TH Tra Thực Phẩm Và Vệ Sinh An Toàn Thực Phẩm

Thực Hành Kiểm Tra Thực Phẩm Và Vệ Sinh An Toàn Thực Phẩm TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BỘ MÔN THỰC HÀNH KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG THỰC PHẨM VÀ AN TOÀN VỆ SINH THỰC PHẨM

XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM, ĐỘ CHUA VÀ ĐỘ MẶN TRONG THỰC PHẨM

1.1 Hãy viết tất cả các phương trình phản ứng xảy ra trong các qui trình thực nghiệm trên?

1.1.1 Xác định độ mặn trong thực phẩm

Phản ứng chuẩn độ: Ag + + Cl - AgCl (trắng)

Phản ứng chỉ thị: 2Ag + + CrO4 2- Ag2CrO4 (đỏ gạch)

1.1.2 Xác định độ chua trong thực phẩm

Phản ứng chuẩn độ: HX + NaOH NaX + H2O

1.2 Viết tóm tắt các bước thực hiện dưới dạng sơ đồ khối theo tài liệu và thực tế khi xác định các chỉ tiêu trên tại phòng thí nghiệm?

1.2.1 Quy trình xác định các chỉ tiêu theo TCVN

1.2.1.1 Xác định độ mặn – mẫu nước mắm

Xác định độ mặn của mẫu nước mắm theo TCVN 3701:2009: Thủy sản và sản phẩm thủy sản – Xác định hàm lượng Natri clorua.

1.2.1.2 Xác định độ chua – mẫu sữa chua

Xác định độ chua của mẫu sữa chua theo TCVN 6509:2013 (ISO/TS 11869:2012):

Sữa lên men – Xác định độ axit chuẩn độ - Phương pháp đo điện thế

1.2.2 Quy trình xác định các chỉ tiêu thực tế tại phòng thí nghiệm

1.2.2.1 Xác định độ mặn – mẫu nước mắm (Phương pháp Mohr)

1.2.2.2 Xác định độ chua – mẫu sữa chua

1.3 Hãy cho biết vai trò các hóa chất sử dụng trong qui trình xác định độ chua và độ mặn?

Chỉ tiêu Hóa chất Vai trò

AgNO3 Dung dịch chuẩn để xác định ion Cl - có trong mẫu HNO3 loãng hoặc nước nóng Hòa tan mẫu

NaOH 0,1N Chỉnh pH của mẫu về trung tính

Xác định độ chua NaOH Dung dịch chuẩn

1.4 Nêu nguyên tắc, viết phương trình phản ứng, tóm tắt qui trình hiệu chuẩn NaOH đã sử dụng trong bài thực hành?

Nguyên tắc: Dung dịch dùng để chuẩn hóa NaOH thường là dung dịch pha từ

H2C2O4.2H2O, hay còn gọi là acid oxalic, là một acid trung bình Khi acid này phản ứng với NaOH, một bazo mạnh, sẽ tạo ra muối có tính bazo yếu trong dung dịch Do đó, thường sử dụng chỉ thị phenolphtalein, vì khoảng đổi màu của nó nằm trong vùng phù hợp.

Qui trình hiệu chuẩn bao gồm việc cho vào bình Erlen V(ml) H2C2O4 vài giọt chỉ thị PP và nạp đầy buret bằng NaOH Tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang hồng nhạt.

1.5 Nêu nguyên tắc, viết phương trình phản ứng, tóm tắt qui trình hiệu chuẩn AgNO 3 đã sử dụng trong bài thực hành?

Nguyên tắc điều chỉnh dung dịch chuẩn AgNO3 là sử dụng dung dịch chuẩn gốc NaCl được pha từ chất rắn NaCl có độ tinh khiết 99,95% và nồng độ tương đương Chỉ sử dụng K2CrO4 trong quá trình thi.

