ẢNH HƯỞNG CỦA THỜI GIAN ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT MOS2

Đánh giá ảnh hưởng của thời gian lên cấu trúc và tính chất của nano composite MoS2 trong giới hạn thời gian đề ra, bằng các kết quả phân tích (XRD, SEM, TEM, PL, UV, RAMAN, EDS) thu được.

NANO MOLYBDENUM DISULFIDE VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP

Các phương pháp tổng hợp đã được thực hiện

Nano Molybdenum disulfide (MoS2) sở hữu nhiều ưu điểm vượt trội mà dạng khối không thể hiện được, và đây là một trong những lĩnh vực nghiên cứu được ưu tiên hiện nay Nhiều nhóm nhà khoa học đã tiến hành tổng hợp loại vật liệu tiềm năng này bằng nhiều phương pháp khác nhau Một trong những phương pháp đó là phương pháp cơ học.

Năm 2004, Novoselov và nhóm nghiên cứu của ông đã đạt được thành công trong việc chế tạo các tinh thể 2D đơn lớp từ các vật liệu khối như graphite, BN, MoS2, NbSe2 và Bi2Sr2CaCu2Ox.

Hình ảnh quang học và AFM của vật liệu 2D mỏng nguyên tử được chuẩn bị bằng phương pháp bóc tách cơ học, thường áp dụng cho các mẫu TMDs đơn lớp Phương pháp này tạo ra các mẫu TMDs tinh thể đơn chất lượng tốt, phục vụ cho nghiên cứu các tính chất cơ bản của chúng thông qua các kỹ thuật như kính hiển vi quang học, AFM, STM, và TEM Tuy nhiên, kích thước của vật liệu TMDs từ phương pháp chà xát cơ học chỉ đạt khoảng hàng chục micromet, giới hạn khả năng ứng dụng trong thiết bị thực tế.

Để khai thác tiềm năng của các vật liệu lớp, cần sản xuất một lượng lớn tấm nanô TMDs, đặc biệt là MoS2 Việc sử dụng chiến lược xử lý dung dịch sẽ hiệu quả hơn trong việc thu được một hoặc vài lớp nano của TMDs Lịch sử cho thấy, báo cáo đầu tiên về việc tách chất lỏng từ các vật liệu đất sét đã được công bố vào đầu những năm 1960.

[33] đã thu hút rất nhiều nghiên cứu vào các phương pháp tách chiết các tấm TMD [34],[35]

Seo và cộng sự đã báo cáo về quá trình chuyển đổi hình dạng sulfidation, cho phép chế tạo các tấm WS2 2D từ các thanh nano W18O49 1D Các tấm WS2 2D đơn lẻ có khả năng tập hợp nhờ vào các tương tác van der Waals, tạo thành các miếng nano đa lớp.

Kích thước bên của tấm WS 2 bị hạn chế bởi kích thước của thanh Vật liệu khối lượng TMDs có thể được chèn bởi các cấu tử như phân tử hữu cơ, halogen kim loại chuyển tiếp và ion lithium Hợp chất chèn có thể được tách chết cho các tấm nano 2D TMDs đơn và vài lớp bằng phương pháp siêu âm Phương pháp lắng đọng hơi hóa học (CVD) cũng được áp dụng trong quá trình này.

Nhóm nghiên cứu của Li đã công bố nghiên cứu đầu tiên về sự phát triển của các lớp nguyên tử MoS2 thông qua phản ứng pha hóa học trực tiếp giữa MoO3 và S.

Trong quá trình tăng trưởng MoS2, phản ứng hai bước diễn ra với MoO3 trong pha hơi Bước đầu tiên liên quan đến sự hình thành MoO3-x, sau đó tiếp tục phản ứng với hơi lưu huỳnh để tạo ra lớp MoS2.

Sự phát triển của các hạt MoS2 đơn tinh thể trên bề mặt tùy ý đã trở thành phương pháp phổ biến trong sản xuất các lớp TMD tổng hợp Quá trình này rất nhạy cảm với việc xử lý chất nền trước khi bắt đầu tăng trưởng Việc tạo điều kiện cho sự hình thành mầm bằng cách phủ lớp nền với các loại graphene đã được nghiên cứu Các mảnh MoS2 đơn lớp có thể đạt kích thước lên tới 400 μm² và có hình dạng tam giác, có thể được tạo ra trên các chất nền như SiO2, sapphire và thủy tinh.

