KTCL PHÂN bón và thuốc bảo vệ thực vật

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BỘ MÔN KỸ THUẬT PHÂN TÍCH VÀ ĐẢM BẢO CHẤT LƯỢNG o0o BÁO CÁO THỰC HÀNH KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG PHÂN BÓN VÀ THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT TP Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2021 BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BỘ MÔN KỸ THUẬT PHÂN TÍCH VÀ ĐẢM BẢO CHẤT LƯỢNG o0o BÁO CÁO THỰC HÀNH KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG PHÂN BÓN VÀ THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT TP Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2021 MỤC.

Viết các phương trình phản ứng xảy ra trong thí nghiệm

(NH2)2CO + H2SO4 + H2O (NH4)2SO4 + CO

H2BO3 - + HCl NH4Cl + H3BO3

Quy trình thí nghiệm

Quá trình xử lý mẫu: Cân mẫu  cho mẫu vào cốc  nghiền mịn và đồng nhất  vô cơ hóa mẫu.

Quá trình chưng cất đạm: Để nguội  Tiến hành chưng cất đến hết NH3.

Thêm 40ml NaOH + 50ml nước cất + 20ml H 3 BO 3 + 5 giọt Tashiro

Thêm 1ml HClO 4 + 5ml H 2 SO 4đ

Cân mẫu Cho mẫu vào cốc Nghiền mịn và đồng nhất mẫu Chuyển vào bình phá mẫu

Vô cơ hóa mẫu Để nguội

Chuẩn bị bình hấp thụ Chỉnh pH = 5,5

Lắp hệ thống cất đạm

Chuyển mẫu vào bình chưng cất

Tráng lại 3 lần bằng nước cất

Tiến hành chưng cất đến hết NH 3

Rửa đuôi ống sinh hàn

Thu nước rửa vào bình hứng

Chuẩn độ bằng HCl 0,1N Tính kết quả

Quá trình chuẩn độ xác định hàm lượng nito có trong mẫu: Chuẩn độ bằng HCl0,1N  Thể tích HCl.

Nguyên tắc

Phá mẫu bằng dung dịch H2SO4 đặc và sử dụng hỗn hợp xúc tác CuSO4:K2SO4 theo tỷ lệ 1:10 để chuyển toàn bộ muối nito thành dạng NH4+ Sau đó, phân giải đạm NH4+ bằng dung dịch kiềm đặc, nóng nhằm giải phóng NH3, và cuối cùng, hấp thụ khí NH3 vào bình hấp thụ.

H3BO3 được bão hòa, sau đó sử dụng bình hấp thụ để chuẩn độ với dung dịch chuẩn HCl 0,1N, kết hợp với chỉ thị Tashiro cho đến khi dung dịch chuyển màu từ xanh sang tím nhạt.

Vai trò hóa chất

H2SO4 đặc, HClO4 Phá mẫu

Hỗn hợp xúc tác CuSO4 : K2SO4 Chuyển toàn bộ muối của nito về dạng

H3BO3 Tác dụng với NH3 tạo H2BO3 - để tác dụng với HCl

NaOH 0,1N Chuyển NH4 + về dạng NH3

Công thức tính phần trăm N 2 O có trong mẫu

+ mm: khối lượng mẫu cân (g)

+ NHCl: nồng độ đương lượng HCl (N)

+ VHCl: thể tích HCl tiêu tốn cho chuẩn độ (mL)

Tính toán kết quả

Thể tích HCl tiêu tốn (ml) 13,40

Hàm lượng N2O, tính theo % theo công thức sau:

189:2019/BNNPTNT: Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng phân bón có quy định hàm lượng đạm tổng số có trong NPK là (%)N

Kết quả tính toán lượng (%)N tổng số là 18,1268%  Đạt yêu cầu.

1.7.Các sự cố xảy ra trong quá trình thí nghiệm và sự cố khắc phục

Nguy cơ gây sai số

- Hóa chất lẫn nhiều tạp chất sử dụng hóa chất có độ tinh khiết cao

Sai số hệ thống trong quá trình phân tích phản ứng hóa học thường xảy ra do quy trình chuẩn độ không hoàn chỉnh Những thao tác không chính xác, như việc sử dụng dung dịch chuẩn vượt quá điểm tương đương hoặc lượng chỉ thị quá nhiều, có thể dẫn đến việc xác định điểm tương đương sai Ngoài ra, nếu chỉ thị chưa đổi màu đến điểm tương đương hoặc có sự hiện diện của các ion cản trở, điều này cũng góp phần làm tăng sai số trong kết quả phân tích.

