EtOH đều đạt cỡ hạt nhỏ nhất tại thời gian đồng hóa 30 phút (bảng 3.3). Do đó, tiến hành so sánh các chỉ tiêu: nồng độ rutin và độ bền sa lắng của hai q trình đồng hóa tại thời gian 30 phút nhằm chọn ra phƣơng pháp tốt nhất.
Bảng 3.3: So sánh đặc tính hệ huyền phù rutin 5% khi hỗ trợ bằng phụ gia khác nhau
Yếu tố đánh giá PEG 0,1% PEG 0,1% – EtOH 15%
Thời gian nghiền 30 phút 30 phút
Nồng độ rutin 4,98 % 5,81 %
Kích thƣớc ban đầu (d0) 2424 nm 854 nm
Kích thƣớc sau 30 ngày (d30) 2571 nm 1546 nm
Độ sa lắng sau 30 ngày 56,25 % 3,23 %
Kết quả so sánh kích thƣớc hạt thể hiện ở bảng 3.2 cho thấy, khi sử dụng EtOH, kích thƣớc hạt của hệ phân tán rutin có xu hƣớng giảm so với hệ không sử dụng EtOH. Điều này cho thấy, EtOH đóng vai trị vừa là dung mơi trợ phân tán và vừa là chất đồng hoạt động bề mặt giúp ngăn chặn sự kết hạt xảy ra trong suốt quá trình tạo hệ, kết quả là hệ có kích thƣớc nhỏ hơn. Bên cạnh đó, kết quả đo độ sa lắng cho thấy, hiện tƣợng sa lắng xảy ra nhanh hơn ở hệ huyền phù rutin không sử dụng EtOH. Nhƣ vậy, việc sử dụng EtOH khơng chỉ có tác dụng làm giảm kích thƣớc hạt mà cịn làm chậm quá trình sa lắng của hệ.
53
Hình 3.25: Nhiễu xạ XRD của các mẫu ở thời gian đồng hóa 30 phút tại ngày đầu tiên
Từ kết quả hình 3.24, nhìn chung nhiễu xạ XRD của các mẫu huyền phù rutin sau khi đồng hố bằng phƣơng pháp nghiền trong 30 phút đều có các peak trùng với peak của rutin nguyên liệu tại các giá trị 2θ khác nhau nên chứng minh hệ huyền phù rutin có hạt nano tinh thể. Nhìn chung việc sử dụng phụ gia khác nhau vẫn đảm bảo cấu trúc tinh thể của hạt và chỉ ảnh hƣởng đến mật độ tinh thể thông qua cƣờng độ tại các peak.
Đối với mẫu huyền phù rutin hỗ trợ bởi PEG, khi tăng hàm lƣợng PEG (0,1; 0,3; 0,5%) thì độ cao peak có xu hƣớng giảm nhẹ.
Đối với mẫu huyền phù rutin hỗ trợ bởi EtOH, khi tăng hàm lƣợng EtOH (0; 10; 15%) thì độ cao peak có xu hƣớng giảm tuy nhiên khi thay đổi CHĐBM (PEG, SSL, Lecithin) thì nhiễu xạ XRD tƣơng tự nhau. Việc sử dụng EtOH ngồi vai trị là chất hoạt động bề mặt thì cịn là dung mơi hịa tan rutin. Giai đoạn đuổi EtOH làm
rutin chuẩn PEG 0,1% PEG 0,1% - EtOH 10% SSL 0,1% - EtOH 15% PEG 0,1% - EtOH 15% Lecithin 0,1% - EtOH 15% PEG 0,1% PEG 0,5%
54
cho một lƣợng rutin đang hòa tan chuyển sang rắn với tốc độ nhanh nên có thể nằm dạng vơ định hình hoặc chƣa ổn định cấu trúc tinh thể. Điều này làm cho mức độ đồng đều cấu trúc tinh thể không tốt nhƣ khi sử dụng PEG.
Nhƣ vậy, phƣơng pháp và điều kiện đồng hóa tốt nhất cho tiến trình tạo hệ huyền phù rutin là bổ sung EtOH với hàm lƣợng 15%, sau đó tiến hành đồng hóa bằng máy Philips (13500 vòng/phút, 1 phút) kết hợp với đồng hóa bằng máy nghiền bi (30 phút). Kết quả thu đƣợc này rất khả quan và có nhiều triển vọng đối với các nghiên cứu cũng nhƣ ứng dụng trong tƣơng lai.
55