1.6.1. Các phương pháp tổng hợp [13]
Trong nhiều năm qua, các nhà khoa học của hầu hết các nước phát triển đã tập trung nghiên cứu tìm ra câu trả lời cho bài toán phức tạp trên. Một trong những hướng quan trọng nhất, có nhiều triển vọng là nghiên cứu và phát triển kỹ thuật nhả chậm (Controlled Release Technologies) bằng hai phương pháp: phương pháp bọc (encapsulation) và phương pháp trộn hợp (blending).
Phương pháp bọc (encapsulation) với một số loại polyme và hóa chất thích hợp.
Trong phương pháp bọc, cho dù kỹ thuật có hoàn chỉnh, các vỏ bọc của hạt cũng không thể đều được và các hạt dễ bị nứt, vỡ trong quá trình sản xuất, bảo quản và sử dụng. Kết quả là các chất được bọc sẽ dần dần thoát ra ngoài.
Trong phương pháp trộn hợp (blending), các chất được bọc nằm trong các mạng lưới với các kích thước mắt lưới khác nhau và vì thế rất an toàn và khả năng nhả chậm có thể điều chỉnh được thông qua việc điều chỉnh kích thước các mắt lưới.
1.6.2. Sau khi điều chế được PBNC ta sẽ khảo sát các yếu tố:
- Độ tan của phân trong nước.
- Độ hút ẩm của phân.
- Độ tan trong đất.
- Độ nhả đạm trong đất.
- Thử nghiệm trên cây trồng.
1.6.3. Định hướng ứng dụng sản phẩm
PBNC đã được các nước trên thế giới sản xuất và tiêu thụ rộng rãi, mang lại hiệu quả to lớn. Tuy nhiên hiện nay ở nước ta, các nhà khoa học chỉ dừng lại ở việc bọc áo phân hỗn hợp bằng chất độn, lưu huỳnh bên ngoài hạt phân bón để giảm sự hút ẩm, chảy rữa và kết khối trong quá trình vận chuyển, bảo quản và sử dụng. Các loại PBNC trên thị trường Việt Nam đều là phân nhập khẩu, chủ yếu là NPK cao cấp.
Trước nhu cầu ngày cảng cao của thị trường trong nước đối với các loại PBNC nói chung và phân đạm nhả chạm nói riêng, việc nghiên cứu và sản xuất PBNC là hết sức cần thiết và có ứng dụng thực tế rất cao.
21 Phân nhả chậm có nhiều ứng dụng quan trọng. Đối với vùng đất trung du, đồi núi, cao nguyên,… thì PBNC là phương pháp độc đáo và hiệu quả cao giúp tăng năng suất các loại cây công nghiệp dài ngày như chè, cao su, cà phê, hồ tiêu,… Phương pháp này cũng đóng góp trong việc hiên đại hóa ngành công nghiệp và xây dựng một ngành công nghiệp lương thực – thực phẩm sạch. Trong công nghiệp trồng và xuất khẩu hoa tươi, cây cảnh, kĩ thuật nhả chậm cũng đóng vai trò tích cực.
1.6.4. Lựa chọn phương pháp tổng hợp 1.6.4.1. Một số thành tựu đạt được [14]
Ta đã đưa ra các nghiên cứu về PBNC trên thế giới và ở Việt Nam. Sau đây là thành quả mà các nghiên cứu trên đã đạt được:
- Phương pháp tạo phân nhả chậm bằng cách bao bọc của Markusch P. H. và cộng sự nghiên cứu. Phân thu được có kết quản nhả chậm tố như phân urea trong nước sau 8h tan ra từ 30 – 90%.
- Phân urea nhả chậm từ cyanamide Ca và dung dịch urea đậm đặc hay urea nóng chảy được Zhu Zhenliu và cộng sự tổng hợp làm sản phẩm thu được có hiệu quả cao và giá thành thấp.
- Sản phẩm urea-formaldehyde do Setani M. tổng hợp thu được có độ tan trong nước nóng là 15% về khối lượng và sự phân rã đều đặn.
- Sản phẩm NPK nhả chậm của Shao J. và cộng sự thu được có hiệu quả cao và giá thành thấp.
