LỜI CẢM ƠN Luận văn thực Phòng thí nghiệm cơng nghệ nano- Trường Đại học cơng nghệ- ĐHQG Hà nội Phòng thí nghiệm vật liệu từ vơ định hình nano tinh thể - Viện vật lý kỹ thuật – Đại học Bách khoa Hà nội hướng dẫn khoa học giúp đỡ tận tình TS Phạm Đức Thắng GS.TS Nguyễn Hồng Nghị Đầu tiên cho phép tơi gửi tới TS Phạm Đức Thắng GS.TS Nguyễn Hoàng Nghị lời cảm ơn chân thành sâu sắc Xin bày tỏ lòng cảm ơn chân thành đến T.S Mai Xuân Dương – người thầy tận tình giảng dạy bảo trình học tập ĐHSP Hà nội truyền cho nhiều kinh nghiệm quý báu làm thực nghiệm Xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến TS Đỗ Thị Hương Giang người tận tình hướng dẫn trình đo đạc, sử lý số liệu cho nhiều ý kiến quý báu Xin cảm ơn Th.S Nguyễn Văn Dũng đồng nghiệp nhóm nghiên cứu, người ln gần gũi động viên cho nhiều ý kiến thảo luận quý báu Xin cảm ơn KS Nguyễn Ngọc Phách, Lê Cao Cường, Trịnh Thị Thanh Nga Đã tạo điều kiện giúp đỡ tơi q trình nghiên cứu phòng thí nghiệm vật liệu từ nano tinh thể Xin cảm ơn Thầy, Cô lãnh đạo nhà trường, phòng Sau đại học khoa Vật lý ĐHSP Hà nội tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ tơi q trình học tập Luận văn hỗ trợ phần Đề tài nghiên cứu khoa học Trung tâm Hỗ trợ nghiên cứu châu Á, Đại học Quốc gia Hà Nội Đề tài ,, Nghiên cứu chế tạo ,, thép dẫn từ cấu trúc nano có tổn hao thấp để sản xuất máy biến Mã số: KC.02.22/06-10, thuộc chương trình khoa học cơng nghệ: Nghiên cứu phát triển ứng dụng công nghệ vật liệu trường Đại học Bách khoa Hà Nội Cuối xin bày tỏ lòng biết ơn tới Bố, Mẹ người thân u gia đình, bạn bè ln cổ vũ, động viên giúp đỡ tơi q trình học tập thực luận văn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan kết nghiên cứu khoa học luận văn hoàn toàn trung thực chưa công bố tác giả khác Hà nội, ngày 8/9/2008 Tác giả luận văn Hồng Hải Đường DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN Pham Duc Thang, Hoang Hai Duong, Lam Duc Duong, Le Viet Cuong, Nguyen > nanostructured ribbon and its application as high-sensitive stress sensor , APCTP and ASEAN Workshop on advanced Materials Sience and nano Technology, Nha trangViet nam, 2008 > chất từ giảo ngược băng từ Finemet có cấu trúc nano tinh thể , Kỷ yếu hội nghị khoa học trẻ- ĐHSP Hà nội 2, 2008, trang 17 Mục lục M Ch ươ 1 4 7 18 18 110 11 111 115 116 Ch 18 ươ 18 218 219 220 222 222 24 24 25 Ch 28 ươ 28 28 329 330 30 330 331 32 332 334 335 37 39 339 346 352 59 Ch 61 ươ Tài 63 liệ BỘ GIÁO DỤC ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI HOÀNG HẢI ĐƯỜNG Nghiên cứu chế tạo sen sơ đo ứng suất độ nhạy cao sử dụng vật liệu từ vơ định hình Chun ngành: Vật lý chất rắn LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÝ HÀ NỘI - 2008 MỞ ĐẦU Trong thời gian gần đây, với phát triển nhanh chóng ngành khoa học, cơng nghệ, việc chế tạo sensor độ nhậy cao sử dụng vật liệu từ giảo thu hút nhiều quan tâm nghiên cứu nhà khoa học giới Các sensor ứng dụng rộng rãi để đo từ trường, ứng suất, áp suất, xác định