CHƯƠNG IV CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH LÝ- HOÁ HỌC
IV.2. Các phương pháp phân tích hoá-lý học đối với nước, nước thải và đất Chuẩn bị dung dịch trong phân tích định lượng
15. XÁC ĐỊNH CÁC THÀNH PHẦN CHỨA PHOTPHO
Các dạng của phophot có thể xác định trong nước, nước thải và đất bao gồm: photpho tổng số, orthophotphat, photphat thuỷ phân và photphat liên kết với chất hữu cơ. Phương pháp phân tích phục thuộc vào dạng tồn tại và mục đích nghiên cứu.
Nồng độ photpho tổng số trong nước tự nhiên thường bé hơn 0,1 mg/l. Các thành phần của photpho bị cố định trong đất hoăc bị rửa trôi xuống các tầng đất phía dưới, thậm trí thâm nhậm vào nước ngầm. Xác định hàm lượng photpho trong nước mặt cho phép đánh giá sử rửa trôi hoặc chỉ thị phú dưỡng.
Dạng photphat phân tích trong mẫu nước trước khi sảy ra sự thuỷ phân được gọi là orthophotphat. Photphat bị ngưng tụ được chuyển hoá bên trong orthophotphat bằng sự thuỷ phân mẫu dưới điều kiện axít yếu. Trong quá trình này, sự chuyển hoá các thành phần photphat hữu cơ bên trong photphat vô cơ là không thể tránh khỏi. Phần photpho hữu cơ phản ứng dưới điều kiện oxy hoá mạnh được gọi là photpho hữu cơ. Để phân biệt dạng photpho hoà tan và lơ lửng người ta thương sử dụng giấy lọc 0,45 àm.
Liên quan đến sự phú dưỡng trong hệ thống nước, nên xác định dạng hoà tan của o- photphat và photphat tổng số.
Đối tượng áp dụng: Nước, nước thải, đất a/ o-photphat
Dụng cụ
Máy quang phổ hoặc máy so màu có kính lọc (880 hoặc 700 nm) Hoá chất và dung dịch
Dung dịch amonium molydat Lấy 40 g amonium molydat ((NH4)6Mo7O24.4H2O)) lên thể tích 1 lít.
Dung dịch axít acrobic Lấy 2,6 g L(+) axít acrobic (C6H8O6) hoà tan trong 150 ml nước. Dung dịch này chuẩn bị trước khi phân tích.
Dung dịch
antimony(III) oxytartrate Lấy 2,7 g kali antimony(IIIIoxytartrate (K(SbO)C4H4O6.1/2H2O) hoà tan trong 1 lít nước.
Hỗn hợp phản ứng Lấy 250 ml dung dịch H2SO4 25%, 75 ml dung dịch amonium molydat và 150 ml dung dịch axít acrobic trộn đều. Thêm vào 25 ml dung dịch kali antimony(III)- oxytartrate và trộn đều. Dung dịch phải được chuẩn bị trước mỗi lần đo và bảo quản trong tủ lạnh.
Dung dịch chuẩn phophat (1mg/l) Lấy 139.8 dyhydrogenphophat (KH2PO4) sấy khô ở 105oC, lên thẻ tích 1 lít. Pha loãng dung dịch chuẩn gốc ở các nồng độ thích hợp.
Chuẩn bị mẫu:
Mẫu được lọc qua giấy lọc kớch thước 0,45 àm ngay sau khi lấy mẫu. Loại bỏ 10 ml đầu tiên.
Hiệu chỉnh và đo đạc
Lấy một thể tích dung dịch chuẩn tương được giữa 0 và 0,04 mg PO43- chuyển vào các bình lên thể tích dung tích 50 ml sau đó làm đầy tới 40 ml với nước cất. Các dung dịch này và 40 ml mẫu sau đó được xử lý với 8 ml hỗn hợp phản ứng và được liên thể tích tới 50 ml bằng nước cất. Sau khi trộn đều, dung dịch được để yên trong 10 phút và đo tại bước sóng 880 hoặc 700 nm bằng máy so màu.
Các yếu tố gây nhiễu
Axít silic tại nồng độ vượt quá 5 mg/l có thể xuất hiện khi nồng độ photphat cao.
Cromat có thể được khử bằng cách thêm vào 1 ml dung dịch axít acrobic. Khi hàm lượng sunfít vượt quá 2 mg/l có thể loại bỏ bằng cách thêm vào một vài mg KMnO4. Sau khi lắc, hoá chất dư được khử bằng cách thêm vào 1 ml dung dịch axít acrobic.
Tính toán kết qủa
Nồng độ photphat thu được bằng cách xử dụng đường chuẩn.
Chuyển đổi: 1 mg PO43- = 0,326 mg P b/ Phophat thuỷ phân (tổng photphat vô cơ) Hoá chất và dung dịch
Ngoài những hoá chất đã liệt kê trong phương pháp a/
H2SO4 đậm đặc NaOH 20%
Dung dịch phenolthalein Lấy 1 g phenolthalein hoà tan trong 100 ml ethanol.
Đo đạc
Lấy tối đa 40 ml mẫu xử lý với 1 ml H2SO4 đậm đặc. Sau khi đun sôi 5 phút, để nguội và trung hoà sử dụng dung dịch phenolthalein và NaOH, hỗn hợp được pha loãng đến khoảng 40 ml. Các bước tiếp theo đã được trình bày trong phương pháp a/. Mẫu trắng được chuẩn bị tương tự như mẫu đo.
Tính toán kết quả
Photphat thuỷ phân được tính dựa trên đường chuẩn. Kết quả tính bằng tổng số giữa o-photphat và photphat bị ngưng tụ. Photphat thuỷ phân thu được bằng cách trừ đi giá trị o-photphat.
c/ Photphat tổng số Hoá chất và dung dịch
Bổ xung thêm các dung dịch đã liệt kê trong phương pháp a/ và b/.
Dung dịch kali peroxodisuphat Lấy 5 g kali peroxodisuphat (K2S2O8) hoà tan trong 100 ml nước cất. Dung dịch phải được chuẩn bị trước mỗi lần phân tích.
Đo đạc
Lấy 100 ml mẫu ( hoặc thể tích nhỏ hơn được pha loãng thành 100 ml) xử lý với 0,5 ml dung dịch H2SO4, giá trị pH sẽ nhỏ hơn 1. Thêm vào 15 ml dung dịch kali peroxodisunphat. Hỗn hợp được dung trong 30 phút (90 phút yêu cầu đối với các thành phần photpho hưu cơ). Sau khi để nguội, nhỏ vài giọt phenolthalein và một lượng đủ NaOH để dung dịch xuât hiện màu hồng. Dung dịch được lên thể tích 100 ml bằng nước cất và xác định photphat như các bước mô tả trong phương pháp a/. Dung dịch chuẩn và mẫu trắng cũng được chuẩn bị tương tự.
Tính toán kết quả
Nồng độ photpho tổng số được xác định bằng cách sử dụng đường chuẩn. Nồng độ photpho trong các liên kết hữu cơ thu được bằng cách lấy tổng photphat trừ đi lượng photphat thuỷ phân.