Phản ứng chuẩn độ: Ag + + Cl - AgCl (trắng)

Phản ứng chỉ thị: 2Ag + + CrO4 2- Ag2CrO4 (đỏ gạch)

Qui trình hiệu chuẩn bao gồm việc cho vào bình Erlen một lượng NaCl nhất định cùng vài giọt chỉ thị K2CrO4 Tiếp theo, nạp đầy buret bằng dung dịch AgNO3 và tiến hành chuẩn độ Quá trình chuẩn độ sẽ kết thúc khi xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch.

Sinh viên cần thiết lập công thức để tính toán độ ẩm (%) của mẫu bằng cách sử dụng khối lượng mẫu ban đầu (mm), khối lượng chén sau khi sấy (m1) và khối lượng chén cùng mẫu sau khi sấy (m2) Công thức tính độ ẩm có thể được xác định bằng cách áp dụng các giá trị này trong một phép toán phù hợp.

Sinh viên cần thiết lập công thức tính toán để xác định độ chua của mẫu, sử dụng đơn vị mmol NaOH tương ứng với 100g mẫu và mg acid lactic trên 100g mẫu trong trường hợp cụ thể.

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Nồng độ H2C2O4 (N) 0,10

Thể tích H2C2O4 (ml) 5,00 Thể tích NaOH (ml) 9,80 9,80 9,90 Nồng độ NaOH (N) 0,05 0,05 0,05 Độ chua của mẫu sữa là:

Thể tích NaOH (ml) 0,80 0,60 0,80 mg acid lactic/100g 0,36 0,27 0,36

Số thí nghiệm (n) 3 Độ lệch chuẩn (SD) 0,051961524 tTN 1 2 1 tTB 4,30265273 Đánh giá kết quả 0,36 0,27 0,36

Số thí nghiệm (n') 3 Độ lệch chuẩn (SD') 0,051961524 t'TB 4,30265273

1.8 Thiết lập công thức tính toán và tính độ mặn gNaCl/100ml mẫu hoặc gNaCl/100g mẫu

Hàm lượng NaCl (g/100ml) trong mẫu:

Thể tích AgNO3 tiêu tốn cho mẫu trắng (ml) 0,01

Thể tích AgNO3 tiêu tốn cho mẫu thực (ml) 2,50 2,60 2,50

XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN VÀ KHOÁNG VI LƯỢNG TRONG THỰC PHẨM

Xác định khoáng vi lượng P trong mẫu sữa:

Xác định khoáng vi lượng Fe trong mẫu sữa:

2.2.1.1 Xác định tro toàn phần trong thực phẩm

Xác định tro toàn phần trong thực phẩm theo TCVN 7142 – 2002: Thịt và sản phẩm thịt – Xác định tro tổng số.

2.2.1.2 Xác định P trong thực phẩm

Xác định tro toàn phần trong thực phẩm theo TCVN 6271:2007 (ISO 9874:2006):

Sữa – Xác định hàm lượng phospho tổng số bằng phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử.

2.2.1.3 Xác định Fe trong thực phẩm

Xác định tro toàn phần trong thực phẩm theo TCVN 6270:2010: Sữa và sản phẩm sữa – Xác định hàm lượng sắt, phương pháp đo phổ (phương pháp chuẩn).

2.2.2.1 Xác định tro toàn phần trong thực phẩm

2.2.2.2 Xác định P trong thực phẩm

2.2.2.3 Xác định Fe trong thực phẩm

2.3 Hãy cho biết vai trò các hóa chất sử dụng trong qui trình xác định P và Fe?

Dung dịch chuẩn Fe gốc Thiết lập dãy chuẩn

Hydroxyamine clorua Chất khử Đệm pH = 5 Tạo môi trường axit

1,10-phenanthrolin Tạo phức với Fe 2+

Molypdat Tạo phức với PO4 3-

Axit ascrobic Tạo môi trường axit Dung dịch gốc P Thiết lập dãy chuẩn

Để tính toán tỷ lệ phần trăm tro toàn phần trong mẫu, sinh viên cần sử dụng công thức với các trọng lượng sau: m1 là trọng lượng của chén (g), m2 là trọng lượng của chén và mẫu thử trước khi nung (g), và m3 là trọng lượng của chén và mẫu thử sau khi nung (g) Từ các trọng lượng này, có thể xác định tỷ lệ phần trăm tro toàn phần một cách chính xác.