độ dịch chuyển vận tốc Chúng ta biết vật liệu từ giảo thay đổi kích thước đặt từ trường (hiệu ứng từ giảo) Ngược lại, tác dụng ứng suất học (căng nén) lên vật liệu từ giảo từ độ độ từ thẩm vật liệu thay đổi, hiệu ứng từ giảo ngược (còn gọi hiệu ứng Villari) Các hợp kim vơ định hình với thành phần Fe có tính chất từ mềm tốt thể hai hiệu ứng từ giảo từ giảo ngược Tuy nhiên độ từ thẩm loại vật liệu loại lại dễ bão hòa tác dụng ứng suất nhỏ Ngoài tiếp tục tăng ứng suất, độ nhạy sensor ứng suất sử dụng vật liệu bị suy giảm Để khắc phục nhược điểm này, người ta tiến hành thử thay phần Fe nguyên tố kim loại chuyển tiếp khác, ví dụ Co, Ni, Cr … Trong luận văn này, vật liệu dạng băng có tính từ mềm với thành phần Fe chọn làm đối tượng nghiên cứu Mục đích luận văn nghiên cứu tính chất băng từ Fe khảo sát khả ứng dụng vật liệu sensơ đo ứng suất dựa hiệu ứng từ giảo ngược Các công việc mô tả luận văn nằm phần hướng nghiên cứu triển khai Phòng thí nghiệm cơng nghệ micro nano, trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội Phòng thí nghiệm vật liệu từ vơ định hình nano, Viện Vật lý Kỹ thuật, trường Đại học Bách khoa Hà Nội Luận văn chia thành bốn chương Chương trình bày tổng quan vật liệu từ mềm, tính chất khả ứng dụng chúng Chương hai mô tả phương pháp thực nghiệm sử dụng để chế tạo nghiên cứu tính chất băng từ Fe Trong chương ba kết nghiên cứu trình bày chi tiết thảo luận Chương cuối phần kết luận Luận văn thực Phòng thí nghiệm mục tiêu Cơng nghệ micro nano thuộc trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội Phòng thí nghiệm vật liệu từ vơ định hình nano, Viện Vật lý Kỹ thuật, trường Đại học Bách khoa Hà Nội Luận văn thực khuôn khổ Đề tài luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ, chuyên nghành Vật lý Chất rắn Trường Đại học Sư phạm Hà Nội CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu sắt từ Một số nguyên tố thuộc lớp chuyển tiếp Fe, Ni, Co, … số hợp kim chúng có đặc tính là: chúng có từ tính mạnh nhiệt độ thấp, vật liệu tồn độ từ hóa tự phát Độ từ hóa tự phát giảm dần tăng nhiệt độ tới giá trị đặc trưng Tc (nhiệt độ Curie) Khi T > Tc vật liệu trở thành thuận từ (hình 1.1) Bên cạnh phụ thuộc từ độ theo nhiệt độ, vật liệu từ nói chung có đặc trưng từ trễ chịu tác dụng từ trường ngồi (hình 1.2): Tc Hình 1.2 Đường cong từ hóa ban đầu đường cong từ trễ vật liệu sắt từ [1] Hình 1.1 Sự thay đổi mômen từ vật sắt từ theo nhiệt độ [1] - Ở trạng thái ban đầu, mômen từ vật liệu xếp khơng có trật tự nên tổng cộng từ độ không Khi ta đặt vật liệu từ trường H, mơmen từ có xu định hướng theo hướng từ trường từ độ vật liệu tăng theo từ trường Nếu tiếp tục tăng từ trường đến giá trị gọi từ trường bão hồ Hs tất mơmen từ vật liệu hoàn toàn song song với từ trường ngoài, tạo nên tượng bão hồ Khi từ độ đạt giá trị cực đại gọi từ độ bão hoà Is (saturation magnetization) tương ứng với cảm ứng từ bão hoà Bs (saturation induction) - Nếu giảm dần độ lớn từ trường từ độ giảm theo khơng theo đường