4.1. LAY MAU VA BAO QUAN MAU
Phương pháp lấy mau
Dụng cụ lấy mẫu được rita sạch bằng xa phòng, sau đó rửa lại nhiều lần bang nước, tráng lại bang nước cat và tráng lại bang mẫu nước trước khi đựng mẫu đó.
Lay mẫu đơn, riêng lẻ. Tat cả các dụng cụ có tiếp xúc với nước đều phải được súc rửa. Lay đủ một thé tích nước của thủy vực được lay mẫu dé súc rửa kỹ tất cả
các dụng cụ. Stic rửa bình lay mẫu bang cách lay đủ nước vào bình rồi xoay bình để
nước láng đều tất cả các bề mặt bên trong bình. Đồ bỏ nước súc rửa trong bình vào phía hạ lưu nơi lay mẫu. Nhúng ngập trực tiếp các chai dựng mẫu vào nước kênh dé lay mẫu, hướng miệng bình vẻ phía thượng nguồn dòng chảy của nước không được đậy trở lại nút bình lấy mẫu cho đến khi mẫu được lấy xong trừ khi nhận thay TÕ có
lẫn vào nhiều bọt khí.
Mau ngay sau khi lay được lọc qua giấy lọc, nước sau khi lọc được axit hóa đến
pH=l (khoảng 3ml dung dịch H;SO; 4,5M cho 100ml mẫu).
Bảo quản mẫu
Ngay sau khi lấy mẫu, axit mẫu đến pH<2. và bảo quản trong chai nhựa. Mẫu bén trong | tháng khi được axit hóa đến pH<2.
4.1 NGUYÊN TÁC CUA PHƯƠNG PHÁP
1,10-phenantrolin hay còn gọi là hợp chất hữu cơ di vòng, có khả năng tạo phức mạnh với một số kim loại.
\ ý ằ
> Công thức phân tử: C).HgN>
> Khối lượng phân tử : 180,3g/mol
> Tôn tại dang: tinh thê
> Nhiệt nóng chảy: 117°C
Phức giữa 1,10-phenantrolin với sắt (II) có tên gọi là “feroin” có màu đỏ cam được hình thành trong khoảng pH từ 2-9, hap thụ ở 4 = 510nm. Phức bên, có cường độ mau không thay đôi nhiêu tháng, khoảng tuân theo định luật Beer là 0,13-5ppm.
Do trong nước sắt tồn tại ở ca 2 dạng sắt (II) và sắt (II). Vì vậy muốn xác định tông hàm lượng sắt trong nước cần chuyên toàn bộ Fe** thành Fe”” bằng tác nhân
khử như hydroxylamine, hydroquynon hay hydrazine.
Sau đó, tạo phức với thuốc thử 1,10-phenantrolin ở pH từ 2,9 đến 3,5: một ion Fe" sẽ kết hợp với 3 phân tử thuốc thử dé hình thành phức có màu đỏ cam. Do mật độ quang của dung dịch phức ở bước sóng 510nm đẻ xác định hàm lượng sắt.
Fe(OH); + 3H = Fe** + 3H;O
5Fe** + NHạOH + H;O> 5Fe”* + NO; + SH*
Fe2* +3
\ J
4.2. HOA CHAT
- Nước cất 2 lần.
- Axit sunfuric p = 1,84 g/ml.
- Dung dich axit clohidric HCI p = 1,12 g/ml, Cạcị=7,7 mol/L.
- Dung dich axit sunfuric C = 4,5 mol/l.
Hòa tan một thé tích axit sunfuric đặc vào 3 thé tích nước cất.
- Dung địch đệm axetat amoni.
Hòa tan 250g CH;COONH, trong 150ml nước. Thêm 700m! axit axetic băng
vào.
- Hydroxylamin NH;OH.HCI 10%.
Hòa tan 10g hydroxylamine NHaOH.HCI trong nước. Thêm nước tới 100ml.
Dung dịch này én định ít nhất trong một tuân.
- Dung dich 1,10-phenantrolin 0,5%.
Hòa tan 0,5g¢ C¡;H¿CIN¿;.HạO trong 100ml nước chứa 2 giọt axit clohydric HCI
đặc. Dung dịch này én định trong một tuần néu được bảo quản trong tai.
- Dung dich sắt chuẩn (100mg/I).
Hòa tan 0,351 1g muối Morh (NH.).SO,FeSO..6H20 tinh khiết vào 25ml nước
cất, cho vào bình định mức 500ml có chứa sẵn 0,5ml dung dịch H;SO; đặc. Thêm
nước định mức bằng nước cất tới vạch.
Dung dich sắt chuẩn 5 mg/l.
Hút 5 ml dung dịch sắt 100mg/I cho vao bình định mức 100ml va thêm nước đến vạch. Dung dịch này chỉ dùng trong ngày.
4.3. DUNG CỤ
Tất ca các dụng cụ thủy tinh, kê cả bình đựng mẫu, cần phải rửa băng dung dich HC! 7,7 M và tráng lại bằng nước cất trước khi dùng.
Các dụng cụ trong phòng thí nghiệm:
- Bình dựng mẫu: bình nhựa 500ml
- Binh đựng mức 25ml, 50ml, 100ml, 500ml.
- Pipet Iml, 2ml, Sml, 10ml.
- Đũa thủy tinh.
- Cốc thủy tinh.