- Sai số do dụng cụ như: Dụng cụ chưa được chuẩn hóa, thiết bị phân tích sai, môi trường phòng thí nghiệm không sạch.

Sai số trong phân tích có thể xuất phát từ nhiều nguyên nhân như: khả năng quan sát kém, sự cẩu thả trong quá trình thí nghiệm, thiếu kiến thức chuyên môn, lấy mẫu không đại diện, sử dụng dung dịch chuẩn không chính xác và hóa chất không tinh khiết Để khắc phục những sai số này, người phân tích cần nâng cao kỹ năng quan sát, thực hiện thí nghiệm một cách cẩn thận, cập nhật kiến thức, đảm bảo việc lấy mẫu đại diện, sử dụng dung dịch chuẩn chính xác và lựa chọn hóa chất chất lượng cao.

- Tiến hành thí nghiệm với mẫu trắng

- Thêm chuẩn để loại trừ ảnh hưởng của các chất cản trở.

- Sai số ngẫu nhiên, nhiệt độ tăng giảm đột ngột, đại lượng đo có độ chính xác giới hạn.

- Thao tác thí nghiệm không chuẩn xác (gây ra giá trị bất thường), thành phần chất nghiên cứu không đồng nhất.

Để loại trừ sai số ngẫu nhiên không thể dự đoán, cần thực hiện nhiều thí nghiệm và tiến hành xử lý thống kê dữ liệu phân tích một cách cẩn thận.

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG PHOTPHO TRONG PHÂN BÓN BẰNG PHƯƠNG PHÁP MOLYDATE

H3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 21HNO3 21NH4NO3 + (NH4)3H4[P(Mo2O7)6] + 10H2O

2(NH4)3H4[P(Mo2O7)6] +46NaOH 2(NH4)2HPO4 + 23Na2MoO4 + (NH4)2MoO4

Quá trình phân hủy mẫu: Cân mẫu  Định mức thành 250ml.

Quá trình tạo kết tủa (NH4)3H4[P(Mo2O7)6] : Lấy 10ml lọc cho vào bình nón  Rửa đến hết axit.

Quá trình chuẩn độ ngược: Chuẩn độ lượng dư NaOH bằng HCl với chỉ thị PP.

Nguyên tắc

Mẫu được xử lý bằng hệ cường toan để loại bỏ các hợp chất không tan, trong đó keo SiO2 được hòa tan trong dung dịch chứa ion PO4 3- Sau đó, toàn bộ ion PO4 3- được kết tủa bằng thuốc thử amonimolydate.

Trong môi trường acid HNO3, (NH4)2MoO4 tạo ra kết tủa vàng phosphomolydate Sau khi lọc và rửa sạch kết tủa để loại bỏ acid dư, kết tủa được hòa tan bằng một lượng kiềm dư chính xác Để chuẩn lượng kiềm dư, sử dụng dung dịch chuẩn HCl với chỉ thị PP, và điểm tương đương được nhận biết khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu.

Thêm 20ml (NH 4 ) 2 MoO 4 15% Thêm 0,5g NH 4 NO 3

Thêm 50ml nước cất + 2ml H 3 BO 3 5%

Thêm 2ml HCl dd + 2 giọt gelatin 1% + 10ml nước cất đun sôi

Cân mẫu Nghiền mịn Khuấy đều Cô khô mẫu Để nguội Lọc rửa tủa Định mức dịch lọc thành 250ml

