2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU-THỰC NGHIỆM
2.3.2. Phương pháp nghiên cứu tính kết khối của urê thương phẩm dạng hạt
- Phán đoán và xây dựng giả thiết về các nguyên nhân, quá trình và hiện tượng xảy ra trong quá trình bảo quản phân bón dạng hạt, tính từ thời điểm sản phẩm được đóng gói;
- Đánh giá, kiểm tra lại kết quả nghiên cứu đã được thực hiện theo các phương pháp khác để hỗ trợ việc chứng minh các giả thiết đã đặt ra hoặc khẳng định tính nhất quán giữa lý luận, thực nghiệm và thực tế.
Trong phương pháp này, đối tượng nghiên cứu là sản phẩm urê hạt lấy trực tiếp ngay sau tháp tạo hạt tại Công ty Phân đạm và Hóa chất Hà Bắc.
Mẫu sau khi xử lý theo các điều kiện thí nghiệm được khảo sát theo 1 trong 3 phương pháp: phương pháp kiểm tra lưu kho bao gói lớn, phương pháp kiểm tra lưu kho bao gói nhỏ, phương pháp kiểm tra kết khối nhanh.
2.3.2.1. Phương pháp kiểm tra lưu kho bao gói lớn
Khuynh hướng kết khối của phân bón có thể được đánh giá bằng cách chứa đựng chúng trong các túi bao gói cỡ tiêu chuẩn (tương tự như bao gói sản phẩm hàng hoá thương mại) rồi bảo quản chúng ở một điều kiện xác định trước về ứng suất nén, nhiệt độ và độ ẩm của môi trường. Thông thường, người ta xếp các bao phân bón trong kho thành từng chồng, có chiều cao tương tự như chiều cao khi bảo quản trong kho hàng hóa. Việc kiểm tra, đánh giá được tiến hành định kỳ sau mỗi khoảng thời gian nhất định 1, 3, 6, 9, 12 tháng. Khi tiến hành kiểm tra, lấy các bao sản phẩm ở hàng sát hàng dưới cùng; đánh giá trực quan ở nguyên trạng thái trong bao gói, sau đó thả rơi xuống nền kho từ cùng một độ cao theo chiều ngang bao rồi dốc sản phẩm ra ngoài. Hệ số kết khối được xác định bằng cách phân loại hạt qua sàng, đo tỷ lệ phần trăm giữa hạt trên sàng (ma ) với tổng khối lượng hạt trong bao (mo) theo công thức (1.1):
б = ma/mo ;
Nhược điểm của phương pháp này là đòi hỏi một lượng lớn sản phẩm và diện tích kho chứa, đủ để lưu trữ và theo dõi định kỳ kèm theo nhiều nhân
công thao tác. Trong công trình này, phương pháp kiểm tra lưu kho bao gói lớn được sử dụng để đánh giá kết khối trong thử nghiệm ở quy mô công nghiệp khi so sánh tác dụng của các loại chất chống kết khối với nhau.
Hiệu quả của chất chống kết khối về mặt kỹ thuật được đánh giá bởi hệ số kết khối của phân bón theo công thức (1.1).
2.3.2.2. Phương pháp kiểm tra lưu kho bao gói nhỏ
Theo phương pháp kiểm tra lưu kho bao gói nhỏ, các mẫu sản phẩm chỉ cần có thể tích không quá 1800 cm3. Sau khi sàng để loại bỏ các hạt to, hạt nhỏ và bụi, sản phẩm được dồn vào các bao gói cách ẩm và lưu giữ dưới một ứng suất nén trong các khoảng thời gian xác định, mô phỏng theo các điều kiện lưu kho thực tế. Cách tiến hành và đánh giá tương tự như đối với phương pháp kiểm tra lưu kho bao gói lớn.
Phương pháp kiểm tra lưu kho bao gói nhỏ thường được sử dụng để xác định hệ số kết khối một cách tương đối giữa các phương án thí nghiệm với nhau. Các yếu tố biến đổi có thể là thời gian theo dõi, ứng suất nén lên sản phẩm hoặc nhiệt độ môi trường bảo quản...
Trong công trình này, phương pháp kiểm tra lưu kho bao gói nhỏ được sử dụng để đánh giá kết khối trong thử nghiệm ở quy mô phòng thí nghiệm.
2.3.2.3. Phương pháp đánh giá kết khối nhanh
Nhược điểm chính của các phương pháp kiểm tra lưu kho bao gói lớn và bao gói nhỏ là cần thời gian theo dõi dài. Do đó, người ta đã xây dựng các phương pháp để có thể khảo sát và đánh giá hiện tượng kết khối phân bón nhanh hơn.
Đối với cùng một dạng phân bón thì các yếu tố ảnh hưởng chính đến khuynh hướng kết khối là thời gian lưu kho, nhiệt độ và độ ẩm của sản phẩm và môi trường cũng như ứng suất nén trong thời gian lưu kho. Các yếu tố này có mối tương quan ảnh hưởng lẫn nhau theo quan hệ hai ngôi. Như vậy, để giảm thời gian lưu kho, có thể tăng nhiệt độ, độ ẩm hoặc ứng suất nén lên mẫu sản phẩm. Tuy nhiên các phương pháp này có độ chính xác không cao, được sử dụng như một phương pháp kiểm tra có độ chính xác tương đối bởi vì nếu một mẫu sản phẩm bị kết khối theo phương pháp kiểm tra nhanh thì chắc chắn nó sẽ bị kết khối theo phương pháp kiểm tra thông thường nhưng ngược lại nếu theo phương pháp kiểm tra nhanh, nó không bị kết khối nhưng theo
phương pháp kiểm tra thông thường nó vẫn có thể bị kết khối. Phương pháp kiểm tra nhanh được xem như một phương pháp thích hợp dùng để đánh giá trong nghiên cứu so sánh hiệu quả của một số chất chống kết khối với nhau.
Trong công trình này, theo phương pháp kiểm tra kết khối nhanh, mẫu urê cần khảo sát được dồn đầy vào các túi PE nhỏ, đặt trong các khuôn mẫu hình trụ bằng nhựa có đường kính và chiều cao thống nhất là 40mm sao cho bề mặt của mẫu cao hơn mép trên cùng của khuôn mẫu 1-2mm. Dựng các ống khuôn mẫu này trên một tấm gỗ phẳng, phía trên đặt một tấm gỗ phẳng khác có kích thước 20x60 cm2. Phía trên cùng đặt vật nén có khối lượng 250 kg tương ứng với ứng suất nén 40,8 kPa. Sau thời gian theo dõi, nhấc vật nén và tấm gỗ phía trên ra, nhẹ nhàng đẩy mẫu ra khỏi ống nhựa rồi phá vỡ kết cấu đã bị kết khối trên thiết bị đo độ bền vật liệu hiệu SHIMPO (Đức). Cách làm này cho ta xác định được giá trị lực liên kết kết khối đã hình thành. Để xác định hệ số kết khối, tiến hành thực nghiệm tiếp tương tự như đối với phương pháp kiểm tra lưu kho bao gói nhỏ.
Để khảo sát quá trình đóng rắn/kết tinh urê theo phương pháp kiểm tra kết khối nhanh, mẫu khảo sát sau khi được làm nóng chảy trong lò nung ở nhiệt độ 132-135 oC được đổ trực tiếp vào khuôn mẫu. Sau khi urê đóng rắn, bọc kín khuôn mẫu bằng túi PE để bảo quản trước khi tiến hành khảo sát tương tự như khi khảo sát trên đối tượng urê hạt.
2.3.2.4. Phương pháp khảo sát tính linh động của sản phẩm urê hạt
Phương pháp khảo sát tính linh động của sản phẩm urê hạt được sử dụng để xác định độ trượt tự do giữa các hạt urê, qua đó xác định tính chất bề mặt hạt sản phẩm. Hạt có bề mặt nhẵn và thuần nhất sẽ có độ linh động cao.
Để khảo sát tính linh động của sản phẩm urê hạt, mẫu urê được định lượng trước, sau đó cho chảy qua một phễu thủy tinh gắn cố định trên giá thí nghiệm. Đo thời gian chảy của mẫu khảo sát bằng đồng hồ bấm giây. Sau đó đo đường kính đống sản phẩm thu được phía dưới phễu.
Bố trí hai thí nghiệm song song với hai mẫu urê khác nhau, mẫu có thời gian chảy nhanh hơn, đường kính đổ đống lớn hơn sẽ có độ linh động cao hơn.