Najmaei và nhóm nghiên cứu của ông đã sử dụng nano MoO3 và lưu huỳnh làm chất phản ứng để phát triển MoS2 Các tinh thể MoS2 hình tam giác được hình thành trên các cạnh bậc thang, cho thấy sự kiểm soát trong quá trình tạo mầm thông qua mô hình nền in thạch bản Quá trình xúc tác diễn ra dọc theo các cạnh do rào cản năng lượng hạt nhân của MoS2 giảm đáng kể ở các cạnh bước so với bề mặt phẳng Các thí nghiệm tiếp theo đã chỉ ra sự hình thành các miền trong cấu trúc MoS2.

Trang 18 tam giác MoS2 hình tam giác nhỏ đƣợc tạo ra ở các cạnh bậc thang và sau đó tiếp tục phát triển và hình thành các ranh giới với các miền khác Sự kết hợp của chúng cuối cùng dẫn đến kết quả trong việc hình thành một màng MoS 2 liên tục [46]

Sự kết tụ của các hạt dẫn đến hình thành ranh giới hạt với giới hạn về mặt hóa học, hoặc đơn giản là sự kết hợp của các hạt bằng cách xếp chồng lên nhau mà không tạo ra liên kết hóa học.

- Một phương pháp tổng hợp cũng chọn Na 2 S làm nguồn lưu huỳnh chính nhưng quy trình có chút khác so với phương pháp 1

+ Amoni tetrahydrat tetramolybdate ((NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O) (99%)

Để thu được Ammonium Molypdate tetraoxide (AMT) (NH4)2 MoS4, quá trình thủy phân AHT được thực hiện ở nhiệt độ 90-100ºC Cụ thể, 0,5 gam ammonium molypdate tetraoxide được hòa tan trong 100ml dung dịch nước đã loại bỏ ion (DI) ở nhiệt độ này, sau đó thêm 2,8g vào hỗn hợp.

Na 2 S.9H 2 O vào dung dịch trên và tiếp tục cho vào khoảng 3ml dung dịch HCl 37%

* Các phương trình phản ứng xảy ra:

(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O → 6NH 4 + + Mo 7 O 24 6- + 4H 2 O (90 - 100ºC) (3)

Tiền chất AMT được rửa nhiều lần bằng nước DI, ethanol và acetone để loại bỏ hoàn toàn tạp chất, với số lần rửa tùy thuộc vào pH của dung môi trước và sau khi rửa cho đến khi đạt giá trị cân bằng.

Sản phẩm rắn được thu thập, rửa sạch và sấy khô ở nhiệt độ 60ºC trong 2 giờ Sau đó, mẫu bột màu đen khô được đưa vào lò CVD để tạo tinh thể, có bổ sung lưu huỳnh nhằm hoàn thiện cấu trúc tinh thể trong môi trường nitơ, với nhiệt độ trung bình 700ºC trong khoảng thời gian 2 giờ.

CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ VẬT LIỆU

Nhiễu xạ tia X (X-ray Diffraction – XRD)

a) Giới thiệu về hiện tượng nhiễu xạ:

Nhiễu xạ là hiện tượng chung của tất cả các loại sóng, thể hiện qua sự thay đổi phương truyền của tia sáng khi gặp chướng ngại vật hoặc khi bức xạ điện từ xuyên sâu vào tinh thể có cấu trúc tuần hoàn Nhiễu xạ tia X (X-ray Diffraction – XRD) là một ứng dụng quan trọng trong nghiên cứu cấu trúc vật liệu.

Nhiễu xạ tia X là hiện tượng xảy ra khi các chùm tia X tương tác với các mặt tinh thể của chất rắn, dẫn đến sự hình thành các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể.

