Nhôm và ảnh hưởng của nhôm đối với sức khỏe con người
Nhôm (aluminium) là tên một nguyên tố hóa học trong bảng tuần hoàn nguyên tố có ký hiệu Al và số nguyên tử bằng 13 Nguyên tử khối bằng 27 đvC
Nhôm có khối lượng riêng 2,7 g/cm³ và nhiệt độ nóng chảy 660°C, là nguyên tố phổ biến thứ ba trên Trái Đất, chỉ sau ôxy và silic Kim loại này chiếm khoảng 8% khối lượng lớp vỏ rắn của hành tinh Mặc dù nhôm hiếm khi phản ứng mạnh với các quặng và có mặt hạn chế trong môi trường khử cực mạnh, nó vẫn tồn tại dưới dạng hợp chất trong hơn 270 loại khoáng vật khác nhau, với bôxit là quặng chính chứa nhôm.
Nhôm là một kim loại nhẹ với khả năng chống ăn mòn nhờ hiện tượng thụ động, làm cho nó trở thành vật liệu quan trọng trong ngành công nghiệp hàng không vũ trụ và giao thông vận tải Các thành phần cấu trúc từ nhôm và hợp kim của nó đóng vai trò thiết yếu trong việc phát triển vật liệu cấu trúc Các hợp chất hữu ích nhất của nhôm bao gồm ôxit và sunfat.
Mặc dù muối nhôm phổ biến trong môi trường, nhưng không có dạng sống nào sử dụng chúng Thực vật và động vật đều có khả năng dung nạp tốt nhôm, cho thấy sự tương tác của chúng với nguyên tố này trong tự nhiên.
Nhôm là một trong những nguyên tố phổ biến nhưng không có chức năng hữu ích cho cơ thể sống, và một số người có thể bị dị ứng với nhôm, dẫn đến các triệu chứng như viêm da, ngứa ngáy do sử dụng sản phẩm chứa nhôm, rối loạn tiêu hóa, và ngộ độc từ việc tiêu thụ các sản phẩm như Kaopectate®, Amphojel® và Maalox® Mặc dù nhôm không được coi là kim loại nặng độc hại, nhưng việc hấp thụ quá nhiều có thể gây ra triệu chứng ngộ độc Việc sử dụng đồ dùng nhà bếp bằng nhôm thường không dẫn đến ngộ độc, nhưng tiêu thụ thuốc chống chua và chất hút mồ hôi chứa nhôm quá mức có thể là nguyên nhân gây ra tình trạng này Ngoài ra, nhôm cũng được cho là có liên quan đến các bệnh như Alzheimer và Parkinson.
Nhôm là một chất độc thần kinh mạnh, có nguy cơ gây hại cho xương và tế bào, đặc biệt đối với bệnh nhân suy thận mãn tính đang chạy thận Sự tích lũy nhôm trong mô ở những bệnh nhân này chủ yếu do phơi nhiễm từ dung dịch thẩm phân máu và chức năng thận suy giảm, làm giảm khả năng bài tiết nhôm Tuy nhiên, hiện nay, tình trạng mất trí và bệnh u xương ở bệnh nhân chạy thận đã giảm nhờ vào việc kiểm soát chặt chẽ hàm lượng nhôm trong quá trình điều trị.
Tính chất lý học, hóa học của nhôm [3]
Tính chất lý học
Nhôm là kim loại màu trắng bạc, có cấu trúc tinh thể lập phương tâm diện Khi tiếp xúc với không khí, nhôm chuyển sang màu xám do lớp oxit nhôm hình thành trên bề mặt Kim loại này nóng chảy ở nhiệt độ 650 °C và sôi ở 2467 °C Ở nhiệt độ phòng, nhôm tinh khiết mềm, dễ dát mỏng và kéo sợi Lá nhôm mỏng được sử dụng làm tụ điện, trong khi lá nhôm cực mỏng (0,005 mm) được dùng để gói thực phẩm và dược phẩm Trong khoảng nhiệt độ từ 100 đến 150 °C, nhôm có độ dẻo tương đối cao, nhưng khi đạt khoảng 600 °C, nhôm trở nên giòn và dễ nghiền thành bột.