từ hoá ban đầu mà theo đường khác Khi từ trường ngồi khơng, từ độ khơng bị triệt tiêu mà có giá trị khác khơng gọi độ từ dư Ir (remanent magnetization) tương ứng với cảm ứng từ dư Br Muốn khử từ hoàn toàn phải dùng từ trường có hướng ngược với từ trường ban đầu với độ lớn Hc, giá trị gọi lực kháng từ (coercive force, coercivity) Người ta phân loại vật liệu sắt từ dựa thông số đặc trưng chúng Một cách tương đối, phân thành hai nhóm chính:  Vật liệu từ mềm (soft magnetic materials): vật liệu dễ từ hoá, dễ bị khử từ: (xem hình 1.3):  Vật liệu từ cứng (hard magnetic materials): vật liệu khó khử từ có nghĩa khó từ hố Như vậy, thơng số ban đầu nói lên tính cứng/mềm giá trị lực kháng từ Hc Các vật liệu từ mềm có giá trị Hc nhỏ, thường 10 Oe (1 Oe = 80 A/m ~ G), vật liệu từ cứng có Hc 10 Oe Trên thực tế, Hình 1.3 Đường cong từ trễ vật liệu từ mềm từ cứng cách phân chia có tính tương đối ranh giới hai loại vật liệu thường không rõ ràng 1.2 Vật liệu từ mềm Vật liệu từ mềm có giá trị Hc nhỏ, dễ từ hố đến trạng thái bão hòa từ trường nhỏ dễ từ tính sau ngắt từ trường ngồi Trong thực tế, người ta thường quan tâm đến thông số sau vật liệu từ mềm:  Độ từ thẩm  theo công thức: (permeability): liên hệ với từ trường cảm ứng từ B = 0..H 0 = 4.10 H/m độ từ thẩm chân không (1.1) Độ từ thẩm vật liệu từ mềm lớn tốt tạo cảm ứng từ lớn từ trường ngồi nhỏ Độ từ thẩm vật liệu từ nói chung phụ thuộc vào từ trường, người ta dùng hai thơng số sau để mơ tả tính chất vật liệu từ: + Độ từ thẩm ban đầu (initial permeability - i): độ từ thẩm giá trị từ trường gần xác định tỉ số i  lim H 0 B (1.2) H + Độ từ thẩm cực đại (maximum permeability - max): giá trị cực đại độ từ thẩm, khơng phụ thuộc vào từ trường ngồi mà phụ thuộc vào chất vật liệu  Từ độ bão hoà Is hay cảm ứng từ bão hoà Bs: Bs = Is + 0Hs (1.3) Từ độ bão hòa cảm ứng từ bão hoà vật liệu từ mềm thường có giá trị lớn Khi từ độ đạt giá trị bão hoà, việc tiếp tục tăng từ trường kéo theo tăng cảm ứng từ Nhưng vật liệu từ mềm bão hoà từ trường Hs nhỏ so với Is nên cảm ứng từ có xu hướng đạt đến giá trị bão hồ Như vậy, vật liệu từ mềm tốt có Hc nhỏ,  cao, Is (hay Bs) cao Các vật liệu từ mềm ứng dụng rộng rãi thực tế, ví dụ làm lõi dẫn từ máy biến hay làm lõi tạo từ trường nam châm điện Một thông số khác cần quan tâm đến tổn hao trễ hay lượng bị mát chu trình từ trễ (hysteresis loss) để từ hố vật liệu Tổn hao trễ tính diện tích vùng giới hạn đường cong từ trễ Để dùng cho mục đích ứng dụng, vật liệu từ mềm cần có tổn hao trễ nhỏ Khi vật liệu từ sử dụng từ trường xoay chiều, ví dụ lõi biến thế, phát sinh tổn hao khác cần ý tổn hao dòng xoáy (Eddy current loss) Nguyên nhân đặt vật liệu từ từ trường xoay chiều xuất dòng Foucault chạy kín lõi làm toả nhiệt lõi Công suất toả nhiệt cho công thức: PEddy 2 4.B d2 k f  s f (1.4) 3.  