2.5.1. Phương pháp trọng lượng
Phỏ biến là kết tủa dưới dang Fe(OH); bằng ammoniac hay Urotropin, sau đó đem sấy khô rồi cân. Phương pháp này sử dụng khi ham lượng sắt lớn. Phương
pháp trọng lượng khá phức tạp và mat nhiều thời gian nên ít được sử dụng.
2.5.2. Phương pháp chuẩn độ phức chat
Phương pháp chuẩn độ tạo xác định complexon Fe(II1) được tiến hành ở pH 2-3 với tiron làm chi thị. Điểm tương đương trong chuẩn độ với tiron được đặc trưng
bằng sự mat màu lục và chuyển thành màu vàng (màu phức FeY `).
Nếu sử dụng cromazurol § làm chỉ thị thì chuan dung dịch nóng ở pH = 3. Ở điềm tương đương màu xanh lục của dung dịch chuyền thành màu da cam.
Xác định Fe(III) với variamin xanh làm chí thị được tiền hành ở pH 2-3. Ban dau dung dịch có màu xanh tím, ở gần điểm tương đương trở thành xám và với những
giọt EDTA cuối cùng màu trở thành vàng (màu của phức sắt với EDTA).
SVTH: Lê Tran Tuan Anh Trang 25
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th§ Trần Thị Lộc
2.5.3. Phương pháp phân tích thể tích
Hau hết dia trên phản ứng oxi hóa khử. Ban đầu khử toàn bộ Fe(II) thành Fe(II) sau đó chuân độ bang dung dịch oxi hóa như K;Cr;ạO;, KMnO;... hoặc có thé chuẩn độ trực tiếp ion Fe(HI) bằng một chất khử, ví dy ding dung dịch KL.
e Phương pháp permanganat
Nguyên tắc: Tiên hành khử Fe”" thành Fe?" bằng SnCl;
2FeCl + §nClạ —> 2FeCl, + SnCl,
Loại bỏ dung dịch SnCl; bằng dung dịch HgCl,
SnCl, + 2HgClh — > SnCI + 2Hg2Clt
Chuan độ bang dung dịch KMnO; đến khi xuất hiện mau hông nhạt bền vững.
Phản ứng chuan độ:
5Fe” +MnO, +§H° —> Mn” +5Fe* +4H;O
® Phương pháp bicromat
Nguyên tắc: Muối Morh (NH,); Fe(SO,);.6H;O để lâu sẽ bị oxi hóa trong không khí làm cho lượng sắt bị giảm so với công thức. Ta hòa tan muối Morh rồi chuẩn độ trực tiếp Fe”” trong môi trường HạSO; hoặc HCl cho tới khi dung địch biến màu theo chỉ thị thế diện cực.
Phản ứng chuân độ
6Fe”'+(Cr;OzŸ + 14H* —> 6Fe** +2Cr** +7H:O
—mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmm>>>maaanaaaammmmmmmmmaaaammmmmmmaaaaơm
SVTH: Lê Trân Tuần Anh Trang 26
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS Tran Thị Lộc
2.5.4 Phương pháp phố hấp thu nguyên tử
Phương pháp AAS được viết tắt từ phương pháp phd hap thu nguyên tử (Atomic
Absorption Spectrophotometric). Các nguyên tử ở trang thái bình thường thi chúng
không hap thu hay bức xạ năng lượng nhưng khi chúng ở trạng thái tự do dưới dang
những đám hơi nguyên tử thì chúng hấp thu và bức xạ năng lượng. Mỗi nguyên tử chỉ hấp thu những bức xạ nhất định tưng ứng với những bức xạ mà chúng có thẻ
phất ra trong quá trình phát xạ của chúng. Khi nguyên tử nhận năng lượng chúng
chuyên lên mức năng lượng cao hơn gọi là trạng thái kích thích. Quá trình đó gọi là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phô của
nguyên tử đó. Phô sinh ra trong quá trình này gọi là phô hấp thu nguyên tử.
