Bộ YTÉ LỊI TRƯỜNG ĐẠICẢM HỌC ỠN Dược HÀ NỘI ************* Em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành sâu sẳc tới NGUYỄN THỊ BÌNH thầy giáo: T.s Lẽ Thị Kiều Nhi Cơ Nguyễn Nhị Hà Thầy Nguyễn Trần Lính XÁC ĐINH HÀM LƯƠNG ĐỊNG, KẼM TRƠNG Đã ln tận tình bảo, hướng dẫn động viên em hồn thành khóa MỘT SỐ MẪU NƯỚC LÀNG NGHÈ BẰNG luận PHƯƠNG PHÁP AAS Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy anh chị kỹ thuật viên Bộ mơn Hóa vơ cơ, Bộ mơn Hóa phân tích, phòng Thí nghiệm KHỐ LUẬN TĨT NGHIỆP DƯỢC sĩ KHOẢ 2004 - 2009 trung tâm giúp đỡ ein thực khóa luận này, Em xin chân thành cảm ơn toản thể cán giảng viên trường Đại học Dược Hà Nội dìu dắt dạy bảo em suốt năm học tập trường Ngì hưĨTig dẫn: T.s Lê Thị Kiều Nhi Cuối cùng, em vơ biết ơn bố mẹ, người thân bạn bè ln Noi thực hiện: Bộ mơn Hơá vơ sát cánh, động vỉên khích lệ em suốt q trình học tập hồn Trng đạt học Dirợc Hà Nội Thòi gian thực hiện: Từ 03/2Ơ09 đến 05/2009 Nguyễn Thi Binh Trang ĐẶT • VẤN ĐỀ PHẦN I; TỎNG QUAN 1.1 Tổng quan ngun tố vỉ Iưựng 1.2 Ngun tố Kẽm 1.2.1 Tỉnh chất lý hố học Kẽm 1.2.2 Vai trò sinh học Kẽm 1.3 Ngun tố ĐỊng 1.3.1 Tính chất lý hố học 1.3.2 Vai trò sinh học Đồng 1.4 Các phương pháp đinh lượng ngun tố vi lượng 1.4.1 Phuong pháp đo quang * 1.4.2 Phương pháp phân tích điện hố 1.4.3 Phương pháp phổ phát xạ ICP 10 1.4.4 Phương pháp quang phỗ hấp thụ ngun tửÁAS 1.4.4.1 10 Co’ sở ỉý thuyết ngun tắc phương pháp quang phổ hấp thụ ngun tử 10 1.4.4.2 .Trang bị cua phép đo 12 1.4.4.3 .Kỹ thuật ngun tử hố mẫu 2.1.3 Phưig pháp nghiên cửu 16 2.1.3.1 Xử 16 lý mẫu 2.1.3.2 .Phương phảp định ỉuợng ỉ 2.1.3.3 Xử lý số liệu 17 2.2 Kết thưc nghiêm nhân xét 17 2.2.1 Xử Lý mẫu 17 2.2.1.1 .Quy trình lấy mẫu bảo quản mẫu 17 2.2.1.2 .Vơ CO’hố mẫu 18 2.2.2 Kháo sát điều kiện đo máy AAS 18 2.2.2.1 Đo Cu 18 12.2.2 Đo Zn 19 2.2.3 Xây dưng đường chuẩn 19 2.2.3.1 .Xây đường chuẩn Cu 19 dụng DANH MỤC CÁC CHỮ VIÉT TÁT : Ngun tố Đồng : Ngun tố Kẽm AAS : Phương pháp quang phố hấp thụ ngun tử (Atomic Absorption Spectrophotometry) F-AAS : Phun*ng pháp quang phỗ hấp thụ ngun tử cổ lửa (Flảnĩẽ ẮtỏnìLC Absồrptiỗn Spẽctrỗphơtơmêtry) ETA-AAS : Phương pháp quang phỗ hấp thụ ngun tử khơng (Electro Themal Atomization Atomic Absorption Spectrophotometry) :Phần triệu (parts : per mỉllỉon, |Ltg/mI Phần tỷ (partsper billion, ng/ml ng/g) pg/g) BẶT VẤN ĐÈ Hiện nay, nước ta tồn nhiều làng nghề Hầu hết làng nghề nước ta có quy mỏ nhỏ, cơng nghệ sản xuất lạc hậu, điều kiện