Giản đồ XRD của các mẫu HA tổng hợp tại các nhiệt độ -15, -10 và 0oC được đưa ra trên Hình 3.1 và các Phụ lục 1-3.
Trên giản đồ XRD của tất cả các mẫu đều chỉ xuất hiện các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho HA (JCPDS 24-0033). Các vạch nhiễu xạ của HA gồm một vạch có cường độ mạnh nhất ở vị trí 2θ = 31,8o tương ứng với mặt (211) và hai vạch ở 32,2 và 32,9o tương ứng với các mặt (112) và (300). Ngoài ra, còn có các vạch với cường độ tương đối mạnh ở các vị trí 25,9; 34,0; 39,8; 46,7; 49,5 và 53,2o [63]. Điều này chứng tỏ, sản phẩm HA tổng hợp ở các nhiệt độ trên đều đơn pha, không có mặt các pha CaP khác. Tuy nhiên, giản đồ của các mẫu có sự thay đổi nhỏ theo nhiệt độ. Ở nhiệt độ càng thấp, các vạch nhiễu xạ càng khó tách biệt khỏi nhau và độ rộng tăng lên. Trong khi đó, các mẫu HA tổng hợp ở vùng nhiệt độ cao cho thấy, các vạch nhiễu xạ hẹp và tách biệt rõ rệt [54, 55]. Kích thước trung bình và độ tinh thể của HA có thể được tính từ giản đồ XRD theo các công thức 2.4, 2.5 và được thể hiện trong Bảng 3.1.
Bảng 3.1. Kích thước tinh thể trung bình và độ tinh thể của HA tổng hợp ở vùng nhiệt độ thấp Nhiệt độ (oC) D (nm) Xc 0 28 0,57 -10 25 0,40 -15 23 0,27
Các số liệu trong Bảng 3.1 cho thấy, sản phẩm HA có kích thước và độ tinh thể là khá nhỏ và giảm nhẹ khi nhiệt độ phản ứng giảm. Như vậy, ở vùng nhiệt độ thấp, kích thước trung bình và độ tinh thể của HA cũng giảm xuống theo xu hướng chung nhưng sự thay đổi không nhiều như ở vùng nhiệt độ cao [54, 55].