Phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM) là phương pháp hữu hiệu nhất để xác đ nh hình thái bề mặt mẫu. Các mẫu bột nhận được sau quá trình tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt, được chụp ảnh FESEM tại trường Đại học Bách Khoa Hà Nội để xác đ nh hình thái bề mặt mẫu.
Hình 3.14 là ảnh FESEM của mẫu nano SnO2 tổng hợp thủy nhiệt ở 180 0C trong 12 h, sau đó tiến nung mẫu thu được ở 450 0C trong 2 h, (không có Na3C6H5O7), hình 3.14a có độ phóng đại nhỏ hơn hình 3.14b. Dựa vào ảnh FESEM, chúng tôi nhận thấy mẫu nano SnO2 (không có Na3C6H5O7), có dạng hình que với chiều dài trung bình của các que ~100 nm và đường kính trung bình của que ~20 nm, với độ đồng nhất tương đối cao.
Hình 3.14. Ảnh FESEM của que nano SnO2 (không có Na3C6H5O7)
Hình 3.15 là ảnh FESEM của que nano SnO2 tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt ở 180 0C trong 12 h, sau đó tiến nung mẫu thu được ở 450 0C trong 2 h, với nồng độ 2 mmol Na3C6H5O7, hình 3.15a có độ phóng đại nhỏ hơn hình 3.15b. Chúng tôi nhận thấy trong mẫu, ngoài dạng hình que c n xuất hiện các tấm nano SnO2 giống như những cánh hoa, các tấm này có độ đồng nhất tương đối cao và có chiều dài ~ 250 nm và bề dày của các tấm này ~10 nm.
(a) (b)
2
Trang 49 SVTH: Phan Th Mỹ Linh GVHD: TS. Nguyễn Trí Tuấn
Hình 3.15. Ảnh FESEM của que nano SnO2 (2 mmol Na3C6H5O7)
Hình 3.16 là ảnh FESEM của bông hoa SnO2 tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt ở 180 0C trong 12 h, được ủ nhiệt ở 450 0C trong 2 h, với nồng độ 4 mmol Na3C6H5O7, hình 3.16a có độ phóng đại nhỏ hơn hình 3.16b. Chúng tôi nhận thấy khi nồng độ Na3C6H5O7 tăng lên đến 4 mmol thì những cánh hoa sắp xếp đan xen lẫn nhau, lắp ghép tạo thành những bông hoa có dạng hình cầu, đường kính trung bình của những bông hoa ~3,2 . Những cánh hoa tương đối đồng đều và có chiều dài ~ 250 nm, bề dày cánh hoa ~10 nm.
Hình 3.16. Ảnh FESEM của bông hoa SnO2 (4 mmol Na3C6H5O7)
Hình 3.17 là ảnh FESEM của bông hoa SnO2 tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt ở 180 0C trong 12 h, sau đó tiến nung mẫu thu được ở 450 0C trong 2 h, với nồng độ 6 mmol Na3C6H5O7, hình 3.17a có độ phóng đại nhỏ hơn hình 3.17b. Chúng tôi nhận thấy mẫu có nồng độ 6 mmol Na3C6H5O7 thì những cánh hoa sắp xếp đan xen lẫn
(a) (b)
(a) (b)
2
Trang 50 SVTH: Phan Th Mỹ Linh GVHD: TS. Nguyễn Trí Tuấn
nhau và có hình dạng giống như những bông hoa hình cầu với nhiều cánh, có đường kính ~ 3,5 . Mẫu có nồng độ 6 mmol Na3C6H5O7 có hình thái bề mặt gần giống với mẫu 4 mmol Na3C6H5O7, tuy nhiên ở mẫu 6 mmol Na3C6H5O7 có xuất hiện những mảnh vụn nhỏ giống như một số cánh hoa b vỡ, độ đồng nhất của mẫu không cao.
Hình 3.17. Ảnh FESEM của bông hoa SnO2 (6 mmol Na3C6H5O7)
Hình 3.18 là ảnh FESEM của bông hoa SnO2 tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt ở 180 0C trong 12 h, sau đó ủ nhiệt ở 450 0C trong 2 h, với nồng độ 8 mmol Na3C6H5O7, hình 3.18a có độ phóng đại nhỏ hơn hình 3.18b. Dựa vào ảnh FESEM này, chúng tôi nhận thấy mẫu tinh thể SnO2 có nồng độ 8 mmol Na3C6H5O7, có dạng hình que với chiều dài ~80 nm và đường kính que ~15 nm, độ đồng nhất của mẫu tương đối tốt.