CƯ sở hạ tầng, trình độ lao động thấp, thiếu vốn, cộng thêm yếu tổ chức quản lý, ý thức trách nhiệm với cộng đồng thấp gần tồn làng nghe nước ta tình trạng nhiễm mà chưa có cách giải xử ]ý triệt để Hơn nữa, sở sản xuất thường đặt gần khu dân cư sinh sống, chất thải chưa xử lý làng nghề gây ảnh hưởng lớn tới sức khoẻ dân cư mơi trường sinh thái xung quanh Do vậy, thực trạng nhiễm làng nghề Việt Nam tới mức báo động cần có biện pháp xử lý kịp thời hiệu chất thải từ làng nghề Đa Hội- Chầu Khê- Từ Sơn- Bắc Nính làng nghề sắt thép tử lâu đờỉ Tại đây, người dân sinh sống nghề cán đúc vả mạ săt thép Theo kết khảo sát Sở Tài ngun- Mơi trường Bắc Ninh ngày làng nghề xã Châu Khê thải 40-50 xỉ than, xỉ kim loại, 2.600- 2.700 m3 nước, 255-260 khí chủ yếu ỉà C02 khoảng bụi[2Ố] Mơi trường đất chịu tác động chất độc hại từ nguồn thải đổ bừa bãi nước mưa bị nhiễm bẩn ngấm xuống Dải đất canh tác phía sau hộ sản xuất bị bỏ hoang nhiễm Mơi trưởng khong khí khu vực tàng nghề bị nhiễm nặng bụi khí thải, tiếng ền, nhiệt độ cao từ lò đúc, cán thép, máy cắt cóc, đập đinh, dệt lưới, xưởng mạ hoạt động vận tải Đặc biệt, mƠL trường nước bị nhiễm nặng nề kim loại nặng sắt, mangan, kẽm ,.[31 ], Xuất phát từ thực trạng trên, chúng tơi tiến hành đề tài “ Xác định hàm lượng Cu, Zn số mẫu nước làng nghề bàng phương pháp AAS” với - Định lượng hàm lượng ngun tố đàng kẽm số mẫu nước làng nghề Đa Hội- Châu Khê- Từ Sơn- Bắc Ninh - Đánh giá mức độ nhiễm đồng kẽm nước thải làng nghề Stt ngun tử t Câu hình electron hóa trị ăng lượng ion hóa, eV 29 [Ar]3d"V I| 7.72 h 20.29 chủng ta củng khơng nên cung câp q nhiêu ngun tơ vi lượng có 1: TỎNG QUAN 1.2.2 Vai htrò sinh họcPHẦN cùa 36.9 thề gây fâKẽni: ngộ áộe eấp hơậơ mạn tính Bán kính ngun tử Aữ 1.28tố vi trọng: Lượng kẽm hấpvề thucác hàng ngày(mg)theo độ ti theo WHO: 1.1 Tổngcần quan ngun Cho tới nay, nhà khoa xác định đặc điểm tác dụng Thế điên cực, V +0.337học (Cu27Cu) Bảng 2: Lượng kẽm cần hấp thu hàng ngày tuổi theo WHO mặt sinh hố, ngun tố vi lượngtheo độ ngun tố có hàm lượng Nhiệt độ nóng chảy (°C) 1083 (mg) ngun tố vi lượng : tác dụng với lượng nhỏ, đặc hiệu, cân nội mơi Nhiệt độ sơi (°C) 2543 nhỏ 100 microgam (pg) tính theo l(g) khối lượng tổ chức sinh học Tương tác động qua lại lẫn ngun tố vi lượng[24] Nhiệt thàng hoa (kJ/mol) 339.6 ngun tố vỉ lượng thể người Tỉ khối ứng vậy* cầu hàng ngày8394 Nguồn cung cấp ngun tố vi lượng từ thực phẩm phong phú Các Độ dẫn điện (Hgđược = 1) tỉnh bàng ịig mg 57 Độ tuổi loại thực vậtemcó Trẻ chứa nhiều nhu cao loại hạt họ Đậu, lạc, Trẻ Thanhngun to vi lượng Người từ 2Người Cáo ngun tố vi lượng giữ vai trò đặc hiệUị khơng thể thay ỔƯỢG vùng, [...]