Lấy 10ml dịch lọc cho vào bình nón Đun sôi nhẹ Để nguội

Trung hòa đến khi xuất hiện vẩn đục trắng không tan

Phá tan vẩn đục bằng HNO 3 Đun nóng Khuấy nhẹ Để lắng tủa trong 2 giờ Lọc tủa

Rửa tủa đến hết axit Chuyển tủa vào bình nón

Nhỏ 1 lượng dư chính xác NaOH hòa tan tủa

Thêm nước cất sao cho thể tích bằng 30ml

Chuẩn độ bằng HCl Tính kết quả

Nước cường toan Phá mẫu

Gelatin 1% Loại bỏ hợp chất không tan

HClđậm đặc Loại bỏ hợp chất không tan

HNO3 Tạo môi trường axit

NH4OH Trung hòa mẫu

(NH4)2MoO4 Kết tủa ion PO4 3-

Công thức xác định hàm lượng tổng phospho trong phân bón quy về (%)P 2 O 5 5 2.6 Tính toán kết quả

+ NNaOH: nồng độ đương lượng NaOH (N)

+ NHCl: nồng độ đương lượng HCl (N)

+ VNaOH: thể tích NaOH(mL)

+ VHCl: thể tích HCl (mL)

Chuẩn hóa lại NaOH bằng dung dịch H2C2O4 0,1N

Thể tích H2C2O4 0,1N tiêu tốn (mL) 4,70 4,70 4,80

Thể tích NaOH tiêu tốn 40,00 39,00

Thể tích HCl tiêu tốn 0,60 0,60

Dựa vào QCVN 01- 189:2019/BNNPTNT: Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng phân bón có quy định hàm lượng kali hữu hiệu có trong NPK là (%)

Kết quả tính toán lượng(%) hữu hiệu là 2,54%  Không đạt yêu cầu do quá trình xử lý mẫu không triệt để.

Trình bày những nguy cơ gây sai số khi tiến hành phân tích các chỉ tiêu trên, cách khắc phục

 Nguy cơ gây sai số

Sai số hệ thống thường xảy ra do quy trình phân tích phản ứng hóa học không hoàn toàn chính xác Trong quá trình chuẩn độ, các thao tác không chính xác như dung dịch chuẩn qua quá điểm tương đương hoặc lượng chỉ thị quá nhiều có thể dẫn đến việc nhận biết điểm tương đương sai Ngoài ra, chỉ thị đổi màu chưa tới điểm tương đương hoặc sự hiện diện của các ion cản trở cũng có thể ảnh hưởng đến kết quả xác định, gây ra sai số hệ thống.

Sai số trong phân tích có thể xuất phát từ nhiều nguyên nhân như sự thiếu chính xác trong quan sát, sự cẩu thả trong quá trình thí nghiệm, thiếu kiến thức chuyên môn, việc lấy mẫu không đồng đều, sử dụng dung dịch chuẩn không đúng, và hóa chất không đạt tiêu chuẩn tinh khiết.

Để loại trừ sai số ngẫu nhiên không thể biết trước, cần tiến hành nhiều thí nghiệm và thực hiện xử lý thống kê đối với dữ liệu phân tích.

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KALI TRONG PHÂN BÓN BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG VỚI THUỐC THỬ GAROLA

Nguyên tắc

Hòa tan mẫu trong nước cất và lọc rửa để thu được dung dịch, sau đó kết tủa bằng thuốc thử Garola ở pH = 4-5 Tiến hành lắng kết tủa, lọc rửa, sấy khô, cân và tính toán lượng kết tủa thu được.

K + + Na + + [Co(NO2)6] 3- K2Na[Co(NO2)6]

Thuốc thử Garola A + Garola B Tạo kết tủa

Tủa Ca(OH)2 có khả năng tan một phần nên dùng Na2CO3 để kết tủa hoàn các ion có trong phân bón.

NaOH Tạo môi trường bazơ, để các ion kim lọa trong phân bón tạo tủa hidroxide.

CH3COOH 10% Tạo môi trường axit

Công thức tính hàm lượng kali hữu hiệu

+ mkết tủa: khối lượng kết tủa thu được (g)

mmẫu (g) 0,1847 mo (giấy lọc sau sấy) (g) 0,8141 m1 (mẫu + giấy lọc sau sấy) (g) 0,9951

Hàm lượng K2O có trong mẫu, tính bằng % theo công thức:

Dựa vào QCVN 01-189:2019/BNNPTNT: Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng phân bón có quy định hàm lượng kali hữu hiệu có trong NPK là (%)K2O.

