2.3.1 Quy trình chế tạo VLHP Vỏ lạc
Nguyên liệu vỏ lạc
Nguyên liệu đã xử lí với NaOH
Nguyên liệu ngâm
trong axit xitric Bã rắn
Vật liệu đã hoạt hóa Vật liệu đã rửa axit dƣ
Vật liệu hấp phụ - Sấy khô ở 80 – 90°C
- Nghiền, rây
- Khuấy với NaOH 0,1 M - Rửa bằng nước cất
- Lọc, sấy khô ở 80 – 90°C
- Khuấy với axit xitric 0,6 M
Lọc
- Sấy ở 120°C trong 12 giờ
- Rửa bằng nước cất nóng - Lọc, sấy khô ở 105°C - Ngâm trong NaHCO3 1%
- Rửa bằng nước cất - Lọc, sấy khô ở 105°C
Vỏ lạc (hình 2.3) được rửa sạch bằng nước, sấy khô ở 80 – 90°C sau đó nghiền nhỏ rồi rây bằng rây 0,25 mm để thu lấy nguyên liệu (hình 2.4). Lấy 25 gam nguyên liệu cho vào cốc chứa 500 ml NaOH 0,1 M, khuấy đều trong 120 phút, lọc lấy bã rắn, rửa sạch bằng nước cất đến môi trường trung tính, sấy khô ở 85 – 90°C. Sau đó, vỏ lạc nguyên liệu sau khi xử lí với NaOH 0,1 M (hình 2.5) tiếp tục đƣợc cho vào cốc chứa 150 ml dung dịch axit xitric 0,6 M khuấy trong 30 phút, lọc lấy bã rắn, sấy ở 120°C trong 12 giờ. Tiếp theo, nguyên liệu sau hoạt hóa được rửa bằng nước cất nóng để loại bỏ axit dƣ, sấy khô ở 105°C, rồi ngâm trong dung dịch NaHCO3 1% đến khi không thấy sủi bọt, lọc lấy bã rắn, rửa sạch bằng nước cất đến khi nước rửa không còn màu, sấy khô ở 105°C, thu đƣợc VLHP (hình 2.6).[6]
Hình 2.3: Vỏ lạc Hình 2.4: Vỏ lạc nguyên liệu
Hình 2.5: Vỏ lạc nguyên liệu sau khi Hình 2.6: Hình ảnh của VLHP xử lí với NaOH 0,1 M
2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit xitric đến quá trình biến tính vỏ lạc Chuẩn bị 5 cốc 100 ml mỗi cốc chứa 50 ml axit xitric với nồng độ lần lƣợt là 0,2 M; 0,4 M; 0,6 M; 0,8 M; 1 M. Cho vào mỗi cốc 5 gam vỏ lạc nguyên liệu (sau khi đã xử lí với NaOH 0,1 M), khuấy trong 30 phút, lọc lấy bã rắn, sấy ở 120°C trong 12 giờ. Tiếp theo, nguyên liệu sau hoạt hóa được rửa bằng nước cất nóng để loại bỏ axit dƣ, sấy khô ở 105°C, rồi ngâm trong dung dịch NaHCO3 1% đến khi không thấy sủi bọt, lọc lấy bã rắn, rửa sạch bằng nước cất đến khi nước rửa không còn màu, sấy khô ở 105°C, thu đƣợc các VLHP đã đƣợc hoạt hóa với axit có nồng độ khác nhau.
* Khảo sát khả năng hấp phụ của các VLHP trên
- Cân chính xác 1 gam VLHP cho vào cốc 100 ml, thêm vào 50 ml dung dịch Cu2+ 0,02 N có pH bằng 5.
- Tiến hành khuấy trên máy khuấy từ với tốc độ 250 vòng/phút trong 30 phút ở nhiệt độ phòng. Sau đó, dùng phễu lọc, xếp giấy lọc để lọc lấy dung dịch sau hấp phụ.
- Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch sau hấp phụ đem chuẩn độ bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức với thuốc thử EDTA 0,02 N, ghi nhận thể tích (ml) EDTA đã chuẩn độ, tiến hành chuẩn độ 3 lần, lấy kết quả trung bình.
- Tính nồng độ Cu2+ trong dung dịch sau hấp phụ theo công thức 1.10, từ đó tính độ hấp phụ của VLHP theo công thức 1.1 và hiệu suất hấp phụ theo công thức 1.2.
Mỗi thí nghiệm đƣợc lặp lại 3 lần lấy kết quả trung bình.
2.4. Khảo sát khả năng hấp phụ của VLHP và nguyên liệu vỏ lạc 2.4.1. Khảo sát khả năng hấp phụ của nguyên liệu vỏ lạc
- Cân chính xác 1 gam vỏ lạc nguyên liệu cho vào cốc 100 ml, thêm vào 50 ml dung dịch Cu2+ 0,02 N có pH = 5.
- Tiến hành khuấy trên máy khuấy từ với tốc độ 250 vòng/phút trong 30 phút ở nhiệt độ phòng. Sau đó, dùng phễu lọc, xếp giấy lọc để lọc lấy dung dịch sau hấp phụ.
- Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch sau hấp phụ đem chuẩn độ bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức với thuốc thử EDTA 0,02 N, ghi nhận thể tích (ml) EDTA đã chuẩn độ, tiến hành chuẩn độ 3 lần, lấy kết quả trung bình.
- Tính nồng độ Cu2+ trong dung dịch sau hấp phụ theo công thức 1.10, từ đó tính độ hấp phụ của vỏ lạc nguyên liệu theo công thức 1.1 và hiệu suất hấp phụ theo công thức 1.2.
2.4.2. Khảo sát khả năng hấp phụ của VLHP
- Cân chính xác 1 gam VLHP cho vào cốc 100 ml, thêm vào 50 ml dung dịch Cu2+ 0,02 N có pH = 5.
- Tiến hành khuấy trên máy khuấy từ với tốc độ 250 vòng/phút trong 30 phút ở nhiệt độ phòng. Sau đó, dùng phễu lọc, xếp giấy lọc để lọc lấy dung dịch sau hấp phụ.
- Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch sau hấp phụ đem chuẩn độ bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức với thuốc thử EDTA 0,02 N, ghi nhận thể tích (ml) EDTA đã chuẩn độ, tiến hành chuẩn độ 3 lần, lấy kết quả trung bình.
- Tính nồng độ Cu2+ trong dung dịch sau hấp phụ theo công thức 1.10, từ đó tính độ hấp phụ của VLHP theo công thức 1.1 và hiệu suất hấp phụ theo công thức 1.2.
Mỗi thí nghiệm đƣợc lặp lại 5 lần lấy kết quả trung bình.