Chương 3. KẾT QUẢ - THẢO LUẬN
3.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit xitric đến quá trình biến tính vỏ lạc 26 3.2. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của VLHP và nguyên liệu vỏ lạc
Sau khi khảo sát khả năng hấp phụ của các VLHP đã đƣợc hoạt hóa với axit có nồng độ khác nhau, thu đƣợc kết quả trình bày ở phụ lục 1.
Tính nồng độ Cu2+ (N) trong dung dịch sau hấp phụ theo công thức 1.10:
2 EDTA 2
Cu
C V
C 10
Hiệu suất hấp phụ tính theo công thức 1.2:
o cb
o
(C C )
H 100
C
Từ công thức 1.1 ta có thể tính độ hấp phụ a (mg/g) của VLHP theo công thức:
o cb
(C C ) V M
a 1000
m
Trong đó:
Co, Ccb là nồng độ lúc ban đầu và nồng độ cân bằng của chất hấp phụ (N).
V là thể tích dung dịch xảy ra sự hấp phụ (L).
M là khối lƣợng phân tử của đồng.
m: khối lƣợng chất hấp phụ (g).
là số đương lượng của đồng.
a là độ hấp phụ của chất hấp phụ mg/g.
1000 là hệ số quy đổi đơn vị của độ hấp phụ a từ g/g sang mg/g.
Thay các giá trị M, V, vào công thức trên ta đƣợc:
o cb o cb
(C C ) 0,05 64 1000 (C C ) 1600
a m 2 m
(1.12)
Sau khi khảo sát khả năng hấp phụ của các VLHP đã đƣợc hoạt hóa với axit có nồng độ khác nhau, ta thu đƣợc kết quả trình bày ở bảng 3.1.
ảng 3.1: Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của các VLHP Nồng độ
axit xitric (M)
Các thông số hấp phụ Nồng đầu Co
(N)
Nồng độ cân bằng Ccb (N)
Độ hấp phụ a (mg/g)
Hiệu suất hấp phụ H%
0,20 0,02 1,06.10-2 15,04 47,00
0,40 0,02 2,60.10-3 27,84 87,00
0,60 0,02 1,82.10-3 29,09 90,90
0,80 0,02 1,80.10-3 29,12 91,00
1,00 0,02 1,80.10-3 29,12 91,00
Từ số liệu ở bảng 3.1 ta vẽ được đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ ion Cu2+ của VLHP đƣợc thể hiện trong hình 3.1
Hình 3.1: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nồng độ axit xitric đến quá trình biến tính của vỏ lạc
Hình 3.1 cho thấy khi nồng độ axit xitric tăng từ 0,2 0,6 M thì hiệu suất hấp phụ cũng tăng theo, nhƣng sau khi tiếp tục tăng nồng độ lên 0,8 M và 1 M thì hiệu suất hấp phụ không đổi.
Do khi nồng độ axit xitric tăng làm số phân tử axit thấm vào các mao quản của nguyên liệu vỏ lạc nhiều hơn, dẫn đến hiệu suất phản ứng este hóa giữa xenlulozơ và axit xitric cao hơn, tạo ra VLHP có nhiều tâm hấp phụ hơn. Vì vậy khi tăng nồng độ axit thì hiệu suất hấp phụ tăng. Tuy nhiên, nếu tiếp tục tăng nồng độ axit đến giá trị
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
H%
Nồng độ axit xitric (M)
bão hòa thì hiệu suất phản ứng este hóa không đổi, số tâm hấp phụ không tăng thêm nữa nên hiệu suất hấp phụ cũng không đổi.
Từ đó, chọn axit xitric có nồng độ 0,6 M là nồng độ tốt nhất trong quá trình biến tính nguyên liệu vỏ lạc.
3.2. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của VLHP và nguyên liệu vỏ lạc 3.2.1. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của nguyên liệu vỏ lạc
Sau khi khảo sát khả năng hấp phụ của nguyên liệu vỏ lạc, ghi nhận thể tích (ml) EDTA đã chuẩn độ, tiến hành chuẩn độ 3 lần, lấy kết quả trung bình, tính nồng độ Cu2+ (N) trong dung dịch sau hấp phụ theo công thức 1.10, từ đó tính độ hấp phụ a (mg/g) của VLHP theo công thức 1.12 và hiệu suất hấp phụ theo công thức 1.2, ta thu đƣợc kết quả trình bày ở bảng 3.2.