Kết quả tính toán lượng (%)K2O hữu hiệu là 21,13 %à Đạt yêu cầu.

Sai số hệ thống trong phân tích phản ứng hóa học thường xảy ra do quy trình chuẩn độ không hoàn toàn chính xác Các thao tác thực hiện có thể không đạt yêu cầu, dẫn đến việc dung dịch chuẩn vượt qua điểm tương đương hoặc sử dụng quá nhiều chỉ thị, gây ra sự nhầm lẫn trong việc xác định điểm tương đương Thêm vào đó, sự hiện diện của các ion cản trở cũng có thể ảnh hưởng đến độ chính xác của phép xác định.

Sai số trong phân tích có thể xuất phát từ nhiều nguyên nhân, bao gồm sự không chính xác trong quan sát, cẩu thả trong quá trình thí nghiệm, thiếu kiến thức chuyên môn, lấy mẫu không đại diện, sử dụng dung dịch chuẩn không đúng, và hóa chất không đạt tiêu chuẩn tinh khiết.

Để loại trừ sai số ngẫu nhiên không thể dự đoán, cần thực hiện nhiều thí nghiệm và tiến hành xử lý thống kê các số liệu phân tích.

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỔNG TRONG PHÂN BÓN HỮU CƠ

Nguyên tắc

Tiêu chuẩn này áp dụng phương pháp Walkley – Black để xác định hàm lượng carbon hữu cơ Phương pháp sử dụng dung dịch kali dicromat dư trong môi trường axit sunfuric, kết hợp với nhiệt từ quá trình hòa tan axit sunfuric vào dung dịch dicromat Sau đó, lượng dư bicromat được chuẩn độ bằng dung dịch sắt hai, từ đó tính toán được hàm lượng carbon hữu cơ trong mẫu.

Phương pháp này có khả năng oxy hóa 75% tổng lượng cacbon hữu cơ trong mẫu Vì vậy, khi tính kết quả, cần nhân với tỉ số 100/75 để quy đổi về tổng lượng cacbon hữu cơ có trong mẫu.

2Cr2O7 2-+ 3C+ 16H + 4Cr 3+ + 3CO2 + 8H2O6Fe 2+ + Cr2O7 2- + 14H + 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H2O

Tiến hành đồng thời 2 mẫu trắng, cùng cách chuẩn bị như mẫu thử.

K2Cr2O7 Oxy hóa các cacbon hữu cơ có trong mẫu

H2SO4 đậm đặc Tạo môi trường acid

Dung dịch muối Mohr Dung dịch chuẩn độ

H3PO4 85% Che màu của ion Fe 2+

Chỉ thị ferroin O phenaltrolin Chất chỉ thị

Công thức xác định hàm lượng cacbon tổng trong phân bón hữu cơ

+ : Nồng độ đương lượng K2Cr2O7 (N)

+ Vtr: thể tích muối Morh tiêu tốn cho mẫu trắng (mL)

+ Vth: thể tích muối Morh tiêu tốn cho mẫu thực (mL)

Hàm lượng cacbon hữu cơ theo phần trăm (kí hiệu %OC) khối lượng phân thương phẩm đưuọc tính theo công thức:

Thể tích dung dịch K2Cr2O7 (mL) 20,00

Thể tích muối Morh tiêu tốn cho mẫu trắng (mL) 40,40 40,50

Thể tích muối Morh tiêu tốn cho mẫu thật (mL) 30,20

Theo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 01-189:2019/BNNPTNT, hàm lượng chất hữu cơ trong mẫu phân bón hữu cơ phải đạt tối thiểu 20% (OC).

Kết quả tính toán lượng phân bón có quy định hàm lượng chất hữu cơ có trong mẫu phân bón hữu cơ là (%) OC = 18,28% à Đạt yêu cầu.

Sai số hệ thống trong phân tích hóa học xuất phát từ quy trình không hoàn toàn, bao gồm các thao tác chuẩn độ chưa chính xác Việc dung dịch chuẩn vượt quá điểm tương đương hoặc sử dụng quá nhiều chỉ thị có thể dẫn đến việc xác định sai điểm tương đương Ngoài ra, sự thay đổi màu của chỉ thị chưa đạt đến điểm tương đương cũng là một nguyên nhân, cùng với sự hiện diện của các ion cản trở phép xác định.

Sai số trong phân tích có thể xảy ra do nhiều nguyên nhân, bao gồm sự thiếu chính xác trong quan sát của người phân tích, sự cẩu thả trong quá trình thí nghiệm, và thiếu kiến thức chuyên môn Ngoài ra, việc lấy mẫu không đại diện, sử dụng dung dịch chuẩn không đúng hoặc hóa chất không đạt tiêu chuẩn cũng góp phần làm gia tăng sai số trong kết quả phân tích.

Để loại trừ sai số ngẫu nhiên không thể dự đoán, cần thực hiện nhiều thí nghiệm và áp dụng các phương pháp xử lý thống kê để phân tích dữ liệu.

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HUMIC VÀ FULVIC TRONG PHÂN BÓN HỮU CƠ

Nguyên tắc

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại phân bón chứa chất hữu cơ như phân hữu cơ, phân hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học, phân hỗn hợp hữu cơ khoáng và than bùn Đối với các mẫu phân hỗn hợp hữu cơ khoáng có trộn phân ure, cần rửa sạch ure trước khi xác định hàm lượng acid humic và acid fulvic.

Tiêu chuẩn này áp dụng phương pháp Walkley-Black để oxy hóa các bon hữu cơ, bao gồm acid humic và acid fulvic, bằng dung dịch kali bicromat dư trong môi trường axit sunfuric Quá trình này sử dụng nhiệt từ việc hòa tan axit sunfuric vào dung dịch bicromat, sau đó chuẩn độ lượng dư bicromat bằng dung dịch sắt hai Phương pháp có khả năng oxy hóa 75% acid humic và acid fulvic, nên khi tính toán kết quả, cần nhân với tỷ số 100/75 để xác định toàn bộ lượng acid humic và acid fulvic trong mẫu.

Dựa vào tính chất hòa tan của acid humic và acid fulvic trong môi trường kiềm, có thể xác định tổng hàm lượng của chúng Acid humic được tách riêng nhờ tính chất không hòa tan trong môi trường axit, từ đó xác định được hàm lượng acid humic và suy ra hàm lượng acid fulvic.

2Cr2O7 2-+ 3C+ 16H + 4Cr 3+ + 3CO2 + 8H2O6Fe 2+ + Cr2O7 2- + 14H + 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H2O

Qui trình thí nghiệm

5.3.1 Qui trình xác định tổng acid fulvic và humic

5.3.2 Qui trình xác định riêng phần acid humic

Chỉ tiêu Hóa chất Vai trò

Xác định tổng acid fulvic và acid humic

Hỗn hợp natrihydroxit – pyrophotphat pH = 13 Ổn định môi trường pH

H2SO4 1N Trung hòa mẫu và tạo kết tủa acid humic

Muối Morh 0,5M Dung dịch chuẩn để chuẩn độ lượng dư bicromat

Xác định riêng phần acid humic

H2SO4 1N Cho kết tủa hoàn toàn mẫu

NaOH 0,05N Hòa tan kết tủa

H2SO4 0,05N Trung hòa kết tủa

Muối Morh 0,5M Dung dịch chuẩn để chuẩn độ lượng dư bicromat

Công thức xác định hàm lượng humic và fulvic trong phân bón hữu cơ

5.5.1 Công thức xác định tổng acid humic và acid fulvic trong mẫu quy về cacbon

Nếu chỉ sử dụng 20mL K2Cr2O7 thì áp dụng công thức

+ V: Thể tích dung dịch K2Cr2O7 sử dụng (mL)

+ a: Thể tích dung dịch muối Morh chuẩn độ mẫu trắng (mL)

+ b: Thể tích muối Morh ứng với số ml dung dịch A lấy phân tích (g)

+ m: Khối lượng mẫu tương ứng với số ml dung dịch A lấy phân tích (g)

+ : Mili đương lượng gam của cacbon

5.5.2 Công thức xác định acid humic

+ mĐC: Mili đương lượng cacbon

+ Vo: Thể tích muối Morh 1N tiêu tốn cho mẫu trắng (mL)

+ V1: Thể tích muối Morh1N tiêu tốn cho mẫu xác định (mL)

