Các mẫu composit HA/TBS với tỉ lệ thành phần khác nhau (HA/TBS: 1/9, 3/7, 5/5 và 7/3, ký hiệu tương ứng HS10, HS30, HS50 và HS70), được tổng hợp theo phương pháp kết tủa trực tiếp tại nhiệt độ phòng. Để so sánh, mẫu composit được tổng hợp theo phương pháp trộn HA bột và dung dịch TBS theo tỉ lệ thành phần HA/TBS: 5/5, kí hiệu mẫu là HS.
3.3.1. Đặc trưng XRD
Giản đồ XRD của các mẫu composit HA/TBS được đưa ra ở Hình 3.40 và các Phụ lục 38-42.
Hình 3.40. Giản đồ XRD của các composit HA/TBS
Các vạch nhiễu xạ cho thấy chỉ có tinh thể HA đơn pha (JCPDS 24-0033) được hình thành trong composit, không có vạch nào từ các pha CaP khác. Đáng chú ý, các vạch nhiễu xạ mở rộng và chồng chập lên nhau ở các mẫu composit được tổng hợp bằng phương pháp kết tủa trực tiếp, chứng tỏ HA tạo thành có kích thước nhỏ và độ tinh thể thấp tương tự như pha khoáng sinh học [170, 172].
Bảng 3.15. Kích thước và độ tinh thể của HA trong các mẫu composit HA/TBS Mẫu D (nm) Xc HS70 28 0,57 HS50 26 0,42 HS30 24 0,34 HS10 23 0,28
Kích thước trung bình và độ tinh thể của HA trong các composit từ giản đồ XRD (Bảng 3.15) có xu hướng giảm khi hàm lượng TBS tăng lên. Trong khi đó, mẫu composit được tổng hợp bằng phương pháp trộn (HS) cho thấy, HA có kích thước và độ tinh thể cao, tương tự như HA nguyên chất [55]. Có thể cho rằng, kết tủa trực tiếp HA trong chất nền tinh bột sắn đã hạn chế phát triển về kích thước và độ tinh thể của các hạt vô cơ HA.