Khối lượng của chén và mẫu thử trước khi nung: m2 = 25,99g

Khối lượng của chén và mẫu thử sau khi nung: m3 = 26,03g

Tro toàn phần trong mẫu

2.5 Sinh viên thiết lập công thức tính toán và tính hàm lượng

P trong mẫu theo đơn vị mg P/1kg hoặc mg P/1L.

Fe trong mẫu theo đơn vị mg Fe /1kg hoặc mg Fe /1L.

Hàm lượng Fe trong mẫu:

(mg/kg) Fe trong mẫu 0,07128 0,07464 0,072

Số thí nghiệm (n) 3 Độ lệch chuẩn (SD) 0,001769068 tTN 1,331542765 1,958151125 0,62660836 tTB 4,30265273 Đánh giá kết quả 0,07128 0,07464 0,072

Số thí nghiệm (n') 3 Độ lệch chuẩn (SD') 0,001769068 t’TB 4,30265273

XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG VÀ ĐẠM AMIN TRONG THỰC PHẨM

3.1.1 Xác định đạm tổng trong thực phẩm

Vô cơ hóa mẫu thử bằng acid sunfuric đậm đặc giúp chuyển đổi nitơ trong mẫu thành amon sunfat Sau đó, sử dụng kiềm đặc để đẩy amoniac ra khỏi amon sunfat trong máy cất đạm, tạo thành amon hydroxyt, và cuối cùng định lượng bằng acid.

Phương trình phản ứng xác định đạm tổng:

Giai đoạn vô cơ hoá mẫu

(NH4)2SO4 + 2NaOH 🙞 NH3 +2H2O + Na2SO4

2NH3 + 3H2SO4 dư 🙞 (NH4)2SO4 + 2H2O Giai đoạn chuẩn độ:

3.1.2 Xác định đạm amin trong thực phẩm

Các amino acid phản ứng với formaldehyde trung tính để tạo ra metyl-amino acid Formaldehyde đã khoá nhóm (NH2) mang tính kiềm, cho phép chuẩn độ nhóm carboxyl trong phân tử amino acid bằng kiềm.

Phương trình phản ứng xác định đạm amin

Giai đoạn xử lí mẫu:

M3PO4, M2CO3 + BaCl2 + Ba(OH)2 🙞 kết tủa Giải đoạn chuẩn độ:

Protide H2SO4 đđ, t (NH4)2SO4

Xác định đạm tổng trong thực phẩm theo TCVN 3705-90: Thủy sản – phương pháp xác định hàm lượng nitơ tổng số và protein thô.

3.2.2.1 Xác định đạm tổng trong thực phẩm

Tiến hành song song với mẫu trắng.

3.2.2.2 Xác định đạm amin trong thực phẩm

Tiến hành song song mẫu trắng

3.3 Hãy cho biết vai trò các hóa chất sử dụng trong qui trình xác định đạm tổng và đạm amin?

H2SO4 đậm đặc Một acid mạnh dùng để vô cơ hoá mẫu Hỗn hợp K2SO4,

Xúc tác theo chiều thuận, tăng nhiệt độ sôi

Kết hợp với dung dịch sau phá mẫu để tạo thành NH3 🙞

NaOH 0,1N Chuẩn lượng dư H2SO4 0,1N

Xác định đạm amin bằng BaCl2 và Ba(OH)2 bão hòa giúp kết tủa các muối photphat và cacbonat có trong mẫu, ngăn chặn việc hình thành dung dịch đệm, từ đó dễ dàng hơn trong việc điều chỉnh pH.

Khoá nhóm NH2 mang tính kiềm có thể chuẩn độ nhóm carboxyl trong phân tử amino acid bằng kiềm

NaOH 0.1N Dùng để chuẩn độ

3.4 Hãy cho biết thành phần đạm thối (NH 3 ) có ảnh hưởng đến kết quả phân tích theo hai quy trình trên không? Các loại trừ ảnh hưởng?