- Muỗng lay hóa chất, - Giấy lọc, giấy cân.
- _ Cân điện tử Sartorius.
- Máy do pH.
- Cuvet thủy tinh.
- Máy đo quang Hach 2400.
4.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
Phương pháp đường chuân
Chuân bị dung dịch sắt chuẩn
Chuan bị dung dịch sắt chuẩn băng cách cho một thé tích chính xác đã biết dung dịch sắt chuẩn Smg/lvào một loạt bình định mức 25ml, thêm 0.5ml hydroxylamine
10%, thêm 2,5ml dung dịch đệm axetat, thêm 0,5ml dung dịch 1,10-phenantrolin 0,5%, sau đó định mức tới vạch
Bảng 4.1. Dung dịch sắt chuẩn 0,15 — 1 mẹ/l
STT 1 2 | 3 | 4 5 6 7 Fe” chuẩn 5 mg/l (ml) 0 | 0,75 | 1,0 | 20 30 | 40 | 50 Hydroxylamin 10% : 0.5 ml
Pamawewe =—
máy so mau quang điện. lập đồ thị biéu diễn tương quan của mật độ quang A với hàm lượng sắt.
Chuân bị dung dịch nghiên cứu.
Hút 20(ml) dung dịch mẫu đã axit hóa vào bình định mức 25ml, thêm 0.5 ml
hydroxylamine 10%, thêm 2,5ml dung dịch đệm axetat, thêm 0,5ml dung dich thuốc
thử 1,10-phenantrolin 0,5% sau đó định mức tới vạch. Sau 15 phút đo mật độ quang
của dung địch ở bước sóng 5l0nm. Dựa vào đường chuẩn xác định hàm lượng sắt
hòa tan trong mẫu phân tích.
Phương pháp thêm chuẩn
Chuan bị dung dich nghiên cứu và dung địch chuẩn
Hút 20(m]) dung dịch nghiên cứu vào bình định mức 25ml, thêm [ml dung dich
sắt chuẩn Smg/I, thêm 0,5 ml hydroxylamine 10%, thêm 2,5ml dung dịch đệm axetat, thêm 0.5ml dung dich thuốc thử I.10-phenantrolin 0,5% sau đó định mức tới
vạch. Do mật độ quang của dung dịch sắt chuẩn (Ap2mgn) và dung dịch nghiên cứu
cú thờm chuẩn (Á xô03mgn)
Ta tính toán được nồng độ C, của dung địch nghiên cứu: V gink mục
Â(x+0,2)mg/t ~ Ao2ma/t
C, = Co.2mg/t ——
q2mqg/l
4.5. KET QUA TÍNH TOÁN
Vinh mức VXác định
Hàm lượng sắt hòa tan = C„
CHƯƠNG 5: KET QUA PHAN TÍCH
5.1. CHON DIEU KIEN TOI UU
Xác định thể tích đệm
Cho 2,0 ml dung dich sắt chuẩn Smg/I vào một loạt bình định mức 25ml, thêm 0,5ml hydroxylamine 10%, sau đó thay đôi thê tích đệm axetat từ 0 đến 5ml, thêm
0,5ml dung dịch 1,10-phenantrolin 0,5%, sau đó định mức tới vạch. Do mật độ
quang của các phức tại các bước sóng 510nm so với dung dịch trắng.
A 0.090 >
0,080 °
0.070
0.060 - 0.050
0.040 - 0.030
0.020
0.010 =
0.000 ; ; ; Víml)
0 1 2 3 4 5 6
Hình 5.1. Anh hưởng của thé tích đệm tới A Fc{II\-!,I0-phenantroli
Nhận xét: Khi tang dan thé tích đệm axetat từ 0 - 5ml mật độ quang của phức sắt
với 1,10-phenantrolin tăng dan rồi không đôi khi thé tích đệm axetat là 2 ml. Thé
tích đệm axctat tối uu được chọn là 2,5 ml (ứng với bình định mức 25m).
Thể tích thuốc thử tối ưu cho quá trình tạo phức
Cho 3,0 ml dung dịch sắt chuẩn Smg/I vào một loạt bình định mức 25ml, thêm
0,5ml hydroxylamine 10%, thêm 2.5ml dung dịch đệm axctat, sau đó thay đồi thẻ
tích dung dịch 1,10-phenantrolin 0,5%, sau đó định mức tới vạch. Do mật độ quang
của các phức tại các bước sóng 510nm so với dung dịch trắng.
A
0.128 ơ 0.127 - 0.126 - 0.125 - 0.124 - 0.123 - 0.122 - 0.121 -
0.120 - tôn!
0.119 T
0 0.2 0.4 0.6 0.8 | 1.2 1.4
Hình 5.2. Ảnh hưởng lượng dư thuốc thử tới A Fe(HH)-1,10.phenantrolin
Nhận xét
Khi tăng dan thé tích thuốc thử 1,10-phenantrolin từ 0,1 - 1,2ml mật độ của phức sắt với 1,10-phenantrolin tăng dan rồi khi thẻ tích thuốc thử 1,10-phenantrolin là 0.3ml trở đi thì mật độ quang không đôi. Chọn thé tích 1.10-phenantrolin tối ưu
là 0,Sml (ứng với bình định mức 25ml).
52. PHAN TÍCH HAM LƯỢNG SÁT HOA TAN TRONG NƯỚC