Nghiên cứu chế độ công nghệ tháp chưng luyện gián đoạn chân không để tinh chế tinh dầu hồi lạng sơn, việt nam

TỔNG QUAN

Tổng quan về tinh dầu hồi và tiềm năng thị trường tinh dầu hồi trên thế giới

1.1.1 Tổng quan về tiềm năng thị trường tinh dầu hồi trên thế giới

Việt Nam có diện tích trồng cây hồi lên tới gần 50.000 ha, chủ yếu tập trung ở các tỉnh phía Bắc như Lạng Sơn, Cao Bằng và Quảng Ninh Trong đó, tỉnh Lạng Sơn, một tỉnh miền núi biên giới phía Bắc, chiếm 33.503 ha rừng trồng hồi, tương đương 70% tổng diện tích rừng hồi toàn quốc Nhờ vào diện tích trồng lớn này, hàng năm sản lượng hoa hồi (quả hồi) thu được rất cao.

Hình 1 Hình ảnh rừng hồi tại Lạng sơn (nguồn intetnet)

Hình 2 Hình ảnh hoa hồi mùa thu hoạch tại Lạng sơn (nguồn intetnet)

Tinh dầu hồi trên thị trường toàn cầu chủ yếu xuất phát từ cây đại hồi, với nguồn cung tập trung tại Trung Quốc (tỉnh Quảng Đông và Quảng Tây) và Việt Nam, chiếm hơn 80% sản lượng toàn cầu Ngoài Trung Quốc và Việt Nam, Nhật Bản và Indonesia cũng bắt đầu trồng cây hồi và sản xuất một số sản phẩm như quả hồi phơi khô và tinh dầu hồi, nhưng chất lượng và sản lượng chưa cao Gần đây, một số quốc gia như Ấn Độ, Lào và Philippines đã thử nghiệm trồng cây hồi, nhưng sản lượng vẫn không đáng kể Vì vậy, Việt Nam và Trung Quốc vẫn là hai quốc gia hàng đầu trong sản xuất hồi trên thế giới.

Tinh dầu hồi, chiết xuất từ quả hồi (hoa hồi), chứa chủ yếu Anethole (80-90 wt.%), là một hương liệu quan trọng trong sản xuất rượu thơm, thực phẩm và dược phẩm Trong ngành công nghiệp hóa chất, tinh dầu hồi cùng với các thành phần như Anethole và Anisha aldehyde được sử dụng làm hương liệu cao cấp, đóng vai trò quan trọng trong sản xuất nước hoa và mỹ phẩm Gần đây, tinh dầu hồi đã thu hút sự chú ý toàn cầu như một nguyên liệu chính trong sản xuất thuốc chữa bệnh cúm hiệu quả nhất.

Nhu cầu toàn cầu về nguyên liệu và sản phẩm tinh dầu hồi đang gia tăng mạnh mẽ Các thị trường lớn như Châu Âu, Bắc Mỹ, Hoa Kỳ, Nhật Bản và các quốc gia Hồi giáo là những nơi tiêu thụ sản phẩm hồi nhiều nhất trên thế giới.

Bảng 1 Lượng sản phẩm hồi xuất khẩu trên thế giới năm 2009 [1]

Bảng 2 Lượng sản phẩm hồi nhập khẩu trên thế giới năm 2009 [1]

Năm 2009 Nước Nhập khẩu (tấn)

Xuất khẩu hồi trên thế giới (bảng 1): Theo Trung tâm tâm thương mại quốc tế, năm

Trong giai đoạn 2005 - 2009, sản lượng hồi đạt 20.238 tấn vào năm 2009, trị giá 52,123 triệu USD, cho thấy sự giảm trung bình 9% về lượng nhưng lại tăng 10% về giá trị Ngoài các quốc gia sản xuất hồi như Trung Quốc, Việt Nam, Syria và Ấn Độ, một số nước nhập khẩu hồi đáng chú ý bao gồm Tây Ban Nha và Đức.

Hà Lan cũng chiếm vị trí quan trọng trong xuất khẩu hồi thế giới [1]

Syria hiện là nước xuất khẩu hồi lớn nhất thế giới, chiếm 22,6% tổng kim ngạch xuất khẩu toàn cầu với 3.139 tấn hồi được xuất khẩu trong năm 2009, trị giá 11,776 triệu USD Mặc dù lượng xuất khẩu giảm bình quân 11% trong giai đoạn 2005 – 2009, giá trị xuất khẩu lại tăng 13% Hoa Kỳ là thị trường chính của hồi Syria, chiếm 28% tổng kim ngạch xuất khẩu hồi của nước này trong năm 2009.

2009), Braxin (17%), Pháp (6,6%), Hà Lan (5,7%) và CH Dominica (5,5%)

Thổ Nhĩ Kỳ là quốc gia đứng thứ hai thế giới về xuất khẩu hồi, chiếm 16,5% tổng kim ngạch xuất khẩu toàn cầu Năm 2009, Thổ Nhĩ Kỳ xuất khẩu 2.053 tấn hồi, đạt giá trị 8,616 triệu USD Mặc dù lượng xuất khẩu giảm trung bình 2% trong giai đoạn 2005-2009, nhưng giá trị xuất khẩu lại tăng đáng kể, lên tới 21%.

Kỳ chủ yếu xuất khẩu hồi sang Hoa Kỳ (thị trường chiếm 28,7% tổng KNXK của Thổ Nhĩ Kỳ năm 2009), Braxin (18,6%), Đức (10,7%), Pêru (8,1%) và Italia (5,3%)

Trung Quốc đứng thứ ba thế giới về xuất khẩu hồi, chiếm 16,2% tổng kim ngạch xuất khẩu toàn cầu với 3.806 tấn xuất khẩu trong năm 2009, trị giá 8,462 triệu USD Mặc dù lượng xuất khẩu giảm bình quân 6% trong giai đoạn 2005-2009, giá trị xuất khẩu lại tăng 5% Các thị trường xuất khẩu chính của Trung Quốc bao gồm Ấn Độ (34,5%), Hồng Kông (10,2%), Malaysia (8,9%), Indonesia (6,7%) và Đài Loan (5,5%).

Việt Nam đứng thứ tư thế giới về xuất khẩu hồi, chiếm 12,1% tổng kim ngạch xuất khẩu toàn cầu Năm 2009, nước ta xuất khẩu 3.703 tấn hồi với giá trị đạt 6.309 triệu USD.