Trong quá trình xác định đạm tổng và đạm amin, việc có mặt của đạm thối (NH3) kèm theo sẽ ảnh hưởng đến kết quả phân tích của cả hai quy trình này.

Cách giải quyết: định lượng riếng đạm thối bằng phương pháp so màu để trừ ra.

3.5 Sinh viên thiết lập công thức tính toán và tính (%) tro toàn phần trong mẫu?

N trong mẫu theo đơn vị (%)N và (%)protein.

Vm: thể tích mẫu (mL);

🙞Do quá trình xử lý mẫu làm thất thoát mẫu

Vm: thể tích mẫu (mL);

F: hệ số chuyển đổi đạm tổng ra đạm thô

 Lúa mì và chế phẩm: 6.95

 Sữa và các chế phẩm: 6.38

 Thực phẩm nguồn gốc động vật: 6.25

 Khoai tây, gạo và các chế phẩm: 6.25

Thể tích NaOH tiêu tốn cho mẫu thực (ml) 0,20 0,20 0,30

Thể tích NaOH tiêu tốn cho mẫu trắng (ml) 0,00

Số thí nghiệm (n') 3 Độ lệch chuẩn (SD') 0,016165808 t’TB 4,30265273

3.7 Xử lý số liệu – Chỉ tiêu đạm amin Đạm amin

Nồng độ dung dịch chuẩn NaOH (N) 6,38

Số thí nghiệm (n) 5 tTN 1,0096 1,0096 0,6083 3,9727 1,3451 tTB 2,776445105

Nhóm 10 19 Đánh giá kết quả 0,0327 0,0327 0,0467 0,2065 0,021

XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG KHỬ VÀ ĐƯỜNG TỔNG

Xác định đường khử và đường tổng theo TCVN 4057 – 2009: Kẹo – xác định hàm lượng đường khử.

2K + + 2[Fe(CN)6] 4- +3Zn 2+ → K2Zn3[Fe(CN)6]2↓

Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 → 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O 10FeSO + 2KMnO + 8H SO → 2MnSO + 5Fe (SO ) + KSO + HO

4.3 Hãy cho biết vai trò các hóa chất sử dụng trong qui trình xác định đường khử và đường tổng?

Xác định đường khử và đường tổng

K4[Fe(CN)6], Zn(CH3COO)2 Dùng để kết tủa protein và các tạp chất

HCl Dùng để thuỷ phân mẫu

NaOH Dùng để trung hoà mẫu sau thuỷ phân

Dùng để hoà tan kết tủa

Cu2O tạo thành CuSO4 trong môi trường acid

Dùng để tạo môi trường cho phản ứng giữa

Tạo môi trường cho phản ứng chuẩn độ

KMnO4 0,1N Chất chuẩn để chuẩn độ

H3PO4 đậm đặc Để cho điểm cuối chuẩn độ dễ nhạn biết hơn

Tạo phức đồng tactrac kết hợp với mẫu sau khi khử tạp để tạo ra kết tủa Cu2O

4.4 Thiết lập và chứng minh công thức tính hàm lượng đường khử theo (%) đường lactoza, đường glucoza và hàm lượng đường tổng theo glucoza.

Hàm lượng đường khử theo (%) đường glucoza

: Khối lượng đường glucoza (mg) tương ứng với số mL dung dịch KMnO4 0,1N (tra phụ lục IV). mm: Khối lượng mẫu (g) f: Hệ số pha loãng

XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID, CHỈ SỐ PEOXIDE, CHỈ SỐ IOD TRONG DẦU MỠ

CHỈ SỐ IOD TRONG DẦU MỠ

5.1 Tại sao thường sử dụng KOH hơn NaOH khi xác định các chỉ số acid?

Vì KOH và NaOH tan kém trong EtOH nhưng KOH tan tốt hơn NaOH trong EtOH

Phương trình phản ứng xác định chỉ số acid và độ acid:

RCOOH + KOH/EtOH RCOOK + H2O Phương trình phản ứng xác định chỉ số Iod:

R-CH=CH-R ’ + ICl R-CHI-CHCl-R ’

Phương trình phản ứng xác định chỉ số peroxid:

5.3 Viết tóm tắt các bước thực hiện dưới dạng sơ đồ khối theo tài liệu và thực tế khi xác định các chỉ tiêu trên tại phòng thí nghiệm

5.3.1.1 Quy trình xác định chỉ số acid và độ acid (Phương pháp dung môi lạnh với chỉ thị)

Xác định chỉ số acid và độ acid theo TCVN 6127:2010 (ISO 660:2009): Dầu mỡ động vật và thực vật, xác định trị số acid và độ acid.

5.3.1.2 Quy trình xác định chỉ số iod

Xác định chỉ số iod theo TCVN 6122:2010 (ISO 3961:2009): Dầu mỡ động vật và thực vật, xác định trị số iod.

5.3.1.3 Quy trình xác định chỉ số peroxid

Xác định chỉ số peroxid trong dầu mỡ động vật và thực vật theo TCVN 6121:2010 (ISO 3960:2007) là một quy trình quan trọng nhằm đánh giá chất lượng sản phẩm Phương pháp này sử dụng chuẩn độ iod, với điểm kết thúc được xác định bằng cách quan sát bằng mắt thường, giúp người thực hiện dễ dàng nhận biết sự thay đổi của mẫu thử Việc kiểm tra chỉ số peroxid không chỉ đảm bảo an toàn thực phẩm mà còn giúp duy trì giá trị dinh dưỡng của dầu mỡ.

5.3.2.1 Quy trình xác định chỉ số acid và độ acid (phương pháp dung môi lạnh)

5.3.2.2 Quy trình xác định chỉ số iod

5.3.2.3 Quy trình xác định chỉ số peroxid

5.4 Hãy cho biết vai trò của các hóa chất sử dụng trong các quy trình trên

Xác định chỉ số acid và độ acid

Diethyl eter/ethanol trung tính Dung môi hòa tan mẫu

KOH/EtOH 0,1N Dung dịch chuẩn

Xác định chỉ số iod

Thuốc thử Wijs Làm gãy liên kết của dầu ăn

KI 100(g/L) Tác dụng với thuốc thử dư giải phóng ra I2 tự do

Na2S2O3 0,1mol/L Dung dịch chuẩn

Xác định chỉ số peroxit

Acid acetic băng/isooctan Dung môi

KI bão hòa Tác dụng với các gốc peroxit bị oxy hóa sinh ra I2

Hồ tinh bột Chỉ thị

5.5 Sinh viên thiết lập công thức tính toán và tính các chỉ số acid, peroxid, iod trong mẫu dầu mỡ?

5.5.1 Xác định chỉ số acid

Nồng độ dung dịch chuẩn KOH/EtOH: 0,1N

Thể tích dung dịch chuẩn KOH/EtOH tiêu tốn cho mẫu thực: 1,60ml

Thể tích dung dịch chuẩn KOH/EtOH tiêu tốn cho mẫu trắng: 0,20ml

Chỉ số acid của dầu ăn:

5.5.2 Xác định chỉ số iod

Nồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3: 0,1mol/L

Thể tích dung dịch chuẩn Na2S2O3 tiêu tốn cho mẫu thực: 8,60ml

Thể tích dung dịch chuẩn Na2S2O3 tiêu tốn cho mẫu trắng: 28,00ml

5.5.3 Xác định chỉ số peroxid

Thể tích Na2S2O3 tiêu tốn cho mẫu thực: 3,80ml

Thể tích Na2S2O3 tiêu tốn cho mẫu trắng: 0,10ml

Chỉ số peroxit của dầu ăn:

5.6 Xử lý số liệu thực nghiệm

Chỉ số acid Nồng độ dung dịch chuẩn KOH/EtOH (N) 0,1 ĐKOH 56

V KOH/EtOH trắng (ml) 0,20 0,10 0,10 0,10 0,20 mg KOH/g 0,3839 0,2793 0,2782 0,2799 0,2516

Số thí nghiệm (n) 5 tTN 3,8904 0,6655 0,7134 0,6394 1,872 tTB 2,776445105 Đánh giá kết quả 0,2793 0,2782 0,2799 0,2516