- Quá trình xác định cường độ nhiễu xạ được tiến hành bởi ba bước:

+ Nhiễu xạ tia X bởi electron tự do

+ Nhiễu xạ tia X bởi nguyên tử bằng cách sử dụng kết quả tán xạ bởi một electron

+ Nhiễu xạ tia X bởi ô mạng cơ bản (nhiễu xạ tinh thể) nhờ sử dụng kết quả tán xạ bởi một nguyên tử

Nguyên tử được coi là độc lập, và khi một chùm tia X chiếu tới, các electron trong nguyên tử sẽ dao động quanh vị trí cân bằng Khi electron mất năng lượng, chúng sẽ phát sinh tia X Quá trình này, bao gồm việc hấp thụ và tái bức xạ electron, được gọi là tán xạ.

Khi nói về photon, khi một photon tia X bị hấp thụ bởi nguyên tử, sẽ có một photon khác phát ra với cùng mức năng lượng Nếu không có sự thay đổi năng lượng giữa photon tới và photon phát ra, bức xạ được gọi là tán xạ đàn hồi Ngược lại, nếu photon bị mất năng lượng, đó là tán xạ không đàn hồi.

- Tán xạ bởi một electron:

J Thomson đã chứng minh rằng cường độ tán xạ tia X bởi một electron phụ thuộc vào khoảng cách r giữa electron và đầu dò, cũng như khối lượng M của electron và góc tán xạ Hơn nữa, năng lượng tán xạ từ một electron được xác định là rất nhỏ.

- Tán xạ bởi một nguyên tử:

Nguyên tử cấu thành từ hạt nhân mang điện tích dương và các electron mang điện tích âm xung quanh Khi tia X chiếu vào nguyên tử, nó sẽ bị tán xạ bởi cả hạt nhân và các electron.

Tán xạ toàn phần trên một nguyên tử chủ yếu xảy ra do sự tương tác của tất cả các electron riêng biệt, vì khối lượng hạt nhân rất lớn so với khối lượng electron.

- Nhiễu xạ bởi tinh thể:

Trong tinh thể, nguyên tử được sắp xếp theo trật tự tại các nút mạng Khi tia X chiếu vào vật rắn tinh thể, với độ dài tương đương khoảng cách giữa các mặt mạng, sẽ xuất hiện các tia nhiễu xạ với cường độ và hướng khác nhau Hướng nhiễu xạ phụ thuộc vào bước sóng của tia X và bản chất của tinh thể.

Khi chiếu chùm ánh sáng lên mạng tinh thể, mỗi nút trong mạng sẽ hoạt động như một tâm nhiễu xạ Để đơn giản hóa, người ta thường gọi mặt nhiễu xạ là “mặt phản xạ” và tia nhiễu xạ là “tia phản xạ”.

Các tia tới và tia phản xạ giao thoa tạo ra các vân sáng tối xen kẽ Các cực đại nhiễu xạ được xác định theo công thức Vulf – Bragg.

- Điều kiện nhiễu xạ tia X – Định luật Bragg:

Khi chiếu một chùm tia X song song và đơn sắc với bước sóng λ xác định lên một tinh thể, dưới góc trượt θ đối với một họ mặt mạng nhất định, chùm tia X sẽ phản xạ trên các mặt thuộc cùng họ đó với cùng góc θ.

Hình 2.1 Sơ đồ nhiễu xạ tia X bởi tinh thể

+ Công thức Vulf – Bragg (điều kiện nhiễu xạ):

* Ta có: EF = d.sin θ; DE = d.sin θ

* Hiệu quang lộ của hai tia là : DE + EF = 2.d.sinθ

Khi hiệu quang lộ là một số nguyên lần bước sóng, hiện tượng nhiễu xạ xảy ra do các tia phản xạ từ mặt mạng của tinh thể được tăng cường Định luật Bragg mô tả mối quan hệ này với công thức n.λ = 2.d.sinθ.

Định luật Bragg mô tả mối quan hệ giữa bậc cực đại cường độ nhiễu xạ (n = 1, 2, 3,…) và khoảng cách giữa hai mặt mạng tinh thể (d) cùng với bước sóng của chùm tia X (λ).

Định luật Bragg mô tả mối liên hệ giữa bước sóng tia X, khoảng cách các mặt phẳng tinh thể d hkl và góc nhiễu xạ Nếu định luật này không được thỏa mãn, hiện tượng giao thoa sẽ không xảy ra, dẫn đến cường độ nhiễu xạ thu được rất thấp.