Trong giai đoạn 2005-2009, Việt Nam ghi nhận sự giảm bình quân 19% về lượng và 12% về giá trị xuất khẩu hồi, chủ yếu sang các nước trong khu vực như Ấn Độ (52,6%), Malaysia (6,2%), Thái Lan (5,7%) và Singapore (4,3%) Xuất khẩu sang các nước phương Tây vẫn còn hạn chế, và một phần hoa hồi Việt Nam được xuất thô và tái xuất khẩu sang các nước khác Trong khi đó, Tây Ban Nha đứng thứ 5 thế giới về xuất khẩu hồi, chiếm 6,0% tổng kim ngạch xuất khẩu toàn cầu với 745 tấn trong năm 2009, tăng 26% về lượng và 36% về giá trị trong cùng giai đoạn Tây Ban Nha chủ yếu xuất khẩu hồi sang Hà Lan (18,4%), Đức (17,5%), Paraguay (15,8%), Italia (9,5%) và Hoa Kỳ (7,5%).

Theo báo cáo của Trung tâm thương mại quốc tế năm 2010, Hoa Kỳ, Ấn Độ, một số nước thành viên EU, Brazil và Paraguay là những quốc gia nhập khẩu hồi lớn nhất thế giới Các quốc gia này chủ yếu nhập khẩu hồi để đáp ứng nhu cầu tiêu thụ nội địa Đặc biệt, Ấn Độ và một số nước châu Âu như Đức, Hà Lan, và Pháp sử dụng một tỷ lệ lớn hồi nhập khẩu cho mục đích chế biến và tái xuất khẩu sang các thị trường khác, điều này được thể hiện rõ qua cán cân thương mại của mặt hàng này.

Hoa Kỳ là nước nhập khẩu hồi lớn nhất thế giới, chiếm 17,1% tổng kim ngạch nhập khẩu hồi toàn cầu với 2.157 tấn hồi trị giá 8,236 triệu USD vào năm 2009 Nguồn cung chính cho Hoa Kỳ đến từ Syria (40%), Thổ Nhĩ Kỳ (37,9%), Trung Quốc (7,3%), Ai Cập (2,8%) và Tây Ban Nha (2,5%) Ấn Độ đứng thứ hai với 9,7% tổng kim ngạch nhập khẩu hồi toàn cầu, nhập khẩu 3.101 tấn hồi trị giá 4,690 triệu USD, chủ yếu từ Việt Nam (70,8%) và Trung Quốc (27,8%) Brazil xếp thứ ba, chiếm 9,3% tổng kim ngạch nhập khẩu hồi với 1.181 tấn hồi trị giá 4,494 triệu USD, chủ yếu từ Thổ Nhĩ Kỳ (42,6%) và Syria (4,6%) Đức đứng thứ tư với 8,7% tổng kim ngạch nhập khẩu hồi, đạt 892 tấn hồi trị giá 4,217 triệu USD.

17 yếu từ Thổ Nhĩ Kỳ (22,2% tổng KNNK), Tây Ban Nha (18,2%), Hà Lan (15,1%), Syri (14,5%) và Ai Cập (12,1%) , sau đó chế biến và tái xuất sang các nước thành viên EU

Hà Lan là một trong những quốc gia hàng đầu thế giới về nhập khẩu và tái xuất hồi, đứng thứ năm toàn cầu với 4,4% tổng khối lượng nhập khẩu Năm 2009, Hà Lan nhập khẩu 547 tấn hồi, trị giá 2,108 triệu USD, đồng thời cũng đứng thứ tám về xuất khẩu hồi với 3,0% tổng khối lượng xuất khẩu toàn cầu Các nguồn cung cấp hồi chủ yếu cho Hà Lan bao gồm Syria (31,9%), Tây Ban Nha (26,5%), Thổ Nhĩ Kỳ (24,1%), Việt Nam (11,1%) và Trung Quốc (2,5%).

Nhu cầu toàn cầu về sản phẩm hồi đang gia tăng, với tinh dầu hồi được ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp như dược phẩm, hương liệu và mỹ phẩm Tuy nhiên, các quốc gia tiêu thụ chủ yếu đều áp dụng tiêu chuẩn chất lượng khắt khe, tạo ra rào cản kỹ thuật cho việc nhập khẩu Do đó, nâng cao chất lượng tinh dầu hồi trở thành một yêu cầu cấp thiết để cạnh tranh hiệu quả trên thị trường quốc tế.

1.1.2 Tổng quan về tinh dầu hồi

Tinh dầu hồi có tên tiếng anh là: Star anise essential oil

Tên khoa học: Illicium verum Hook f

Hình 3 Tinh dầu hồi (Star anise essential oil) (nguồn intermet)

Tinh dầu hồi thường có dạng lỏng hoặc tinh thể, với màu vàng nhạt và mùi thơm đặc trưng của Anethol Nhiệt độ sôi của tinh dầu hồi là 234°C ở áp suất khí quyển, và tỷ trọng tương đối của nó tại 20°C dao động từ 0,979 đến 0,985.

Tổng quan tình hình nghiên cứu công nghệ và thiết bị chế biến tinh dầu hồi

1.2.1 Tình hình nghiên cứu công nghệ và thiết bị chế biến tinh dầu hồi trên thế giới

Cây hồi, hay còn gọi là Illicium verum Hook, có nguồn gốc từ Trung Quốc và đã được trồng và chế biến trong hàng trăm năm Tỉnh Quảng Tây, giáp ranh với Việt Nam, là nơi trồng cây hồi nhiều nhất Nhiều tài liệu cổ của Trung Quốc, như tác phẩm của Tôn Tư Mạo, Phạm Thành Đại, và Lý Thời Trân, đều ghi chép về cây hồi và việc sử dụng quả hồi trong ẩm thực Hồi được coi là “Vua hương liệu” tại Trung Quốc, trở thành gia vị không thể thiếu trong nền văn hóa ẩm thực của đất nước này.

Viện Kỹ thuật Lâm nghiệp Quảng Tây Trung Quốc là cơ sở hàng đầu thế giới trong nghiên cứu cây Hồi và sản phẩm từ Hồi, với hơn 30 năm kinh nghiệm Đội ngũ nghiên cứu tại viện không chỉ mạnh về lâm sinh mà còn có chuyên môn sâu về chế biến sản phẩm Hồi.