Dựa vào giá trị (%)RSD cho thấy kết quả của 5 nhóm sai lệch tương đối ít

Chỉ số iod Nồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3 (mol/L) 0,1 mĐ(I2) 0,127

Số thí nghiệm (n) 5 tTN 1,0893 0,8221 1,0365 3,9957 1,0478 tTB 2,776445105 Đánh giá kết quả 23,9088 23,1889 23,7665 23,7971

Dựa vào giá trị (%)RSD cho thấy kết quả của 5 nhóm sai lệch tương đối lớn

Chỉ số perxoid Nồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3 (mol/L) 0,01

Số thí nghiệm (n) 5 tTN 3,842 1,2129 1,2791 0,1063 1,4563 tTB 2,776445105

Dựa vào giá trị (%)RSD cho thấy kết quả của 5 nhóm sai lệch tương đối ít

XÁC ĐỊNH VITAMIN TRONG THỰC PHẨM

6.1 Hãy viết tất cả các phương trình phản ứng xảy ra trong các quy trình thực nghiệm trên?

6.2 Viết tóm tắt các bước thực hiện dưới dạng sơ đồ khối theo tài liệu và thực tế khi xác định các chỉ tiêu trên tại phòng thí nghiệm

Xác định Vitamin trong thực phẩm theo TCVN 6427-2: 1998: Rau quả và các sản phẩm rau quả, xác định hàm lượng axit ascorbic – phần 2: phương pháp thông dụng.

6.3 Hãy cho biết vai trò các háo chất sử dụng trong quy trình trên

6.4 Sinh viên thiết lập công thức tính toán và tính (mg/100g) Vitamin C trong mẫu?

Nồng độ của dung dịch 2,6 diclorophenolindophenol theo khối lượng, tính bằng mg acid ascorbic tương đương với 1mL dung dịch. Áp dụng định luật đương lượng:

(NV)2,6 diclorophenolindophenol = (NV)acid ascorbic

N2,6 diclorophenolindophenol = 6.5 Tính toán kết quả

Chuẩn hóa dung dịch thuốc nhuộm:

Thể tích dung dịch acid ascorbic (mL) 5,00

Thể tích dung dịch 2,6 diclorophenolindophenol

Nồng độ của dung dịch 2,6 diclorophenolindophenol sau chuẩn hóa (mg/L) 485,44 495,05 495,05

Nồng độ của dung dịch 2,6 diclorophenolindophenol sau chuẩn hóa (mg/L)

Số thí nghiệm (n) 3 Độ lệch chuẩn (SD) 5,548336087 tTN 2,000104058 0,999895942 0,999895942 tTB 4,30265273 Đánh giá kết quả 485,44 495,05 495,05

Hàm lượng Vitamin C trong mẫu được tính bằng miligam trên 100g sản phẩm, với 1/2 quả cam chứa 122.3103g Vitamin C và 69mL nước cam Khi hút 10mL dung dịch, khối lượng vitamin C (mg/100g) được xác định với m1 là khối lượng vitamin C tương đương với 1,0ml dung dịch thuốc nhuộm chuẩn độ tính bằng miligam Các kết quả được ghi nhận qua ba lần thử nghiệm.

Thể tích dung dịch 1 (mL) 10,00

Thể tích dung dịch 2,6 diclorophenolindophenol (mẫu thật) (mL) 11,50 11,40 11,30 Thể tích dung dịch 2,6 diclorophenolindophenol (mẫu trắng) (mL) 0,80 m1 (mg) 10,67

Hàm lượng Vitamin C trong mẫu

Tiêu đề	Thực Hành Kiểm Tra Thực Phẩm Và Vệ Sinh An Toàn Thực Phẩm
Trường học	Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hcm
Chuyên ngành	Công Nghệ Hóa Học
Thể loại	báo cáo thực hành
Năm xuất bản	2021
Thành phố	Tp. Hồ Chí Minh

Định dạng
Số trang	41
Dung lượng	2,16 MB