2.2 – Kính hiển vi điện tử quét (SEM – Scanning Electron Microscopy)

SEM, hay kính hiển vi điện tử quét, là công nghệ cho phép tạo ra hình ảnh có độ phân giải cao của bề mặt mẫu thông qua việc sử dụng chùm electron hẹp quét qua bề mặt Chùm electron này tương tác với các nguyên tử gần hoặc tại bề mặt mẫu để phân tích chi tiết cấu trúc của nó.

BỊ VÀ QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM

- Cân vi lƣợng là thiết bị dùng để đo mẫu với khối lƣợng nhỏ và rất nhỏ

Hình 3.1 Cân vi lượng bốn số lẻ

+ Cân vi lƣợng nhãn hiệu Precisa, đƣợc sản xuất tại Thụy Sĩ

+ Khối lƣợng cân tối đa: 220g với sai số 0,001

+ Khối lƣợng cân tối thiểu: 0,01g với sai số 0,0001g

+ Độ tin cậy: đến 4 số lẻ

3.1.2 – Thiết bị khuấy cá từ và gia nhiệt

- Là thiết bị dùng để khuấy và gia nhiệt nhằm mục đích làm tan hoàn toàn các chất tan trong dung dịch

Hình 3.2 Máy khuấy từ và gia nhiệt

+ Nhãn hiệu PHOENIX, điện thế từ 200 – 240V, công suất 550W, tần số 50 – 60Hz + Có thể làm việc ở hai chế độ cùng lúc: khuấy và gia nhiệt

+ Nhiệt độ có thể lên đến 340ºC

+ Tốc độ khuấy tối đa: 1500 vòng/phút (rpm)

3.1.3 – Nồi hấp thủy nhiệt (Autoclave)

Bình chứa tổng hợp các chất hóa học hoạt động dưới nhiệt độ và áp suất cụ thể, đóng vai trò quan trọng trong việc phát triển vật liệu mới, năng lượng và kỹ thuật môi trường Sự ứng dụng rộng rãi của nó giúp cải thiện hiệu suất và tính bền vững trong nhiều lĩnh vực khác nhau.

Lò phản ứng nhỏ là thiết bị quan trọng được sử dụng trong các viện nghiên cứu và giảng dạy đại học, phục vụ cho nghiên cứu khoa học trong nhiều lĩnh vực khác nhau.

+ Vỏ lò: làm bằng thép không gỉ 304 chất lƣợng cao, cũng có thể cung cấp lò phản ứng hydrothermal vỏ SS316 theo yêu cầu

+ Lớp lót làm bằng mật độ teflon công nghiệp cao hoặc PPL

Hình 3.3 Các bộ phận lò Autoclave cho hấp thủy nhiệt

Hình 3.4 Lớp lót lò bằng Teflon

- Là thiết bị ứng dụng lực ly tâm để tập hợp các chất rắn lơ lửng thành những kết tủa kích thước lớn hơn

+ Hãng sản xuất: Hermle – Cộng hòa Liên bang Đức

+ Tốc độ ly tâm tối đa: 18000 vòng/phút

+ Lực ly tâm tối đa: 23545 xg, khoảng tốc độ: 200 – 18000 vòng/phút

+ Thể tích ly tâm tối đa: 4x100 ml

+ Thời gian cài đặt: có hai chế độ:

* Từ 0 đến 59 phút 50 giây: cài đặt 10 giây

* 1 giờ đến 99 giờ 59 phút: cài đặt 1 phút

- Là thiết bị nung mẫu và giữ nhiệt trong thời gian nhất định

+ Thời gian giữ nhiệt tối đa: 999 phút (16 giờ 39 phút)

+ Có chế độ hẹn tắt giờ

+ Có hệ thống quạt đối lưu điều chỉnh được tốc độ lưu thông, giúp nhiệt được phân phối đều cho vật

3.2 – Hóa chất và quy trình thí nghiệm

Bảng 2 Thông số hóa chất sử dụng

Hóa chất Thông số Hãng sản xuất

+ Khối lƣợng riêng: 2,498 g/cm 3 + Nhiệt độ nóng chảy:

- Quy trình thí nghiệm tổng quát được thể hiện trong sơ đồ dưới:

Hình 3.7 Quy trình thí nghiệm

Ban đầu, 1,3 g Ammonium Heptamolypdate tetrahydrate ((NH4)6 Mo7 O24 4H2 O) (AHT) được cân vào erlen Tiếp theo, 0,49 g acid citric monohydrate được cân, hòa tan trong nước cất và sau đó được cho vào erlen chứa AHT.

