CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. Tiến hành thực nghiệm
2.4.1. Thí nghiệm tìm điều kiện tối ưu phân tích 6 PCBs bằng GC-MS
- Khảo sát tìm các điều kiện tối ưu cho nhóm PCBs: Từ hỗn hợp dung dịch chuẩn 6-PCBs nồng độ 10mg/L pha lỗng qua nấc 1mg/L, tới 200µg/L bằng xylanh, dùng nồng độ 200µg/L này để khảo sát, mỗi lần khảo sát tiến hành tiêm mẫu lặp lại 3 lần, lấy kết quả trung bình để tính tốn kết quả.
- Thời gian lưu của các cấu tử
- Nhiệt độ bộ phận ghép nối giữa GC và MS.
2.4.2. Thí nghiệm tìm điều kiện xử lý mẫu 2.4.2.1. Đối với mẫu đất 2.4.2.1. Đối với mẫu đất
Chọn mẫu nền mẫu đất (mẫu giả - khơng có PCBs), thêm chuẩn vào 10g mẫu đất, rồi tiến hành thử nghiệm trên 2 kỹ thuật chiết.
a) Chiết soxhlet
Khảo sát hiệu suất thu hồi bằng thử nghiệm chiết bằng dung môi toluene và n-heaxan.
b) Chiết hỗ trợ bằng sóng siêu âm
Khảo sát hiệu suất thu hồi bằng chiết với dung môi axetone/n-hexane (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), axetone/metylendiclorua (1:1, v/v CH3COCH3/CH2Cl2) và n-hexane (C6H14).
c) Làm sạch, làm giàu, giải hấp
- Dịch chiết được làm sạch bằng axit H2SO4, phoi đồng đã được hoạt hóa. - Khảo sát khối lượng florisil nhồi vào cột hấp phụ với khối lượng lần lượt là
4g, 6g, 8g, 10g,12g.
- Khảo sát thể tích dung mơi n-hexan rửa giải qua cột với phân đoạn: 0-35ml, 35- 45 ml, 45-60ml.
2.4.2.2. Đối với mẫu dầu biến thế
Lấy mẫu dầu biến thế khơng có PCBs (cam kết từ nhà sản xuất và được sản suất 2010), thêm dung chuẩn 6 cấu tử PCBs vào, tiến hành làm thực nghiệm
- Khảo sát thể tích dung mơi n- hexan chiết lỏng – lỏng: 2ml; 3ml; 4ml; 5ml, 6ml để tìm hiệu suất chiết triệt để.
- Khảo sát thể tích dung môi n-hexan để rửa giải PCBs qua cột florisil thương mại mua sẵn qua các phân đoạn: 0-2ml,2ml - 4ml; 4 - 6ml.