34.1. GIỚI THIỆU
Phot pho hay là lân tinh là một phi kim loại có ký hiệu là P. Phot pho là nguyên tố đứng thứ 2 về lượng trong cơ thể sau canxi. Một người trưởng thành nặng 70kg, có 700g P trong cơ thể, trong đó 80% lượng P này ở bộ xương, 10% trong các cơ bắp, 10% trong các mô mềm dưới dạng các muối phốt phát, trong các protein và chất béo.
Vai trò của phốt pho trong cơ thể:
- Cùng với canxi, canxi góp phần tạo ra bộ xương ở dạng photphat – 3 canxi.
Phot pho kết hợp với các chất mỡ để tạo thành màng các tế bào.
- Photpho còn là thành phần của bộ pin sinh học để tạo ra năng lượng cung cấp cho mọi hoạt động của cơ thể. Để thực hiện được vai trò của mình, phot pho cần có sự trợ giúp của magie. Magie điều khiển mọi sự chuyển hóa của Phốt pho
- Các thức ăn hằng ngày thường cung cấp đầy đủ lượng P cho cơ thể con người. Thực phẩm nào có Canxi thường cũng có photpho
Hiện tượng thiếu thừa photpho:
- Hiện tượng cơ thể người bị thiếu P đã thuộc về quá khứ. Ngày nay với lượng thực phẩm dồi dào, cơ thể thường dư P, vì chúng ta hay ăn các loại thức ăn đã được cho thêm vào các muối phốtphát vào trong quá trình chế biến để làm tiêu mỡ đi, như các đồ nguội: xúc xích, giăm – bông, phô mai, cá muối.
- Những muối photphát có tác dụng hạn chế sự hấp thụ canxi của cơ thể, làm xương yếu đi dẫn tới bệnh loãng xương.
34.2. ĐẶC ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP SO MÀU
Trong số các phương pháp phân tích quang phổ thì các phương pháp đo màu là nhóm được sử dụng rộng rãi nhất trong các phòng thí nghiệm phân tích. Các phương pháp đo màu dựa trên sự đo cường độ của chùm sáng đi qua dung dịch màu.
Trong phương pháp phân tích đo màu, người ta sử dụng các phản ứng hóa học, trong đó chất cần xác định được chuyển thành hợp chất có màu làm biến đổi màu của dung dịch phân tích. Bằng cách đo sự hấp thu ánh sáng của dung dịch màu này hoặc bằng cách so sánh cường độ màu thu được với cường độ màu mà dung dịch đã biết
trước nồng độ (phương pháp so màu), có thể xác định được hàm lượng của chất màu trong dung dịch thử nghiệm.
34.3. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
Phương pháp so màu xeruleo – molypdic ở bước sóng 680 nm 34.3.1. Nguyên lý
Photphat kết hợp với thuốc thử amonimolipdat (hay sodium molipdat) trong môi trường axit tạo phức có màu vàng không bền. Sau đó, tác nhân khử sẽ khử phức màu vàng thành phức màu xanh lơ có bước sóng hấp thụ cực đại là 680nm. Cường độ của màu sắc tỉ lệ với hàm lượng photpho trong mẫu.
34.3.2 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị Dụng cụ:
- Bình định mức dung tích 100, 250, 1000 mL - Becher 250mL
- Ống nghiệm có nắp - Pipet 1, 2, 5, 10mL - Chén nung
- Đũa thủy tinh Thiết bị:
- Máy UV – VIS, cuvet 1cm - Tủ sấy nhiệt độ
- Lò nung nhiệt - Cân phân tích - Tủ hút
- Bếp điện - Bình hút ẩm Hóa chất:
- Dung dịch HCl đđ 12M - Dung dịch H2SO4 đđ 18M - Dung dịch KOH 50%
- Dung dịch amoni molydate: trộn cẩn thận 140 mL H2SO4 đđ với 300 mL nước trong bình định mức 500mL. Để lạnh đến nhiệt độ phòng rồi thêm 12.5g NH4MoO4. Định mức đến vạch, lắc đều.