Sử dụng một cá từ khuấy với tốc độ 350 vòng/phút (rpm) và duy trì nhiệt độ 90ºC trong 25 phút trên thiết bị khuấy và gia nhiệt đã giới thiệu Thêm dung dịch Amoniac (NH3) vào hệ thống huyền phù và điều chỉnh pH cho phù hợp.

- Sau đó, 1,27 (g) thiourea trong nước được thêm vào từ từ trong hỗn hợp và tiếp tục khuấy 350 vòng/phút (rpm) trên một đĩa nóng ở 90ºC trong 5 phút

Cuối cùng, hệ thống huyền phù được chuyển đến một lò thép lót Teflon, nơi nồi được duy trì ở nhiệt độ và thời gian khảo sát Sau đó, lò được làm nguội đến nhiệt độ phòng.

Các kết tủa đen được thu thập bằng máy ly tâm, sau đó được lọc và rửa ba lần bằng nước cất và ethanol Cuối cùng, bột thu được được sấy trong môi trường chân không ở nhiệt độ 140ºC trong 8 giờ.

** Ta có phương trình phản ứng:

Hình 3.8 Hỗn hợp gồm AHT + Acid citric được khuấy với cá từ

Hình 3.9 Đưa dung dịch về pH = 4

Hình 3.10 Dung dịch AHT + Acid citric monohydrate + Thiourea trước khi khuấy lần hai

Hình 3.11 Khuấy dung dịch lần hai sau khi cho thêm Thiourea

Hình 3.12 Hỗn hợp sau khi khuấy để chuẩn bị nung trong lò Autoclave

Hình 3.13 Dung dịch sau khi nung và giữ nhiệt trong thời gian và nhiệt độ khảo sát trong lò Autoclave

Hình 3.14 Dung dịch sau khi ly tâm

Hình 3.15 Sấy kết tủa thu được trong lò sấy

Hình 3.16 Bột nano MoS 2 thu được cuối cùng

3.2.3 – Khảo sát tại các nhiệt độ và thời gian thí nghiệm khác nhau trong quá trình thí nghiệm

Mục đích của nghiên cứu này là khảo sát sự thay đổi hình thái, cấu trúc và tính chất của nano MoS2 ở các nhiệt độ khác nhau, nhằm hiểu rõ hơn về ảnh hưởng của các điều kiện này đến đặc tính của vật liệu.

- Quy trình thí nghiệm: tương tự như đã giới thiệu trong phần trên

- Khảo sát mẫu ở những thời gian khác nhau:

Khối lƣợng (g) (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O CH 4 N 2 S C 6 H 8 O 7 H 2 O

Bảng 3 Khối lƣợng các chất thực hiện thí nghiệm

KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

4.1 – Kết quả khảo sát vật liệu nano MoS 2 tổng hợp đƣợc

4.1.1 – Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD)

Máy để tiến hành chụp XRD là D2 BRUKER do Mỹ sản xuất Góc quét từ 5 o -

90 o Với sự thay đổi thời gian phản ứng (6h – 10h – 14h) ở nhiệt độ không đổi 160ºC:

Hình 4.1 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) ở các thời gian khác nhau

+ Hình 4.1 cho thấy các mẫu nhiễu xạ XRD của các mẫu đã đƣợc phân tích Nhƣ trong hình, tất cả các đỉnh nhiễu xạ trong mẫu XRD đó là (002 - 2θ = 14º), (100 - 2θ = 32º),

(103 - 2θ = 39º), (110 - 2θ = 59º) đƣợc tìm thấy cho cấu trúc lục giác của MoS 2 , với mạng hằng số a = 16,03 A và C = 12,294 Å, khá phù hợp với các giá trị đƣợc báo cáo (tiêu chuẩn JCPDS số 37-1492)

