2.1. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU.
2.1.1. Dụng cụ.
Các dụng cụ thuỷ tỉnh đo thể tích như pipet, buref, bình định mức, cốc thuỷ tinh, phễu chiết có thể tích khác nhau đều được ngâm rữa kỹ bằng hỗn hợp sunfocromic, trang rửa bằng nước cất một lần và hai lần.
2.1.2. Thiết bị nghiên cứu.
se Cân phân tích Trung Quốc (độ chính xác + 0,1mg).
e Maydo pH Orion - 420 (Mỹ) được chuẩn hoá bằng các dung dịch chuẩn có pH= 4,00 và pH= 7,00 hàng ngày trước khi đo.
e May do quang : Sphectrophotometer 6300- Zenway đo mật độ quang v6i tin hiéu sai s6 3 s6 1é sau dau phay, cuvet thuy tinh cé bé dày 1,001cm.
e Tinh toán và xử lý số liệu bằng chương trinh MS - Excell, phan mém d6 hoa Matlab va chuong trinh Passcal trén Computer.
2.2. PHA CHE HOA CHAT.
Tất cả các hoá chất sử dụng trong luận văn đều thuộc loại tinh khiết hoá học hoặc tinh khiết phân tích, nước cất một lần và hai lần.
2.2.1. Dung dich Cu** (10°M)
Được chuẩn bi tit mudi Cu(NO,),.3H,O . Can chính xác 0,604 (g) Cu(NO,),.3H,O cho vào cốc thuy tinh, acid hoá bằng HNO,, hoà tan hết bằng nước cất. Nồng độ chính xác được kiểm tra bằng phép chuẩn độ Complexon ở
pH = 8 voi chi thi murexit . Sau khi chudn độ chính xác nồng độ ( 10M ) tiến hành pha loang thanh dung dich néng d6 Cu’* (10°M) .
2.2.2. Dung dich PAN (10°M)
Cân chính xác trên cân phân tích 0,2490g PAN, hòa tan trong bình định mức một lít bằng axefon, lắc đều rồi định mức đến vạch ta được dung dich PAN có nồng độ 10M. Các dung dịch có nồng độ bé hơn được pha từ dung dịch này. Dung dịch được kiểm tra hàng ngày, nếu mật độ quang thay đổi thì pha lại.
2.2.3. Dung dich acid Tricloaxetic 10'’M
Cân chính xác 16,35(g) acid trên cân phân tích, cho vào cốc hoà tan bằng nước cất 2 lần, chuyển vào bình định mức 1 lit, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần.
Nồng độ dung dịch duoc chuẩn độ lại bằng dd chuẩn NaOH, chất chỉ thị Pp
Tiến hành điều chỉnh nồng độ 1 M 2.2.4. Dung dịch điều chỉnh lực ion
Dung dịch NaNO, (1M) dùng để duy trì lực ion không đổi ta được pha chế từ hóa chất loại PA bằng cách cân chính xác 85,000g NaNO;, trên cân phân tích hòa tan bằng nước cất hai lần vào bình định mức dung tích 1 lít, lắc đều rồi định mức tới vạch ta được dung dịch NaNO, 1M.
2.2.5. Dung dịch điều chỉnh pH
Dùng dung dịch NaOH và HNO; loãng để điều chỉnh pH của dung dịch phức
2.2.6. Các loại dung môi
Dung dịch Clorofom ; Etylaxetat ; Metylisobutylxeton ; Isobutyllic ; Tsoamylic
2.3. CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
2.3.1. Chuẩn bị dung dịch so sánh PAN
Hút chính xác một thể tích cần thiết dung dịch PAN cho vào cốc, thêm dung dịch NaNO, 1M để được lực ion. Điều chỉnh pH bằng NaOH hoặc HNO, dén giá trị cần thiết. Sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức 10 ml, tráng cốc, rửa điện cực, thêm nước cất hai lần đến vạch, cho dung dịch vào phễu chiết và chiết lên pha hữu cơ, loại bỏ phần nước, lấy phần dịch chiết dùng để làm dung dịch so sánh khi mật độ quang của phức trong dung môi hữu cơ.
2.3.2. Chuẩn bị dung dịch phức PAN - Cu(II) - CCI,COO
Ding pipet hit chinh x4c mot thé tich dung dich Cu(II) cho vào cốc, thêm một thể tích xác định dung dịch PAN và một thể tích xác định dung dich CCI,COOH., thêm tiếp một thé tich dung dich NaNO, dé 6n dinh luc ion.
Dùng các dung dịch NaOH và HNO; loãng để điều chỉnh pH, chuyển vào bình định mức, rửa điện cực, tráng cốc và thêm nước cất hai lần tới vạch. Sau đó cho vào phễu chiết và chiết lên pha hữu cơ, loại bỏ phần nước. Lấy phần chiết của dung dịch đem đo mật độ quang so với dịch chiết của dung dịch so sánh.
2.3.3. Phương pháp nghiên cứu
- Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa lgan PAN - Cu(H) - CC1,COO - Nghiên cứu khả năng chiết phức đa lgan PAN - Cu(H) - CCI,COO bằng các dung môi hữu cơ khác nhau (không phân cực, ít phân cực, phân cực mạnh) để tìm dung môi chiết tốt nhất và áp dụng nghiên cứu phức đa ligan bằng phương pháp chiết- trắc quang.
- Nghiên cứu các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức, chiết phức như: nồng độ thuốc thử, khoảng pH chiết phức tối ưu (pH,,), thời gian, thể tích pha hữu cơ, số lần chiết .
- Xác định các tham số định lượng của phức (hệ số hấp thụ phân tử, hằng số cân bằng, hằng số bền điều kiện )
- Áp dụng kết quả nghiên cứu vào việc xác định hàm lượng đồng trong đối tượng phân tích là mẫu được phẩm
2.4. XU LY CAC KET QUA NGHIEN CUU
Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của Cu(II) , thudc thi PAN, CC1,COOH được xử lý bằng phần mềm đồ họa Mzrlab.
Các tham số định lượng và phương trình đường chuẩn được xử lý trên máy tinh bằng phần mềm Ms-Excel.
CHUONG 3: