THỰC NGHIỆM ĐÁNH BÓNG BẰNG CƠ KHÍ VÀ ĐÁNH BÓNG ĐIỆN HÓA
Mô tả mẫu làm thí nghiệm
4.1.1 Chuẩn bị mẫu,đo đạc mẫu
Chi tiết thí nghiệm có hình dạng hộp chữ nhật, thường được sử dụng trong quá trình đánh bóng Để thực hiện đánh bóng, cần có hai bề mặt, và diện tích cần đánh bóng được tính theo công thức: S = 2 × a × b, trong đó a và b là các kích thước của hình hộp.
Hình 4 1Hình hộp chữ nhật Ở chi tiết dạng hộp chữ nhật, kích thước quy chuẩn được nhóm quy định như sau:
Tiết diện cần đánh bóng: S =2×40×2000(mm2) với a= 40mm,b= 20mm,h= 8mm.
4.1.2 Vật liệu và cơ tính của mẫu
Mẫu nghiên cứu là thép CT3 theo kí hiệu trong phân loại thép của Việt Nam (TCVN) với các đặc tính cơ học nhƣ sau:
Thành phần hợp chất thép CT3 gồm Sắt (98.74 ÷ 99.25%), cacbon (0.14 ÷ 0.22%), mangan (0.40 ÷ 0.65%), silic (0.12 ÷ 0.30%), photpho (≤ 0.04%) và lưu huỳnh
(≤ 0.05%).Thép CT3 là loại thép có hàm lƣợng cacbon nhỏ hơn 0.8% Thép CT3 có mạng lập phương tâm khối (Feα) với hằng số mạng a = 2.8665 Å.
Hình 4 2Tổ chức tế vi của thép CT3
Cơ tính thép CT3 cứng chắc, độ dẻo cao, nhiệt nóng chảy cao (1539 0 C ), nhiệt độ sôi
Thép CT3 có khả năng chịu nhiệt lên đến 2861 độ C và ứng suất đàn hồi lớn hơn 290.895 Mpa, đồng thời có tính năng chống bào mòn hiệu quả Loại thép này rất phù hợp cho các công trình xây dựng và được ứng dụng rộng rãi trong nghiên cứu về độ bền vật liệu phục vụ cho cả ngành công nghiệp và đời sống hàng ngày.
Quá trình thí nghiệm đánh bóng
Quá trình làm thí nghiệm nhƣ sau:
1 Chuẩn bị 10 mẫu thép CT3 có kích thước như trên.
2 Lấy 10 mẫu đem đi ủ ở nhiệt độ 600℃,thời gian giữa nhiệt 10 phút,sau đó làm nguội cùng lò.
3 Mài thô 10 mẫu trên giấy nhám lần lƣợt từ: 180,240,320,400,600.
4 Mài tinh trên giấy nhám 1000 và tiến hành trên vải nỉ kết hợp với Cr2O3.
5 Phân loại 5 mẫu đem đi đánh bóng điện hóa.
6 Đem 10 mẫu sau khi thí nghiệm đem đi đo nhiễu xạ XRD.
4.2.1 Quá trình đánh bóng cơ
- Mài thô trên giấy nhám:180,320,400,600.
- Mài bóng trên vải nỉ kết hợp với Cr2O3.
4.2.2 Quá trình đánh bóng cơ→điện hóa
Một quy trình đánh bóng điện hóa thông thường thường trải qua 3 giai đoạn chính là: chuẩn bị, tiến hành điện hóa và xử lý sau khi điện hóa.
SVTH: Nguy n Văn Nh t ễ ự a) Giai đoạn chuẩn bị
Trong giai đoạn này, quy trình công việc bao gồm việc tạo mẫu thí nghiệm bằng máy phay CNC, khắc phục các sai số bề mặt về hình dạng và kích thước của chi tiết cần đánh bóng thông qua gia công cơ như mài và đánh bóng trên vải nỉ Đảm bảo độ sạch, độ bóng và độ chính xác là rất quan trọng, do đó cần tẩy sạch dầu mỡ bằng các phương pháp thủ công như giẻ lau, bàn chải sắt, chổi lông; phương pháp cơ học như siêu âm; phương pháp hóa học bằng dung dịch kiềm nóng và các dung môi; cũng như phương pháp điện hóa như tẩy bằng cat tốt và tẩy dầu mỡ anôt Cuối cùng, tiến hành quá trình đánh bóng để đạt được bề mặt hoàn thiện mong muốn.