Viện Kỹ thuật Lâm nghiệp Quảng Tây đã phát triển hơn 200 vùng giống Hồi vô tính chất lượng cao và tuyển chọn 3 loại giống chính cho trồng rừng: Hồi số 45, Hồi số 77 và Hồi số 78 Các nhà nghiên cứu đã lai tạo thành công nhiều giống Hồi cao sản, có năng suất cao gấp 5 lần so với giống thông thường, đồng thời áp dụng phân bón theo nhu cầu dinh dưỡng của cây Về chế biến, viện đã tiến hành nghiên cứu chuyên sâu về sản phẩm từ cây Hồi, với xưởng thực nghiệm hiện đại, bao gồm 02 tháp cất phân đoạn và 4 lò chưng cất tinh dầu Sản phẩm axit Shikimic được sản xuất với độ tinh khiết 99,9%, và nhiều cấu tử riêng biệt đã được tách ra từ tinh dầu Hồi Kết quả nghiên cứu đã được ứng dụng vào sản xuất, góp phần xây dựng nhiều cơ sở chưng cất tinh dầu Hồi.

Quảng Tây, hàng năm sản xuất được từ 1.500 – 2.000 tấn các sản phẩm là những cấu tử tinh khiết từ tinh dầu Hồi

Trong sản xuất tinh dầu hiện nay, có hai loại thiết bị chưng cất chính: chưng cất liên tục và chưng cất gián đoạn Thiết bị chưng cất liên tục có công suất lớn, thường được áp dụng cho quy mô công nghiệp tại những vùng nguyên liệu tập trung, nhưng có chi phí đầu tư cao Ngược lại, thiết bị chưng cất gián đoạn, với chi phí đầu tư thấp hơn, phù hợp cho việc sản xuất tinh dầu từ nguồn nguyên liệu có sản lượng vừa và nhỏ Tại Trung Quốc, thiết bị chưng cất gián đoạn được ưa chuộng trong sản xuất tinh dầu hồi.

Một số quốc gia phát triển như Pháp và Nhật Bản đã nghiên cứu và thiết kế hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu bằng hơi nước áp suất cao với áp suất khoảng 2mPa Quá trình chưng cất diễn ra trong khoảng 6 đến 8 giờ, cho hiệu suất trung bình đạt 7kg tinh dầu trên 100kg quả hồi khô Sản phẩm thu được có chất lượng cao, với độ tinh khiết của Trans-anethol đạt 98 wt.%.

Trung Quốc là quốc gia dẫn đầu trong nghiên cứu công nghệ sản xuất tinh dầu hồi, với nhiều ứng dụng thực tiễn Hiện nay, nhiều nhà máy sản xuất tinh dầu hồi hiện đại không chỉ chế biến nguyên liệu hoa hồi thu hoạch trong nước mà còn thu mua từ Việt Nam Điều này giải thích lý do hoa hồi của Việt Nam thường xuất khẩu thô sang Trung Quốc, nơi mà người Trung Quốc chế biến thành tinh dầu để gia tăng giá trị hàng hóa.

Một nghiên cứu của A Fernandez và cộng sự đã chỉ ra rằng phương pháp chiết xuất vi sóng với khả năng hòa tan tự do (SFME) là một kỹ thuật hiệu quả để chiết xuất tinh dầu từ các cây hương liệu, bao gồm hoa hồi, trong công nghệ thực phẩm Kỹ thuật này kết hợp tạo nhiệt vi sóng và chưng cất khô ở áp suất khí quyển mà không cần thêm nước hay dung môi Quá trình tách và ngưng tụ các chất bay hơi diễn ra trong cùng một giai đoạn So sánh với phương pháp chưng cất cuốn theo hơi nước truyền thống, kết quả cho thấy chiết xuất bằng SFME trong 30 phút đạt hiệu quả tương đương với phương pháp chưng cất cuốn theo hơi nước trong 2 giờ.

Nghiên cứu của nhóm tác giả H Ohira và cộng sự (2009) đã chỉ ra rằng axit shikimic có thể được chiết xuất nhanh chóng từ hoa hồi trồng tại Trung Quốc bằng phương pháp sử dụng nước nóng Cụ thể, axit shikimic được tách ra trong khoảng 5 phút khi nhiệt độ nước đạt 120 ℃, với hiệu suất chiết xuất đạt 100% Tuy nhiên, hiệu suất này giảm xuống còn 97% khi nhiệt độ giảm xuống 70 ℃ và thời gian chiết xuất kéo dài khoảng 10 phút Để đạt được 100% axit shikimic từ 60 g hoa hồi (chứa 8% axit shikimic), cần sử dụng nước ở nhiệt độ 150 ℃ và áp suất 15 mPa.

4 phút với điều kiện hoa hồi được làm nhỏ với kích thước từ 355 – 600 μm

Nghiên cứu của nhóm tác giả M Cai và cộng sự (2014) đã so sánh hai phương pháp chiết xuất axit shikimic từ hoa hồi trồng tại Trung Quốc, bao gồm phương pháp chiết xuất có hỗ trợ siêu âm (USE) và phương pháp chiết xuất có hỗ trợ vi sóng (MWE) Kết quả cho thấy phương pháp USE đạt hàm lượng axit shikimic cao nhất ở điều kiện 480W, 15mL dung môi cho 1 gam hoa hồi và thời gian chiết xuất 20 phút, trong khi phương pháp MWE tối ưu ở 500W, 15 mL/g và thời gian 16 phút Cả hai phương pháp này đều hứa hẹn cho việc chiết xuất axit shikimic từ hoa hồi.

Nghiên cứu cho thấy rằng chiết xuất tinh dầu bằng CO2 lỏng mang lại hiệu suất cao hơn 9,8% so với phương pháp chưng cất hơi nước Hàm lượng Anethol trong tinh dầu thu được từ cả hai phương pháp không có sự khác biệt đáng kể, dao động từ 89-92% tổng lượng tinh dầu Jeliazkov và cộng sự đã phân tích thành phần tinh dầu và năng suất của cây hồi qua các phương pháp chưng cất khác nhau, với hàm lượng Trans-Anethol, thành phần chính của tinh dầu hồi, thay đổi từ 93,5% đến 96,2% Đặc biệt, hạt hồi được chưng cất bằng hơi nước trong 360 phút cho hiệu suất tinh dầu tối ưu, với hàm lượng Anethol đạt mức cao nhất.

Phân đoạn tinh dầu xả chanh (Cymbopogon winterianus) và pha tinh dầu cam được thực hiện bằng phương pháp chưng cất chân không gián đoạn Việc sử dụng tháp chưng phân đoạn chân không giúp loại bỏ hầu hết limonene (khoảng 0,7 wt.% ở đáy tháp) khỏi pha tinh dầu cam ở áp suất thấp nhất (1 mbar), đồng thời đạt được hàm lượng hoá trị cao hơn (20,5 wt.%) ở áp suất 10 mbar và tỉ lệ hồi lưu.

Nghiên cứu đã tiến hành đánh giá hiệu quả kỹ thuật của phương pháp chưng cất phân đoạn chân không trong việc tách các thành phần của tinh dầu quýt xanh (Citrus deliciosa Tenore).

[9] Tinh dầu quýt xanh được chưng cất trong tháp chưng phân đoạn dưới chân không

Beneti và cộng sự đã thực hiện phân đoạn tinh dầu sả chanh (Cymbopogon winterianus) và cô đặc tinh dầu cam thông qua phương pháp chưng cất chân không theo mẻ Nghiên cứu về phân đoạn tinh dầu quýt xanh (Citrus deliciosa Tenore) cũng được thực hiện bằng phương pháp chưng cất chân không bởi Silvestre và cộng sự Đồng thời, mô hình động và kiểm chứng thực nghiệm phân tách tinh dầu đã được Arias và cộng sự áp dụng để sản xuất phenylpropanoids.

Nghiên cứu về công nghệ và thiết bị chưng cất tinh dầu trên thế giới đã đạt được nhiều tiến bộ, với nhiều công bố về phương pháp tách tinh dầu từ quả hồi thông qua lôi cuốn hơi nước, chưng trích ly siêu tới hạn và hỗ trợ từ sóng siêu âm để tách axit shikimic Bên cạnh đó, có một số nghiên cứu về tinh chế tinh dầu cam, quýt xanh và tinh dầu sả chanh Những kết quả này có thể được tham khảo và áp dụng vào nghiên cứu công nghệ chế biến sản phẩm hồi tại Việt Nam.

1.2.2 Tình hình nghiên cứu công nghệ và thiết bị chế biến hồi ở Việt Nam Ở Việt Nam cây hồi được phân bố ở một số địa phương trên tuyến biên giới Việt Trung, bao gồm một số huyện của tỉnh Lạng Sơn và Quảng Ninh, Cao Bằng, Bắc Cạn Tinh dầu hồi là sản phẩm được chưng cất từ quả và hạt Đây là dược liệu quý trong công nghệ dược phẩm, thực phẩm, nó được chế biến ra các loại thuốc xoa bóp, nội tiết, tiêu hóa Hoa hồi dùng để chế biến ra các gia vị dùng trong thực thẩm, bã quả hồi được sử dụng trong thuốc trừ sâu sinh học, làm thức ăn gia súc Đặc biệt gần đây hoa hồi còn dùng để chiết xuất ra axit sikimic làm nguyên liệu sản xuất thuốc Tamiflu chống cúm A/H1N1; H5N1 [12]

Tổng quan về phương pháp chưng luyện gián đoạn

Chưng luyện là quá trình phân tách các hỗn hợp lỏng thành các thành phần riêng biệt thông qua sự chuyển đổi giữa pha lỏng và pha hơi Động lực chính của quá trình này là sự khác biệt về độ bay hơi và nhiệt hóa hơi của các cấu tử tại cùng một nhiệt độ.

Chưng luyện gián đoạn là phương pháp phổ biến cho các hệ năng suất vừa và nhỏ, thường được sử dụng để tách nhiều cấu tử chỉ với một tháp chưng luyện Kỹ thuật này đã tồn tại lâu đời và được áp dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp hóa học, thực phẩm và dược phẩm để phân tách, tinh chế và loại bỏ tạp chất Ưu điểm của chưng luyện gián đoạn so với chưng luyện liên tục là tính đơn giản và đa năng, cho phép tách nhiều hỗn hợp lỏng khác nhau chỉ bằng một thiết bị Bằng cách thay đổi chỉ số hồi lưu R, có thể tạo ra các sản phẩm khác nhau từ cùng một hỗn hợp đầu Tuy nhiên, nhược điểm của phương pháp này là thời gian lưu của hỗn hợp lỏng tại nhiệt độ cao lâu, dẫn đến khả năng phân hủy nhiệt và giảm chất lượng sản phẩm Hơn nữa, năng lượng cần thiết cho quá trình tách thường lớn hơn so với phương pháp chưng luyện liên tục.

1.3.1 Các cấu hình tháp chưng luyện gián đoạn

Một số cấu hình của tháp chưng luyện gián đoạn thường gặp trong công nghiệp:

(a) Tháp chưng luyện gián đoạn kiểu truyền thống

Hình 5 Tháp chưng luyện gián đoạn truyền thống

Trong mô hình tháp, thiết bị phân tách pha lỏng (Decanter) được thêm vào nhằm nâng cao hiệu quả phân tách trong quá trình chưng cất hỗn hợp có độ hòa tan hạn chế Hỗn hợp hơi ngưng tụ từ thiết bị ngưng tụ đỉnh tháp (Condenser) sẽ được dẫn vào thiết bị phân tách pha lỏng, nơi chúng sẽ được phân lớp lỏng.

– lỏng Phần pha lỏng giàu cấu tử cần tách sẽ được lấy ra làm sản phẩm, phần còn lại được hồi lưu trở lại tháp

(b) Tháp chưng luyện gián đoạn có bình trung gian

Tháp chưng luyện gián đoạn với bình trung gian có thiết kế đặc biệt, trong đó bình chứa nguyên liệu đầu được đặt ở giữa tháp Tháp này bao gồm hai đoạn chưng và đoạn luyện, với mỗi đoạn hoạt động liên tục Điểm nổi bật của tháp này là khả năng tối ưu hóa quy trình chưng cất và luyện.

Nguyên liệu được cung cấp vào vị trí trung tâm của thân tháp, trong khi chất lỏng từ đĩa tiếp liệu được tuần hoàn trở lại thùng chứa nguyên liệu Điều này dẫn đến việc thành phần chất lỏng trong thùng nguyên liệu có độ đậm đặc cao hơn so với chất lỏng ở đĩa tiếp liệu.

- Một phần sản phẩm hoặc bán sản phẩm có thể được lấy ra đồng thời ở đáy và đỉnh tháp

(c) Tháp chưng luyện gián đoạn kiểu đảo ngược

Hình 7 Tháp chưng luyện gián đoạn kiểu đảo ngược

Loại tháp có nồi bốc hơi ở đỉnh tháp được đề xuất với Robinson và Gilliland năm

Tháp chưng cất vào năm 1950 kết hợp giữa nạp nguyên liệu và ngưng tụ hồi lưu, hoạt động theo kiểu chưng cất các cấu tử nhẹ với một nồi bốc hơi nhỏ Tháp này tương tự như tháp chưng luyện gián đoạn thông thường, nhưng sản phẩm được lấy ra ở đáy tháp, bắt đầu từ các cấu tử nặng có nhiệt độ sôi cao, sau đó là các cấu tử dễ bay hơi Các quy trình vận hành của tháp nhằm ngăn ngừa phân hủy nhiệt của sản phẩm có nhiệt độ sôi cao Tháp đã được kiểm chứng qua các nghiên cứu của Muitaba và Macchietto (1994), Sorensen và Skogestad (1996).

Nồi đun sôi đáy tháp hoạt động bằng cách nạp lượng lỏng F và cấp nhiệt để đun sôi dung dịch Dòng hơi di chuyển từ dưới lên và ngưng tụ ở đỉnh tháp, trong giai đoạn đầu, toàn bộ lỏng ngưng tụ được hồi lưu về tháp Hai dòng lỏng và hơi đi ngược chiều nhau trong tháp, giúp tăng hiệu suất tách Sau một thời gian, một phần lỏng ngưng tụ ở đỉnh tháp sẽ được lấy ra làm sản phẩm, trong khi phần còn lại tiếp tục hồi lưu Quá trình này dẫn đến việc giảm cấu tử dễ bay hơi trong tháp, trong khi nồng độ cấu tử khó bay hơi tăng lên.

Dạng đơn giản nhất của chưng luyện gián đoạn sử dụng bình gia nhiệt, thiết bị ngưng tụ và nhiều thùng chứa sản phẩm Nguyên liệu được nạp vào bình và đun đến nhiệt độ sôi, sau đó hơi ngưng tụ sẽ được chuyển vào thiết bị.

Tốc độ bốc hơi trong quá trình chưng luyện Rayleigh có thể được điều chỉnh để hạn chế tiếp xúc pha và ngăn ngừa hư hỏng do quá tải thiết bị ngưng tụ Quá trình này chỉ sử dụng một đĩa lý thuyết để phân tách, giúp giảm công sức trong việc thu hồi sản phẩm và loại bỏ nhanh chóng các cấu tử bay hơi trước khi chuyển sang giai đoạn tiếp theo hoặc phân tách các cấu tử có tính chất rất khác biệt.

1.3.2 Các chiến lược vận hành tháp chưng luyện gián đoạn

1.3.2.1 Tổng quan về các quy trình vận hành tháp chưng luyện gián đoạn

Vận hành tháp chưng luyện gián đoạn là một nghệ thuật yêu cầu kỹ sư không chỉ có chuyên môn vững mà còn cần kinh nghiệm xử lý tình huống Nhiều chiến lược vận hành tháp chưng luyện gián đoạn được áp dụng trong thực tế, và việc lựa chọn chiến lược phù hợp phụ thuộc vào đối tượng chưng cất, mục tiêu kỹ thuật và cấu hình tháp Một số quy trình vận hành tháp chưng luyện gián đoạn thường gặp bao gồm việc tối ưu hóa hiệu suất và đảm bảo chất lượng sản phẩm.

Quy trình vận hành mở (truyền thống) cho tháp chưng luyện gián đoạn bao gồm nhiều chiến lược khác nhau Những chiến lược này thường được áp dụng để tối ưu hóa hiệu suất và cải thiện chất lượng sản phẩm trong quá trình chưng luyện Việc lựa chọn chiến lược phù hợp sẽ giúp nâng cao hiệu quả hoạt động của tháp chưng luyện gián đoạn.

 Chỉ số hồi lưu không đổi (khi đó thành phần đỉnh thay đổi)

 Thành phần đỉnh không đổi (khi đó bắt buộc chỉ số hồi lưu thay đổi)

 Chỉ số hồi lưu tối ưu (thông thường chỉ số hồi lưu thay đổi theo một quy trình)

Chiến lược vận hành với thành phần đỉnh không đổi thường áp dụng khi sử dụng vòng điều khiển phản hồi, bao gồm dòng hồi lưu hoặc dòng sản phẩm đỉnh làm biến điều khiển Ngược lại, chiến lược vận hành với chỉ số hồi lưu không đổi là quy trình vận hành vòng mở, trong đó các giá trị đã được xác định trước được sử dụng mà không có phản hồi từ quá trình.

Quy trình vận hành kín

Quy trình vận hành hồi lưu hoàn toàn (không lấy sản phẩm) thường áp dụng trong giai đoạn khởi động, nhằm tách triệt để các tạp chất dễ bay hơi mà không quan tâm đến thời gian chưng luyện cần thiết.

Quy trình vận hành này được áp dụng khi tách hỗn hợp có nhiệt độ sôi gần nhau Phương pháp phản hồi nhiệt độ của Skogestad được sử dụng cho tháp nhiều bình trung gian.

29 thể được sử dụng thành công cho quy trình kín với chưng luyện truyền thống (tương ứng với 2 thùng)

Quy trình vận hành theo chu kỳ

Trong quy trình vận hành theo chu kỳ, các chu trình kín được thực hiện mà không cần tháo sản phẩm giữa các chu trình Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng chiến lược vận hành theo chu kỳ tối ưu hơn so với chiến lược truyền thống Phương pháp này đặc biệt hiệu quả cho các hỗn hợp nhiều cấu tử với nồng độ các cấu tử dễ bay hơi thấp, giúp giảm hơn 30% thời gian chưng gián đoạn so với quy trình mở.

Quy trình vận hành bán liên tục

THỰC NGHIỆM TINH CHẾ TINH DẦU HỒI

Đối tượng nghiên cứu

Đối tượng nghiên cứu trong luận văn này là quá trình tinh chế tinh dầu hồi thông qua phương pháp chưng chân không gián đoạn tại quy mô phòng thí nghiệm.

Xác định thành phần của nguyên liệu tinh dầu hồi thô và các mẫu sản phẩm sau tinh chế bằng phương pháp phân tích GC-MS.

Hệ thống thiết bị chưng luyện gián đoạn tinh chế tinh dầu hồi

Nghiên cứu thực nghiệm về tinh chế tinh dầu hồi được tiến hành trên hệ thống tháp chưng luyện gián đoạn chân không tại phòng 106, tòa nhà C4, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.