Bs cảm ứng từ bão hoà lõi, d độ dày lõi, kf hệ số đặc trưng, f tần số từ trường xoay chiều,  khối lượng riêng vật liệu,  điện trở suất vật liệu Điều lý giải vật liệu từ mềm có kim loại (ví dụ lõi FeSi quen thuộc) khơng thể sử dụng tần số cao chúng có điện trở suất nhỏ nên gây tổn hao Foucault lớn Đối với ứng dụng cao tần, người ta thường dùng ferrite từ mềm (vật liệu gốm) có điện trở suất lớn nhằm giảm dòng Foucault f = 0 k k U(mV) H H z z U(mV) f = 6 f = k H z 37 26 36 25 35 25 U(mV) U(mV) 26 24 34 24 23 33 23 22 32 22 Hình 3.28 Đồ thị U(σ) M6 ủ nhiệt 350 C số tần số Riêng với mẫu M6 ủ nhiệt 350 C, tín hiệu tăng chậm dải ứng suất tác dụng khơng quan sát thấy có suy giảm tín hiệu tần số cao (xem hình 3.28) Độ lệch cao đạt 51.8mV độ nhạy tín hiệu cao 1.2 mV/MPa tần số 80 kHz 1.4 60 1.2 50 1.0 dU/dS(mV/MPa) 40 dU(mV) f = k H z 30 20 0.8 0.6 0.4 0.2 10 0.0 -20 -20 20 40 60 80 f(kHz) 100 120 140 160 20 40 60 160 80 100 120 140 f(kHz) Hình 3.29 Sự thay đổi dU độ nhạy dU/d theo tần số mẫu M6 ủ nhiệt 350 C Các thông số đặc trưng sensor đo ứng suất chế tạo từ hệ mẫu M6 tổng kết lại bảng 3.4 hình 3.30 Đối với hệ mẫu này, sau ủ nhiệt 250 C sensor cho độ nhạy cao 3.5 mV/MPa với dải hoạt động tuyến tính lên đến gần 19 MPa Bảng 3.4 Độ nhạy cực đại thông số đặc trưng sensor ứng suất sử dụng hệ mẫu M6 (Fe74Cr4B14Si8 ) M TĐ D ẫu ầ n ộ ả s i ố l 45 C h Ủ 75 18 Ủ 82 18 Ủ 51 19 Đ ộ n h 3.5 nhay(mV/MPa) 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 50 100 150 200 250 300 350 400 nhiet do(c) Hình 3.30 Sự phụ thuộc độ nhạy sensor sử dụng hệ mẫu M6 vào nhiệt độ ủ 3.6.3 Hệ mẫu M10 Tín hiệu sensor ứng suất sử dụng hệ mẫu M10 đo theo ứng suất tác dụng σ tần số khác biểu diễn lại hình 3.31, 3.33, 3.35 0 3.37 tương ứng cho mẫu chưa ủ nhiệt sau ủ nhiệt với Ta = 350 C, 450 C 550 C Đối với mẫu, từ phần tuyến tính đồ thị U(σ) chúng tơi tính độ lệch độ nhạy tương ứng, trình bày hình 3.32, 3.34, 3.36 3.38 cho mẫu nêu Từ kết khảo sát thấy rằng: Ở tần số f < 80 kHz, giá trị U tăng theo ứng suất bão hòa ứng suất cao Ở tần số từ f > 80 kHz, giá trị U tăng nhanh vùng ứng suất nhỏ (từ Mpa đến khoảng 15 MPa) sau tăng chậm dần giảm xuống vùng ứng suất lớn ( > 30 Mpa) Sự suy giảm có xu hướng tăng theo tần số so với hệ mẫu M5 tượng suy giảm hiệu xuất tần số thấp Phần đường cong tuyến tính độ dốc chúng xác định chiều tăng tín hiệu (vùng ứng suất thấp) Ở tần số thấp độ chênh lệch hiệu dU nhỏ tần số cao (f > 150 kHz) giá trị không tăng nhiều Tại tần số 80 kHz độ chênh lệch lớn dU = 57 mV dải ứng suất khoảng 17,5 MPa Ở tần số 100 kHz độ chênh lệch 46,4 mV nằm dải ứng suất tuyến tính khoảng 13,1 MPa Ở tần số 100 kHz, đường cong có độ dốc lớn dU/d = 3.54 mV/MPa (xem hình 3.32) f = k H z f=1 00 kH z 32 25 24 U(mV) U(mV) 30 23 22 28 21 20 26 19 18 17 f = 0 k H z U(mV) 290 U(mV) 230 280 270 220 260 210 250 200 240 Hình 3.31 Đồ thị U(σ) M10 chưa ủ nhiệt số tần số mau chua u mau chua u 60 4.0 3.5 3.0 dU/dUS(mV/MPa) 40 |dU|(mV) f = k H z 20 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 -0.5 50 100 f(kHz) 150 200 50 100 150 200 ung suat(MPa) Hình 3.32 Sự thay đổi dU độ nhạy dU/d theo tần số mẫu M10 chưa