- Dung dịch axit ascorbic – tác nhân khử (5%w/v): hòa tan 5g axit ascorbic với nước cất rồi định mức thành 100mL (dung dịch này chỉ pha mỗi ngày trước khi sử dụng)
- Dung dịch chuẩn photpho gốc 1000ppm: hòa tan 1.0967 g KH2PO4 (đã được sấy 2 giờ ở 101oC) trong nước cất. Định mức thành 250mL, lắc đều.
- Chuẩn bị dung dịch chuẩn photpho 20ppm: hút 20 mL dung dịch chuẩn photpho 1000ppm định mức thành 1000mL đến vạch định mức, lắc đều.
Chuẩn bị mẫu: Cân chính xác khoảng (0.5 – 1.5)g mẫu (đã được nghiền trộn đến đồng nhất) vào chén nung. Sấy ở 1100C khoảng 2 giờ. Than hóa trên bếp điện. Cho chén vào lò nung đang ở nhiệt độ phòng. Nâng từ nhiệt độ lò lên 5250C. Duy trì nhiệt độ trong 2 giờ hoặc để qua đêm. Lầy chén ra để nguội. Thêm 5mL HCl và 5mL nước.
Đậy chén bằng mặt kính đồng hồ. Đun sôi 5 phút. Lọc vào bình định mức dung tích 100mL. Rữa chén và mặt kính đồng hồvới 5mL nước nóng. Rữa tiếp 4 lần (mỗi lần với 5 mL nước nóng). Gộp tất cả nước rữa vào bình định mức để nguội dến nhiệt độ phòng. Trung hòa KOH 50% cho đến khi dung dịch mẫu có tủa trắng đục. Thêm từng giọt HCl cho đến khi tủa biến mất. Thêm hai giọt HCl thừa, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi định mức đến 500mL, lắc đều.
34.3.3. Tiến hành thử
Dãy chuẩn và mẫu xác định được tiến hành như sau:
STT bình định mức 10ml 0 1 2 3 4 1 2
DD chuẩn P 200ppm 0 1 2 3 4
Mẫu (ml) 2 2
Dung dịch sodiumolipdat 2
Dung dịch axit ascorbic 2
H2O (ml) 6 5 4 3 2 4 4
C ppm 0 2 4 6 8 ? ?
Tiến hành đun cách thủy cho sôi 5 phút
Đo độ hấp thụ bằng máy quang phổ kế ở bước sóng 690 nm. Sau đó dùng phương pháp bình phương cực tiểu để xác định phương trinh đường chuẩn. Nếu độ hấp thụ của mẫu không nằm trong đường chuẩn thì có thể điều chỉnh nồng độ đường chuẩn hay thể tích của mẫu sao cho phù hợp.
34.4. TÍNH KẾT QUẢ
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song được làm tròn đến hai chữ số có nghĩa
Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được vượt quá 0.1%
mbd Cx Vxd
kgP
mg 1000
100. 1000. . 10
/ =
Chú thích:
- Mẫu chuẩn bị trong định lượng canxi, dùng để định lượng cả photpho và sắt.
- Có thể thay thế thuốc thử sunfo molydic B bằng các dung dịch thử khác như:
(+) Dung dịch SnCl2 25% trong HCl 1N (dung dịch này chỉ pha khi cần dùng, vì không giữ được lâu).
(+) Dung dịch hydro quinon sunfit: (Hydro quinon 0.50g + Natri sunfic 20g + Nước cất vừa đủ 100mL)
Kết quả có thể sai số do:
- Thời gian để dung dịch tạo màu trên bếp cách thủy quá lâu, màu của dung dịch sẽ giảm.
- Do hút không chính xác dung dich mẫu.
34.5. CÂU HỎI
Viết các phản ứng xãy ra trong quá trình?
Bản chất của quá trình nunng mẫu trước khi đưa mẫu vào dung dịch
Có thể thay tác nhân khử từ phức màu vàng qua màu xanh bằng Sn2+ được không? Viết phản ứng