67
Kết quả ở hình 3.11 cho thấy, khi nhiệt độ tăng từ 450 – 550oC, xuất hiện rõ nét các pic đặc trưng cho sự có mặt của MoS2 ở 2 = 33,6; 39,84 và 58,1o, và pic
của g-C3N4 ở 2 = 27,6o (ứng với mặt tinh thể (002) thu được từ cấu trúc sắp xếp các hệ thơm liên hợp) [154]. Cường độ pic đặc trưng cho g-C3N4 giảm dần khi nhiệt độ nung càng tăng do sự phân hủy g-C3N4 càng nhiều ở nhiệt độ cao [155]. Một số tác giả khác cho rằng việc giảm mạnh tín hiệu này cũng có thể bắt nguồn từ việc khi tăng hàm lượng MoS2, trong một chừng mực nào đó, đã cản trở sự phát triển hệ thống liên hợp thơm trong các cấu trúc g-C3N4 [156]. Khi nhiệt độ tăng lên 600oC
thì pic của g-C3N4 (2 = 27,6o) không còn quan sát thấy nữa, chứng tỏ không còn sự tồn tại của g-C3N4. Tuy nhiên, ở nhiệt độ đó vẫn chưa quan sát được đầy đủ các pic đặc trưng cho cấu trúc của MoS2, đặc biệt ở 2 =14,1o. Khi nhiệt độ tăng lên đến
650oC, cường độ các pic của MoS2 mới xuất hiện với cường độ lớn hơn, sắc nét hơn ở mặt (002). Như vậy, ở nhiệt độ 650oC, cấu trúc g-C3N4 đã được loại bỏ hoàn toàn và chỉ còn lại các pic tại 2 =14,1; 33,6; 39,84 và 58,1o tương ứng với các mặt (002), (100), (103) và (110) đặc trưng cho pha hexagonal 2H-MoS2 [157]. Kết quả này chỉ ra rằng, phương pháp nung “đuổi” g-C3N4 ở nhiệt độ phân hủy của hợp chất này trong môi trường khí N2 để tổng hợp MoS2 đạt kết quả tốt. Do đó, nhiệt độ
650oC được lựa chọn cho các nghiên cứu tiếp theo.
Kết quả phân tích xác định diện tích bề mặt riêng và phân bố mao quản của
MoS2 theo phương trình BET được trình bày trên hình 3.12.
Hình 3.12.Đường đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ N2ở 77K (BET) (a) và đường phân bố kích thước mao quản của các mẫu vật liệu MoS2 (b)
68
Hình 3.12 cho thấy, đường đẳng nhiệt hấp phụ và giải hấp phụ N2 ở 77K của mẫu vật liệu MoS2 không trùng nhau trong vùng áp suất tương đối 0,4 < P/Po < 0,99. Sự phân tách này là do hiện tượng trễ giữa quá trình giải hấp phụ so với hấp phụ, và đồ thị có dạng trễ thuộc loại IV (theo phân loại của IUPAC) đặc trưng cho
hệ vật liệu có cấu trúc mao quản trung bình. Diện tích riêng bề mặt của vật liệu
MoS2 đơn chất là 14,8 m2/g và phân bố kích thước mao quản (hình 3.12b) cho thấy đường kính mao quản tập trung chủ yếu trong vùng 7,9 – 8,1nm.
Kết quả phân tích phổ XPS để xác định dạng tồn tại của các nguyên tố Mo và S có trong thành phần của mẫu vật liệu đơn chất MoS2được thể hiện trên hình 3.13.