Nhôm là một kim loại nổi bật với khả năng dẫn nhiệt và dẫn điện hiệu quả Mặc dù độ dẫn điện của nhôm chỉ bằng khoảng 60% so với đồng, nhưng nhờ vào trọng lượng nhẹ hơn gấp ba lần, nhôm ngày càng được ưa chuộng để thay thế đồng trong việc sản xuất dây dẫn.
Bề mặt nhôm trơn bóng và phản chiếu tốt ánh sáng, nhiệt, vì vậy nhôm được ưa chuộng hơn bạc để mạ gương kính viễn vọng Ngoài ra, nhôm còn được sử dụng làm ống dẫn dầu thô, bể chứa và thùng xitec, nhờ vào khả năng cách nhiệt giúp bảo vệ dầu và các chất lỏng khác khỏi bị đốt nóng bởi bức xạ mặt trời.
Nhôm có khả năng tạo hợp kim với nhiều nguyên tố khác, trong đó các hợp chất quan trọng nhất là đuyara, silumin và macnhali Những hợp kim này không chỉ nhẹ như nhôm mà còn sở hữu tính chất cơ lý vượt trội Đuyara, với thành phần 94% Al, 4% Cu, và 2% Mg, Mn, Fe và Si, có độ cứng và độ bền tương đương thép mềm, chủ yếu được ứng dụng trong ngành công nghiệp ôtô và máy bay Silumin chứa 85% Al, mang lại những đặc tính ưu việt cho các sản phẩm chế tạo.
10 ÷ 14% Si và 0,1% Na, rất bền và rất dễ đúc, được dùng để sản xuất động cơ máy bay, động cơ tàu thủy.
Tính chất hóa học
Nhôm là một kim loại có tính hoạt động cao, nhưng dưới điều kiện bình thường, bề mặt của nó được bảo vệ bởi một lớp oxit rất mỏng (0,00001mm) và bền, khiến cho nhôm trở nên ít hoạt động hơn.
Dây nhôm và lá nhôm dày không bị cháy khi đốt mạnh, mà chỉ nóng chảy trong lớp màng oxit, tạo thành những túi chứa nhôm lỏng bên trong và nhôm oxit bên ngoài Trong khi đó, lá nhôm mỏng hoặc bột nhôm khi bị đốt nóng có khả năng cháy, phát ra ánh sáng chói và tỏa nhiều nhiệt.
Tấm nhôm khi nhúng vào dung dịch muối thủy ngân hoặc kim loại thủy ngân và để trong không khí ở nhiệt độ thường sẽ bị oxy hóa hoàn toàn do không có lớp màng oxit bảo vệ Ở nhiệt độ cao, nhôm có khả năng khử nhiều oxit kim loại thành kim loại tự do, qua đó xảy ra phản ứng nhiệt nhôm Phản ứng này được ứng dụng rộng rãi trong việc điều chế các kim loại khó bị khử và khó nóng chảy như Fe, Cr, Mn, Ni, Ti, Zr, và V.
Nhôm tương tác với clo, brom ở nhiệt độ thường, với iot khi đun nóng, với nitơ, lưu huỳnh, cacbon ở nhiệt độ khá cao (700 ÷ 800 o C) và không tương tác với hiđro
Nhôm, mặc dù có năng lượng ion hóa thứ nhất, thứ hai và thứ ba cao, nhưng nhờ vào ion Al 3+ có nhiệt hydrat hóa âm mạnh, nên nhôm kim loại dễ dàng chuyển đổi sang dạng ion.
Nhôm có thế điện cực tương đối thấp, cho phép nó dễ dàng đẩy hiđro ra khỏi nước và axit Tuy nhiên, do có màng oxit bền bảo vệ, nhôm không phản ứng với nước ở nhiệt độ thường và khi đun nóng, cũng như không tác dụng với dung dịch loãng của axit photphoric và axit axetic Nhôm chỉ tan dễ dàng trong dung dịch axit clohiđric và axit sunfuric, đặc biệt là khi được đun nóng.
Trong môi trường axit nitric đặc và nguội, nhôm không chỉ không tan mà còn bị thụ động hóa Chính vì lý do này, nhôm thường được sử dụng để chế tạo xitec chứa axit nitric đặc trong thực tế.
Nhôm có thể tan trong dung dịch kiềm mạnh, giải phóng hiđro:
Dung dịch thẩm phân máu đậm đặc
Dung dịch thẩm phân máu là yếu tố thiết yếu trong quá trình lọc máu ngoài cơ thể, bao gồm nước và các chất điện giải như natri clorid, calci clorid, và magnesi sulfat với nồng độ tương đương trong máu người khỏe mạnh Ngoài ra, dung dịch còn chứa glucose và hệ thống đệm là natri bicarbonat hoặc acetat Tất cả hóa chất sử dụng để pha chế dung dịch thẩm phân máu đều phải đạt tiêu chuẩn dược phẩm, và khi sử dụng, dung dịch đậm đặc sẽ được pha loãng tự động theo tỷ lệ nhất định.
Ví dụ về thành phần của dung dịch thẩm phân máu đậm đặc dùng hệ đệm acetat (dung dịch HD-144A của công ty TNHH B Braun Việt Nam)
Bảng 1.1: Thành phần của dung dịch thẩm phân máu đậm đặc HD-144A
Ví dụ về thành phần của dung dịch thẩm phân máu đậm đặc dùng hệ đệm bicarbonate (dung dịch HD-1B của công ty TNHH B Braun Việt Nam)
Bảng 1.2: Thành phần của dung dịch thẩm phân máu đậm đặc HD-1B
Hàm lượng nhôm trong dung dịch thẩm phân máu đậm đặc đã được kiểm soát theo tiêu chuẩn từ nguyên liệu đầu vào và nước Tuy nhiên, nhôm có thể bị nhiễm từ đường ống, thùng pha chế hoặc máy lọc thận nhân tạo trong quá trình chạy thận.
Các phương pháp phân tích nhôm trong mẫu
Phương pháp AAS [2]
1.4.1.1 Nguyên tắc của phép đo AAS
Vật chất được cấu tạo từ nguyên tử, phần cơ bản nhỏ nhất giữ lại tính chất của nguyên tố hóa học Ở trạng thái bình thường, nguyên tử không thu hay phát năng lượng, tồn tại ở trạng thái cơ bản Tuy nhiên, khi ở trạng thái hơi tự do, nguyên tử hấp thụ bức xạ với bước sóng phù hợp, dẫn đến việc chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn Quá trình này, gọi là hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do, tạo ra phổ nguyên tử đặc trưng cho nguyên tố, được biết đến là phổ hấp thụ nguyên tử.
Nguyên tử không hấp thụ toàn bộ bức xạ có thể phát ra trong quá trình phát xạ Hấp thụ chỉ xảy ra đối với các phổ vạch nhạy, cụ thể là các vạch đặc trưng của từng nguyên tố.
Nghiên cứu mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ hấp thụ và nồng độ của nguyên tố C trong mẫu cho thấy rằng trong vùng nồng độ nhỏ, cường độ hấp thụ tuân theo định luật Lambert-Beer Thực nghiệm và lý thuyết đều khẳng định rằng sự phụ thuộc này là chính xác, giúp hiểu rõ hơn về hành vi của nguyên tố trong đám hơi.
Hằng số K a là một yếu tố thực nghiệm, phụ thuộc vào các điều kiện hóa hơi và nguyên tử hóa của mẫu Trong khi đó, hằng số b, được gọi là hằng số bản chất, lại phụ thuộc vào từng vạch phổ của từng nguyên tố Mối quan hệ giữa D và C được thể hiện qua đồ thị tương ứng.
Hình 1.1 : Đồ thị thể hiện mối quan hệ giữa D và C
Trang bị của phép đo AAS
Muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần phải thực hiện các quá trình sau đây:
Để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hoặc dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do, cần lựa chọn các điều kiện và loại trang bị phù hợp Quá trình này bao gồm hai bước chính: hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu.
Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử sinh ra, các nguyên tử ở trạng thái hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định, tạo ra phổ hấp thụ riêng Cường độ của chùm tia sáng bị hấp thụ phụ thuộc vào nồng độ của nguyên tố trong môi trường hấp thụ Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ cho nghiên cứu được gọi là nguồn bức xạ đơn sắc hoặc bức xạ cộng hưởng.
Sử dụng hệ thống máy quang phổ, người ta thu thập chùm sáng và phân ly để chọn vạch hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu nhằm đo cường độ hấp thụ Cường độ này phản ánh tín hiệu hấp thụ của vạch phổ nguyên tử Trong một khoảng nồng độ C nhất định, giá trị cường độ này có mối quan hệ tuyến tính với nồng độ C của nguyên tố trong mẫu phân tích.
Phép đo AAS dựa trên nguyên tắc hấp thụ ánh sáng của các nguyên tử Để thực hiện phép đo này, hệ thống máy đo phổ hấp thụ cần có các thành phần cơ bản sau:
Nguồn phát tia cộng hưởng bao gồm các đèn catôt rỗng (HCL), các đèn phóng điện không điện cực và nguồn phát bức xạ liên tục đã được biến điện.
Hệ thống nguyên tử hóa mẫu được chia thành hai loại kỹ thuật chính: kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa đèn khí và kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa.
Máy quang phổ là một bộ phận đơn sắc quan trọng, có chức năng thu thập, phân ly và chọn lựa tia sáng (vạch phổ) cần đo Tia sáng này được hướng vào nhân quang điện để phát hiện tín hiệu hấp thụ trong phương pháp AAS của vạch phổ.
Phần 4 : Là hệ thống chỉ thị tín hiệu phân tích (tức là cường độ của vạch phổ hấp thụ)
Hình 1.2 : Sơ đồ khối thiết bị AAS
(1) là nguồn phát tia bức xạ đơn sắc,
(2) hệ thống nguyên tử hóa,
(5) bộ khuếch đại tín hiệu
Hình 1.3: Hình ảnh máy AAS
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF-AAS (Graphite furnace atomic absorption spectrometry) hay ET-AAS (Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry) là một kỹ thuật phân tích hiện đại, không sử dụng ngọn lửa mà thay vào đó sử dụng lò graphit được đốt nóng bằng điện để tạo ra nguồn nguyên tử hóa cho mẫu.
Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa, ra đời sau kỹ thuật nguyên tử hóa trong ngọn lửa, đã nhanh chóng phát triển và hiện đang được ứng dụng rộng rãi Kỹ thuật này mang lại độ nhạy rất cao cho phép đo AAS, đạt mức ppb, gấp hàng trăm đến hàng ngàn lần so với phép đo trong ngọn lửa Đây là ưu điểm nổi bật của kỹ thuật này, cho phép phân tích lượng vết kim loại mà không cần làm giàu mẫu, đặc biệt hữu ích trong việc xác định nguyên tố vi lượng trong các mẫu y học và sinh học.
Mặc dù phép đo không ngọn lửa có độ nhạy cao, nhưng độ ổn định của nó thường kém hơn so với phép đo trong ngọn lửa do ảnh hưởng lớn của phổ nền Tuy nhiên, với sự phát triển của vật lý và các kỹ thuật đo hiện đại, nhược điểm này đã được khắc phục dễ dàng Các hệ thống máy đo phổ hấp thụ không ngọn lửa hiện nay đi kèm với hệ thống bổ chính nền, đảm bảo độ ổn định tương đương và độ nhạy đạt đến mức ppb Một ưu điểm khác của phép đo không ngọn lửa là yêu cầu lượng mẫu tương đối nhỏ, chỉ từ 20 đến 50 microlit cho mỗi lần đo, giúp tiết kiệm hóa chất và dung môi tinh khiết đắt tiền trong quá trình chuẩn bị mẫu.
Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa là quá trình nguyên tử hóa tức thì trong thời gian ngắn nhờ năng lượng từ dòng điện công suất lớn trong môi trường khí trơ Quá trình này bao gồm ba giai đoạn: sấy khô, tro hóa luyện mẫu và nguyên tử hóa để đo phổ hấp thụ, sau đó là làm sạch cuvet Hai giai đoạn đầu đóng vai trò chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hóa nhằm đạt kết quả tối ưu Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố quyết định chính cho sự diễn biến của quá trình nguyên tử hóa mẫu.
Phương pháp ICP- AES [1]
Phương pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử nguồn plasma cảm ứng cao tần (ICP-AES) hay quang phổ phát xạ quang học (ICP-OES) là kỹ thuật phân tích hiệu quả để phát hiện kim loại dạng vết Kỹ thuật này sử dụng plasma ghép đôi cảm ứng để tạo ra các nguyên tử và ion bị kích thích, phát ra bức xạ điện từ ở các bước sóng đặc trưng của từng nguyên tố Với nhiệt độ ngọn lửa từ 6.000 đến 10.000K, cường độ phát xạ tương ứng với nồng độ của các nguyên tố trong mẫu, giúp xác định chính xác thành phần hóa học.
Máy ICP-AES bao gồm hai phần chính: phần ICP và phần máy đo quang Đuốc ICP được cấu tạo từ ba ống thủy tinh thạch anh đồng tâm, trong đó hệ thống phát sóng cao tần (RF) quấn quanh một phần của ống thạch anh Khí Argon thường được sử dụng để tạo ra plasma trong quá trình hoạt động của máy.
Khi bật ngọn đuốc, một điện từ trường mạnh mẽ được hình thành trong hệ thống vòng làm việc nhờ vào nguồn năng lượng lớn từ tần số vô tuyến chạy qua cuộn dây.
Dòng khí argon khi đi qua ngọn đuốc được kích thích bởi đơn vị Tesla sẽ tạo ra một vòng hồ quang điện ngắn, khởi đầu quá trình ion hóa Sau khi plasma được hình thành, từ trường Tesla sẽ được tắt.
Khí argon được ion hóa trong trường điện từ mạnh và đi vào gương quay đặc biệt, hướng về vùng từ trường của hệ vòng cảm ứng RF Sự va chạm không đàn hồi giữa các nguyên tử argon trung hòa và các hạt tích điện tạo ra ngọn lửa Plasma ổn định với nhiệt độ khoảng 7000 K.
Hình 1.5: Sơ đồ máy ICP-AES
Bơm nhu động được sử dụng để bơm mẫu dung dịch nước hoặc hữu cơ vào đầu phun sương, nơi chúng được chuyển đổi thành sương mù và đưa vào ngọn lửa plasma Tại đây, các mẫu này ngay lập tức tương tác với electron và ion tích điện trong plasma, tạo ra các ion mới Các phân tử khác nhau bị phân tách thành các nguyên tử tương ứng và mất điện tích, tái kết hợp nhiều lần trong plasma, dẫn đến việc phát ra bức xạ ở các bước sóng đặc trưng của các nguyên tố liên quan.
Cường độ của mỗi vạch sóng sẽ được so sánh với các vạch tiêu chuẩn đã đo trước đó, từ đó nồng độ của các vạch sóng này được tính toán thông qua phương pháp nội suy theo đường chuẩn.
Phương pháp ICP-AES có ưu điểm là phân tích mẫu nhanh, độ nhạy cao và độ chính xác tốt, song đòi hỏi chi phí tương đối cao.
Phương pháp ICP-MS [1]
Cấu tạo và nguyên tắc hoạt động:
Hệ thống ICP-MS bao gồm một nguồn ICP và một khối phổ kế Nguồn ICP có chức năng chuyển đổi các nguyên tử trong mẫu thành ion, sau đó các ion này được phân tách và phát hiện thông qua thiết bị khối phổ.
Khi các nguyên tố trong mẫu được chuyển thành ion, các ion này sẽ được đưa vào thiết bị khối phổ thông qua vùng trung gian hình nón Vùng này trong thiết bị ICP-MS chuyển các ion trong dòng mẫu argon ở áp suất không khí (1 ÷ 2 torr) vào vùng có áp suất thấp (< 10 -5 torr) của thiết bị khối phổ Hiện tượng này diễn ra trong vùng chân không trung gian được tạo bởi hai nón trung gian, bao gồm nón thu và nón tách Hai đĩa kim loại này có lỗ nhỏ (~1mm) ở trung tâm, giúp gom phần lõi của chùm ion phát ra từ đuốc ICP Để ngăn các photon phát ra từ đuốc ICP, một gương chắn tối màu hoặc thiết bị tương tự được sử dụng.
Hình 1.6: Vùng trung gian của thiết bị ICP-MS (PerkinElmer, Inc.)
Các ion từ nguồn ICP được hội tụ bởi các thấu kính tĩnh điện trong hệ thống, với các ion mang điện tích dương và thấu kính cũng mang điện tích dương, giúp chuẩn trực chùm ion và hội tụ vào khe hoặc lỗ nhận của thiết bị khối phổ Các hệ thống ICP-MS khác nhau sử dụng các thấu kính khác nhau, từ hệ thống đơn giản với một thấu kính đơn đến các hệ thống phức tạp có thể có tới 12 thấu kính ion Mỗi hệ thống quang ion được thiết kế riêng để tương thích với các hệ thống khối phổ và bộ phận kết nối khác nhau.
Khi các ion đi vào thiết bị khối phổ, chúng được phân tách theo tỷ lệ khối lượng – điện tích (m/z) và phát hiện bởi một đầu dò phù hợp, chuyển đổi số lượng ion va đập thành tín hiệu điện đo được Đầu dò sử dụng điện áp âm cao để hút ion mang điện tích dương, và khi ion va chạm, điện tử được giải phóng, khuếch đại tín hiệu Gần đây, đầu dò dynode không liên tục đã thay thế bộ nhân điện (CEM) trong các thiết bị ICP-MS, nhờ vào dải động học tuyến tính rộng hơn, giúp phân tích nồng độ từ dưới ppt đến trên ppm Đầu dò này có thể hoạt động ở chế độ đếm xung và tín hiệu tương tự, mở rộng khoảng tuyến tính và bảo vệ đầu dò khỏi tình trạng vượt tín hiệu.
Xác định nhôm bằng kỹ thuật ICP-MS gặp khó khăn do nhiễu từ các yếu tố khác trong mẫu, dẫn đến hiệu ứng nền, làm cho phương pháp này không hoàn toàn chính xác.
Phương pháp đo quang phổ huỳnh quang
Máy quang phổ huỳnh quang là thiết bị dùng để đo tín hiệu huỳnh quang của chất cần phân tích trong mẫu, dựa trên bước sóng kích thích và bước sóng phát xạ của chất đó.
Quang phổ huỳnh quang là công nghệ hữu ích trong nghiên cứu cơ bản và ứng dụng đa dạng, bao gồm phân tích nhiên liệu sinh học, công nghệ sinh học, kiểm soát chất lượng, chẩn đoán y khoa, giám sát huyết thanh, phân tích polymer, và cũng được sử dụng làm công cụ giảng dạy trong phòng thí nghiệm.
Nguyên lý hoạt động của quang phổ huỳnh quang:
Hình 1.7: Sơ đồ máy đo quang phổ huỳnh quang
Cấu tạo một máy quang phổ huỳnh quang gồm có:
1 Nguồn sáng: tạo chùm tia kích thích phổ huỳnh quang của chất phân tích
2 Bộ đơn sắc kích thích: chọn ra chùm tia kích thích huỳnh quang
3 Buồng chứa mẫu (cell đo mẫu / cuvette) (và nguồn năng lượng để hóa hơi, nguyên tử hóa mẫu nếu dùng phương pháp đo phổ huỳnh quang nguyên tử)
4 Bộ đơn sắc phát xạ: chọn chùm tia huỳnh quang
5 Bộ phận phát hiện (đầu dò/dedector): đo cường độ tia huỳnh quang
6 Bộ phận chỉ thị kết quả đo cường độ vạch huỳnh quang
7 Một số bộ phận khác:
+ Bộ đưa mẫu tự động – autosampler
+ Bộ khống chế nhiệt độ buồng mẫu – ổn nhiệt cell đo
+ Máy tính/máy in và phần mềm để điều khiển hoạt động của máy và xử lý số liệu đo, tính toán kết quả phân tích
Nguồn sáng phát ra ánh sáng với bước sóng kích thích của chất phân tích trong mẫu Trước khi đến mẫu, ánh sáng phải qua bộ phận đơn sắc kích thích, chỉ cho phép bước sóng nhất định đi qua, trong khi các bước sóng khác bị chặn lại Ánh sáng này kích hoạt chất phân tích trong cuvette, dẫn đến việc chất này hấp thụ và phát ra ánh sáng ở bước sóng dài hơn Ánh sáng phát xạ sau đó đi qua bộ lọc đơn sắc phát xạ, được đặt ở vị trí góc bên phải, nhằm giảm thiểu tán xạ và quét ánh sáng trước khi đến bộ phận phát hiện.
Bộ phận phát hiện ánh sáng huỳnh quang có nhiệm vụ đo lường và hiển thị giá trị huỳnh quang của chất phân tích, đồng thời tạo ra các tín hiệu huỳnh quang tương ứng Giá trị huỳnh quang này tỉ lệ thuận với nồng độ của các chất phân tích có trong mẫu.
Salma M.Z Al-Kindy và cộng sự (2015) đã phát triển một phương pháp huỳnh quang hiệu quả để xác định nhanh nhôm Phương pháp này dựa trên sự hình thành phức giữa nhôm và N - ((2-hydroxynaphthalen-1-yl) methyl) acetyl hydrazide (HNMA), với phổ huỳnh quang của phức được quan sát ở bước sóng phát xạ cụ thể.
Bước sóng kích thích tối ưu cho sự tạo thành phức là 385 nm, với pH tối ưu là 6,0 Dưới các điều kiện này, đường chuẩn tuyến tính được thiết lập trong khoảng từ 50 đến 800 ppb, với giới hạn phát hiện là 9,2 ppb Độ lệch chuẩn tương đối tối đa của phương pháp cho mẫu chuẩn nhôm 200 ppb là 2,5% Nghiên cứu cũng đã xem xét ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt và các ion khác Phương pháp này đã được áp dụng thành công để xác định ion nhôm trong mẫu nước.
Tổng quan tài liệu cho thấy rằng phương pháp GF-AAS là phương pháp phổ biến và hiệu quả nhất để xác định nhôm trong mẫu Việc lựa chọn chương trình lò phù hợp và nghiên cứu các chất phụ gia là yếu tố quan trọng nhằm loại trừ ảnh hưởng của nền mẫu.
Thực tế phân tích nhôm tại đơn vị
Trước đây, nhôm trong dung dịch thẩm phân máu đậm đặc của công ty TNHH B Braun Việt Nam được kiểm tra giới hạn bằng cách điều chỉnh pH về 6 và chiết xuất bằng dung dịch 8-hydroxyquinolin trong cloroform Một mẫu chuẩn được thực hiện song song để đo cường độ huỳnh quang của cả hai dung dịch Kết quả cho thấy cường độ huỳnh quang của dung dịch thử không vượt quá cường độ huỳnh quang của dung dịch chuẩn.
Phương pháp xác định nhôm bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, kỹ thuật không ngọn lửa, mang lại lợi ích trong việc đo lường định lượng nhôm một cách chính xác Mặc dù phương pháp truyền thống nhanh và chi phí thấp, nhưng việc sử dụng dung môi hữu cơ và tính không định lượng của nó hạn chế ứng dụng trong nhiều lĩnh vực Nghiên cứu này nhằm phát triển phương pháp mới nhằm phục vụ cho các mục đích khác nhau trong việc xác định nhôm.
THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Mục đích nghiên cứu
Luận văn đi vào giải quyết 2 mục tiêu chính:
- Xây dựng phương pháp phân tích nhôm trong dung dịch thẩm phân máu đậm đặc bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS)
- Áp dụng quy trình phân tích mẫu thực tế tại đơn vị.
Nội dung nghiên cứu
2.2.1 Tối ưu hóa điều kiện xác đinh nhôm bằng phương pháp GF- AAS
- Khảo sát độ rộng của khe đo;
- Khảo sát loại và nồng độ axit để pha nền;
- Khảo sát ảnh hưởng của nền mẫu;
Chúng tôi không tiến hành khảo sát lại các thông số như bước sóng định lượng và cường độ dòng đèn, mà thay vào đó, sử dụng giá trị khuyến cáo từ nhà sản xuất.
2.2.2 Tối ưu chương trình lò
- Khảo sát nhiệt độ sấy và thời gian sấy;
- Khảo sát nhiệt độ và thời gian tro hóa luyện mẫu;
- Khảo sát nhiệt độ và thời gian nguyên tử hóa
2.2.3 Khảo sát chất phụ gia để làm giảm ảnh hưởng của nền mẫu
2.2.4 Đánh giá, thẩm định phương pháp xác định nhôm bằng GF-AAS:
- Khoảng tuyến tính, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, độ lặp lại, độ ổn định của phép đo
- Đánh giá thống kê của phép đo
Trong đó: C1: Lượng nhôm biết trước (thêm vào)
Lượng nhôm phát hiện được được đánh giá thông qua độ lặp lại, dựa trên các kết quả tính toán độ lệch chuẩn (SD) và hệ số biến động (%RSD) theo các công thức đã xác định.
A i : độ hấp thụ quang ghi đo được hoặc nồng độ thứ i
A tb : độ hấp thụ quang hoặc nồng độ trung bình n: số lần đo
2.2.5 Ứng dụng phân tích mẫu thực tế
Dụng cụ và hóa chất
Các phân tích được tiến hành trên hệ máy Aanalyst 400, lò graphite HGA
Máy lấy mẫu tự động AS 800 của Perkin Elmer, với 900 bộ, sử dụng đèn catot rỗng HCL làm nguồn phát chùm sáng đơn sắc Mẫu được đưa vào cuvet graphit để thực hiện quá trình nguyên tử hóa.
Khí trơ sử dụng là khí Argon, độ tinh khiết 5.5
Hình 2.1: Hệ máy Aanalyst A400 của hãng Perkin Elmer
Hình 2.2: Bộ phận nguyên tử hóa Hình 2.3: Cuvet graphit
Trước khi sử dụng các dụng cụ như bình đựng mẫu, pipet và bình định mức, cần ngâm chúng trong axit HNO3 qua đêm và rửa sạch nhiều lần bằng nước cất để tránh nhiễm nhôm.
- Dung dịch gốc Al 1000ppm Merk, Đức;
- Các dung dịch làm việc Al được pha hàng ngày từ dung dịch gốc 1000 ppm
- Các hóa chất đạt tiêu chuẩn dược điển: NaCl, NaHCO 3 , Na 2 EDTA
- Các hóa chất tinh khiết cấp độ suprapure Mg(NO 3 ) 2 , Pd(NO 3 ) 2, NH 4 NO 3 của hãng Merck, Đức
- Các hóa chất tinh khiết phân tích: axit HNO 3 65% , axit HCl 37 % của hãng Merck, Đức
Chuẩn bị mẫu
Mẫu dung dịch thẩm phân máu đậm đặc được thu thập vào bình nón nhựa có nắp Để phân tích, cần pha loãng mẫu với tỷ lệ thích hợp trong bình định mức nhựa.
Hàm lượng nhôm trong mẫu đậm đặc được tính theo công thức:
C là hàm lượng nhôm trong mẫu đậm đặc c là nồng độ nhôm trong mẫu đã pha loãng tính từ đường chuẩn
F là hệ số pha loãng.