... các mẫu (7 )nước bằng phương pháp quang phồ RSD% = ỉ.giấy 100% hấp-thựChai nguyên tử polyetylen với kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa (phép đo F -AAS) nhựa đựng các mẫu nước 2.1.3 Phương cứu:bàng phương pháp đường chuẩn do phương Tiến hành địnhpháp lượngnghiễm cáe mẫu 2.1.3.1 Xử lý mẫu: pháp này tiến hành đơn giản, nhanh, tiết kiệm chất chuẳn, thuận lợi cho việc xác định hàm lượng hàngtích loạtdược mẫu. .. cho thấy hàm lượng Cu trong một sổ mẫu nước 0,3032ppm, mẫu 4 ( nước ao ờ độ sâu 40cm) có hàm lượng Cu là 0,6142ppm, như mẫu 3 (nước ao bề mặt gần cơ sở làm sắt thép), mẫu 4 (nước ao ở độ sâu và mẫu 7 (nước thải trực tiếp từ xưởng làm sắt thép) có hàm lượne Cu là 40cm), mẫu 7 (nước thải trực tiếp từ xưởng làm sát thép), mẫu 10 (nước ao gần 32 31 sắt thổp mà nước ở đây không có lối thoát, do vậv hàm lượng... Các phương pháp phân tích, đặc biệt là phương pháp AÀS, - Tìm được các điều kiện phân tích thích hợp về: + Thông số máy + Đường chuẩn định lượng Cu vả Zn - Đă khảo sát và lựa chọn được phương pháp thích hợp để định lượng hàm lượng Cu và Zn: í Phương pháp xử lý mẫu: vô cơ hóa ưó*t với ưu điểm vô cơ hóa gần như hoàn loàn các mẫu +Phương pháp nguyên từ hỏa bằng kỹ thuật nguyên tử hóa có ngọn lửa FAAS... 2.2.3.1 vầ 2.2.B.2 của Cu ♦Độ lệch chuẩn: Tiến hành: Chuẩn bị 3 mẫu của cùng một mẫu Ị với tíchxác 50mỉ, Độ lặp lại là độ chính xác của nhửngnước kết só quả đo.thểĐe định độ lặp lại 50 0,2289 0.1146 S-l,03.10‘3 của phương pháp, tiến bị hành đo nhiều cùng mẫus nước theovới quythểtrình - Chuẩn 5 mẫu cùa lần cùngvớimột mẫumột nước 1 trên tích 500,2302 0.1151 ♦ĐộCu lệchlOppm chuẩn tương đối: chuẩn Zn lOppm... lấy mẫu nước trên con sông này saư một số trận mưa to, do vậy hàm lượng kim loại nặng trong nước cỏ thể bị giảm đi rổ Trong thời gian giới hạn làm đề tài, chúng tôi không thể xác định rõ được hàm lượna Zn trong nước sông Do vậy, chủng tôi hy vọng ràng có thêm nhiêu nghiên cứu vê hàm lượng kim loại nặnc, đặc biệt là hàm lượng Zn trong các mầu nước sông Có sự chênh lệch lớn giữa hàm lượng Zn trong các mẫu. .. hàngtích loạtdược mẫu phân tích xử lý bàng phương pháp vô cơ hóa ướt Các mẫucủa phần tiến hành bằng hon hợp ĩ acid HNỒ3 65% của Merck vầ HC104 70% củã Merck 2.1.3.3 XÍT lý số liệu: [18] Chúng