- Phân N nhả chậm của Haeberle K. với các hạt phân được bao bọc bằng huyền phù polyurea – polyurethane có tác dụng giúp phân ngăn chặn vón cục, tan chậm trong nước và bị vi khuẩn phân hủy.
- Phân nhả chậm do Sakai Y. và cộng sự nghiên cứu đạt kết quả: phân nhả từ 4 – 25% lượng phân sau 3 ngày tùy theo loại phân bón.
- Năm 2002, Yao G. đã oxi hóa và amine phân dưới 150% lignin kiềm (chứa 33%
ammonia) thành phân urea nhả chậm.
- Tháng 1-2004 Bagdasarov V. R. và cộng sự sử dụng zeolite và ammonium nitrate hay urea để điều chế phân nhả chậm. Phân này chứ 79 – 94% ammonium nitrate hay urea, 6 – 24% zeolite và một lượng nhỏ khoáng vi lượng dưới dạng muối.
22 - Du C. và cộng sự (tháng 1 – 2004) nghiên cứu thành công phân N, P, K nhả chậm trên những chất mang như methacrylic acid, PAM, PVA, polyethyleneglycol hay từ chitosan thiên nhiên và dẫn xuất, pectin, tinh bột và dẫn xuất, cellulose và dẫn xuất hay hỗn hợp của hơn một chấm mang cùng những chất tạo liên kết ngang như formaldehyde, ethylenediamine, glutaraldehyde, bõa hay ZnO. Phân nền sử dụng là phân đơn hay hỗn hợp N, P, K và phân vi lượng.
- Phân P hay K nhả chậm được Rohwer G. (5-2004) điều chế trên nền zeolite.
Quặng thô zeolite được nghiền nhỏ và trộn với nước và phân P hay K.
- Năm 2004 zhan F. và cộng sự đã tổng hợp thành công polymer siêu hấp thụ đồng thời mang phân P nhả chậm. Sản phẩm được điều chế từ phản ứng ester hóa của PVA (polyvinylalcol) với H3PO4 (acid phosphoric). Sản phẩm thu được chưa 31.2% P2O5.
- Ngoài ra còn nhiều bài báo và patent công bố về những thành công trong nghiên cứu về phân nhả chậm trong nhiều năm qua.
1.6.4.2. Lựa chọn phương pháp
Sau khi đã đưa ra thành quả về nghiên cứu PBNC và phân tích 2 phương pháp sản xuất PBNC là: Phương pháp bọc và phương pháp trộn hợp. Chúng em quyết định lựa chọn phương pháp bọc nhả chậm. Phương pháp này đã được tiến hành và ứng dụng trên nhiều quốc gia. Điểm trừ của phương pháp này là màng bọc được phun lên phân khó đều và dễ làm hạt phân bị nứt. Tuy nhiên, phương pháp này tương đối đơn giản và dễ khảo sát các tính chất của sản phẩm. Ngoài ra nó còn phù hợp với kinh phí và điều kiện phòng thí nghiệm.
1.6.5. Các chỉ tiêu cần phân tích.
1.6.5.1. Xác định độ ẩm và độ hút ẩm của NPK-Silica.
Xác định độ ẩm.
Xác định độ hút ẩm.
1.6.5.2. Xác định tốc độ tan của NPK-Silica.
Độ tan trong nước tại các thời điểm.
Độ tan trong nước.
23 1.6.2.3.Xác định hàm lượng đạm nhả trong đất.
Để xác định hàm lượng Nitơ ta sự dụng phương pháp kendan (TCVN) hoặc Dumex (tiêu chuẩn quốc tế FAO), phương pháp này có thể xác định hàm lượng Nitơ trong các vòng thơm.
1.6.6. Kết hợp Silica-PBNC
Sau khi điều chế Silica xong, cân một lượng xác định rồi phối trộn với phân bón NPK theo 1 tỉ lệ nhất định. Sau đó đem hỗn hợp Phân bón NPK-Silica đem đi nghiền mịn và trộn đều. Lấy sản phẩm sau nghiền ép viên rồi phun màng bọc nhả chậm.
24