Trong phương pháp này thì các hạt của pha phân tán sẽ bị phá vỡ và giảm kích thước khi đi qua một khe hẹp với tốc độ cao (Lê Văn Việt Mẫn, 2004). Kích thước của khe hẹp cĩ thể dao động trong khoảng 15÷300µm và tốc độ dịng của hệ nhũ tương được đẩy đến khe hẹp cĩ thể lên tới 50÷200 m/s.
Do khe hẹp cĩ cấu tạo với tiết diện giảm dần, tốc độ chuyển động của hệ nhũ tương sẽ tiếp tục tăng cao khi chảy qua khe hẹp. Giá trị cao nhất của tốc độ dịng sẽ phụ thuộc chủ yếu vào áp lực bơm hệ nhũ tương đến khe hẹp.
Người ta giải thích cơ chế của phương pháp đồng hĩa áp lực cao theo nguyên lý chảy rối (turbulence theory) và nguyên lý xâm thực khí (cavition theory)
Nguyên lý chảy rối: Khi hệ nhũ tương được bơm với tốc độ cao đến khe hẹp.
Nhiều dịng chảy rối với các vi lốc xốy xuất hiện. Tốc độ bơm càng lớn thì số dịng chảy rối sẽ xuất hiện càng nhiều và kích thước các vi lốc xốy sẽ càng nhỏ. Chúng sẽ va đập vào các hạt của pha phân tán và làm cho các hạt này bị vỡ ra. Dựa vào nguyên lý này ta cĩ thể giải thích được ảnh hưởng của áp lực đồng hĩa đến hiệu quả của quá trình
Nguyên lý xâm thực khí: Hệ nhũ tương được bơm với tốc độ cao đến khe hẹp
với tốc độ cao sẽ làm xuất hiện các bong bĩng hơi trong hệ. Chúng sẽ va đập vào các hạt của pha phân tán và làm cho vỡ hạt. Theo nguyên lý này sự đồng hĩa diễn ra khi hệ nhũ tương rời khỏi khe hẹp, do đĩ đối áp giữ vai trị quan trọng và sẽ làm ảnh hưởng đến hiệu quả đồng hĩa. Các kết quả nghiên cứu thực nghiệm đã khẳng định điều này. Tuy nhiên, sự đồng hĩa vẫn cĩ thể diễn ra mà khơng cần cĩ hiện tượng xuất hiện các bong bĩng hơi nhưng hiệu quả của quá trình sẽ thấp hơn.
Ngồi ra, do cấu tạo của thiết bị khi thốt khỏi khe hẹp, các hạt phân tán sẽ tiếp tục đập vào một bề mặt cứng. Hiện tượng này cũng gĩp phần làm vỡ và giảm kích thước của các hạt.
3.2.1.2 Thiết bị đồng hĩa sử dụng áp lực cao (high pressure valve homogenizers)
Thiết bị đồng hĩa sử dụng áp lực cao gồm cĩ hai hệ thống chính: bơm cao áp và hệ thống tạo đối áp.
Bơm piston cao áp được vận hành vởi động cơ điện (1) thơng qua một trục quay (4) và bộ truyền động (2) để chuyển đổi chuyển động quay của động cơ thành chuyển động tịnh tiến của piston. Các piston (5) chuyển động trong xilanh ở áp suất cao.
Đầu tiên, mẫu nguyên liệu sẽ được đưa vào thiết bị đồng hĩa bởi một piston. Bơm sẽ tăng áp lực cho hệ nhũ tương từ 3 bar lên đến 100÷250 bar hoặc cao hơn tại đầu vào của khe hẹp (5). Người ta sẽ tạo ra một đối áp lên hệ nhũ tương bằng cách hiệu chỉnh khoảng cách khe hẹp trong thiết bị giữa bộ phận sinh lực (1) và bộ phận tạo khe hẹp (3). Đối áp này được duy trì bởi một bơm thủy lực sử dụng dầu. Khi đĩ, áp suất đồng hĩa sẽ cân bằng với áp suất dầu tác động lên bơm thủy lực.
