Bộ giáo dục đào tạo Trờng Đại học Vinh === === ngụy thị xuân hợi Nghiên cứu Sự tạo phức đa ligan hệ: 4- ( 2-Pyridylazo) - Rezocxin (PAR)- Cu(II) - Tactrat phơng pháp trắc quang, ứng dụng xác định hàm lợng Đồng viên nén Natalvit plus - Dợc phẩm hoa kỳ Luận văn thạc sĩ hóa học Vinh, 2007 Bộ giáo dục đào tạo Trờng Đại học Vinh === === ngụy thị xuân hợi Nghiên cứu Sự tạo phức đa ligan hÖ: 4- ( 2-Pyridylazo) - Rezocxin (PAR)- Cu(II) - Tactrat phơng pháp trắc quang, ứng dụng xác định hàm lợng Đồng viên nén Natalvit plus - Dợc phẩm hoa kỳ Chuyên ngành: Hóa học phân tích Mà số: 60.44.29 Luận văn thạc sĩ hóa học Ngời hớng dẫn khoa häc: PGS.TS Ngun kh¾c nghÜa Vinh, 2007 =  = MụC LụC Trang Mở Đầu Ch¬ng 1: Tæng quan 1.1 Giới thiệu nguyên tố đồng 1.1.1 VÞ trÝ, cấu trúc electron, trạng thái oxi hoá 1.1.2 Tính chất vật lý hoá học ®ång .3 1.1.3 øng dơng cđa ®ång 1.1.4 Khả tạo phức Cu2+ với thuốc thử phân tích trắc quang chiết- trắc quang 1.1.5 Mét sè ph¬ng pháp xác định đồng .11 1.2 Tính chất khả tạo phức thuốc thử PAR .14 1.2.1 TÝnh chÊt cđa thc thư PAR 14 1.2.2 Khả tạo phức thuốc thử PAR ứng dụng phøc cđa nã ph©n tÝch 15 1.3 Axit tactric vµ muèi tactrat 18 1.4 Sù hình thành phức đa ligan ứng dụng hoá phân tích 19 1.5 Các phơng pháp xác định thành phần phức đa ligan dung môi hữu c¬ .21 1.5.1 Phơng pháp tỷ số mol 21 1.5.2 Ph¬ng pháp hệ đồng phân tử gam 22 1.5.3 Phơng pháp Staric - Bacbanel .24 1.5.4 Phơng pháp chuyển dịch cân .27 1.6 Cơ chế tạo phøc ®a ligan 29 1.7 Các phơng pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 34 1.7.1 Phơng pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 34 1.7.2 Phơng pháp xử lý thống kê đờng chuẩn .35 1.8 Đánh giá kết phân tích .36 Ch¬ng 2: Kü tht thùc nghiƯm 37 2.1 Dụng cụ thiết bị nghiªn cøu 37 2.1.1 Dông cô 37 2.1.2 Thiết bị nghiên cứu .37 2.2 Pha chÕ ho¸ chÊt 37 2.2.1 Dung dÞch gèc Cu2+ (10-3M) 37 2.2.2 Dung dÞch gèc PAR (10-3M) 38 2.2.3 Dung dịch đinatri tactrat Na2Tar (10-1M) .38 2.2.4 Dung dịch hoá chất khác 38 2.3 Cách tiến hành thí nghiệm .38 2.3.1 Dung dÞch so s¸nh PAR 38 2.3.2 Dung dịch phức đa ligan: PAR- Cu2+- Tar 38 2.3.3 Phơng pháp nghiên cứu 39 2.4 Xư lý c¸c kÕt qu¶ thùc nghiƯm 39 Chơng 3: Kết thực nghiệm thảo luận 40 3.1 Nghiên cứu tạo phức đa ligan PAR- Cu2+- Tar 40 3.1.1 Nghiªn cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan 40 3.1.2 Sù phơ thc mËt ®é quang cđa phức đa ligan vào pH 41 3.1.3 Sự phụ thuộc mật độ quang phức đa ligan vào thời gian 43 3.1.4 Sù phơ thc mËt ®é quang cđa phức vào nồng độ Na2Tar 44 3.2 Xác định thành phÇn phøc PAR- Cu2+- Tar .46 3.2.1 Phơng pháp tỷ số mol xác định tỷ lệ Cu2+: PAR 46 3.2.2 Phơng pháp hệ đồng phân tử gam xác định tỷ lệ Cu2+: PAR 48 3.2.3 Phơng pháp Staric- Bacbanel xác định tỷ lệ Cu2+: PAR .49 3.2.4 Phơng pháp chuyển dịch cân xác định tỷ lệ Cu2+: Tar .52 3.3 Nghiên cứu chế tạo phức đa ligan PAR- Cu2+- Tar .53 3.3.1 Giản đồ phân bố dạng tồn Cu2+ ligan theo pH 53 3.3.2 Cơ chế tạo phức PAR- Cu2+- Tar 61 3.3.3 TÝnh hÖ sè hÊp thơ ph©n tư ε cđa phøc PAR- Cu2+- Tar theo phơng pháp Komar .63 3.3.4 TÝnh c¸c h»ng sè Kcb , Kkb , phức PAR- Cu2+- Tar theo phơng pháp Komar 64 3.4 Xây dựng phơng trình đờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức xác định hàm lợng đồng mẫu nhân tạo 66 3.4.1 Xây dựng phơng trình đờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức 66 3.4.2 ¶nh hëng cđa mét sè ion cản phơng trình đờng chuẩn có mặt ion c¶n 68 3.4.3 Xác định hàm lợng đồng mẫu nhân tạo phơng pháp trắc quang 