tôi tiến hành vô cơ hoá ướt mà không vố cơ hoã bằng phương pháp Đánhkhô giá do độ lặp lại củapháp phương pháp: vô cơ hoá phương vô cơ hoá ướt tiến hành tương đối nhanh, thể tích mẫu vô cơ hoá khá nhỏ, hiệu suất vô cơ... mát, tối Trước khi vô cơ hóa mẫu, rửa sạch tất cả các dụng cụ bằng nước máy rồi tráng lại bằng nước cất khử ỉon và đem sấy khô Dùng pipet chính xác hút một lượng mẫu ( thể tích mẫu tùy thuộc đo Cu hay Zn và hàm lượng của chúng trong mẫu) , thêm ITNO3 65% của Merck vào cốc thủy tinh có mỏ rồi đem đun cách cát Khi thấy còn cặn sền sệt của mẫu, nếu cận trắng hoàn toàn có nghĩa lầ mẫu đẫ được vô eơ hóa hoàn... vói hàm lượng Cu cho phép tối đa là 0,2ppm 4- Mầu 10(nưởc ao gần bể mạ sẩt thép) có hàm lượng Cu là 0,1397ppm không đạt tiêu chuẩn hàm lượng Cu Sũ với TCVN 5942-1995 về nước mặt với hàm lượng Cu tối đa cho phép lả 0,1 ppm -Về hảm lượng Zn: Các mẫu 3 (nước ao bề mặt gần cơ sở làm sắt thép) có hàm lượng Zn là 2,46 ppm, mẫu 4 ( nước ao ở độ sâu 40cm gần cơ sở làm sắt thép) có hàm lượng Zn là 4,72ppm, mẫu. .. lượng Cu bị tích tụ !ại( mẫu 3, 4 và 10), cồn mẫu 7 do Tác động của quá trình làm sắt thép như nhiệt dộ cao cán, dúc sắt thép nên hàm lượng Cư ở mẫu này cũng cao vượt tiêu chuẩn cho phép Hảm lượng Zn trong các mẫu nước sông, nước giếng khoan ở đây vẫn đạt tiêu chuân cho phép mặc dù hàm lượng Zn trong các mẫu nước thải trục tiếp từ bể mạ, nước thải ở ao gần các cơ sở sản xuất và nước ao gần bể mạ đều... AAS, Trưòng Đại học Tống hợp-khoa 1103,1994* 13 TCVN 5942-1995 Chất lượng nước Tiêu chuẩn chất lượng nước mặt 14 TCVN5944-1995, Chất lượng nước Tiêu chuẩn chất lương nước ngầm 15 TCVN 5945-1995, Chất lượng nước Nước thải công nghiệp Tiêu chuẩn thải 16 TCVN 5993 : 1995 ISO 5667/3:1985, Chất lượng nước Lấy mẫu Hướng dẫn bảo quản và xử lý mầu 17 TCVN 5994 : 1995 ISO 5667-4; 1987, Chất lượng nước lấy mẫu ... chúng tơi tiến hành đề tài “ Xác định hàm lượng Cu, Zn số mẫu nước làng nghề bàng phương pháp AAS với - Định lượng hàm lượng ngun tố đàng kẽm số mẫu nước làng nghề Đa Hội- Châu Khê- Từ Sơn- Bắc... với dung dịch chuẩn Phương pháp khắc phục nhược điểm phương pháp xác định đồng thời số kim loại nềng độ thấp mà khơng phải làm giàu cạn mẫu Phương pháp Von-Ampẽ hòa tan: Phương pháp sử dụng hệ haỉ... thuật ngun tử hóa lửa (phép đo F -AAS) nhựa đựng mẫu nước 2.1.3 Phương cứu:bàng phương pháp đường chuẩn phương Tiến hành địnhpháp lượngnghiễm cáe mẫu 2.1.3.1 Xử lý mẫu: pháp tiến hành đơn giản, nhanh,