3.3 KỸ VƠ CƠ HĨA KHƠ
3.3.3 Vơ cơ hố khơ khơng cĩ phụ gia và chất bảo vệ
Nung để xử lý mẫu khơng cĩ phụ gia và chất bảo vệ là quá trình xử lý mẫu sơ bộ nhờ tác dụng của năng lượng nhiệt thích hợp trong một thời gian nhất định, để phá vỡ cấu trúc tinh thể dạng ban đầu của mẫu phân tích, đốt cháy chất hữu cơ, chuyển nĩ sang dạng các hợp chất khác đơn giản, dễ hồ tan tiếp bằng dung dịch axit hay bằng dung dịch kiềm nhằm đưa chất phân tích vào dung dịch, sau đĩ cĩ thể xác định được chúng theo một phương pháp nhất định.
43
Chẳng hạn: Tro hố khơ mẫu rau quả để xác định các kim loại (Na, K, Ca, Mg, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn).
Cân lấy 5 g, mẫu đã nghiền mịn vào trong chén thạch anh, đem sấy từ từ cho đến khi mẫu khơ đen, rồi đem nung 3 giờ đầu ở nhiệt độ 450oC, sau đĩ nâng lên 550oC, cho đến khi mẫu hết than đen, sẽ được tro mẫu trắng. Hồ tan tro thu được trong 12 - 15 mL dung dịch HCl 18% và 0.5 mL HNO3 65%, đun nhẹ cho tan hết, đuổi hết axit dư đến cịn muối ẩm và định mức thành 25 mL bằng dung dịch HCl 2%. Các nguyên tố Cd, Cu, Pb, Zn sẽ bị mất một ít (10 - 15%) khi nung. Phương pháp này thích hợp để xác định các kim loại nhĩm I, II và Fe, Mn, Ni.
Theo cách này, thơng thường một số nguyên tố trong mẫu sẽ cĩ thể bị mất khi nung, như Cd (10 - 15%), Cu (7 - 12%), Pb (15 - 20%)... Và hàm lượng bị mất đi này lại khơng kiểm sốt và khơng khống chế được trong quá trình nung. Sự mất này càng nhiều khi nung mẫu ở nhiệt độ càng cao, hay thời gian nung càng lâu. Như ví dụ 1 ở trên, nếu nung mẫu ở nhiệt độ 550oC, Cd, và Pb sẽ mất từ 2 - 10%, khi ở 600oC, thì Cd và Pb sẽ mất đến 18 - 20%... Đĩ là vấn đề cần phải chú ý.