Phương pháp nhiễu xạ tia X được dùng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật liệu, cho phép xác định nhanh, chính xác các pha tinh thể, định lượng pha tinh thể và kích thước tinh thể với độ tin cậy cao. Có thể dùng phương pháp XRD để xác định kích thước trung bình của các hạt tinh thể theo công thức Scherrer:
Trong đó: D là kích thước tinh thể trung bình, λ là bước sóng của tia X; β002 là bề rộng nửa chiều cao của vạch nhiễu xạ (radian); θB là vị trí của vạch nhiễu xạ. Đối với HA, người ta thường lấy vạch nhiễu xạ tại vị trí góc 2θ = 25,9o tương ứng với mặt (002) [48, 63, 179, 182, 183]. Tuy nhiên việc xác định kích thước tinh thể trung bình của HA từ giản đồ XRD theo công thức Scherrer được giả định là HA có
0,9.
D = (2.4) β002. cos B
cấu trúc hình cầu. Do đó, nếu tinh thể HA có dạng que hoặc trụ thì kết quả sẽ có tính chất gần đúng.
Độ tinh thể (Xc) của HA trong vật liệu composit HA/polyme thường được xác định theo mối quan hệ giữa Xc và β002 và theo công thức [48, 129, 170]:
KA = β002.3
Xc (2.5) Trong đó: Xc là độ tinh thể của HA;
β002 (độ) là bề rộng ở nửa chiều cao của vạch nhiễu xạ tại 25,9o tương ứng với mặt (002); KA là hằng số có giá trị là 0,24.
Trong luận án này, pha tinh thể của composit HA/polyme được xác định bằng XRD theo phương pháp nhiễu xạ bột. Giản đồ XRD được đo trên máy SIEMENS D5000 tại Viện Khoa học Vật liệu (Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam) với điều kiện đo: CuKα (λ = 0,154 nm), U = 35 kV, I = 35 mA, góc quét (2θ) từ 0 – 70o.