ủ nhiệt f = k H z f = 0 k H z 380 540 360 350 340 530 U(mV) U(mV) 370 520 510 330 500 320 310 300 480 f = 0 k H z 370 360 350 3 3 U(mV) 380 U(mV) f = k H z 490 340 330 2 320 310 2 Hình 3.33 Đồ thị U(σ) M10 ủ nhiệtở 350 C số tần số So với mẫu chưa ủ nhiệt, mẫu ủ nhiệt 350 C có hình dáng đường cong U(σ) tương tự có suy giảm hiệu lớn Ở tần số cao từ 150 kHz đến 200 kHz quan sát thấy phần suy giảm xuất sớm vùng ứng suất nhỏ Phần suy giảm U(σ) có tính tuyến tính có dải ứng suất rộng hơn.Việc nghiên cứu khả sử dụng kết thực nghiệm ứng dụng, ví dụ chế tạo sensor ứng suất vấn đề đáng quan tâm Theo khảo sát độ lớn (trị tuyệt đối) độ chênh lệch độ dốc đường cong U(σ) Thông số tốt đạt tần số f = 80 kHz với độ lệch dU = 55,7 mV dải ứng suất d =13,1 Mpa với độ dốc tương ứng dU/d = 4,3 mV/MPa Với phần đường cong suy giảm tần số 200 kHz có độ lệch |dU| = 92 mV độ dốc không cao |dU|/d = 3,5 mV/MPa dải ứng suất tuyến tính lên tới 26,2MPa (xem hình 3.34) mau u 350 C 100 mau u 350 C 4.5 4.0 80 3.5 dU/dUS(mV/MPa) 3.0 |dU|(mV) 60 40 2.5 2.0 1.5 1.0 20 0.5 0.0 0 50 100 150 -0.5 200 f(kHz) 50 100 150 200 ung suat(MPa) Hình 3.34 Sự thay đổi dU độ nhạy dU/d theo tần số mẫu M10 ủ nhiệt 350 C f = k H z f = 0 k H 280 z 270 260 U(mV) U(mV) 3 250 240 45 450 400 U(mV) f = 0 k H z U(mV) f = k H z 40 350 35 300 30 Hình 3.35 Đồ thị U(σ) M10 ủ nhiệt 450 C số tần số Đối với mẫu M10 ủ nhiệt 450ºC đường cong U(σ) có xu hướng giảm tần số thấp (từ f = 30 kHz) Khi tần số tăng giá trị U suy giảm mạnh tần số từ 100 kHz trở lên tín hiệu U giảm tác dụng ứng suất Dải ứng suất tuyến tính tần số lớn (xem hình 3.35) Độ chênh lệch độ dốc đường cong có xu hướng tăng dần theo tần số đạt cực đại tần số 200 kHz với |dU| = 162 mV độ dốc |dU|/d = 4,1 mV/MPa dải ứng suất lớn d = 39,3 MPa (xem hình 3.36) mau u 450 C mau u 450 C 4.5 160 4.0 140 3.5 120 dU/dUS(mV/MPa) 3.0 |dU|(mV) 100 80 60 40 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 20 0.0 -0.5 50 100 150 200 f(kHz) 50 100 150 200 ung suat(MPa) Hình 3.36 Sự thay đổi dU độ nhạy dU/d theo tần số mẫu ủ nhiệt 450ºC Mẫu M10 ủ nhiệt 550ºC đo tần số nhỏ (f < 10 kHz) có thay đổi tín hiệu theo ứng suất bé Từ tần số 30 kHz xuất hiện tượng giá trị U giảm theo ứng suất đường cong hoàn toàn xuống tần số f < 100kHz (xem hình 3.37) Dải ứng suất tuyến tính mẫu lớn nhiên độ chênh lệch hiệu lại không lớn mẫu trước, dẫn đến dộ dốc đường cong nhỏ Ở tần số f = 200 kHz sensor có |dU|= 79 mV độ dốc |dU|/d = 2,0 mV/Mpa dải ứng suất d = 39,3 MPa (xem hình 3.38) f = k H z f = 0 k H z 421 655 420 U(mV) U(mV) 650 645 419 640 418 635 417 630 625 416 620 415 615 610 414 605 413 f = 0 k H z 685 u(mV) 690 U(mV) 680 675 670 665 660 655 650 645 640 635 630 625 Hình 3.37 Đồ thị U(σ) M10 ủ nhiệt 550 C số tần số mau u 550 C mau u 550 C 2.0 80 1.5 dU/dUS(mV/MPa) 60 |dU|(mV) f = k H z 40 20 1.0 0.5 0.0 0 50 100 f(kHz) 150 200 -0.5 50 100 150 200 ung suat(MPa) Hình 3.38 Sự thay đổi dU độ nhạy dU/d theo tần số mẫu ủ nhiệt 550ºC Trên bảng 