KỸ THUẬT LẤY MẪU ĐẤT
2. Các nội dụng cơ bản của bảo quản
2.1. Lựa chọn dụng cụ chứa mẫu
Các sai số cơ bản do dụng cụ chứa mẫu
Nhiễm bẩn dung môi từ các bình nhựa PE, PVC…
Hấp phụ kim loại lên thành bình thủy tinh
Hấp phụ chất hữu cơ lên thành bình nhựa PE, PVC
Hòa tan các ion kim loại từ thành bình chứa bằng đồng, thép Tiêu chí lựa chọn dụng cụ
Căn cứ lượng (thể tích/khối lượng) mẫu cần lấy
Căn cứ thông số cần phân tích: Lựa chọn loại bình nhựa, thủy tinh, teflon…
Căn cứ yêu cầu về độ thoáng khí: dụng cụ có nắp đậy/vách ngăn/đai bảo quản
Căn cứ yêu cầu về ánh sáng: bình trong/bình tối màu
Ví dụ về lựa chọn loại dụng cụ chứa mẫu
Chỉ tiêu phân tích Bình chứa Chỉ tiêu phân tích Bình chứa
Tổng số Coliform, phân P,G Nitrat-nitrit P,G
Amôni P,G Cacbon hữu cơ P,G
Nhu cầu oxi sinh hoá (BOD) P,G Orthophotphat P,G
Bo P, T DO G
Brôm P,G Phenol G
Nhu cầu oxi sinh hoá, có cacbon P,G Photpho G
Nhu cầu oxi hoá học (COD) P,G Photpho tổng số P,G
Màu sắc P,G Chất lắng tổng số P,G
Cyanua tng số P,G TSS, SS, TDS P,G
Florua P Chất lắng có thể lắng xuống sâu P,G
Chất rắn P,G Chất lắng ở dạng dễ bay hơi P,G
pH P,G Silic P,G
Nitơ hữu cơ P,G Độ dẫn P,G
Crôm VI P,G Sunfat P,G
Thuỷ ngân P,G Sunfit P,G
Kim loại trừ Bo, Cr VI và Hg P,G Chất hoạt động bề mặt P,G
Nitrat P,G Độ đục P,G
2.2. Bảo quản lạnh
Làm lạnh ở nhiệt độ 4oC
Làm lạnh sâu
Nhiệt độ đóng băng của nước phụ thuộc vào một số yếu tố trong đó có nồng độ các chất hòa tan ví dụ độ mặn của mẫu.
Thành phần các chất hòa tan khác nhau cũng làm thay đổi nhiệt độ đóng băng của mẫu nước, đồng thời các chất hòa tan có thể hình thành tinh thể ở những nhiệt độ khác nhau và phân bố rải rắc trong mẫu: Natri sunphat ở -8 oC và natri clorit ở -22 oC.
Đóng băng làm thay đổi tổng thể tích mẫu nước trong một trường hợp có thể gây phá vỡ bình chứa mẫu, do đó khi lấy mẫu nước chỉ nên lấy mẫu đầy 75 – 90 % bình chứa.
Đặc biệt chú ý khi sử dụng với mẫu chất rắn (mẫu đất, bùn, CTR)
Độ mặn (o/oo) 0 10 20 30 35
Điểm đóng băng (oC) 0 -0.5 -1.1 -1.6 -1.9
2.3. Bảo quản bằng hóa chất
Axit hóa mẫu
Hạn chế quá trình sinh trưởng và phát triển của sinh vật (được xác định bắt đầu gây ảnh hưởng đến trao đổi chất hoặc gây chết sinh vật từ giá trị pH < 5)
Giảm khả năng hấp phụ kim loại lên thành bình thủy tinh
Tăng tính tan của kim loại, ngăn quá trình kết tủa kim loại ở dạng oxit và hydroxit.
Mất mát vật chất ở dạng nitrit, thay đổi cân bằng amoni và amoniac, thay đổi tính tan của một số chất vô cơ và hữu cơ; thủy phân các
dạng hữu cơ hoặc kết tủa của photpho.
Kiềm hóa mẫu
Kiềm hóa được thực hiện với mẫu phân tích cyanua và sunfit để hạn chế mất mát các ion này do quá trình bay hơi ở dạng HCN và SO2.
Gây ảnh hưởng mạnh mẽ đến tính tan của các chất rắn trong đo có các oxit và hydroxit kim loại, đưa nhiều chất về trạng thái kết tủa gây mất mát vật chất hòa tan trong mẫu.
Gây chết sinh vật
Cloroform 1 – 10%
Formandehit 5 – 10% đối với mẫu nước, 10 – 20% đối với mẫu rắn
HgCl2 1 – 500 àg/l
Ưu điểm: gây chết sinh vật ở một nồng độ nhất định theo cơ chế phá vỡ hoạt động của màng tế bào, gây mất hoạt một số emzym hoặc các protein chức năng
Nhược điểm:
Gây ảnh hưởng đến việc xác định các chất bằng phương pháp quang phổ ví dụ xác định amoni bằng phương pháp indophenol.
Phá vỡ cấu trúc tế bào giải phóng dinh dưỡng hòa tan
HgCl2 cũng có thể gây tương tác với những thành phần hữu cơ và kim loại trong mẫu
Là những chất có độ độc cao an toàn phòng thí nghiệm nghiêm ngặt
2.3. Bảo quản bằng hóa chất
2.4. Thời gian bảo quản
Giới hạn thời gian bảo quản được xác định là thời gian lâu nhất mà mẫu có thể lưu giữ kể từ lúc lấy mẫu đến lúc đo đạc hoặc xử lý (đối với các thông số phân tích) mà không gây ảnh hưởng đáng kể đến kết quả phân tích, đo đạc
Giới hạn thời gian bảo quản được xác định cho từng thông số, loại mẫu, phương pháp lấy mẫu, phương pháp bảo quản, phương pháp phân tích sử dụng để xác định giá trị thông số.
Giới hạn thời gian bảo quản cho phép có thể kéo dài hàng năm (photpho trong nước biển), nhiều tháng (kim loại nặng ở pH dưới 2, bảo quản trong 6 tháng) nhưng cũng có thể rất ngắn (E.
coli – 6h).
Ví dụ về thời gian bảo quản
Phân tích ngay 6 – 48 h 7 – 28 ngày 6 tháng
Nhiệt độ DO (pp điện cực)
CO2, I2, O3 Cl2 ClO2
Độ mặn pH
Mùi BOD
DO (phương pháp Winkler) Độ đục, Độ kiềm/Độ chua
CN-, Cr6+
Chlorophyll
Chất hoạt động bề mặt Độ màu
NH3, TN, COD, TOC Thành phần hữu cơ
Thuốc BVTV Chất rắn Độ dẫn điện
B, Si, Hg, F- S2-, SO42- TP, PO43-, NO3-
Dầu mỡ
Kim loại Độ cứng