Hình 3.18. Ảnh FESEM của nano SnO2 (8 mmol Na3C6H5O7)
(a) (b)
(a) (b)
2
Trang 51 SVTH: Phan Th Mỹ Linh GVHD: TS. Nguyễn Trí Tuấn
Hình 3.19 là ảnh FESEM của mẫu nano SnO2 tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt ở 180 0C trong 12 h, sau đó được ủ nhiệt ở 450 0C trong 2 h, với nồng độ 10 mmol Na3C6H5O7, hình 3.19a có độ phóng đại nhỏ hơn hình 3.19b. Dựa vào ảnh FESEM này, chúng tôi nhận thấy mẫu nano SnO2, nồng độ 10 mmol Na3C6H5O7, có dạng tấm với chiều dài ~500 nm và bề dày các tấm ~15 nm, độ dồng nhất của mẫu không cao.
Hình 3.19. Ảnh FESEM của nano SnO2 (10 mmol Na3C6H5O7)
Hình 3.20 là ảnh FESEM của mẫu nano SnO2 tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt ở 180 0C trong 12 h, sau đó được ủ nhiệt ở 450 0C trong 2 h, với nồng độ 12 mmol Na3C6H5O7, hình 3.20a có độ phóng đại nhỏ hơn hình 3.20b. Dựa vào hình chúng tôi nhận thấy nano SnO2 có nồng độ 12 mmol Na3C6H5O7, có dạng tấm và dạng que xen kẽ, độ đồng nhất của mẫu không cao.
Hình 3.20. Ảnh FESEM của nano SnO2 (12 mmol Na3C6H5O7)
(a) (b)
(a) (b)
2
Trang 52 SVTH: Phan Th Mỹ Linh GVHD: TS. Nguyễn Trí Tuấn
Hình 3.21 là ảnh FESEM của nano SnO2 tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt ở 180 0C trong 12 h, sau đó được ủ nhiệt ở 450 0C trong 2 h, với nồng độ 14 mmol Na3C6H5O7, hình 3.21a có độ phóng đại nhỏ hơn hình 3.21b. Dựa vào hình chúng tôi nhận thấy mẫu nano SnO2 có nồng độ 14 mmol Na3C6H5O7, có dạng tấm và dạng que xen kẽ, độ đồng nhất của mẫu không cao.
Hình 3.21. Ảnh FESEM của nano SnO2 (14 mmol Na3C6H5O7)
Từ các hình trên ta thấy, khi nồng độ Na3C6H5O7 thay đổi thì hình thái bề mặt của nano SnO2 c ng có sự thay đổi. Khi trong mẫu chưa có Na3C6H5O7 thì mẫu có dạng hình que (0 mmol Na3C6H5O7), tăng dần nồng độ Na3C6H5O7 trong mẫu thì các tấm có dạng như những cánh hoa xuất hiện và lắp ghép thành những bông hoa có dạng hình cầu (các mẫu 2 - 6 mmol Na3C6H5O7). Tiếp tục tăng nồng độ Na3C6H5O7 lên thì các cánh hoa như b vỡ ra và trong mẫu có sự xen lẫn giữa dạng que và dạng tấm nên độ đồng nhất của mẫu không cao (các mẫu 8 - 14 mmol Na3C6H5O7). Như vậy, sự có mặt của Na3C6H5O7 trong mẫu SnO2 có vai tr góp phần hình thành cấu trúc hoa, nhưng khi nồng độ Na3C6H5O7 trong mẫu tăng thì cấu trúc hoa sẽ b phá vỡ. Với cấu trúc hoa vật liệu nano SnO2 có nhiều tiềm năng trong ứng dụng chế tạo pin Lithium, cảm biến khí.
Dựa vào các kết quả phân tích ở trên, để vật liệu nano SnO2 có cấu trúc ổn đ nh và gia tăng hiệu ứng bề mặt, chúng tôi thấy mẫu bột nano SnO2 chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt ở 180 0C trong 12 h và ủ nhiệt ở 450 0C trong 2 h với nồng độ 4 mmol Na3C6H5O7 là tối ưu cho cấu trúc bông hoa hình cầu được tạo thành từ những cánh hoa nano.