ảng 3.2: Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của nguyên liệu vỏ lạc Thể tích EDTA chuẩn độ
Vtb Ccb (N) Độ hấp phụ a (mg/g)
Hiệu suất hấp phụ H%
Lần 1 Lần 2 Lần 3
Mẫu 1 4,2 4,2 4,2 4,2 8,40.10-3 18,56 58,00
Mẫu 2 4,2 4,1 4,2 4,17 8,34.10-3 18,66 58,30
Mẫu 3 4,2 4,2 4,2 4,2 8,40.10-3 18,56 58,00
Mẫu 4 4,2 4,2 4,1 4,17 8,34.10-3 18,66 58,30
Mẫu 5 4,2 4,2 4,2 4,2 8,40.10-3 18,56 58,00
Các giá trị trung bình 8,38.10-3 18,60 58,12
3.2.2. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của VLHP
Sau khi khảo sát khả năng hấp phụ của VLHP, ghi nhận thể tích (ml) EDTA đã chuẩn độ, tiến hành chuẩn độ 3 lần, lấy kết quả trung bình, tính nồng độ Cu2+ (N) trong dung dịch sau hấp phụ theo công thức 1.10, từ đó tính độ hấp phụ a (mg/g) của VLHP theo công thức 1.12 và hiệu suất hấp phụ theo công thức 1.2, ta thu đƣợc kết quả trình bày ở bảng 3.3.
ảng 3.3: Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của VLHP Thể tích EDTA chuẩn độ
Vtb Ccb (N) Độ hấp phụ a (mg/g)
Hiệu suất hấp phụ H%
Lần 1 Lần 2 Lần 3
Mẫu 1 1,0 0,9 0,9 0,93 1,86.10-3 29,02 90,70
Mẫu 2 0,9 0,9 0,9 0,90 1,80.10-3 29,12 91,00
Mẫu 3 0,9 0,9 0,9 0,90 1,80.10-3 29,12 91,00
Mẫu 4 0,9 1,0 0,9 0,93 1,86.10-3 29,02 90,70
Mẫu 5 0,9 0,9 0,9 0,90 1,80.10-3 29,12 91,00
Các giá trị trung bình 1,82.10-3 29,09 90,88
Từ các kết quả thu đƣợc ở bảng 3.2 và bảng 3.3 ta tiến hành so sánh độ hấp phụ, hiệu suất hấp phụ của nguyên liệu vỏ lạc và VLHP thu đƣợc bảng số liệu 3.4.
ảng 3.4: So sánh độ hấp phụ, hiệu suất hấp phụ của nguyên liệu vỏ lạc và VLHP
Nguyên liệu vỏ lạc VLHP
C0 (N) Ccb (N) a (mg/g) H % C0 (N) Ccb (N) a (mg/g) H % 0,01 8,38.10-3 18,60 58,12 0,01 1,82.10-4 29,09 90,88
Kết quả ở bảng 3.4 cho thấy cả nguyên liệu vỏ lạc và VLHP đều có khả năng hấp phụ ion Cu2+. Do VLHP và nguyên liệu vỏ lạc đều có cấu trúc lỗ xốp nên đều có khả năng hấp phụ ion kim loại. Tuy nhiên, khi so sánh độ hấp phụ, hiệu suất hấp phụ của VLHP và nguyên liệu vỏ lạc đối với ion Cu2+ ta nhận thấy khả năng hấp phụ của VLHP tốt hơn nguyên liệu vỏ lạc.
Nguyên liệu vỏ lạc là một vật liệu lignoxenlulozơ có thành phần là xenlulozơ.
Các nhóm hyđroxyl trên xenlulozơ đóng vai trò quan trong trọng khả năng trao đổi ion tuy nhiên khả năng trao đổi yếu vì liên kết OH ở đây phân cực chƣa đủ mạnh. Nhƣng các nhóm hyđroxyl của nguyên liệu vỏ lạc sau khi đã đƣợc hoạt hóa bằng axit xitric 0,6 M thì sẽ tạo VLHP có khả năng hấp phụ tốt hơn. Trong quá trình hoạt hóa, ban đầu nhiệt độ được cung cấp để làm mất một phân tử nước của axit xitric tạo ra các nhóm anhyđric. Sau đó xảy ra phản ứng este hóa giữa anhyđric axit và các nhóm hyđroxyl của xenlulozơ, tại vị trí phản ứng xuất hiện hai nhóm chức axit cacboxylic (từ axit xitric) có khả năng trao đổi cation tốt hơn nhóm hyđroxyl ban đầu trên xenlulozơ. Nếu
tăng nhiệt độ hoặc kéo dài thời gian phản ứng, quá trình este hóa có thể tiếp tục xảy ra đối với các nhóm axit còn lại của axit xitric làm giảm khả năng hấp phụ ion. Phản ứng este hóa giữa xenlulozơ và axit xitric nhƣ sau:
H2C COOH
H2C COOH C COOH HO
H2C C
H2C COOH C C HO
O O
- H2O O
Ce OH
H2C C O
OCe
H2C COOH C COOH HO
H2C C
H2C C O C C - H2O HO
O O
O OCe
Ce OH
H2C C O
OCe
H2C C OCe O C COOH HO
H2C C O
OCe
H2C COOH C COOH HO