5.5.3 Công thức xác định acid fulvic

5.6.1 Xác định tổng acid humic và fulvic

Thể tích muối Morh tiêu tốn cho mẫu thực (mL) 5,90

Thể tích muối Morh tiêu tốn cho mẫu trắng(mL) 8,70 8,80

Thể tích muối Morh tiêu tốn cho mẫu trắng (mL) 5,40

Thể tích muối Morh tiêu tốn cho mẫu 2,80 thực (mL)

Theo QCVN 01-189:2019/BNNPTNT, quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng phân bón quy định tổng hàm lượng axit humic và axit fulvic phải đạt ít nhất 2% khối lượng.

Kết quả tính toán cho thấy tổng hàm lượng axit humic và axit fulvic trong mẫu phân bón hữu cơ là %CH+F = 0,86%, thấp hơn mức yêu cầu 2% Do đó, mẫu phân bón này không đạt tiêu chuẩn.

Kết quả phân tích không đạt yêu cầu là do trong quá trình xử lý mẫu và phân tích mẫu có nhiều sai xót gây mất mẫu.

Các sự cố xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm và biện pháp khắc phục

Sai số hệ thống trong phân tích phản ứng hóa học thường xuất hiện do quy trình không hoàn toàn Trong quá trình chuẩn độ, các thao tác có thể chưa chính xác, dẫn đến việc dung dịch chuẩn vượt qua điểm tương đương hoặc lượng chỉ thị sử dụng quá nhiều, gây ra sai sót trong việc nhận biết điểm tương đương Hơn nữa, nếu chỉ thị chưa đổi màu tới điểm tương đương, hoặc có sự hiện diện của các ion cản trở, điều này cũng có thể ảnh hưởng đến độ chính xác của phép xác định.

Sai số trong phân tích có thể xuất phát từ nhiều nguyên nhân, bao gồm sự không chính xác trong quan sát của người phân tích, sự cẩu thả trong quá trình thí nghiệm, thiếu kiến thức chuyên môn, việc lấy mẫu không đại diện, sử dụng dung dịch chuẩn không đúng và hóa chất không đạt tiêu chuẩn tinh khiết.

Để loại trừ sai số ngẫu nhiên, cần thực hiện nhiều thí nghiệm và áp dụng các phương pháp xử lý thống kê cho dữ liệu phân tích.

Xử lý số liệu

Bộ số liệu khảo sát

Lựa chọn phương pháp sử lý số liệu theo Student để đánh giá bộ số liệu trên

+ Số thí nghiệm (n): Để đếm số thí nghiệm ta dùng hàm COUNT(dãy số)

+ Độ lệch chuẩn SD: Sử dụng hàm STDEV(dãy số)

Khi RSD < 30% các thí nghiệm có độ lặp và ngược lại khi RSD > 30% các thí nghiệm không có độ lặp.

Hệ số t tra bảng có thể được xác định bằng cách xét giá trị n – 1 và tra cứu trong bảng Student hoặc sử dụng hàm TINV(;n-1) Để đánh giá kết quả, ta so sánh giá trị t thực nghiệm với t tra bảng; nếu tTN < tTB, thì chấp nhận giá trị xi.

Nếu tTN > tTB Không chấp nhận giá trị xi

+ Giá trị trung bình (X’) cho bộ số liệu đã xử lý trên

+ Hệ số t tra bảng (t’TB)

+ Biểu diễn kết quả theo sai số:

Tiến hành theo các bước trên ta sẽ có bảng kết quả như sau:

Khảo sát kết quả %C H+F trên cùng một mẫu và cùng một qui trình của các nhóm

Khảo sát kết quả %C H trên cùng một mẫu và cùng một qui trình của các nhóm

Khảo sát kết quả %C F trên cùng một mẫu và cùng một qui trình của các nhóm

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MỘT SỐ NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG TRONG PHÂN BÓN

Nguyên tắc

Phân hủy và hòa tan các nguyên tố vi lượng trong mẫu phân được thực hiện bằng cách sử dụng hỗn hợp HNO3 và HCl đậm đặc Sau đó, hàm lượng các nguyên tố này trong dung dịch sẽ được xác định thông qua máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).