3.5 chúng tơi tóm tắt lại độ nhạy cực đại thông số đặc trưng sensor ứng suất sử dụng hệ mẫu M10 Sự phụ thuộc độ nhạy cực đại sensor vào nhiệt độ ủ trình bày hình 3.39 Độ nhạy lớn sensor đạt 4,3 mV/MPa thu mẫu M10 ủ nhiệt 350 C với dải ứng suất tuyến tính lớn dσ = 13,1 MPa Bảng 3.5 Độ nhạy cực đại thông số đặc trưng sensor sử dụng mẫu M10 (Fe76.8Ni1.2B13.2Si8.8) M T ĐD ẫu ầ ộ ả n l s i ố ệ Đ C h Ủ 46 13 Ủ 39 Ủ 39 55 4.5 nhay(mV/MPa) 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 100 200 300 400 500 600 nhiet do(c) Hình 3.39 Sự phụ thuộc độ nhạy sensor ứng suất sử dụng mẫu M10 vào nhiệt độ ủ 3.7 Thảo luận Sự biến thiên đường cong U() tần số khác phức tạp Nhìn chung mẫu băng từ khảo sát có chung số xu hướng sau: Tại tần số xác định phụ thuộc tín hiệu U vào ứng suất chia làm phần Trước hết giá trị U tăng nhanh vùng ứng suất nhỏ, sau U biến đổi chậm (có thể coi bão hòa) vùng ứng suất trung bình cuối U bị suy giảm tiếp tục tăng ứng suất Ở đây, tần số khơng đổi tín hiệu U thu tăng hay giảm phụ thuộc vào thay đổi cảm ứng từ B cuộn sơ cấp lõi băng từ sinh Khi tăng ứng suất tác dụng vào mẫu băng từ cường độ cảm ứng từ B chịu ảnh hưởng yếu tố sau: - Do hiệu ứng từ giảo ngược, độ thẩm từ mẫu tăng theo ứng suất làm độ thẩm từ tổng cộng µ cuộn dây mẫu tăng lên Điều làm tăng cảm ứng từ B từ trường từ hóa - Khi độ thẩm từ tổng cộng µ cuộn dây tăng lên làm độ tự cảm L cuộn dây tăng theo Độ tự cảm L tăng làm tăng trở kháng tồn mạch theo cường độ dòng điện qua cuộn sơ cấp giảm Kết từ trường cuộn sơ cấp giảm xuống dẫn đến việc cảm ứng từ B giảm Ví dụ ta xét đường cong tiêu biểu đồ thị mẫu M5 tần số 150 kHz với ba phần: phần phần tăng tuyến tính, phần phần bão hòa phần phần suy giảm (xem hình 3.40 a) Ở phần 1, tăng ứng suất tác dụng vào mẫu độ thẩm từ mẫu tăng lên đồng thời bị giảm xuống Nhưng trường hợp ảnh hưởng tăng độ thẩm từ lớn so với giảm Do tín hiệu U tăng theo ứng suất Trong phần đường cong, tín hiệu U tăng chậm ứng suất thay đổi Có thể giả thiết độ từ thẩm mẫu tiến đến bão hòa khơng thay đổi tiếp tục tăng ứng suất Tuy nhiên ta quan sát thay đổi cường độ dòng điện hình 3.40 b theo ứng suất ln giảm tăng ứng suất Điều cho thấy độ thẩm từ mẫu vật liệu tăng theo ứng suất (độ dốc đường cong từ trễ B(H)lớn hơn) dẫn đến giảm mau Finemet u 150 C 0.0300 I(mA) 0.0295 0.0290 0.0285 0.0280 10 20 30 40 50 60 ung suat(MPa) a) U() b) () Hình 3.40 Sự phụ thuộc tín hiệu sensor U (a) dòng sơ cấp vào ứng suất mẫu M5 ( b) Hiện tượng U gần không bị thay đổi vùng có cân động hai yếu tố ảnh hưởng đến cảm ứng từ B Trong vùng này, tăng lên độ thẩm từ giảm xuống cường độ dòng điện có ảnh hưởng gần bù trừ Ở phần đường cong có suy giảm U tăng ứng suất Vì giảm chứng tỏ độ thẩm từ mẫu tăng vùng ứng suất cao (độ dốc đường cong từ trễ B(H) tăng) Sự suy giảm U có nguyên nhân lúc biến thiên làm cảm ứng từ B giảm mạnh so với tăng lên độ thẩm từ µ Điều hiểu ta quan sát thấy vùng từ trường từ hóa thấp ( thấp) đường cong từ trễ vật liệu từ có độ dốc lớn nhiều so với vùng từ trường cao Do suy giảm nhỏ cường độ dòng điện (hay ) vùng làm cho cảm ứng từ B sinh giảm xuống đáng kể (xem hình 3.41) Hình 3.41 Sự thay đổi cảm ứng từ B ứng suất khác Chương KẾT LUẬN Trong luận văn đạt kết sau: Đã tiến hành chế tạo mẫu băng từ mềm giàu Fe cấu trúc vơ định hình dạng băng phương pháp nguội nhanh đơn trục Đã nghiên cứu cấu trúc tinh thể cấu trúc vi mô băng từ sau chế tạo ủ nhiệt mơi trường khí bảo vệ Ar nhiệt độ khác phương pháp XRD SEM Mẫu băng từ chưa ủ sau ủ nhiệt đến nhiệt độ 350C hệ mẫu M5 (Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 – Finemet) có trạng thái vơ định hình Kết tương tự thu hệ mẫu M6 (Fe74Cr4B14Si8) Với hệ mẫu có tính tốt M10 (Fe76.8Ni1.2B13.2Si8.8), sau ủ nhiệt nhiệt độ từ 450C trở lên hình thành tinh thể Fe-Si từ vơ định hình với kích thước hạt trung bình khoảng 30  40 nm Kết khảo sát cấu trúc tinh thể cho thấy xuất đỉnh nhiễu xạ giản đồ nhiễu xạ gây pha tinh thể mẫu Đã sử dụng phép đo từ kế mẫu rung để nghiên cứu tính chất từ mẫu Kết đo đường cong từ trễ theo hai phương song song vng góc với bề mặt mẫu cho thấy mẫu chưa ủ sau ủ nhiệt có phương từ hóa dễ song song với mặt phẳng mẫu mẫu thể rõ đặc trưng vật liệu từ mềm Từ độ bão hòa mẫu tăng theo nhiệt độ ủ Hệ M5 có giá trị từ độ bão hòa nằm khoảng từ 96 đến 129 emu/g lực kháng từ cỡ 0,2 Oe, thể tính từ siêu mềm Đối với hệ mẫu M6 M10, thông số từ 148  0,7  170 emu/g,  2,3 Oe 142  159 emu/g, 0,9 Oe tương ứng Đã chế tạo sensor đo ứng suất dựa hệ băng từ nêu tiến hành khảo phụ thuộc tín hiệu sensor U vào ứng suất tác dụng  tần số đo f sử dụng hệ đo từ giảo ngược Nhìn chung đặc trưng U(f) sensor ứng suất cho thấy tín hiệu tăng nhanh vùng tần số 90 kHz, sau tăng chậm dần có xu hướng bão hòa vùng tần số 90150 kHz trước bị suy giảm tăng tần số Từ đặc trưng U() sensor ứng suất, điểm quan trọng thu vùng ứng suất đến 20 MPa cao hơn, tín hiệu thu sensor gần tuyến tính sử dụng dải làm việc cho sensor đo ứng suất loại Đã khảo sát phụ thuộc độ nhậy sensor ứng suất sử dụng băng từ hệ mẫu M5, M6 M10 vào nhiệt độ xử lý nhiệt Kết cho thấy o vùng nhiệt độ khoảng 350 C độ nhậy tăng theo nhiệt độ ủ giảm vùng nhiệt độ cao Đối với hệ mẫu M5, độ nhạy lớn 3,8 mV/MPa dải tuyến tính khoảng 22 MPa thu sau ủ nhiệt 250ºC Trên hệ mẫu M6 sau ủ nhiệt nhiệt độ, sensor có độ nhạy lớn 3,5 mV/MPa với dải tuyến tính tương ứng 19 MPa Các giá trị tối ưu thu sử dụng sensor hệ mẫu M10 sau xử lý nhiệt o 350  450 C với độ nhậy 4,1  4,3 mV/MPa dải làm việc lên đến 26,2 MPa Các giá trị tương đương so với kết công bố mẫu băng từ (Fe80Co20)78Si12B10 [20] Những kết mở khả ứng dụng băng từ giàu Fe để chế tạo sensor đo ứng suất có độ nhạy cao đáp ứng nhu cầu sống khoa học kỹ thuật Bên cạnh đó, phụ thuộc tín hiệu sensor theo ứng suất tần số bước đầu lý giải cách định tính tỏ phù hợp với kết thực nghiệm Các nghiên cứu sâu cần thiết để hiểu rõ chất tượng quan sát nâng cao tính chất vật liệu sensor TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Nguyễn