Cường độ nhiễu xạ cao nhất của các mẫu khảo sát đều nằm ở vị trí (002), cho thấy cấu trúc 2H của tinh thể Ở thời gian giữ nhiệt 6 giờ, đỉnh nhiễu xạ rõ nhất xuất hiện tại 2θ = 14°, và khi thời gian giữ nhiệt tăng, độ rộng của đỉnh này bị thu hẹp, mặc dù không quá rõ ràng Các đỉnh nhiễu xạ của mẫu 6 giờ và 10 giờ khá tương đồng, trong khi mẫu 14 giờ bắt đầu xuất hiện các đỉnh ở 2θ = 32° và 59° Điều này cho thấy ảnh hưởng của thời gian là có, nhưng chưa rõ ràng do hạn chế về thời gian khảo sát Tuy nhiên, sự khác biệt giữa thời gian giữ nhiệt 6 giờ và 14 giờ đã cho phép đưa ra nhận xét sơ bộ về ảnh hưởng của thời gian đến cấu trúc vật liệu.

4.1.2 – Kết quả phân tích thành phần hoá (EDX)

Nguyên tố Thành phần nguyên tử (%)

Bảng 4 Kết quả phân tích thành phần các nguyên tố trong mẫu

Hình 4.2 Kết quả phân tích thành phần hoá (EDX)

Kết hợp với phổ phân tích thành phần hóa (EDX), vật liệu cho thấy hai đỉnh peak mạnh nhất tương ứng với hai nguyên tố Mo và S, với tỉ lệ Mo : S là 1 : 2,13 Do đó, công thức của vật liệu đã tổng hợp được xác định là MoS₂.

Trong quá trình phân tích thành phần, sự hiện diện của oxy là không thể tránh khỏi do quá trình sấy không được thực hiện trong điều kiện chân không.

4.1.3 – Kết quả phân tích kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Máy phân tích SEM FESEM S4800 của Hitachi, Nhật Bản, là một kính hiển vi điện tử quét hiện đại, sử dụng công nghệ phát xạ cathode trường lạnh và hệ thấu kính điện từ tiên tiến Với kiểu phóng đại thấp LM 20, máy mang lại khả năng phân tích chính xác và chi tiết cho các ứng dụng nghiên cứu.

2000 lần, kiểu phóng đại cao HM 100-800000 lần

Hình 4.3 Ảnh SEM của mẫu ở điều kiện thí nghiệm 160 o C, t gn = 6h dưới các góc độ phóng đại 1μm - 500nm - 200nm - 100nm

Qua các hình ảnh ở các mốc thời gian khác nhau, ta nhận thấy rằng sau 6 giờ giữ nhiệt, các hạt dạng tấm bắt đầu xuất hiện Đến 10 giờ, các hạt tinh thể dạng tấm có độ sít chặt nhất định nhưng chưa thể hiện rõ ràng hình dạng tấm Tại thời gian giữ nhiệt 14 giờ, mật độ sít chặt của các hạt giảm đáng kể, và các tấm có xu hướng liên kết lại từ ba tấm trở lên nhằm giảm năng lượng bề mặt.

Trong quá trình giữ nhiệt lâu, các hạt tinh thể có xu hướng tách ra thành các tấm nano xếp chồng Thí nghiệm đã đạt được những bước tiến đầu tiên trong việc tạo ra các tấm nano thành công.

4.1.4 – Kết quả phân tích kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) của hãng JEOL, Nhật Bản, với nguồn điện 100kV, cung cấp thông tin quan trọng về cấu trúc tinh thể và kích thước phân tán của mẫu.

Hình 4.6 Ảnh TEM dưới các góc độ phóng đại 500nm - 100nm - 50nm - 20nm

Trên bề mặt mẫu xuất hiện nhiều lớp MoS2 hình tấm, xếp chồng lên nhau với mật độ dày đặc nhưng vẫn có thể quan sát được Mặc dù thời gian nung chưa đủ để các lớp tách ra rõ ràng, nhưng phương pháp thủy nhiệt ở nhiệt độ 160°C đã tạo ra sự thay đổi trong cấu trúc vật liệu Ở nhiệt độ này, thời gian nung nhanh hay lâu sẽ ảnh hưởng đến khoảng cách giữa các tấm MoS2, cho thấy chúng có thể tách xa nhau hơn Điều này cho thấy cấu trúc dạng tấm mà chúng ta mong muốn đã bắt đầu hình thành.