Vịng đập (2) được gắn với bộ phận tạo khe hẹp (3) sao cho mặt trong của vịng đập vuơng gĩc với lối thốt ra của hệ nhũ tương khi rời khỏi khe hẹp. Như vậy, một số hạt phân tán sẽ tiếp tục va vào vịng đập (2) bị vỡ ra và giảm kích thước. Bộ phận tạo khe hẹp (3) được chế tạo với gĩc nghiêng trung bình 50 trên bề mặt để gia
tốc hệ nhũ tương theo hướng vào khe hẹp và tránh sự ăn mịn các chi tiết cĩ liên quan. Thơng thường, người ta chọn khe hẹp cĩ chiều rộng khoảng 100 lần lớn hơn đường kính hạt phân tán. Đi ngang qua khe hẹp, tốc độ chuyển động của hệ nhũ tương cĩthể tăng lên đến 100÷400 m/s và quá trình đồng hĩa chỉ diễn ra trong khoảng 10÷15 giây. Trong suốt thời gian này, tồn bộ năng lượng áp suất được cung cấp từ piston sẽ được chuyển hĩa thành động năng. Một phần năng lượng này sẽ được chuyển thành áp suất để đẩy hệ nhũ tương đi tiếp sau khi rời khe hẹp. Một phần khác được thốt ra dưới dạng nhiệt năng. Theo tính tốn, chỉ cĩ 1% năng lượng được sử dụng cho mục đích phá vỡ các hạt phân tán.
Hình 3.2 Thiết bị đồng hĩa sử dụng áp lực cao. Bao gồm: (1) motor
chính, (2) bộ phận truyền đai, (3) đồng hồ đo áp suất, (4) trục quay, (5) piston, (6) hộp piston, (7) bơm, (8) van, (9) bộ phận đồng hĩa, (10) hệ thống
tạo áp suất thủy lực
Hình 3.3 Các bộ phận chính trong thiết bị đồng hĩa. Bao gồm: (1) bộ phận sinh lực thuộc hệ thống tạo đối áp, (2) vịng đập, (3) bộ phận tạo khe hẹp, (4) hệ thống thủy lực tạo đối áp, (5) khe hẹp
Sự gia tăng nhiệt độ của hệ nhũ tương sau quá trình đồng hĩa cĩ thể được tính theo cơng thức sau:
T2 = * 1 40 P P− + T 1
Trong đĩ: T1 là nhiệt độ hệ nhũ tương trước khi vào thiết bị đồng hĩa (C0); T2 là nhiệt độ hệ nhũ tương trứơc khi ra khỏi thiết bị đồng hĩa (C0);
P1 là áp lực đồng hĩa (giá trị áp lực được đo tại đầu vào khe hẹp trong thiết bị), (bar);
P* là áp lực sau đồng hĩa (giá trị áp lực được đo tại đầu vào của khe hẹp), (bar).
Trong cơng nghiệp, máy đồng hĩa được thiết kế dưới dạng một cấp hoặc hai cấp.
Thiết bị đồng hĩa một cấp bao gồm bơm piston để đưa nguyên liệu vào máy, một khe hẹp và một hệ thống thủy lực tạo đối áp. Thiết bị đồng hĩa một cấp sử dụng cho hệ nhũ tương cĩ hàm lượng chất béo thấp hoặc hệ nhũ tương sau khi đồng hĩa cần cĩ độ nhớt cao.
Thiết bị đồng hĩa hai cấp bao gồm một bơm piston để đưa nguyên liệu vào máy, hai khe hẹp và hai hệ thống thủy lực tạo đối áp. Tuy nhiên, người ta sử dụng chung một bể dầu cho hệ thống hai thủy lực trên. Trong trường hợp này, áp lực đồng hĩa sẽ được xác định bởi hai giá trị:
- áp lực P1 của hệ nhũ tương trước khi bào khe hẹp thứ nhất,
- áp lực P2 trước khi vào khe hẹp thứ hai.
Thực nghiệm cho thấy hiệu quả đồng hĩa cao nhất khi tỷ lệ P2/P1 = 0.2.
Hình 3.4 Các bộ
phận chính trong thiết bị đồng hĩa 2 cấp, (1) cấp 1, (2) cấp 2
Sau khi đi qua khe hẹp thứ nhất, các hạt pha phân tán bị phá vỡ và giảm kích thước. Tuy nhiên, chúng cĩ thể kết dính với nhau và tạo thành chùm hạt. Việc thực hiện giai đoạn đồng hĩa tiếp theo nhằm duy trì đối áp ổn định cho giai đoạn đồng hĩa cấp một, đồng thời tạo điều kiện cho các chùm hạt của pha phân tán tách ra thành từng hạt phân tán riêng lẽ, chống lại hiện tượng tách pha trong quá trình bảo quản hệ nhũ tương sau này.
Thiết bị đồng hĩa được sử dụng cho nhĩm sản phẩm cĩ hàm lượng chất béo cao hoặc tổng hàm lượng chất khơ cao và các sản phẩm yêu cầu cĩ độ nhớt thấp.
Hình 3.5 Hình dạng và kích thước các hạt cầu béo chụp dưới kính hiển
vi trong hệ nhũ tương sữa trước khi đồng hĩa, đồng hĩa 1 cấp và đồng hĩa 2 cấp
3.2.1.3 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HIỆU QUẢ ĐỒNG HĨA
Tỷ lệ phần trăm giữa pha phân tán và tổng thể nhũ tương: Nếu thể tích pha
phân tán chỉ chiếm một phần một phần nhỏ so vơí thể tích của tồn bộ hệ nhũ tương thì quá trình đồng hĩa sẽ thực hiện dễ dàng và hệ nhũ tương cĩ độ bền cao.
Nhiệt độ: Nhiệt độ mẫu càng thấp thì quá trình đồng hĩa càng kém hiệu quả
do một số chất béo chuyển sang pha rắn. Ngược lại, nếu nhiệt độ quá cao, chi phí năng lượng cho quá trình sẽ gia tăng. Hơn nữa, các phản ứng hĩa học khơng cần thiết sẽ ảnh hưởng đến chất lượng hệ nhũ tương. Do đĩ, dựa vào thành phần hĩa học của hệ nhũ tương mà chọn nhiệt độ thích hợp cho quá trình.
Lưu ý rằng khi tăng nhiệt độ thì độ nhớt của hệ nhũ tương sẽ giảm, các phân tử chuyển động với tốc độ nhanh hơn, sức căng bề mặt sẽ giảm và nhờ đĩ, hệ nhũ tương sẽ dễ tạo thành và ổn định hơn.
Aùp suất: Aùp suất đồng hĩa càng lớn, hiện tượng chảy rối và hiện tượng xâm thực khí càng dễ xuất hiện, như thế các hạt phân tán được tạo thành cĩ kích thước nhỏ và hệ nhũ tương cĩ độ bền cao.
Chất nhũ hĩa: Cần phải chọn chất nhũ hĩa thích hợp cho từng loại hệ nhũ
tương. chất nhũ hĩa ảnh hưởng đến kích thước giọt phân tán và độ bền của hệ nhũ tương.
3.2.2 Đồng hĩa bằng hệ thống khuấy cao tốc (High-speed mixers):
Hệ thống khuấy cao tốc là phương pháp thơng dụng và đơn giản nhất để đồng hĩa hệ nhũ tương khi đi trực tiếp từ pha dầu và pha nước.
3.2.2.1 Cơ sở khoa học
Trong quá trình hoạt động, các hạt của pha phân tán va đập vào cánh khuấy và sẽ bị giảm kích thước đồng thời sự quay nhanh của cánh khuấy làm xuất hiện gradient vận tốc theo chiều dọc, quay vịng và xuyên tâm đi trong lịng nhũ tương làm nhũ tương được trộn lẫn và bị chia nhỏ làm các hạt bé hơn. Tuy nhiên hiệu quả đồng hĩa là khơng cao khi sử dụng phương pháp này. Phương pháp này dùng để đồng hĩa sơ bộ hệ nhũ tương trước khi chuyển vào đồng hĩa bằng các phương pháp khác như: đồng hĩa bằng áp lực cao hoặc bằng thiết bị nghiền keo.
3.2.2.2 Thiết bị
Cĩ cấu tạo đơn giản, bao gồm cánh khuấy dạng guồng (turbine) hoặc dạng chong chĩng (propeller) được đặt trong thùng chứa, phần trên của cánh khuấy được nối với trục quay, tốc độ quay của cánh khuấy được điều khiển bởi bộ phận chỉnh tốc độ. Đối với thiết bị khuấy cao tốc thì thể tích của thùng chứa cĩ thể được thiết kế từ vài cm3 đến vài m3, được sử dụng trong phịng thí nghiệm hoặc trong cơng nghiệp. Tốc độ của cánh khuấy cĩ thể lên đến 3600 radian.phút−1.
Các thành phần nguyên liệu cĩ thể cho vào ngay lúc bắt đầu quá trình hoặc cho vào theo thứ tự để chúng phân bố đều và giảm thời gian đồng hĩa. Thiết bị cĩ thể hoạt động từng mẻ hoặc liên tục. Nếu hoạt động liên tục thì lưu lượng bơm vào và tháo sản phẩm ra cĩ thể từ vài lít đến vài trăm lít trên 1 giờ. Trong cơng nghiệp, thiết bị hoạt động theo kiểu liên tục và được thiết kế sao cho tránh tạo ra nhiều bong bĩng khí trong suốt thời gian đồng hĩa, điều này ảnh hưởng đến thuộc tính của hệ nhũ tương.
Thiết bị khuấy cao tốc thích hợp trong việc tạo ra các hệ nhũ tương thơ (cĩ độ nhớt thấp) cĩ đường kính của giọt phân tán từ 2÷10µm, nĩ cũng thích hợp trong việc tăng hiệu quả phân tán và hịa tan các thành phần nguyên liệu, đặc biệt là các loại bột.
3.2.2.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến đồng hĩa
Tốc độ quay của cánh khuấy: Tốc độ quay của cánh khuấy càng lớn thì
gradient vận tốc xuất hiện càng lớn và xác xuất va đập của các hạt thuộc pha phân tán càng lớn và giọt nhỏ tạo ra cĩ kích thước càng bé nên hệ nhũ tương càng bền.
Cấu tạo của cánh khuấy: Cĩ ảnh hưởng đến dạng chuyển động của dịng nhũ
tương trong hệ thống, chuyển động càng rối và hỗn loạn thì hiệu quả đồng hĩa là cao. Cĩ ba kiểu chính của cánh khuấy là dạng tấm mỏng (blades), dạng chong chĩng (propellers) và dạng guồng (turbines). Một điểm đáng lưu ý nữa là tư thế đặt của cánh khuấy, với tư thế đặt đứng và đặt ngang tạo ra được những mặt cắt luồng phân phối đều nhũ tương trong tồn bộ thùng chứa.
3.2.3 Đồng hĩa bằng sĩng siêu âm (Ultrasonic homogenizer)
Đồng hĩa sử dụng sĩng siêu âm là phương pháp sử dụng sĩng siêu âm với cường độ 18 – 30 KHz.
3.2.3.1 Cơ sở khoa học
Người ta giải thích cơ chế của phương pháp này theo nguyên lý xâm thực khí
(cavitation theory). Cơ chế này như sau:
Dịng chuyển động Hình 3.6 Thiết bị trộn cao tốc sử dụng trong cơng nghiệp
Những rung động sĩng siêu âm làm phát sinh sự xén, cắt mãnh liệt và những gradient áp suất giữa các vật chất trong hệ nhũ tương, làm phá vỡ các giọt nhỏ mà chủ yếu là do hiệu ứng tạo các bong bĩng hơi hỗn loạn trong hệ. Chúng va đập vào vào các hạt của pha phân tán và làm vỡ hạt.
3.2.3.2 Thiết bị
Theo Gopal (1968) và Canselier et al (2002), cĩ nhiều phương pháp tạo ra được sĩng siêu âm cường độ cao nhưng trong cơng nghiệp chỉ cĩ hai phương pháp là: Bơä chuyển đổi điện áp (piezoelectric transducers) hay cịn gọi là đầu dị siêu âm (Ultrasonic probe) và máy phát tia lỏng (liquid jet generators) hay cịn gọi là tia siêu âm (jet ultrasonic)
Bộ chuyển đổi điện áp là phương pháp đồng hĩa bằng sĩng siêu âm, được sử dụng trong phịng thí nghiệm, chúng dùng cho những mẫu nhũ tương cĩ thể tích nhỏ từ vài cm3 đến 100 cm3. Phương pháp này thật sự cần thiết cho những nghiên cứu với những mẫu đắt tiền. Bộ siêu âm chuyển đổi điện áp bao gồm một áp điện bằng tinh thể được chứa đựng trong vỏ bọc bằng kim loại nằm gọn ở phần cuối của bộ phận chuyển siêu âm, và sĩng điện trường cường độ cao được áp vào bộ chuyển đổi làm cho áp điện bằng tinh thể bên trong nĩ nhanh chĩng dao động và phát sinh sĩng siêu âm. Sĩng siêu âm được phát sinh và hướng về phía đỉnh của bộ chuyển siêu âm, nơi mà nĩ sẽ phát ra. Vùng nhũ tương nhận được sĩng siêu âm sẽ chịu sự cắt xén mạnh và gradient áp suất rất lớn. Nguyên nhân là do hiệu ứng tạo thành các bong bĩng hơi. Điều này khiến cho các hạt chất lỏng vỡ thành nhiều phần rất nhỏ và trộn lẫn vào nhau. Thực tế, năng lượng của sĩng siêu âm tập trung vào vùng thể tích nhỏ gần đỉnh của bộ chuyển siêu âm, khiến cho thiết bị đồng hĩa bằng bộ chuyển siêu âm chỉ thích hợp với các mẩu nhỏ, đối với thể tích lớn thì nĩ cũng cần thiết như là quá trình phụ để tăng hiệu quả cho quá trình trộn và đồng hĩa trong tồn bộ mẫu.
Để giúp cho hệ nhũ tương bền thì thời gian cần thiết sử dụng sĩng siêu âm từ vài giây đến vài phút. Nếu liên tục sử dụng sĩng siêu âm thì làm cho mẫu nĩng lên thấy rõ. Thơng thường đồng hĩa bằng bộ chuyển đổi điện áp được sử dụng để sản xuất các nhũ tương theo mẻ, nhưng chúng cũng được cải tiến thêm để sử dụng cho sản xuất kiểu liên tục (Canselier et al., 2002; Schubert et al., 2003).
Nhược điểm của đồng hĩa bằng sĩng siêu âm là nếu sử dụng với cường độ cao thì sẽ giảm chất lượng của sản phẩm cụ thể là: protein bị biến tính, oxi hĩa lipit, các polisaccharide bị phân cắt.
Đồng hĩa bằng tia sĩng siêu âm được sử dụng chính trong cơng nghiệp thực phẩm để tạo ra hệ nhũ tương. Một dịng chất lỏng được tạo ra chạm vào tấm mỏng sắc. Dao động rung nơi tấm mỏng phát sinh ra sĩng siêu âm rất mãnh liệt làm phá vỡ bất kỳ giọt nhỏ trong vùng lân cận ngay lập tức. Cơ chế của sự phá vỡ này là kết hợp của sự tạo thành bong bĩng khí, sự xén cắt, sự chuyển động hỗn loạn (Gopal, 1968; Canselier et al., 2002). Ưu điểm chính của thiết bị này là áp dụng cho sản xuất liên tục, nĩ tạo ra những giọt cĩ kích thước rất nhỏ và hiệu quả tiết kiệm năng lượng hơn so với đồng hĩa bằng áp lực cao, tức là ít tốn về năng lượng hơn khi tạo ra các giọt nhỏ cùng kích thước (Schubert et al., 2003). Nhược điểm là tấm mỏng dao động thường bị mịn bởi sĩng siêu âm với cường độ cao. Lưu lượng dịng chất lỏng chuyển động cĩ thể dao động trong khoảng 1 – 500 000 l/h.
Hình 3.8 Cấu tạo của thiết bị đồng hĩa tia siêu âm
Phần thể tích được rọi bằng sĩng siêu âm
Hình 3.7 Cấu tạo
của đầu dị siêu âm
đỉnh Cơng tắc điều chỉnh mức năng lượng Mẫu
3.2.3.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả đồng hĩa bằng sĩng siêu âm
Là cường độ sĩng, thời gian, tần số (Gopal, 1968; Behrend et al., 2000).
Tần số sĩng siêu âm: Theo nguyên tắc thì hệ nhũ tương cĩ thể được thành lập
với tần số tới 5MHz. Tuy nhiên hiệu quả đồng hĩa sẽ giảm khi tăng tần số