Hình 11 Sơ đồ hệ thống thiết bị chưng luyện gián đoạn chân không loại đệm

Hệ thống thiết bị chưng luyện chân không gián đoạn loại đệm bao gồm bình chưng thủy tinh 3 cổ, dung tích 3 lít, với hai cổ nhỏ được nút chặt và có cắm nhiệt kế thủy ngân đo nhiệt độ tinh dầu từ 0 ℃ đến 300 ℃ Cổ nhám lớn còn lại nối với đoạn luyện, được làm bằng ống thủy tinh dạng cone kích thước 1000 × 35 mm, được bảo ôn kín bằng bông thủy tinh để ngăn thất thoát nhiệt Bên trong đoạn luyện, đệm kim loại vòng Raschig kích thước 10 × 10 × 0,5 mm được đổ lộn xộn nhằm tăng diện tích tiếp xúc pha, cải thiện quá trình chưng tách Lớp đệm được hỗ trợ bởi lưới đỡ đệm, giúp phân bố lại đệm và hơi lên đoạn luyện Trên cùng đoạn luyện, một nhiệt kế thủy ngân cũng được cắm để đo nhiệt độ hơi từ 0 ℃ đến 300 ℃.

Hơi lên đỉnh tháp được làm mát và ngưng tụ nhờ hệ thống sinh hàn, sử dụng nước bơm tuần hoàn từ bể ổn nhiệt Lỏng ngưng tụ sau đó được đưa vào bộ chia hồi lưu để điều chỉnh tỷ lệ giữa lượng lỏng thu được làm sản phẩm đỉnh và lượng lỏng quay lại tháp để tiếp tục quá trình chưng tách Sản phẩm đỉnh được dẫn qua đường ống silicone vào bình thủy tinh tam giác 250 ml.

Hệ thống tháp chưng hoạt động bằng cách sử dụng bơm chân không kết nối với đỉnh tháp, với áp suất chân không được theo dõi qua đồng hồ đo áp suất Chênh lệch áp suất giữa đỉnh và đáy tháp là 30 Pa, được xác định bằng thiết bị đo chênh lệch áp suất Để đảm bảo quá trình hút chân không diễn ra hiệu quả, hệ thống tháp chưng cần phải kín Khi đó, hỗn hợp tinh dầu trong bình chưng sẽ được gia nhiệt bằng bếp điện, khởi đầu cho quá trình chưng luyện tinh chế tinh dầu hồi.

Hệ thống thiết bị tháp chưng luyện gián đoạn chân không loại đệm tinh chế tinh dầu hồi được trình bày trong Hình 12 Bảng 3 cung cấp các thông số kỹ thuật chi tiết của thiết bị chính trong hệ thống thí nghiệm, giúp người đọc hiểu rõ hơn về cấu trúc và chức năng của thiết bị này.

STT Thiết bị chính Thông số kĩ thuật

+ Công suất động cơ: 180W + Tốc độ 5,4 m 3 /h (90 lít/phút) + Áp lực giới hạn 2Pa

2 Bếp điện + Nhiệt độ tối đa: 380 ℃

+ Công suất nhiệt tối đa: 600 W

3 Đồng hồ đo chênh lệch áp suất

+ Dải áp suất: -1000 +1000 Pa + Độ chính xác: ±0,5% (±2 Pa)

4 Nhiệt kế + Dải nhiệt độ: 0 – 300 ℃

6 Bể ổn nhiệt và bơm tuần hoàn nước lạnh

+ Khoảng nhiệt độ: RT+5 ~ 40 ℃ + Độ chính xác: ± 0,1 ℃

+ Thể tích bể ổn nhiệt: 14,5 L + Công suất bơm nước lạnh: 4 l/m + Công suất gia nhiệt: 1000W

7 Tháp chưng + Đường kính (Dt): 35 mm

8 Đệm inox (vòng Raschig) + Kích thước 10 × 10 × 0,5 mm

Hỗn hợp cần tách là hệ tinh dầu nhạy cảm với nhiệt độ cao, do đó tháp cần hoạt động ở áp suất chân không Độ chân không lớn giúp giảm nhiệt độ sôi của hỗn hợp, hạn chế hiện tượng phân hủy và bảo vệ chất lượng sản phẩm Để đạt được hiệu quả này, không chỉ cần hút chân không sâu ở đỉnh tháp mà còn cần lựa chọn loại đệm phù hợp, ảnh hưởng đến áp suất làm việc Đệm cần có chiều cao nhỏ để giảm độ dày và trở lực, tránh chênh lệch áp suất quá lớn giữa đỉnh và đáy tháp Nghiên cứu thực nghiệm sử dụng đệm kim loại vòng Raschig kích thước 10 × 10 × 0,5 mm với chiều cao và đường kính nhỏ.

Hình 13 Vòng đệm inox Raschig và các thông số của đệm

 Tính toán các thông số của đệm

Các thông số của đệm được xác định thông qua các phương pháp thực nghiệm đo đạc và tính toán

Bề mặt riêng σ, m²/m³ được xác định bằng cách đổ đầy nước vào đoạn luyện chứa đệm Bề mặt riêng của đệm được tính bằng tỷ lệ giữa tổng diện tích xung quanh lớp đệm và thể tích nước trong đoạn luyện khi đã đầy đệm.

- Diện tích xung quanh ngoài của một viên đệm:

- Diện tích xung quanh trong của một viên đệm:

- Tổng diện tích xung quanh của một viên đệm:

- Tổng diện tích xung quanh của toàn bộ đệm trong đoạn luyện:

Chiều cao (l), mm 10 Đường kính ngoài đệm (D), mm 10 Đường kính trong đệm (d), mm 9 Độ dày (h), mm 0,5

- Thể tích nước trong đoạn luyện trong trường hợp chưa đổ đệm:

- Thể tích nước trong đoạn luyện trong trường hợp đổ đầy đệm được xác định bằng cách đo thể tích nước chứa trong đoạn luyện khi đổ đầy đệm:

- Vậy bề mặt riêng của đệm: σ = S xq

- Thể tích tự do của đệm: Vtd = V

- Thể tích của lớp đệm: Vđ = Vo – V = 0,115.10 -3 , m 3

- Khối lượng đệm đổ vào đoạn luyện tháp được xác định bằng cách cân đệm: mđ = 0,1097, kg

- Khối lượng riêng của đệm: 𝜌 = 𝑚 đ

Vận hành tháp chưng luyện gián đoạn chân không loại đệm tinh chế tinh dầu hồi

Trước khi tinh chế tinh dầu hồi, việc kiểm tra và làm sạch hệ thống tháp chưng là rất quan trọng để loại bỏ tạp chất Quá trình này bao gồm việc sử dụng hỗn hợp cồn Ethanol và nước để rửa tháp, sau đó rút sạch hỗn hợp ra khỏi tháp Tiếp theo, tháp được chưng rửa bằng nước để loại bỏ cồn, và cuối cùng, nước chưng rửa cũng được rút sạch Qua các bước này, tháp chưng đã được đảm bảo sạch sẽ, sẵn sàng cho mẻ tinh chế tinh dầu hồi.