Giai đoạn này tập trung vào việc gá lắp các chi tiết lên bể đánh bóng điện hóa, đảm bảo tính bền vững, tiếp xúc điện hiệu quả và có tiết diện phù hợp với dòng điện.
Chọn phương pháp đánh bóng MEPP.
Nguồn điện vào 10V.Anôt của nguồn gắn và mẫu thí nghiệm,còn catôt gắn vào điện cực trơ là chì.Tỷ lệ SK/SA = 2/1.
Dung dịch điện phân: CT3 là thép cacbon thấp nên chọn dung dich nhƣ sau:Axit
H2SO4(d=1,84) 15%,H3PO4(d=1,7) 63%,CrO3 10%,Nước 12%.Ở đây nhóm em pha 3lít dung dịch đánh bóng,tinh ra thì: H3PO4(d=1,7) 63% 90g; H2SO4
Hình 4 3Dung dịch điện phân thép CT3
Mật độ dòng điện IA: 40 A/dm 2 Từ mẫu đánh bóng tính ra S= 0,16dm 2 ,tính đƣợc
Thời gian đánh bóng cho loại thép CT3 được xác định là 30 giây thông qua thực nghiệm Sau khi đánh bóng, cần rửa kỹ chi tiết bằng nước, tiếp theo là thụ động hóa bề mặt trong dung dịch 5% axit H2SO4 (d=1,84) và 1% Sau đó, chi tiết lại được rửa kỹ bằng nước, tiếp tục bằng nước nóng và cuối cùng là sấy khô.
4.2.3 Kiểm tra chất lƣợng bề mặt
Đo độ nhám bề mặt Ra, Rz , Rmax v.v bằng máy dò profin
Hình 4 4Máy đo độ nhám bề mặt Mitutoya Surftest SJ -210
Bảng 4 1 Kết quả đo độ nhám bề mặt Đo
Đánh giá mức độ và chiều sâu biến cứng
Hình 4 5Thước kẹp panme Micromaster
Bảng 4 2 Kết quả đo độ dày mẫu sau khi đánh bóng điện hóa
Số 3 Nhận xét:Qua bảng 4.2 cho ta việc đánh bóng điện hóa đã lấy đi bề mặt một lớp kim loại.Qua số liệu cho ta thấy lớp kim loại dày khoảng 0.067mm.
Quá trình nhiễu xạ X trên mạng tinh thể
Sau khi hoàn thành đánh bóng bằng cơ khí (giấy nhám) và đánh bóng điện hóa thì ta thực hiện đo nhiễu xạ các mẫu trên.
4.3.1 Hiện tƣợng nhiễu xạ tia X trên tinh thể
Tia X có bước sóng nhỏ hơn ánh sáng trong miền UV-Vis Năm 1912, Max Von Laue nhận thấy rằng theo lý thuyết cấu tạo vật rắn, mạng tinh thể đƣợc cấu tạo từ những nguyên tử hay ion phân bố một cách đều đặn trong không gian theo một quy luật xác định Khoảng cách giữa các nguyên tử vào khoảng vài angstrom, tức vào khoảng bước sóng của tia X Khi chiếu một chùm tia X vào bề mặt tinh thể và đi vào bên trong tinh thể thì mạng tinh thể đóng vai trò nhƣ một cách tử nhiễu xạ đặc biệt Khi đó, tập hợp các tia phản xạ từ các họ mặt nguyên tử song song trong tinh thể đảm bảo giao thoa tăng cường tạo nên phổ nhiễu xạ tia X.
Hình 4 6Nhiễu xạ của tia X trên tinh thể
Thí nghiệm chiếu chùm tia X vào mẫu đồng sunfat (CuSO4) đã ghi lại hình ảnh trên phim, cho thấy các vệt nhiễu xạ tập trung xung quanh một vệt lớn, nơi chùm tia X lớn va chạm với tấm phim Kết quả này chứng minh rằng các tinh thể được hình thành từ các nguyên tử sắp xếp có trật tự trong một mạng không gian.
Sau khi Laue và cộng sự công bố kết quả, William Lawrence Bragg đã phát triển một thiết bị nhiễu xạ tia X mới để nghiên cứu bản chất của tia X Ông đã chiếu tia X vào mẫu khoáng và nhận thấy rằng góc nhiễu xạ thay đổi theo góc tới Nghiên cứu tiếp theo trên các tinh thể như NaCl, KCl, ZnS, và CaCO3 cho thấy nhiễu xạ chỉ xảy ra ở một số hướng nhất định của tia tới so với mặt tinh thể, và bước sóng của tia tới phải tương ứng với khoảng cách d giữa các mặt tinh thể.
