Phần III: Kết quả Chương 5 Kết quả và thảo luận
5.2 Kết quả kiểm nghiệm cao – Xây dựng Tiêu chuẩn cơ sở
Bảng 5.3: Kết quả định tính hoạt chất trong cao Lạc tiên Nhóm chất Thuốc thử/ phản ứng
đặc trưng Kết quả
Mayer (1) + + Vàng nhạt
Wagner (2) + + + Nâu – đỏ Alcaloid
Dragendorff (3) + + + Cam – nâu
Saponin Phản ứng tạo bọt + + + Bọt bền
Flavonoid 1% NaOH/Ethanol + + Cam – đỏ
Ghi chú: +++ : Hiện tượng rõ dễ quan sát; ++: Tương đối
Thử với các thuốc thử Mayer (ống 1), Wagner (ống 2), Dragendorff (ống 3).
Kết quả xem hình 5.1.
Hình 5.1: Định tính alcaloid bằng thuốc thử Mayer, Wagner, Dragendorff Dựa vào tính chất đặc trưng của saponin là tính chất tạo bọt. Ngoài ra, dựa vào độ bền của bọt ta có thể phân biệt được là saponin steroid hay saponin triterpenoid. Kết quả xem hình 5.2.
(1) (2) (3) (4)
Hình 5.2: Phân biệt saponin steroid và saponin triterpenoid Kết quả định tính flavanoid xem hình 5.3.
Có thuốc thử Đối chiếu
Hình 5.3: Kết quả định tính flavonoid bằng thuốc thử 1% NaOH/ethanol 5.2.2 Kết quả kiểm nghiệm cao
5.2.2.1 Kết quả xác định độ ẩm
Xác định độ ẩm của cao trong 3 đợt nấu. Kết quả xem bảng 5.4 và phụ lục 2.
Bảng 5.4: Kết quả xác định độ ẩm của cao Lạc tiên Cao Đợt 1 Đợt 2 Đợt 3 Độ ẩm (%) 32,251,96 35,931,46 34,311,83 5.2.2.2 Kết quả xác địnht tro toàn phần
Khảo sát sơ bộ nhiệt độ và thời gian nung để được tro màu trắng.
Tiến hành thí nghiệm xác định tro toàn phần của cao nấu đợt 1 với tủ
Ống (2) Ống (1)
Kết quả: Chưa chuyển thành tro màu trắng (xem hình 5.4).
Hình 5.4: Tro thu được khi nung ở nhiệt độ 450oC, thời gian nung 6 giờ Lặp lại thí nghiệm với cao nấu đợt 1, lần này ta nung ở nhiệt độ 600oC, thời gian nung 3 giờ. Kết quả: Tro cũng chưa chuyển thành màu trắng (xem hình 5.5).
Hình 5.5: Tro thu được khi nung ở nhiệt độ 6000C, thời gian nung 3 giờ
Làm lại thí nghiệm lần nữa. Lần này, ta cố định thời gian nung và tăng nhiệt độ từ 600oC lên 650oC. Kết quả: Đã thu được tro màu trắng.
Như vậy, với thời gian nung là 3 giờ và nhiệt độ nung là 650oC ta sẽ thu được tro màu trắng. Áp dụng nhiệt độ và thời gian nung khảo sát được để xác định tro toàn phần cho cao trong 2 đợt nấu còn lại. Kết quả xem hình 5.6, bảng 5.5 và phụ lục 3.
Cao nấu đợt 1 Cao nấu đợt 2 Cao nấu đợt 3 Hình 5.6: Tro thu được khi nung ở nhiệt độ 650oC, thời gian nung 3 giờ
Bảng 5.5: Kết quả xác định tro toàn phần
Cao Đợt 1 Đợt 2 Đợt 3
Tro toàn phần (%) 15,80351,1741 15,60871,1479 15,74810,9669 5.2.2.3 Kết quả xác định cắn không tan
Xác định cắn không tan của cao trong 3 đợt nấu. Kết quả xem bảng 5.6 và phụ lục 4.
Bảng 5.6: Kết quả xác định cắn không tan
Cao Đợt 1 Đợt 2 Đợt 3
Cắn không tan (%) 2,60990,4668 2,40780,4253 2,55330,4238 Nhận xét: Qua các số liệu khảo sát được và qua quá trình tính toán để tìm sai số ta thấy kết quả cắn không tan của cao nấu đợt 1 lớn 3% nhưng cao nấu đợt 2 và 3 thì nhỏ hơn 3%. Kết luận: Cắn không tan < 3%.
5.2.2.4 Kết quả xác định giới hạn kim loại nặng
Khi cho thuốc thử dithizone vào hai mẫu đã qua xử lý, lắc đều, ta thấy dung dịch đổi từ màu xanh lá của thuốc thử sang màu đỏ hoa anh đào của phức chì với dithizone. Kết quả so màu xem hình 5.7 và hình 5.8.
Hình 5.7: Sự chuyển màu của thuốc thử Dithizone phản ứng với Pb2+ theo phản ứng sau:
N N C S
NH NH + Pb2+ HN C
N N S
C HN N N S Pb
+ 2H+
Màu sắc quan sát được không rõ lắm. Dựa vào đặc tính của phức chì với dithizone, chúng sẽ tan tốt trong cloroform. Do đó, ta dùng khoảng 4 ml dung môi cloroform để chiết riêng phức này ra.
Kết quả so màu: Mẫu chuẩn có màu đỏ hoa anh đào nhạt, còn mẫu thử có màu cam – đỏ nhạt.
Hình 5.8: Kết quả so màu
Kết luận: Hàm lượng Pb trong mẫu thử thấp hơn hàm lượng Pb trong mẫu chuẩn được chuẩn bị cùng điều kiện.
5.2.2.5 Kết quả phân tích giới hạn nhiễm khuẩn.
Kết quả phân tích giới hạn nhiễm khuẩn xem bảng 5.7 và phụ lục 5.
Bảng 5.7: Kết quả phân tích giới hạn nhiễm khuẩn của cao Lạc tiên
STT Chỉ tiêu Yêu cầu Kết quả
01 Tổng số vi khuẩn hiếu khí sống lại
được/1 g mẫu 104 cfu Đạt (<10 cfu)
02 Tổng số nấm móc – men/1 g mẫu 100 cfu Đạt (<10 cfu) 03 Staphylococcus aureus, Pseudomonas
aeruginosa, Escherichia coli, Salmonella Không được có Đạt âm tính Ghi chú: cfu/g là số đơn vị khuẩn lạc trong 1 gam mẫu.
cfu: Colony-Forming Unit
Ống chuẩn Ống
thử
Bảng 5.8: Tóm tắt kết quả kiểm nghiệm cao Lạc tiên điều chế được Các chỉ tiêu của cao Lạc tiên Kết quả
Tro toàn phần Không quá 17 %
Cắn không tan Không quá 3 %
Giới hạn kim loại nặng < 10 ppm
Giới hạn nhiễm khuẩn Đạt