Phương pháp PHTNT dựa trên sự hấp thụ chọn lọc các bức xạ cộng hưởng của nguyên tử ở trạng thái tự do của nguyên tô can xác định. Đỗi với mỗi nguyên tô vạch cộng hưởng thường là vạch quang phổ nhạy nhất của phô phát xạ nguyên tử của chính nguyên tử đó....Như vậy, để thu PHTNT của một nguyên tổ nào đó cần
phải thực hiện các quá trình sau:
Thực hiện quá trình hóa hơi vả nguyên tử hóa mẫu tạo ra các đơn nguyên tử.
Chiếu chùm tia bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi
nguyên tử vừa được điều chế.
Xây dựng đường chuẩn
Dựa vào đường chuẩn dé tính nồng độ chất nghiên cứu.
2.5.5. Phương pháp trắc quang
Cơ sở của phương pháp trắc quang là dựa vào phản ứng tạo chất màu của chất cần xác định với thuốc thử dựa vào định luật Lambert-Beer để xác định hàm lượng chat đó. Phương trình biểu diễn mối liên hệ giữa độ hap thụ quang và nông độ chat phân tích có dang: A = e.LC, trong đó A là độ hap thụ quang của phức màu, | là chiêu day cuvet và C là nông độ chất cần phân tích.
SVTH: Lê Tran Tuan Anh Trang 27
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS Tran Thị Lộc
3 ` 2 : Ấ : ` 2.8 .À . < ;
lon Fe” và ion Fe” tạo phức chat có mau và tan với nhiều anion hữu cơ, ta có
các phương pháp xác định ham lượng sắt sau:
2.5.5.1. Phương pháp trắc quang sử dụng thuốc thử Sunfosalixilic
Nguyên tắc: phương pháp dựa trên việc tạo hợp chat sắt (HH) sunfosalixilat có
mau vàng trong môi trường ammoniac.
Do mật độ quang ở bước sóng 3„„„ = 413 nm.
Màu của phức chất sunfosalixilat bền trong khoảng 24 giờ.
2.5.5.2. Phương pháp trắc quang sử dụng thuốc thử Batophenaltrolin
Nguyên tắc: phương pháp dựa trên việc tạo hợp chất phức màu hồng ( pH = 6) của sắt (II) với batophenaltrolin, sau đó dùng rượu izoamylic chiết lay phức chất
này. Do mật độ quang ở bước sóng Aya = 500 nm.
2.5.5.3. Phương pháp trắc quang sử dụng thuốc thử 1,10-phenaltrolin hoặc ơ- @ dipiridin
Nguyên tắc: Phương pháp dựa trên việc tạo hợp chat phức (ở pH 2-9) của sắt (II) với 1,10-phenaltrolin và dung dịch bị nhuém thảnh màu đỏ da cam hoặc màu đỏ thảm nếu tác dụng với a- a đipiridin. Do mật độ quang ở bước sóng Aga, = 510
nm.
2.5.5.4. Phương pháp Thioxyanua
Nguyên tắc : Phuong pháp dựa trên việc tao hợp chat phức của sắt (IID) với xyanua (trong môi trường axiÐ và dung dịch bị nhuém thành đỏ.
Do mat độ quang ở bước sóng Ags. = 453 nm.
Nhân xét: Trong các phương pháp trên, ta thay:
- Phương pháp trọng lượng đơn giản, tuy nhiên tốn nhiều thời gian và chỉ
dùng dé xác định sắt với hàm lượng lớn.
SVTH: Lê Tran Tuan Anh Trang 28
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS Tran Thị Lộc
- Phuong pháp phân tích thé tích và phương pháp chuan độ phức chất cũng xác định sắt với nồng độ lớn.
- Phuong pháp phô hấp thu nguyên tử có độ nhạy cao nhưng cần cơ sở vật
chất hiện đại.
- Do đỏ, tôi chọn phương pháp trắc quang bởi tính chính xác. dé thực hiện, tiện lợi trong phòng thí nghiệm môi trường, không đòi hỏi vật chất hiện đại. Và thuốc thử được chọn dé xác định sắt (HH) trong đẻ tài này là 1,10- phenaltrolin vì màu phức giữa sắt (II) và 1.10-phenaltrolin thấy được và có hệ số hap thụ phân tử gam cao nên độ nhạy của phản ứng cao.