Ảnh SEM của các mẫu HA tổng hợp ở 0, -10, -15oC được trình bày trên Hình 3.2.
Hình 3.2. Ảnh SEM của các mẫu HA tổng hợp ở vùng nhiệt độ thấp
Mẫu tổng hợp ở 0oC: Các hạt HA có dạng gần tròn với kích thước tương đối nhỏ, từ 20 đến 35 nm. Biên hạt không thật rõ, có hiện tượng các hạt kết tập với nhau.
Mẫu tổng hợp ở -10oC: Các hạt có kích thước rất nhỏ, có thể coi là các mầm tinh thể. Rất khó quan sát kích thước và biên hạt trên ảnh SEM. Các hạt kết tập với nhau thành những khối hình cầu, với kích thước thay đổi từ 20 đến 80 nm.
Mẫu tổng hợp ở -15oC: Tương tự như mẫu ở -10oC, các hạt HA có kích thước rất nhỏ. Kết quả XRD ở trên đã cho thấy, HA có độ tinh thể rất thấp. Do đó, có thể coi chúng ở dạng mầm mới hình thành hoặc ở dạng vô định hình. Kích thước và biên hạt hầu như không quan sát được trên ảnh SEM. Chúng kết tập thành các khối với kích thước thay đổi nhiều và không có hình dạng đặc trưng.
Khác hẳn với các mẫu HA tổng hợp ở nhiệt độ thấp, các mẫu HA ở nhiệt độ cao đều có hình dạng tinh thể đặc trưng, kích thước hạt lớn, biên hạt rõ nét, độ tinh thể cao [54, 55]. Sự giảm kích thước hạt của HA theo chiều giảm nhiệt độ có thể giải thích là, ở vùng nhiệt độ thấp, độ linh động của các ion Ca2+
, PO43- và OH- bị hạn chế, tốc độ khuếch tán của chúng đến bề mặt mầm tinh thể rất bé. 0oC
0oC
-15oC
Điều này dẫn đến mầm tinh thể không phát triển được, kích thước hạt tạo thành khá nhỏ.
Tất cả các mẫu HA dạng bột khô tổng hợp ở các nhiệt độ khác nhau đều có hiện tượng kết tập, đặc biệt là mẫu tổng hợp ở nhiệt độ thấp với kích thước hạt rất nhỏ. Điều này cũng phù hợp với đặc tính chung của vật liệu có kích thước nanomet, do chúng có năng lượng bề mặt rất lớn nên các hạt có xu hướng kết tập tạo thành những hạt lớn hơn, thuận lợi hơn về mặt năng lượng [17, 63 ]. Nhất là đối với HA, do có chứa các gốc PO43- có xu hướng polyme hóa và các gốc OH- dễ tạo liên kết hydro với nhau.