Hỗn hợp tinh dầu được cho vào bình chưng với khối lượng 0.5 kg/mẻ, sau đó cắm nhiệt kế và đậy kín bình Bể ổn nhiệt được bật để dẫn nước làm mát vào sinh hàn, và nước này sẽ được tuần hoàn trở lại bể sau khi trao đổi nhiệt Bơm được kích hoạt để điều chỉnh áp suất qua van bi, với van điều chỉnh được vặn từ từ nhằm tăng dần độ chân không đến áp suất vận hành, nhằm tránh tình trạng tăng giảm áp suất đột ngột, điều này rất quan trọng để bảo vệ thiết bị thủy tinh và đảm bảo an toàn trong quá trình vận hành tháp chưng.

Bếp điện được bật để gia nhiệt hỗn hợp tinh dầu trong bình chưng, cần điều chỉnh nhiệt độ từ từ cho đến khi tinh dầu sôi Việc kiểm soát nhiệt độ là rất quan trọng để tránh tình trạng quá nhiệt, gây phân hủy tinh dầu Chỉ số hồi lưu được điều chỉnh thông qua van tiết lưu trên đường ống dẫn nước ngưng về tháp.

Khi hỗn hợp tinh dầu ở đáy tháp sôi, hơi sẽ đi lên và thực hiện quá trình phân tách Hơi lên đến đỉnh tháp sẽ qua hệ thống sinh hàn nước, nơi được ngưng tụ hoàn toàn Một phần nước ngưng sẽ được hồi lưu trở lại tháp để tiếp tục quá trình chưng luyện, trong khi phần còn lại sẽ được thu vào bình chứa sản phẩm đỉnh.

Bảng 4 Các điều kiện vận hành tháp chưng

Các điều kiện vận hành TN1 TN2 TN3 TN4 Áp suất đỉnh tháp (bar) 0,07 0,2 0,1 0,08 Thời gian chưng (giờ) 4,2 4,5 4,5 4,5

Chỉ số hồi lưu Hoàn toàn 3 3 3

Trong quá trình chưng luyện với lượng nguyên liệu 0,5 kg, các điều kiện áp suất chân không được thay đổi và thực hiện ở chế độ hồi lưu hoàn toàn cũng như hồi lưu một phần với tỷ lệ R = 3 Thời gian chưng luyện kéo dài từ 4,2 đến 4,5 giờ, trong đó các hiện tượng được quan sát và số liệu nhiệt độ (đỉnh, đáy) được ghi chép theo thời gian.

Sau khi hoàn tất quá trình chưng, cần thực hiện xả áp bằng van tay cho đến khi đồng hồ đo áp suất chỉ 0 (kg/cm² g) để đảm bảo áp suất bên trong tháp và bên ngoài môi trường được cân bằng Tiếp theo, tắt bơm và bếp, sau đó chờ cho nhiệt độ hỗn hợp tinh dầu trong bình chưng giảm xuống dưới 40 ℃ Cuối cùng, mở nút bình chưng và tiến hành hút lấy sản phẩm tinh dầu ra khỏi bình cầu, chứa vào bình thu sản phẩm ở đáy.

Sản phẩm thu được ở đỉnh và đáy tháp được đo thể tích và khối lượng Sau đó được chứa vào lọ thủy tinh tối màu nút kín

Thực nghiệm trên tháp chưng luyện loại đệm mang lại lợi ích với số đĩa lý thuyết cao trên mỗi đơn vị chiều cao, giúp giảm trở lực và chiều cao tháp Điều này cũng dẫn đến việc giảm nhiệt độ sôi của hỗn hợp tinh dầu ở đáy tháp, với nhiệt độ sôi của hỗn hợp tinh dầu hồi khoảng 234 độ.

Vận hành tháp ở áp suất chân không giúp giảm nhiệt độ sôi của hỗn hợp, với nhiệt độ sôi ở áp suất khí quyển là 100 ℃ và 110 ℃ tại 0,1 bar Điều này không chỉ giảm lượng nhiệt cung cấp vào đáy tháp mà còn ngăn chặn hiện tượng phân huỷ nhiệt của tinh dầu.

Xác định số đĩa lí thuyết nhỏ nhất

Số đĩa lý thuyết của tháp phụ thuộc vào nhiều yếu tố như hệ cấu tử, thành phần đỉnh và cân bằng pha Hệ tinh dầu hồi có nhiều cấu tử, khiến việc xác định số đĩa lý thuyết trở nên khó khăn và phức tạp Để đơn giản hóa quá trình này, tác giả đã thực hiện khảo sát thực nghiệm.

40 trên hệ Ethanol-Nước (Dung dịch Ethanol 20% thể tích) và thông qua hệ này xác định số đĩa lý thuyết nhỏ nhất (NLTmin) của tháp

2.4.1 Chuẩn bị hỗn hợp Ethanol- Nước

Dung dịch Ethanol 20% thể tích được pha từ Ethanol tinh khiết 100% thể tích Cho

Để chuẩn bị dung dịch Ethanol 20%, bạn cần cho 100 ml Ethanol tinh khiết vào cốc đong thủy tinh 1000 ml, sau đó thêm 400 ml nước và khuấy đều.

2.4.2 Tiến hành chưng luyện hỗn hợp Ethanol – Nước

Trước khi chưng luyện, cần kiểm tra và làm sạch thiết bị để tránh tạp chất lẫn vào hỗn hợp Pha trộn Ethanol và nước, sau đó cho vào bình chưng và bật bể ổn nhiệt với nhiệt độ nước làm lạnh là 10 ℃ Điều chỉnh bếp từ nấc nhỏ đến lớn và thiết lập chế độ hồi lưu hoàn toàn Chưng luyện hỗn hợp Ethanol - Nước diễn ra ở áp suất khí quyển (1 atm) Trong quá trình, ghi chép hiện tượng và số liệu nhiệt độ đỉnh, đáy theo thời gian, sử dụng nhiệt kế thủy ngân có dải đo từ -5 đến 110 ℃ và độ chia nhỏ nhất là 0,5 ℃.

Chưng luyện hỗn hợp trong 1,5 giờ, sau đó tắt bếp và bể ổn nhiệt để kết thúc quá trình chưng Khi nhiệt độ bình chưng giảm xuống dưới 40 ℃, mở bình chưng và rút lấy sản phẩm ở đỉnh và đáy Cuối cùng, đo thể tích sản phẩm đáy và ghi chép số liệu.

2.4.3 Xác định số đĩa lý thuyết nhỏ nhất của tháp (NLTmin)

Khi tháp làm việc ở chế độ hồi lưu hoàn toàn (R → ∞), đường làm việc của tháp chưng sẽ trùng với đường chéo của hình vuông trên đồ thị McCabe, dẫn đến số đĩa lý thuyết của tháp đạt giá trị tối thiểu NLtmin.

Hình 14 Đồ thị Mc Cabe của hỗn hợp hai cấu tử ở chế độ hồi lưu hoàn toàn

1 Đường cân bằng pha; 2 Đường làm việc

Bảng 5 Nhiệt độ đỉnh, đáy tháp chưng ở chế độ hồi lưu hoàn toàn của hệ Ethanol –

Nhiệt độ đỉnh ( o C) Ghi chú

Nhiệt độ bắt đầu từ 0,333°C với sự sôi lăn tăn, sau đó đạt 0,5°C với tình trạng sôi đều nhưng hơi chưa lên đỉnh Từ 0,667°C đến 1,5°C, nước sôi đều với nhiệt độ ổn định khoảng 94°C và hơi lên đều.

Bảng 6 Thành phần cân bằng lỏng (x) – hơi (y) và nhiệt độ sôi của hỗn hợp hai cấu tử

Bảng 5 trình bày nhiệt độ đỉnh và đáy của tháp chưng trong hệ Ethanol – Nước khi xảy ra hồi lưu hoàn toàn Dựa trên dữ liệu thực nghiệm từ Bảng 6 và thông tin cân bằng pha, chúng ta có thể nội suy nồng độ của sản phẩm ở đỉnh và đáy tháp.

 Tại nhiệt độ đáy 94 ℃ => nồng độ ethanol trong sản phẩm đáy là xB = 3,16%

 Tại nhiệt độ đỉnh 78,5 ℃ => nồng độ ethanol trong sản phẩm đỉnh là xD = 83,5%

Số đĩa lý thuyết nhỏ nhất NLTmin trong chế độ hồi lưu hoàn toàn có thể được xác định thông qua phương pháp đồ thị hoặc gần đúng theo phương trình Fenske – Underwood.

1 − x B )) lg α Với α - Hệ số bay hơi tương đối theo cấu tử dễ bay hơi Ethanol

 Hệ số bay hơi tương đối α được tính theo công thức: α = y ∗/(1 − y ∗) x/(1 − x)

Hỗn hợp Ethanol và Nước là một hệ thống lý tưởng, trong đó hệ số α được tính bằng giá trị trung bình, cụ thể là α = (α1 α2 … αK) 1/K Ở đây, αi (với i từ 1 đến K) đại diện cho các giá trị α tương ứng với các giá trị xi khác nhau.

Từ số liệu cân bằng pha, ta tính được các giá trị αi: (Bảng 7)

Bảng 7 Xác định hệ số bay hơi tương đối α i x 5 10 20 30 40 50 60 70 80 89,4 90 y* 33,2 44,2 53,1 57,6 61,4 65,4 69,9 75,3 81,8 89,4 89,8 α i 9,4431 7,1290 4,5288 3,1698 2,3860 1,8902 1,5482 1,3065 1,1236 1,0000 0,9782

Vậy thay số liệu vào công thức tính NLTmin ta được:

1 − 0,03158)) lg 2,3035 = 6,046 Vậy số đĩa lý thuyết nhỏ nhất là 6 đĩa

Phương pháp phân tích thành phần tinh dầu hồi

Trong nghiên cứu tinh chế tinh dầu đại hồi, việc phân tích định lượng chính xác các thành phần trong tinh dầu là rất quan trọng để kiểm tra chất lượng đầu vào và đầu ra Phương pháp phân tích GC-MS được sử dụng để xác định các thành phần trong mẫu tinh dầu hồi nguyên liệu, sản phẩm đỉnh, và sản phẩm đáy Hệ thống GC-MS được mô tả trong Hình 15, và các mẫu tinh dầu được phân tích tại Phòng thí nghiệm hóa phân tích, Trường Đại học Bách khoa.

Hình 15 Sơ đồ hệ thống GC-MS [17]

Phân tích GC-MS của tinh dầu hồi được thực hiện trên máy sắc ký khí Agilent 7890B kết hợp với khối phổ kế 5977B, sử dụng cột mao quản silica nóng chảy (DB-5 MS UI; 30 m x 250 μm x 0,25 μm) Khí Heli làm khí mang với tốc độ 1 mL/phút và nhiệt độ tiêm 250℃ Thể tích tiêm là 1μl với tỷ lệ phân chia 1:100 Nhiệt độ lò khởi động là 60℃ và giữ trong 2 phút, sau đó gia nhiệt từ 20℃/phút đến 150℃ và từ 5℃/phút đến 250℃, kết thúc bằng giai đoạn đẳng nhiệt 10 phút Hệ thống ion hóa electron với năng lượng ion hóa 70 eV và nhiệt độ nguồn ion 250℃ được sử dụng để phát hiện GC-MS, với chế độ quét tốc độ 0,6 lần/giây trong phạm vi khối lượng từ 30 đến 600 amu.

GC-MS là phương pháp phân tích tinh dầu với độ nhạy và độ chọn lọc cao Việc xác định các thành phần tinh dầu được thực hiện thông qua chỉ số lưu giữ (RI) và phổ khối lượng, đồng thời so sánh với các tiêu chuẩn từ Sigma Aldrich và các tiêu chuẩn tách biệt Các kết quả phân tích cũng được đối chiếu với thư viện dữ liệu của thiết bị, bao gồm NIST17 Libraries và tài liệu từ Adam (2007) Lưu ý rằng phần trăm khối lượng (wt.%) không tương đương với phần trăm diện tích.

Trong nghiên cứu mô phỏng tính toán, giả định rằng tỷ lệ phần trăm của các thành phần riêng lẻ có thể tương ứng với diện tích đỉnh là rất quan trọng Điều này giúp tối ưu hóa quá trình phân tích và hiểu rõ hơn về các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả.

GC, như trong các nghiên cứu trước đây.[18-19]

MÔ HÌNH HÓA QUÁ TRÌNH CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN