CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3.4 Khao sát tỉ lệ pha tạp nguyên tố iron trong cấu trúc ZIF-67
Bước 1: Cõn một lượng 0,01 ứ cỏc mẫu ZIF-67, Fe-ZIF-67(1%), Fe-ZIF-
67(5%), Fe-ZIF-67(10%), đem phân tán trong 200 mL dung dịch MB 40 mg-LÌ ở
điều kiện nhiệt độ phòng. dung dịch được giữ ở khoảng pH = 6.4 (pH ban đầu của dung dịch khi định mức bằng nước cat), khuấy liên tục trong bóng tối trong thời gian 30 phút dé đạt được cân bang hấp phụ va sự phân tán đồng đều của các hạt vật
liệu.
Bước 2: Sau 30 phút, ding ong xi lanh rút 5 mL dung dịch huyền phù, lọc bỏ phan mẫu trong dung dịch bằng dau lọc. Dùng pepette rút 2 mL phần dung dịch MB đã lọc cho vào bình định mức 25 mL, thêm nước cất đến vạch. Do mật độ quang tại
bước sóng 664 nm.
Bước 3: Cho tiếp 0.05 g PMS vào dung dịch huyền phù. Phản ứng được thực hiện trong bóng tôi, khuấy liên tục trong 12 phút. Sau thời gian nhất định là 2 phút lay mẫu một lần, lọc bỏ phan xúc tác trong dung dich bằng đầu lọc. Và lập tức đo mật độ quang của dung dịch vừa lọc tại bước sóng 664 nm. Nếu mẫu không nằm trong đường chuan, tiến hành dùng pipette rút một lượng mẫu xác định và pha loãng mẫu bằng nước cat sao cho nồng độ mẫu trong đường chuẩn.
Bước 4: Dựa vào đường chuan tính nồng độ MB tại thời điểm t (C). Tính hiệu suất phân hủy.
Trong đó, C là nồng độ MB tại thời điểm t phân hủy (mg:L).
C¿ là nồng độ MB trước khi cân bằng hap phụ (mg-Lˆ`).
Hiệu suất phân hủy được tính theo công thức: Hi cam (2.8)
Bước 5: Vẽ đồ thị phụ thuộc giữa C/C, theo thời gian.
2.3.5 Khao sát đơn biến các yếu tô ảnh hưởng đến khả năng phân hủy
methylene blue trong nước
Bước 1: Thí nghiệm khảo sát được thực trong cốc thủy tinh chứa 200 mL dung dịch MB và khối lượng xúc tác Fe-ZIF-67(1%) nhất định (0 — 75 mg-L`) dưới sự khuấy liên tục trong bóng tối ở nhiệt độ phòng. Giá trị pH của dung dịch được điều chinh bằng cách thêm một lượng nhỏ dung dich HCI hoặc NaOH, sao cho thé tích dung dich MB thay đôi không đáng kê. Dung dịch huyền phủ được khuấy trong 30 phút dé đạt được cân bằng hấp phụ và các hạt vật liệu phân tán đồng đều trong
dung dich.
Bước 2: Sau 30 phút, ding dng xi lanh rút 5 mL dung dịch huyện phi, lọc bỏ phan mẫu trong dung dịch bằng dau lọc. Dùng pepette rút 2 mL phan dung dịch MB đã lọc cho vào bình định mức 25 mL, thêm nước cất đến vạch. Do mật độ quang tai
bước sóng 664 nm.
30
Bước 3: Sau đó, một lượng PMS nhất định (200- 300 mg:L `) được thêm vào dé thực hiện phản tng phân hủy. Khuay dung dịch phan ứng liên tục trong bóng tối trong khoảng thời gian xác định (2- 12 phút). Sau khoảng thời gian nhất định là 2 phút lay mẫu một lần, lọc bó phần xúc tác trong dung địch bằng dau lọc. Và lập tức đo mật độ quang của dung dịch vừa lọc tại bước sóng 664 nm. Nếu mẫu không nằm trong đường chuẩn, tiến hành dùng pepette rút một lượng mẫu xác định và pha loãng mẫu bằng nước cất sao cho nồng độ mẫu trong đường chuẩn.
Bước 4: Dựa vào đường chuẩn tính nông độ MB tại thời điểm t (C).
Bước 5: Tat ca yêu tố khảo sát được thực hiện 3 lần, thu thập số liệu, xứ lí vả tinh toán các số liệu gồm giá trị trung bình của C/C, tại thời điểm t, hiệu suất phân hủy (công thức 2.8). Độ lệch chuẩn (SD) và khoảng tin cậy của C/Cy, Các điều kiện khảo sát được trình bày chỉ tiết trong bảng 2.7.
Giá trị trung bình: x=
. x.-x)
Dé lệch chuẩn: SD=, [2c (2.10)
gis nh SDx4,303
Khoang tin cay: 495 (2.11)
g a) 5
Trong đó x là C/Co tại thời điểm t trong lần khảo sát thử i.
Bước 6: Vẽ đồ thị phụ thuộc giữa C/C, theo thời gian.
Bang 2.7. Điều kiện thực nghiệm khảo sát đơn biến các yếu tố Anh hưởng đến
khả năng phân hủy MB trong nước
Yêu to Hàm lượng xúc [PMS].
H [MB], (mg-L)
khảo sát tác (mg-L”) (mg-L'') M k
pH 50 250 2-10 40
Nong độ
50 250 6,4 40 - 60 MB
Ham lượng
0-75 250 6,4 40 Xúc tac
31
Nong độ
PMS
50 200- 300 6.4 40
2.3.6 Bồ trí thí nghiệm khảo sát điểm điện tích không (pz€)
Cho vào 5 bình tam giác (dung tích 100 mL) 50 mL dung dịch NaCl 0,02 M
và 0,01 g Fe-ZIF-67(1%). Giá trị pH ban đầu của dung địch (pHajy) được điều chỉnh nằm trong khoảng 2 đến 10 bằng dung dịch HCI và NaOH. Đậy kín và lắc bằng máy lắc trong 24 giờ với tốc độ 200 vòng-phút!. Lọc lấy dung dich lọc và đo lại giá trị pH;„u. Xử lí số liệu thu được va tim giá trị pHpze-