Quy trình thực nghiệm

Tiến hành đồng thời với mẫu trắng.

6.2.2 Xác định hàm lượng các nguyên tố bằng AAS a Dãy chuẩn

V_Zn (50ppm) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 Định mức đến 50mL bằng nước cất b Mẫu

Dung dịch lọc  Bình định mức 50mL  Tiến hành thêm chuẩn như sau:

V_Zn (50ppm) 0,4 Định mức đến 50mL bằng nước cất c Tiến hành đo trên máy AAS

Dung dịch chuẩn Cu 2+ 1000ppm

Xây dựng đường chuẩn để xác định từng chất

Dung dịch chuẩn Co 2+ 1000ppm

Dung dịch chuẩn Zn 2+ 1000ppm

Dung dịch chuẩn Mn 2+ 1000ppm

Dung dịch chuẩn Fe 2+ 1000ppm

Vô cơ hóa mẫuHNO3(PA)

Công thức tính hàm lượng các nguyên tố vi lượng (Fe, Mn, Co, Cu, Zn)

Phương trình đường chuẩn có dạng: y = ax + b

Thay AC+m vào đường chuẩn ta được CC+m

Hàm lượng chuẩn và mẫu có trong bình định mức 50mL

Hàm lượng chuẩn thêm vào

Hàm lượng chất X có trong mẫu ban đầu

Tính kết quả

Phương pháp phân tích được sử dụng trong bài viết này là phương pháp thêm chuẩn Để xác định nồng độ của chất cần phân tích trong mẫu, ta tính nồng độ tổng hợp bao gồm nồng độ của mẫu và nồng độ chuẩn, sau đó trừ đi nồng độ chất chuẩn đã thêm vào Kết quả sẽ cho ra nồng độ chính xác của chất cần phân tích.

Fe 2+ (ppm) 0,608 Ta có độ hấp thu của các nguyên tố vi lượng này nằm ngoài đường chuẩn và nồng độ của

Nồng độ Zn 2+ (ppm) ban đầu là 0,757, tuy nhiên nếu sử dụng giá trị này để tính toán, kết quả sẽ không đạt độ chính xác cao Để cải thiện độ chính xác, có thể thực hiện việc pha loãng mẫu hoặc áp dụng các phương pháp phân tích khác.

Cu 2+ (ppm) 0,053 Ta có A1 < AC+m < A5 nên có thể tính được nồng độ Cu có trong mẫu ban đầu theo kỹ thuật đường chuẩn thêm mẫu.

Ta có: Phương trình đường chuẩn của Cu y = 0,0848x + 0,0014 (với R 2 = 0,9998) 0,053 = 0,0848CC+m + 0,0014

CC+m = 0,608 (ppm) mC+m = 0,608 50 = 30,4 ( Hàm lượng chuẩn thêm vào mC = Cc Vđm = 0,393 50 = 19,65 ( Hàm lượng Cu có trong mẫu ban đầu là

Theo QCVN 01-189:2019/BNNPTNT, quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng phân bón, hàm lượng các nguyên tố dinh dưỡng vi lượng trong phân bón NPK được quy định cụ thể, với mức tối thiểu đối với đồng (Cu) là 50 mg/kg, mg/L hoặc ppm.

Kết quả phân tích không đạt yêu cầu là do trong quá trình xử lý mẫu và phân tích mẫu có nhiều sai xót gây mất mẫu.

6.7.1 Giá trị RSD cho thiết bị

CC+m (ppm) 0,5967 0,6203 0,6085 mC+m () 29,835 30,115 30,425 mC (ppm) 19,65

+ Độ lệch chuẩn SD: Sử dụng hàm STDEV(dãy số)

Tiêu đề	Kiểm Tra Chất Lượng Phân Bón Và Thuốc Bảo Vệ Thực Vật
Người hướng dẫn	TS. Nguyễn Văn Phúc
Trường học	Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp. Hồ Chí Minh
Chuyên ngành	Kỹ Thuật Phân Tích Và Đảm Bảo Chất Lượng
Thể loại	Báo Cáo Thực Hành
Năm xuất bản	2021
Thành phố	Tp. Hồ Chí Minh

Định dạng
Số trang	32
Dung lượng	416,38 KB