4.1.5 – Kết quả phân tích phổ tán xạ Raman

Máy dùng để đo Raman thuộc hang HORIBA JOBIN YVON, vùng khảo sát từ 0 –

3000 cm -1 Phân tích bằng bước sóng laser 632.81 nm

Hình 4.7 Phổ tán xạ Raman từ 300-800 cm -1 của mẫu 6h

Hình 4.13 Hình ảnh phổ tán xạ Raman (Raman scattering Spectra) chuẩn của nano molybdenum disulfide

Dữ liệu từ phổ tán xạ Raman cho thấy tín hiệu E2g và A1g gần như tương đương, cho thấy độ sai lệch giữa các điều kiện khảo sát rất thấp Kết hợp với phổ chuẩn của Nano MoS2, chúng ta xác định được mẫu có từ 3 đến 5 lớp Kết quả này cũng được xác nhận qua hình ảnh từ các phương pháp SEM và TEM.

4.1.6 – Kết quả phân tích ánh sáng khả kiến và tử ngoại (US – Vis Spectroscopy) và phổ quang phát quang (PL – Photoluminescence)

** Phổ ánh sang khả kiến và tử ngoại (UV – Vis)

Hình 4.14 Kết quả phân tích phổ ánh sáng khả kiến và tử ngoại UV – Vis trong vùng bước sóng 250 – 1000nm

- Kết quả phổ ánh sáng khả kiến và tử ngoại tương tự các kết quả nghiên cứu và tổng hợp vật liệu này đã từng công bố

Các đỉnh đặc trưng của vật liệu nằm trong khoảng từ 600 đến 700nm, với các đỉnh cụ thể tại 601nm và 676nm như thể hiện trong hình 113 Những đỉnh còn lại phản ánh sự hấp thụ của các tạp chất có trong mẫu.

Từ hai đỉnh quang phổ, năng lượng vùng cấm được tính theo công thức E = 1240/λ, cho kết quả tại đỉnh 601nm là 2,06 eV và tại đỉnh 676nm là 1,81 eV Điều này chứng tỏ rằng vật liệu tổng hợp có tính chất bán dẫn và cấu trúc lục giác 2H, trong khi cấu trúc tứ giác (1T) và mặt thoi (3R) có tính kim loại nên năng lượng vùng cấm thấp hơn.

Hình 4.15 Phổ ánh sáng khả kiến và tử ngoại của vật liệu nano MoS 2 trong khoảng bước song 600 – 700nm

** Phổ quang phát quang (PL - Photoluminescence)

Hình 4.16 Phổ quang phát quang của nano MoS 2

Int en sity (Co un ts)

Kết quả phân tích quang phổ cho thấy các đỉnh hấp thụ nằm trong khoảng 600 – 800nm So với bước sóng trong vùng ánh sáng nhìn thấy, vật liệu tổng hợp được xác định nằm trong vùng ánh sáng đỏ, cụ thể là từ 620 – 750nm.

Hình 4.17 Bước sóng của các loại sóng trong vùng ánh sáng nhìn thấy

- Từ các kết quả phân tích trên ta có các kết quả sau:

Phân tích UV-Vis cho thấy vật liệu nano MoS2 dạng lục giác 2H có tính chất bán dẫn với năng lượng vùng cấm từ 1,83 đến 2,02 eV Thêm vào đó, phân tích phổ quang phát quang (PL) cho biết vật liệu này phát quang trong vùng ánh sáng đỏ, từ 620 đến 750 nm.

Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) cho thấy rằng khi thời gian giữ nhiệt tăng lên, độ tinh thể của vật liệu sẽ tăng, mặc dù mức độ tăng không đáng kể Vật liệu này có bốn đỉnh peak rõ rệt.

Khi thay đổi thời gian, phổ XRD cho thấy sự xuất hiện các peak đặc trưng của MoS2 tại các giá trị (002), (100), (103), và (110) tương ứng với 14°, 32°, 39° và 58,5° Tuy nhiên, các peak còn lại không rõ ràng.

Định dạng
Số trang	112
Dung lượng	8,43 MB