Hữu Đức Vật liệu từ liên kim loại 2003 Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội [2] Nguyễn Hữu Đức Vật liệu từ cấu trúc nanô điện tử học Spin 2008 Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội [3] Nguyễn Phú Thùy Vật lý tượng từ 2003 Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội [4] Nguyễn Năng Định Vật lý kỹ thuật màng mỏng 2004 Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội Tiếng Anh [5] Buschow K.H.J, de Boer F.R (2004) Physics of Magnetism and Magnetic Materials, Kluwer Academic / Plenum Publishers [6] Charles Kittel, Introduction to Solid State Physics (Wiley: New York, 1996) [7] J D Bernal, Scott, Proc Roy Soc London, A 20 (1964) 339 [8] Herzer G and Hilzinger H R 1986 J Magn Magn Mater [9] Herzer G 1997 Handbook of magnetic materials (ed.) K H J [10] G.Haneczok, J.Rasek, Free volume diffusion and optimization of soft magnetic properties in amorphous alloys based on iron, Defect and Diffusion Forum, 224-225, 13-26 (2004) [11] C.A Grimes, and D Kouzoudis, Sensors and Actuators A: Phys 84, 205 (2000) [12] C Gomez-Polo, J.M Barandiaran, and J Gutierez, Sensors and Actuators A: Phys 106, 155 (2003) [13] D Kouzoudis, and C.A Grimes, Smart Mater Struct 8, 885 (2000) [14] G Ausanio, V Iannotti, C Luponio, L Lanotte, R Germano, A D’Agostino, M Inverno, and R Sorrentino, Sensơs and Actuators A: Phys 91, 123 (2001) [15] G Ausanio, A.C Barone, C Hison, V Iannotti, G Mannara, and L Lanotte, Sensors and Actuators A 123-124, 290 (2005) [16] L Lanotte, Z Kaczkowski, and V Iannotti, Mol Quantum Acoust 19, 149 (1998) [17] J Bydzovsky, L Kraus, P Svec, M Pasquale, and M Kollar, Sensors and Actuators A: Phys 110, 82 (2004) [18] M.K Jain, Y.Q Cai, and C.A Grimes, Smart Mater Struct 10, 347 (2001) [19] O Kohmoto, K Ohya, N Yamaguchi, H Fujishima, and T Ojima, Magnetic properties of zero magnetostrictive amorphous Fe-Co-Si-B alloys, J Appl Phys 50, 5054 (1979) [20] P.D Thang, D.T Huong Giang, B.C Tinh, T.M Danh, N.H Tuan and N.H Duc, Magnetoelastic properties of nanostructured ribbons FeCoSiB using for high-sensitive stress sensors, presented at the ISAMMA 2007, 28 May-1 June 2007, Jejju, Korea [21] R Germano, G Ausanio, V Iannotti, L Lanotte, and C Luponio, Sensors and Actuators A: Phys 81, 134 (2000) [22] V Iannotti, and L Lanotte, Philos Mag B 80 (11), 1903 (2000) ... văn tập trung nghiên cứu chế tạo số băng từ vô định hình dựa hợp kim giàu Fe, khảo sát số tính chất băng từ nghiên cứu chế tạo thử sensor đo ứng suất độ nhạy cao sử dụng băng từ chế tạo Chương... hóa vật liệu theo phương ứng suất khó khăn Độ thẩm từ µ vật liệu trường hợp giảm có ứng suất 1.3.3 Vật liệu từ giảo khả ứng dụng Để đáp ứng yêu cầu ứng dụng vật liệu từ giảo khơng phải có từ giảo... nghệ, việc chế tạo sensor độ nhậy cao sử dụng vật liệu từ giảo thu hút nhiều quan tâm nghiên cứu nhà khoa học giới Các sensor ứng dụng rộng rãi để đo từ trường, ứng suất, áp suất, xác định độ dịch