70 3.5 øng dơng kÕt qu¶ nghiên cứu để xác định hàm lợng đồng viên nén Natalvit Plus- dợc phẩm Hoa Kỳ phơng pháp tr¾c quang 71 KÕt luËn 73 Tµi liƯu tham Kh¶o 75 Phô lôc 81 Lời cảm ơn Luận văn đợc hoàn thành phòng thí nghiệm môn Hoá phân tích Khoa Hoá - Trờng Đại học Vinh Để hoàn thành luận văn này, xin chân thành cảm ơn bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến: - PGS.TS Nguyễn Khắc Nghĩa đà giao đề tài, tận tình hớng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu hoàn thành luận văn - GS.TS Hå ViÕt Q ®· ®ãng gãp nhiỊu ý kiến quí báu trình làm luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa Sau đại học, khoa Hoá học thầy giáo, cô giáo, cán phòng thí nghiệm khoa Hoá đà giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cung cấp hoá chất, thiết bị dụng cụ dùng đề tài Xin cảm ơn tất ngời thân gia đình bạn bè đà động viên, giúp đỡ trình thực luận văn Vinh, tháng 12 năm 2007 Ngụy Thị Xuân Hợi Mở Đầu Đồng nguyên tố đợc ngời biết đến từ thời thợng cổ ngày đợc ứng dụng réng r·i nhiỊu lÜnh vùc nh kü tht lun kim, công nghiệp lợng, công nghiệp thực phẩm, dợc phẩm, nông nghiệp Giới y học cho đồng nguyên tố vi lợng cần thiết cho phát triển thể động thực vật ngời, đặc biệt đồng có chứa nhiều loại dợc phẩm chữa bệnh thiếu máu hay thuốc bồi bổ thể Đi liền với ứng dụng đó, có mặt đồng với nồng độ vợt giới hạn cho phép đà gây nhiều ảnh hởng xấu sức khoẻ ngời động, thực vật Đà có nhiều công trình nghiên cứu xác định hàm lợng đồng đối tợng phân tích phơng pháp khác nhau, song phơng pháp trắc quang dựa tạo phức đa ligan đặc biệt với thuốc thử tạo phức chelat hớng nghiên cứu đợc nhiều ngời quan tâm Bởi vì, phức thờng có hệ số hấp thụ phân tử, số bền cao, đáp ứng đợc yêu cầu phơng pháp phân tích định lợng Thuốc thử 4- (2- pyridylazo)- rezocxin (PAR) có khả tạo phức với nhiều ion kim loại không màu lẫn có màu, phức chất tạo thành thờng có màu đậm Do việc nghiên cứu phản ứng tạo phức với kim loại ý nghĩa mặt lý thuyết mà ý nghĩa mặt thực tiễn, gắn liền với hoạt động sản xuất, đời sống xà hội kiểm soát chất lợng môi trờng Cho tới nay, số lợng công trình nghiên cứu tạo phức đa ligan đồng (II) với PAR Xuất phát từ tình hình thực tiễn nh vậy, chọn đề tài Nghiên cứu tạo phức đa ligan hệ 4- (2- pyridylazo)- rezocxin (PAR)- Cu(II)Tactrat phơng pháp trắc quang, ứng dụng xác định hàm lợng đồng viên nén Natalvit Plus- dợc phẩm Hoa Kỳ làm luận văn tốt nghiệp 10 Thực đề tài giải nhiệm vụ sau: Nghiên cứu tạo phức đa ligan PAR- Cu2+- Tactrat: tìm điều kiện tối u cho tạo phức Xác định thành phần, chế phản ứng tham số định lợng phức Nghiên cứu ảnh hởng ion cản, xây dựng phơng trình đờng chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức kiểm tra xác định hàm lợng đồng mẫu nhân tạo ứng dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lợng đồng viên nén Natalvit Plus- dợc phẩm Hoa Kỳ phơng pháp trắc quang ... tạo Trờng Đại học Vinh === === ngụy thị xuân hợi Nghiên cứu Sự tạo phức đa ligan hệ: 4- ( 2 -Pyridylazo) - Rezocxin (PAR)- Cu(II) - Tactrat phơng pháp trắc quang, ứng dụng xác định hàm lợng Đồng. .. trình nghiên cứu tạo phức đa ligan đồng (II) với PAR Xuất phát từ tình hình thực tiễn nh vậy, chọn đề tài Nghiên cứu tạo phức đa ligan hệ 4- (2- pyridylazo)- rezocxin (PAR)- Cu(II )Tactrat phơng pháp. .. pháp trắc quang, ứng dụng xác định hàm lợng đồng viên nén Natalvit Plus- dợc phẩm Hoa Kỳ làm luận văn tốt nghiệp 10 Thực đề tài giải nhiệm vụ sau: Nghiên cứu tạo phức đa ligan PAR- Cu2+- Tactrat: