TỔNG QUAN…
Các phương pháp xác định chì, cadimi
Phương pháp Von -Ampe hoà tan
Danh từ Von-Ampe chỉ một tập hợp các phương pháp phân tích điện hóa với độ nhạy cao từ 10 -6 đến 10 -9 M Phương pháp này có khả năng xác định nhiều loại kim loại, mang lại hiệu quả vượt trội trong phân tích.
Phương pháp Von - Ampe hòa tan (SV) bao gồm hai giai đoạn chính: Giai đoạn đầu tiên là quá trình điện phân, trong đó chất phân tích được làm giàu lên bề mặt điện cực làm việc Giai đoạn thứ hai liên quan đến việc hòa tan chất phân tích bằng cách quét thế ngược chiều và ghi lại dòng hòa tan.
Tác giả Nguyễn Văn Hợp, Bùi Thị Ngọc Bích, Nguyễn Hải Phong và Võ Thị Bích Vân đã nghiên cứu xác định Cu, Pb, Cd bằng phương pháp Von-ampe hòa tan anot Sử dụng điện cực màng thủy ngân trên nền paster cacbon, phương pháp này được thực hiện ở thế điện phân làm giàu -1100 mV trong thời gian 120 giây Dưới các điều kiện thí nghiệm thích hợp, phương pháp đạt được độ nhạy cao cho các kim loại nặng như Cd và Pb.
Cu có giá trị 1,7 ± 0,1; 1,4 ± 0,3 và 1,0 ± 0,1 μA/ppb với độ lặp lại tốt của Ip (RSD ≤ 3%, n = 8) cho cả Cd, Pb và Cu Giới hạn phát hiện (3σ) thấp, lần lượt là 0,3; 1,1 và 0,3 ppb cho Cd, Pb và Cu Có mối tương quan tuyến tính tốt giữa Ip và nồng độ Cd(II), Pb(II), Cu(II) trong khoảng 2÷60 ppb với R > 0,98 So với điện cực màng thủy ngân in-situ trên nền đĩa rắn glassy carbon (MFE/GC), điện cực này cho thấy hiệu suất vượt trội.
Phương pháp MFE/PC cho thấy độ lặp lại cao hơn và độ nhạy tương đương với điện cực MFE/GC Kết quả kiểm tra chất lượng trên mẫu thực tế cho thấy phương pháp này đạt được độ lặp lại tốt cho Pb và Cu (RSD < 10%, n = 3) và độ đúng cao với tỷ lệ thu hồi cho Cd, Pb và Cu lần lượt là 84÷96%, 86÷98% và 84÷95%.
Ngô Văn Tứ và Nguyễn Kim Quốc Việt đã áp dụng phương pháp vôn-ampe hòa tan anot với điện cực giọt thủy ngân treo để xác định nồng độ Pb, Cd, Zn trong Vẹm Xanh tại đầm Lăng Cô, Thừa Thiên Huế.
Phương pháp cho độ lặp lại 1,70 ÷ 3,83%, độ thu hồi đạt được từ 85,2 ÷ 104,8%, giới hạn phỏt hiện thấp từ 0,31 ữ 0,42 ppb Hàm lượng trung bỡnh (àg/g) của
Pb trong Vẹm Xanh Perna viridis là 0,22 ± 0,19 đến 0,67 ± 0,52 (àg/g tươi), đối với
Cd là 0,06 ± 0,04 đến 0,14 ± 0,10 (àg/g tươi), đối với Zn là 22,9 ± 10,6 đến
1.3.2 Phương pháp quang phổ a Phương pháp trắc quang
Phương pháp xác định ion dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch phức được tạo ra giữa ion cần xác định và thuốc thử vô cơ hoặc hữu cơ trong môi trường thích hợp Khi dung dịch này được chiếu sáng, độ hấp thụ ánh sáng sẽ được đo để tiến hành định lượng.
Trong đó: A: độ hấp thụ quang
C: nồng độ nguyên tố phân tích
Phương pháp này có khả năng xác định nồng độ chất trong khoảng 10^-5 đến 10^-7 M, nổi bật với độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác cao Tuy nhiên, nhược điểm chính của nó là độ chọn lọc không cao, vì một thuốc thử có thể tạo phức với nhiều ion khác nhau.
Tác giả Bùi Thị Thư đã xác định cadimi và chì thông qua phản ứng tạo phức daligan với hai phối tử PAN và SCN, sử dụng dung môi hữu cơ là rượu isoamylic.
Các tác giả Nguyễn Đình Luyện, Nguyễn Minh Đạo và Nguyễn Hữu Hiền đã nghiên cứu sự tạo phức giữa Fe(III) và 4-(3-metyl-2-pyridylazo) rezocxin (3-Me-PAR) bằng phương pháp trắc quang Phức Fe(III)-(3-Me-PAR) có tỉ lệ 1:2, đạt pH tối ưu từ 8,28 đến 10,20, với cực đại hấp thụ ở bước sóng 498 nm, trong khi 3-Me-PAR có cực đại hấp thụ ở 418 nm Phức này bền theo thời gian và tuân theo định luật Lambert – Beer.
Tác giả B Naragana và Tome Cherian đã xác định Cr(VI) thông qua phản ứng với KI trong môi trường axit, dẫn đến việc giải phóng I-ot, tạo ra dung dịch màu tím khi phản ứng với Variamine xanh Độ hấp thụ quang cực đại đạt 556 nm, với hệ số hấp thụ mol là 0,911 x 10^4 l.mol^-1.cm^-1 và giới hạn phát hiện được thiết lập.
Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,02 µg/ml, trong khi giới hạn định lượng đạt 0,07 µg/ml Để xác định Cr(III), mẫu được oxy hóa thành Cr(VI) bằng nước brom, sau đó loại bỏ brom dư bằng axit sunfosalisilic 5% và axit sunfuric 2,5M Phương pháp này được áp dụng để xác định hàm lượng crom trong thép và nước tự nhiên Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) là một kỹ thuật hữu ích trong quá trình này.
Nguyên tắc phân tích dựa trên sự hấp thụ chọn lọc bức xạ cộng hưởng của nguyên tử ở trạng thái tự do, cho phép đo cường độ của nguyên tố cần phân tích Cường độ này, được gọi là tín hiệu hấp thụ, có mối quan hệ tuyến tính với nồng độ C của nguyên tố trong mẫu phân tích theo phương trình A = k.C b (*).
Trong đó: A: Cường độ của vạch phổ hấp thụ k: Hằng số thực nghiệm.
C: Nồng độ của nguyên tố cần xác định trong mẫu đo phổ b: Hằng số bản chất (0< b ≤ 1).
Hằng số thực nghiệm k trong hệ thống máy AAS phụ thuộc vào các điều kiện hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu cụ thể cho mỗi phép đo Hằng số b, đặc trưng cho từng vạch phổ của nguyên tố, có giá trị b = 1 khi nồng độ C nhỏ, và khi C tăng, b sẽ dần xa giá trị 1 Do đó, mối quan hệ giữa A và C là tuyến tính trong một khoảng nồng độ xác định, được gọi là khoảng tuyến tính của phép đo Phương trình này là cơ sở để định lượng một nguyên tố trong phép đo AAS.
Phương pháp (AAS) được ứng dụng với kĩ thuật nguyên tử hoá ngọn lửa
(F-AAS) và nguyên tử hoá không ngọn lửa (GF-AAS)
Hấp thụ nguyên tử là một phương pháp hiện đại, được sử dụng rộng rãi nhờ vào độ nhạy cao (ppb) và độ chọn lọc tốt, cho phép phân tích gần 60 nguyên tố hóa học Phương pháp này không chỉ phân tích các nguyên tố kim loại mà còn có thể xác định một số á kim như lưu huỳnh và clo, cùng với một số chất hữu cơ thông qua phép đo gián tiếp Hơn nữa, nó tiêu tốn ít mẫu và thời gian phân tích nhanh chóng, đơn giản.
Các phương pháp tách và làm giàu
1.4.1 Phương pháp chiết lỏng – lỏng
Nguyên tắc của phương pháp này dựa trên sự phân bố của chất tan, khi chúng được hình thành dưới dạng phức liên hợp hoặc ion phức vòng không mang điện tích Quá trình này diễn ra giữa hai pha không hòa trộn, thường là giữa dung môi hữu cơ và nước.
Một số hệ chiết thường dùng :
- Hệ chiết lượng Pb – Cd - dithinonat trong CCl4 hoặc CHCl3 Sau đó, xác định bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử UV-VIS
- Chiết phức halogenua hoặc thioxianat cadimi bằng các dung môi hữu cơ như: metyl isobutyl ketone (MIBK), xiclo hexano, dietyl ete,…
- Tạo phức chelat với NaDDC (natridietyldithiocacbamat) từ dung dịch đệm amoni xitrat ở pH= 9,5 và dung môi chiết là MIBK
1.4.2 Phương pháp chiết pha rắn
Chiết pha rắn là kỹ thuật tách và làm giàu các chất phân tích lượng vết từ mẫu ban đầu thông qua việc hấp thu vào chất hấp thu trong cột chiết pha rắn, sau đó rửa giải bằng dung môi phù hợp Phương pháp này có nhiều ưu điểm, bao gồm hiệu suất thu hồi cao, dễ dàng làm sạch tạp chất, quy trình đơn giản, giảm lượng dung môi hữu cơ sử dụng, hệ số làm giàu cao và khả năng tự động hóa tốt.
Một số kiểu chiết pha rắn:
- Kiểu chiết pha thường (NP-SPE)
Kiểu chiết này thường được sử dụng cho các chất hữu cơ không phân cực hoặc ít phân cực, vì chúng hòa tan tốt trong các dung môi hữu cơ như dung môi không phân cực, ít phân cực hoặc kị nước.
- Kiểu chiết pha ngược (RP-SPE)
Chất chiết pha rắn là các chất ít hấp thu không phân cực hoặc ít phân cực
Các chất chiết pha rắn thuộc nhóm này là các loại silica trung tính đã ankyl với mạch cacbon nhóm C18 hay C 8
Các dung môi hiệu quả để rửa giải chất phân tích khỏi pha tĩnh bao gồm các dung môi hữu cơ có khả năng hòa tan tốt trong nước, hoặc sự kết hợp của hai dung môi với tỷ lệ phù hợp.
Nghiên cứu của các tác giả Nguyễn Xuân Trung, Phạm Hồng Quân và Vũ Thị Trang đã chỉ ra khả năng hấp phụ hiệu quả của Cr(III) và Cr(VI) trên vật liệu chitosan biến tính Kết quả cho thấy chitosan biến tính có thể được sử dụng để loại bỏ Cr(III) và Cr(VI) khỏi nước thải, với khả năng tái sử dụng vật liệu hấp phụ thông qua dung dịch HCl 3M Các yếu tố như pH, thời gian tiếp xúc, nồng độ ban đầu của Cr(III) và Cr(VI), cũng như nồng độ chất điện ly đã được khảo sát Theo mô hình hấp đẳng nhiệt Langmuir, dung lượng hấp phụ tối đa đạt được là 17,09 mg/g cho Cr(III) và 172,4 mg/g cho Cr(VI).
Tác giả Werefridus W van Berkel và cộng sự đã phát triển quy trình xác định hàm lượng các nguyên tố vi lượng như Cd, Co, Cu, Mn, Pb và Zn trong nước biển, sử dụng phương pháp làm giàu bằng chelex-100 Dưới điều kiện tối ưu, hiệu suất thu hồi của tất cả các kim loại đạt trên 86%, ngoại trừ Mn.
Tác giả H Tel, Y Alta, M.S Taner đã nghiên cứu việc tách và làm giàu Cr(III) bằng nhựa Amberlite XAD-2 kết hợp với 5-palmitoyl-8-hydnoxyquinoline (oxim) Nghiên cứu chỉ ra rằng Cr(III) có khả năng hấp thụ trong khoảng pH từ 4,5 đến 7,0, trong khi Cr(VI) không hấp thụ Cr(III) được giải hấp bằng H2O2 trong khoảng pH 8 đến 10 trong môi trường đệm NH3 - NH4Cl, với hệ số làm giàu đạt 60 Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng lần lượt là 9,30 và 30,1 mmol/l.
1.4.3 Phương pháp cộng kết Đây là phương pháp kết tủa chất phân tích bằng cách đưa thêm chất kết tủa đồng hành, thường gọi là chất góp (hữu cơ hay vô cơ) vào đối tượng phân tích để cộng kết các nguyên tố cần phân tích Người ta có thể sử dụng các chất như: các hidroxit Fe(OH)3, Al(OH)3…hoặc một số sunfua hay một số chất hữu cơ như axit naftalin-β-sunforic, metyl da cam…làm chất góp
Phương pháp cộng kết có nhiều ưu điểm như tính đơn giản và hiệu quả cao Tuy nhiên, nhược điểm lớn nhất của phương pháp này là thời gian thực hiện lâu và phạm vi ứng dụng còn hạn chế.
Tác giả Tomoharu Minami và các cộng sự đã thực hiện nghiên cứu xác định nồng độ các ion kim loại Co²⁺ và Ni²⁺ trong nước sông bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử Quá trình này được thực hiện sau khi làm giàu các ion này thông qua phương pháp cộng kết với scandi hidroxit ở pH từ 8 đến 10.
Hirotoshi Sato và Joichi Ueda đã nghiên cứu việc cộng kết vi lượng các ion kim loại như Cu²⁺, Pb²⁺, Cd²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Mn²⁺ trong nước bằng bismuth(III) diethyldithiocarbamate ở pH = 9 Phương pháp xác định được thực hiện thông qua quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
1.4.4 Phương pháp chiết điểm mù (CPE) a) Nguyên tắc và đặc điểm:
Kỹ thuật chiết điểm mù (CPE) là phương pháp chiết xuất dựa trên sự tách pha của chất hoạt động bề mặt Khi dung dịch nước chứa chất hoạt động bề mặt được đun nóng đến nhiệt độ điểm mù, dung dịch sẽ trở nên đục do độ tan của chất hoạt động bề mặt giảm và kết tụ lại Hiện tượng này được gọi là hiện tượng điểm mù Sau khi hai pha hình thành, chúng được tách ra bằng phương pháp ly tâm, thu được một pha chứa chất phân tích lắng xuống đáy ống ly tâm.
Kỹ thuật tách pha đồng (CPE) cho phép lựa chọn chất hoạt động bề mặt phù hợp, giúp làm giàu các chất phân tích trước khi xác định chúng bằng các phương pháp phân tích thích hợp Một số ưu điểm nổi bật của kỹ thuật này bao gồm khả năng cải thiện độ nhạy và độ chính xác của các phép đo, cũng như giảm thiểu tác động của các chất gây nhiễu trong quá trình phân tích.
+ Hệ số làm giàu, hiệu suất thu hồi các chất phân tích cao
Chất hoạt động bề mặt không độc hại và dễ phân hủy, vượt trội hơn so với dung môi hữu cơ trong chiết lỏng-lỏng Hơn nữa, lượng chất hoạt động bề mặt cần sử dụng chỉ là vài mg, với giá thành rất hợp lý.
+ Pha làm giàu chất hoạt động bề mặt thích hợp trong kỹ thuật phân tích dòng chảy, cũng như trong kỹ thuật điện di mao quản
Ở nhiệt độ thấp, điểm mù của chất hoạt động bề mặt trong các mẫu sinh học và môi trường giúp tách biệt các chất có phân tử nhạy cảm với nhiệt độ.
+ Quá trình tách và làm giàu hiệu quả cao, đơn giản, giá thành rẻ
THỰC NGHIỆM
Nội dung và phương pháp nghiên cứu
Mục tiêu của nghiên cứu này là xác định nồng độ chì và cadimi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật ngọn lửa sau khi thực hiện chiết điểm mù (CPE-FAAS).
Các nội dung nghiên cứu sau:
* Tối ưu hóa các điều kiện xác định các kim loại Pb, Cd bằng phương phápF-AAS
* Khảo sát các điều kiện tách và làm giàu bằng kỹ thuật chiết điểm mù
- Khảo sát ảnh hưởng của pH
- Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử Dithizone
- Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất hoạt động bề mặt Triton X-100
- Khảo sát nhiệt độ và thời gian cân bằng
- Khảo sát tỉ lệ của các ion Pb 2+ , Cd 2+ trong hỗn hợp chiết
- Khảo sát nồng độ đệm
- Khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại đến việc xác đinh Pb, Cd
* Ứng dụng phương pháp CPE- FAAS xác định Pb, Cd trong mẫu nước
* Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật nguyên tử hóa ngọn lửa (F-AAS) để xác định Pb, Cd
* Phương pháp chiết điểm mù (CPE) để tách và làm giàu các ion kim loại
Chiết điểm mù là quá trình tách chất dựa trên sự tách pha trong dung dịch nước có chất hoạt động bề mặt
Khi đun nóng dung dịch nước chứa chất hoạt động bề mặt, bao gồm cả loại không ion và lưỡng tính, đến một nhiệt độ nhất định được gọi là nhiệt độ điểm mù (cloud point temperature), dung dịch sẽ tạo kết tủa lắng xuống đáy ống ly tâm, hình thành đám micen và làm giảm độ tan của chất hoạt động bề mặt trong nước Hiện tượng này được biết đến là hiện tượng điểm mù.
* Quá trình chiết điểm mù thường được tiến hành qua 3 giai đoạn:
Trong giai đoạn 1, chuẩn bị dung dịch chứa Pb2+ và Cd2+ với nồng độ xác định, thường rất nhỏ Tiếp theo, thêm Triton X-100 vào dung dịch, với nồng độ cuối cùng vượt quá nồng độ micellar tới hạn (CMC) để đảm bảo hình thành các tập hợp mixen Sau đó, bổ sung dung dịch đệm (photphat hoặc axetat) với pH xác định, và cuối cùng thêm thuốc thử Dithizone để tạo phức với Pb2+ và Cd2+.
- Giai đoạn 2: Đem dung dịch đã chuẩn bị ở trên điều nhiệt ở một nhiệt độ và thời gian thích hợp sau đó đem đi quay ly tâm từ 10-15 phút
Trong giai đoạn 3, tách phần chất kết tủa lắng xuống đáy ống nghiệm ly tâm và ngâm vào hỗn hợp muối đá trong 10 phút Sau đó, hòa tan kết tủa bằng dung dịch HNO3 trong methanol Cuối cùng, xác định hàm lượng ion kim loại trong dung dịch đã hòa tan bằng phương pháp F-AAS.
Hóa chất, dụng cụ và thiết bị
Tất cả các hóa chất được sử dụng đều là hóa chất tinh khiết loại P.A của Merck, chuyên dùng cho phân tích các nguyên tố lượng vết Nước cất sử dụng là nước cất hai lần để đảm bảo độ tinh khiết cao nhất trong quá trình phân tích.
- Dung dịch gốc chuẩn Pb 2+ , Cd 2+ nồng độ 1000ppm của Merck
- Dung dịch chuẩn các ion kim loại Cu 2+ , Cd 2+ , Pb 2+ , Zn 2+ , Ca 2+ , Na + , Ni 2+ đều có nồng độ 1000ppm của Merck a) Dithizone (1.5–Diphenylthiocarbazone)
Khối lượng phân tử: 256,32 g/mol
Dithizone, also known as 1.5-diphenylthiocarbazone, n.n-diphenyl-C-mercaptoformazane, and phenylazothio-formic acid 2-phenylhydrazide, is synthesized through the reaction of carbon disulfide and phenyldrazine, followed by careful heating to oxidize the reaction mixture.
* Tính chất của thuốc thử:
Dạng bột tinh thể màu tím đen có ánh kim, điểm nóng chảy 165 o C đến 169 o C, thăng hoa ở 40 đến 123 o C (0,02 Torr) Thực tế không tan trong nước ở pH nhỏ hơn
Dithizone exhibits solubility in alkaline conditions (pH > 7) at concentrations exceeding 20 g/l, resulting in a yellow color due to the presence of dithizoneate ions (HL-), with a maximum absorbance at 470 nm and an extinction coefficient of 2.2 x 10^4 Additionally, it is soluble in various organic solvents Triton X-100, a polyethylene glycol tert-octylphenylether, is also mentioned in this context.
Khối lượng phân tử: 647 g/mol
Nhiệt độ điểm mù: 64 o C c) Pha chế các dung dịch:
Dung dịch HNO3 10% được pha chế bằng cách hút 77ml HNO3 đặc (dung dịch HNO3 65% của Merck, có mật độ 1,39g/cm³ và khối lượng phân tử 63,01 g/mol), sau đó chuyển vào bình định mức 500ml và định mức đến vạch bằng nước cất hai lần.
Để chuẩn bị dung dịch HNO3 (1M), cần hút 17,5 ml HNO3 đặc (dung dịch HNO3 65% của Merck, có khối lượng riêng 1,39 g/cm³ và khối lượng mol 63,01 g/mol) Sau đó, chuyển lượng HNO3 này vào bình định mức 250 ml và định mức đến vạch bằng nước cất hai lần để thu được dung dịch HNO3 (1M).
Dung dịch HCl 10% được pha chế bằng cách hút 67,5ml HCl đặc (dung dịch HCl 37% của Merck, có khối lượng riêng 1,18g/cm³ và khối lượng mol 36,5 g/mol) và chuyển vào bình định mức 250ml, sau đó định mức đến vạch bằng nước cất hai lần.
Để chuẩn bị dung dịch CH3COOH 10%, hút 25,3 ml dung dịch CH3COOH 99% của Merck (có mật độ 1,05 g/cm³ và khối lượng mol 60,05 g/mol), sau đó chuyển vào bình định mức 250 ml và thêm nước cất 2 lần đến vạch định mức.
Dung dịch Dithizone 10 -3 M được chuẩn bị bằng cách cân 0,013 g Dithizone (M= 256,32 g/mol) trên cân phân tích chính xác ± 0,0001 gam, sau đó chuyển vào bình định mức 50 ml và hòa tan bằng dung môi tetra hidro furan (THF) Dung dịch được rung siêu âm cho đến khi tan hoàn toàn và cần bọc ngoài bình bằng giấy bạc để bảo quản, tránh ánh sáng vì Dithizone dễ bị phân hủy Lưu ý rằng dung dịch dithizone 10 -3 M chỉ có thể sử dụng trong vòng 1 ngày.
Để chuẩn bị dung dịch Triton X-100 3%, bạn cần cân 3 gam Triton X-100 vào cốc cân, sau đó chuyển vào bình định mức 100ml Hòa tan chất bằng nước cất nóng hai lần và sử dụng máy rung siêu âm cho đến khi Triton X-100 hoàn toàn tan Cuối cùng, định mức dung dịch đến vạch 100ml để có được dung dịch Triton X-100 3%.
- Dung dịch đệm phosphate, nồng độ 0,06M có pH = 8
+ Hòa tan 9,08 g kali dihydrophosphat (KH 2 PO 4 ) bằng nước trong bình định mức một vạch 1000ml và thêm nước đến vạch mức, trộn đều thu được dung dịch I
Hòa tan 11,88 g Dinatri hydrophosphat ngậm hai phân tử nước (Na2HPO4.2H2O) vào nước trong bình định mức 1000 ml, sau đó thêm nước đến vạch mức và trộn đều để thu được dung dịch II.
Để chuẩn bị 100 ml dung dịch đệm phosphat 0,06 M với pH = 8,0, trộn 5,5 ml dung dịch I và 94,5 ml dung dịch II Khuấy đều bằng đũa thủy tinh và kiểm tra độ pH bằng máy đo pH Nếu pH đạt 8,0, dung dịch đã sẵn sàng Nếu pH dưới 8,0, điều chỉnh bằng dung dịch dinatri hydro phosphate Na2HPO4 12H2O 2% cho đến khi đạt pH = 8,0 Ngược lại, nếu pH trên 8,0, sử dụng dung dịch Kali hydro phosphate KH2PO4 2% để điều chỉnh về pH = 8,0.
Để điều chỉnh pH cho dung dịch đệm phosphat, sử dụng dung dịch dinatri hydro phosphate Na2HPO4.12H2O (2%) cho pH = 9 và dung dịch kali hydro phosphate KH2PO4 (2%) cho pH = 7.
Để chuẩn bị dung dịch đệm borat Na2B4O7.10H2O (0,1M), cần cân 0,9535 gam Na2B4O7.10H2O (M81,37 g/mol) và chuyển vào bình định mức 25 ml, sau đó định mức bằng nước cất 2 lần để có dung dịch Na2B4O7 0,1M với pH khoảng 9,4 Sử dụng NaOH để điều chỉnh pH dung dịch đệm về mức 10 Lưu ý rằng các dung dịch đệm này cần được bảo quản nơi thoáng mát, tránh ánh sáng, và hạn sử dụng chỉ kéo dài trong 3 tuần.
- Dung dịch HNO3(1M) trong methanol: hút 2,2 ml HNO3 10% chuyển vào bình định mức 50ml, định mức bằng methanol của Merck đến vạch được dung dịch HNO3 0,1M
- Dung dịch đệm axetat: được tiến hành pha theo bảng sau:
Bảng 2.2 Bảng ghi cách pha dung dịch đệm axetat có pH tương ứng pH
2.2.2 Dụng cụ và thiết bị
- Cốc thủy tinh chịu nhiệt 50ml, 100ml
- Pipet các loại 0,1ml; 0,5ml; 1ml, 2ml, 5ml, 10ml
- Bình định mức: 10ml, 25 ml, 50ml, 100ml, 500ml
- Đũa thủy tinh, ống đong các loại
- Bình tia nước cất, giá để dụng cụ thí nghiệm, khuấy từ…
- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA-6800 Shimadzu Nhật Bản
- Máy đo pH: HI 2215 pH/ORP Meter của HANNA
- Cân phân tích SCIENTECH với độ chính xác ± 0,0001g
- Máy nước cất 2 lần, tủ sấy