CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
2.2.1. Thiết bị phân tích mẫu
Máy sắc kí khí ghép nối khối phổ GC 6980-MS 5975 của hãng Agilent - Mỹ,hệ thống máy ghép nối với máy tính, máy in, có phần mềm tính tính tốn kết quả tự động và thư viện phổ để so sánh. Với tính năng của thiết bị cho ta có thể định lượng chính xác được các PCBs có mặt trong mẫu.
Hình 2.1. Thiết bị phân tích sắc kí ghép nối khối phổGC 6980-MS 5975 Cột tách DB5-MS của hãng Agilent (0,25 mm x 0,25 µm x 30 m). Cột tách DB5-MS của hãng Agilent (0,25 mm x 0,25 µm x 30 m).
2.2.2. Thiết bị chuẩn bị mẫu
o Bộ chiết soxhlet của hãng Wise Therm,nước Đức sản xuất.
o Bộ chưng K-D, hãng Wise Therm, nước Đức sản xuất.
o Máy lắc Gerharrdt, nước Đức sản xuất.
o Máy siêu âm LC 30H, Đức có tần số siêu âm 37.000 Hz, công suất siêu âm là 600 W, có gia nhiệt.
1. Bộ chiết soxhlet 2. Bể siêu âm
3. Máy lắc 4. Bộ cất cơ quay chân khơng
Hình 2.2. Một số thiết bị xử lí mẫu
o Máy cất quay chân khơng Buchi có tốc độ quay 20-190 vòng/phút, cấp chân không < 1 mmHg
o Máy đồng nhất mẫu Vortex của Mỹ có tốc độ lắc dao động đến 3000 rpm với hai chế độ hoạt động là liên tục và tiếp xúc START/STOP
o Cân phân tích (có độ chính xác 0,1mg và 0,01mg), GH 200, GH 252, Nhật Bản…….
2.2.3. Dụng cụ
- Xilanh dùng pha chuẩn và pha loãng mẫu của hãng Agilent, sản xuất tại Úc có thể tích: 10µl, 50µl, 100µl, 1ml
- Pipet: 1, 2, 5, 10, 20ml. Bình định mức: 5, 10, 50, 100ml. - Lọ thủy tinh, ống thủy tinh chịu nhiệt.
- Phễu chiết thủy tinh thể tích 1 lít, 2 lít - Cột chiết pha rắn Florisil (1g/6ml) - Vial loại 1ml, 8ml.
- Ống đong, phễu, giấy lọc…..
2.2.4. Hóa chất
Các loại hố chất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết phân tích sắc ký của hãng Merck
- Dung dịch chuẩn gốc PCBs gồm 6 cấu tửPCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB- 138, PCB-153, PCB-180 với nồng độ mỗi cấu tử 10mg/l, dùng xilanh pha lỗng bằng dung mơi n-hexan xuống nồng độ 1mg/l và các nồng độ cần thiết.
Bảng 2.1. Tên gọi của các chất chuẩn PCBs
Tên gọi Ký hiệu theo IUPAC
2,4,4’-Triclobiphenyl PCB 28 2,2’,5,5’-Tetraclobiphenyl PCB 52 2,2’,4,5,5’-Pentaclobiphenyl PCB-101 2,2’,3,4,4’,5-Hexaclobiphenyl PCB-138 2,2’,4,4’,5,5’-Hexaclobiphenyl PCB-153 2,2’,3,4,4’,5,5’-Heptaclobiphenyl PCB-180
- Dung môi n-hexan C6H6 98 %, d= 0,66 kg/l; - Dung môi toluen C7H8 99,5%, d=0.867 g/ml - Dung môi diclometan CH2Cl2 99,5 %;
- Dung môi methanol CH3OH 99,8 %, d= 0,79 kg/l; - Dung môi axeton CH3COCH3 99,8 %, d = 0,79 kg/l;
- Muối natri sunfate Na2SO4 99 %, muối natri clorua NaCl 99,5 %, (các chất này được sấy trong lò nung ở 4000C trong vòng 4 giờ).
- Phoi đồngđã hoạt hóa: Cho Cu vào 1 cốc thủy tinh, đổ a xít HCl 5% ngập lớp đồng, khuấy bằng đũa thủy tinh. Sau khi đồng đã sáng trắng, đổ hết phần dung dịch axit HCl. Rửa đồng bằng nước cất 3 lần, sau đó bằng axeton và n-hexan. đồng sau khi rửa phải được ngâm trong dung môi n-hexan
- H2SO4 đặc, tinh khiết phân tích - Nước cất 2 lần, deion.
- Khí Heli 99,999% dùng làm khí mang, khí Nitơ 99,99% dùng để cô mẫu, đuổi dung môi.
2.2.5. Phương pháp nghiên cứu
Sau khi nghiên cứu các tài liệu về phương pháp phân tích PCBs hiện nay đang sử dụng trên thế giới và các phịng thí nghiệm Việt Nam, luận văn tiến hành làm thực nghiệm dựa vào những trang thiết bị và hóa chất hiện có của Phịng thí nghiệm Nghiên cứu và Triển khai Công nghệ Môi trường - Vilas 406HH- Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường - Đại học Bách khoa Hà Nội.