Nhƣ vậy, trong mạng tinh thể các nguyên tử hay ion nằm trên các mặt, gọi là các mặt phẳng nguyên tử song song P1, P2, P3,…
Hình 4 7Đường đi của tia X trong tinh thể
Giả sử P1 và P2 là hai mặt phẳng nguyên tử song song, cách nhau một khoảng d Tia 1 và 2 có bước sóng λ, với góc θ là góc giữa chùm tia X tới và mặt phẳng phản xạ Hiệu quang trình của tia 2C2” và 1A1” được tính là Δ = BC + CD Trong tam giác vuông ABC, ta có BC = AC.sinθ = d.sinθ, từ đó suy ra Δ = 2d.sinθ.
Để các sóng phản xạ trên hai mặt phẳng P1 và P2 cùng pha trong điều kiện giao thoa, hiệu quang trình cần thỏa mãn điều kiện: Δ = 2d.sinθ = n.λ, trong đó n là số nguyên và λ là bước sóng.
Phương trình Bragg, một công thức quan trọng trong việc xác định bước sóng của tia X, được thể hiện qua các yếu tố sau: d là khoảng cách giữa hai mặt nguyên tử, λ là bước sóng của tia X, và n là bậc nhiễu xạ (n = 1, 2, 3,…).
X hay khảo sát cấu trúc tinh thể.
Chỉ những họ mặt tinh thể thỏa mãn điều kiện Bragg mới cho phép quan sát chùm tia nhiễu xạ, tức là bức xạ có bước sóng λ ≤ 2d Mặc dù điều kiện Bragg là cần thiết, nhưng nó chưa đủ để đảm bảo nhiễu xạ tia X trên tinh thể Điều kiện này hoàn toàn đúng với các ô mạng có nguyên tử phân bố ở đỉnh, trong khi ở ô mạng có nguyên tử ở vị trí khác như tâm mặt hay tâm khối, một số tia nhiễu xạ sẽ bị mất Đối với mạng lập phương tâm khối, chỉ các mặt (h k l) với tổng h+k+l là số chẵn mới cho tia nhiễu xạ, trong khi ở mạng lập phương tâm mặt, các mặt có chỉ số h, k, l phải là số chẵn cả hoặc số lẻ cả mới cho tia nhiễu xạ.
Để tính toán kích thước và hình dạng của ô cơ sở, ta dựa vào vị trí của góc cực đại nhiễu xạ Khoảng cách giữa hai mặt phẳng nguyên tử kề nhau (h k l) trong hệ tinh thể lập phương được xác định theo công thức [15].
Ngoài ra, theo công thức định luật Bragg, nhiễu xạ bậc 1 có dạng: λ = 2dsinθ
Kết hợp hai phương trình trên ta được:
là hằng số trong mọi tinh thể nên sin 2
tăng thì các mặt Miller có chỉ số cao sẽ nhiễu xạ Từ phương trình (3.13) và áp dụng cho hai mặt phẳng nguyên tử khác nhau ta có: sin 2
Xác định hằng số mạng từ phương trình (3.13), ta có: a 2 2
Giá trị h 2 + k 2 + l 2 nhận các giá trị sau:
+Lập phương đơn giản: h, k, l là bất kỳ.
+Lập phương tâm khối: h + k + l = số chẵn.
+Lập phương tâm mặt: h, k, l cùng chẵn hoặc cùng lẻ.
Từ góc cực đại nhiễu xạ, chúng ta có thể xác định chính xác các mặt Miller của đỉnh phổ nhiễu xạ, khoảng cách giữa các mặt nguyên tử và hằng số mạng của tinh thể được khảo sát.
4.3.3 Quá trình nhiễu xạ Đo mẫu trên hệ máy nhiễu xạ X’Pert Pro.
Hình 4 8Hệ máy nhiễu xạ tia X X’Pert Pro
Phương án thí nghiệm được thực hiện bằng cách đo nhiễu xạ tia X trên hệ máy nhiễu xạ X’Pert, nhằm tìm hiểu mối tương quan giữa sự thay đổi các thông tin như vị trí đỉnh phổ, độ mở rộng FWHM, độ rộng tích phân đường nhiễu xạ và cường độ cực đại nhiễu xạ của các mẫu dưới tác động của các chu kỳ ứng suất gây mỏi khác nhau Qua đó, chúng tôi có thể giải đoán và đánh giá chính xác mức độ bền cơ học của các mẫu nghiên cứu.
Mẫu sau khi xử lý được đưa vào hệ máy X’Pert để đo nhiễu xạ Cấu hình đo trên X’Pert Collection Data được thiết lập với góc quét, bước quét và thời gian quét phù hợp, đảm bảo thu thập đủ thông tin thống kê cho việc phân tích cấu trúc Các thông số của cấu hình đo khảo sát mỏi của mẫu được xác định rõ ràng.
Mẫu thép: Điện thế nguồn phát tia X: kV = 45; mA = 40
Kết quả hiển thị trên màn hình máy tính kết nối với hệ thống, bao gồm thông tin dưới dạng đường nhiễu xạ (profile) và danh sách số đỉnh (peak list) Mỗi mẫu được đo ba lần trên cùng một cấu hình đo để đảm bảo tính chính xác và độ lặp lại của thí nghiệm.
Các yếu tố khoa học khảo sát ứng suất tồn dư của mẫu bao gồm sự dịch chuyển và độ mở rộng đỉnh phổ trong phổ nhiễu xạ Qua đó, chúng ta có thể xác định sai hỏng mạng, đánh giá mức độ mỏi và độ bền của mẫu.
4.3.4 Kết quả nhiễu xạ và thảo luận
Mẫu đánh bóng cơ khí(giấy nhám) Hệ số a=0.000690,hệ số b=0.828154.
Sai số tuyệt đối là: 23.45MPa
Sai số tương đối là: -17.327% d
Hình 4 9Biểu đồ đo nhiễu xạ mẫu đánh bóng cơ khí
Hình 4 10Đường nhiễu xạ mẫu đánh bóng cơ khí ở sin 2 = 0
Hình 4 11Đường nhiễu xạ mẫu đánh bóng cơ khí ở sin 2 = 0.03
Hình 4 12Đường nhiễu xạ mẫu đánh bóng cơ khí ở sin 2 = 0.09
Mẫu đánh bóng điện hóa.
Sai số tuyệt đối: 7.946MPa
Sai số tương đối là: -34.050%
Hình 4 13Biểu đồ đo nhiễu xạ mẫu đánh bóng điện hóa
Hình 4 14Đường đo nhiễu xạ mẫu đánh bóng điện hóa ở sin 2 = 0
Hình 4 15Đường đo nhiễu xạ mẫu đánh bóng điện hóa ở sin 2 = 0.03
Hình 4 16Đường nhiễu xạ mẫu đánh bóng điện hóa ở sin 2 =0.09
Đường nhiễu xạ của mẫu đánh bóng điện hóa thể hiện sự mượt mà và phẳng hơn so với mẫu đánh bóng cơ khí, khi mà đường nhiễu xạ ít nhấp nhô trên đường chuẩn của máy đo Điều này cho thấy bề mặt của mẫu đánh bóng điện hóa đạt chất lượng cao hơn, mang lại hiệu quả tốt hơn trong các ứng dụng cần độ chính xác và độ bóng.
Vị trí đỉnh nhiễu xạ: ta thấy vị trí đỉnh của đánh bóng điện hóa (d= 0.82798; 0.82798
;0.82797) cao hơn sơ với đỉnh của mẫu đánh bóng bằng cơ khí (d= 0.8215 ;
0.8214;0.8209),đỉnh nhiễu xạ cao hơn thì ứng suất dƣ sẽ thấp hơn dựa trên công thức:
Ứng suất bề mặt có thể được giảm đáng kể thông qua các phương pháp đánh bóng như đánh bóng cơ khí và đánh bóng điện hóa Cụ thể, đánh bóng điện hóa giảm ứng suất kéo bề mặt xuống -23,337 MPa, trong khi đánh bóng cơ khí chỉ đạt -135,324 MPa Việc giảm ứng suất bề mặt giúp cấu trúc kim loại ít bị thay đổi và tăng cường độ bền mỏi Đánh bóng điện hóa hiệu quả hơn vì nó loại bỏ gần như hoàn toàn lớp ứng suất, để lại bề mặt gần như là kim loại thuần.
Độ rộng một nửa đỉnh phổ (FWHM).
B: Độ rộng một nửa đỉnh phổ (FWHM).
L: Kích thước trung bình của tinh thể. l: bước sóng tia X. θ: góc cực đại nhiễu xạ.
