VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP
Nguyên liệu và hóa chất
Whey protein concentrate (WPC) có xuất sứ từ New Zealand do công ty NZPM cung cấp
Bảng 2 1.Thành phần hóa học của whey protein
Maltodextrin có xuất sứ từ Trung Quốc do công ty LIHUA QINHUANDAO STARCH cung cấp
Bảng 2 2 Thông số kỹ thuật của maltodextrin
Thông số Giá trị Thông số Giá trị
Hàm lượng ẩm < 5% DE 12 pH 4.5 – 5.5 Kớch thước ≥ 250 àm: max 10%
Màu Trắng Mùi vị Không
Kim loại nặng < 5ppm Tổng số vsv hiếu khí Max 1000 CFU/1g
Curcumin sử dụng trong bài nghiên cứu có nguồn gốc từ tổng hợp từ bộ môn Công Nghệ Hóa Học, trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật TP HCM
Hóa chất sử dụng để phân tích gồm có:
- Butyl acetate (Chemsol, Việt Nam)
- Axit acetic (Chemsol, Việt Nam)
- Sodium acetate (Chemsol, Việt Nam)
- Potassium hydrophotphate (Chemsol, Việt Nam)
- Potassium dihydrophotphate (Chemsol, Việt Nam)
- Máy đồng hóa siêu âm
- Máy đo độ hấp thu quang UV-Vis
Phương pháp nghiên cứu
Hình 2 1 Sơ đồ trình tự nghiên cứu
Để chuẩn bị mẫu, hòa tan dung dịch chứa hỗn hợp whey-maltodextrin (tỷ lệ 1:1) vào nước khử ion ở nhiệt độ 25 ± 2 °C, khuấy cho đến khi hoàn toàn hòa tan (D.M Cano-Higuita et al, 2015; T-Y SHEU et al, 1995) Mẫu curcumin được hòa tan trong butyl acetate và ethanol (tỷ lệ 2:5) và nhỏ giọt vào dung dịch đã chuẩn bị với tỷ lệ giữa chất bao và màng bao (ở nhiệt độ phòng) (Yu Wang et al, 2009) Tiếp theo, thực hiện đồng hóa cơ học với tốc độ 10,000 vòng/phút trong 15 phút ở nhiệt độ phòng (Larissa Angélica Cirelli Zuanon et al, 2013) và đồng hóa siêu âm để tạo thành nhũ tương Cuối cùng, nhũ tương được đưa vào máy sấy phun để thu được bột.
Khảo sát ảnh hưởng của biên độ sóng siêu âm đến hiệu quả của quá trình vi bao curcumin bằng phương pháp sấy phun A50 A70 A100
Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến hiệu quả của quá trình vi bao curcumin bằng phương pháp sấy phun
Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ chất bao : màn bao đến hiệu quả của quá trình vi bao curcumin bằng phương pháp sấy phun
Curcumin Sấy phun Curcumin Đánh giá chất lượng bột thông qua các thông số:
Các mẫu được đựng trong túi polyethylene kín và sau đó được đóng gói trong túi giấy nhôm để bảo vệ khỏi ánh sáng Chúng được bảo quản ở nhiệt độ lạnh (4 ± 2)°C để sử dụng cho các nghiên cứu tiếp theo (D.S Aniesrani Delfiya1 et al, 2014).
2.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ giữa chất bao và màng bao đến hiệu quả quá trình vi bao
Cách tiến hành: Tiến hành khảo sát tỷ lệ chất bao và màng bao theo bảng sau:
Bảng 2 3 Khảo sát tỷ lệ giữa chất bao và màng bao
Mẫu Tỷ lệ chất bao: màng bao
2.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của đồng hóa siêu âm đến hiệu quả quá trình vi bao
Cách tiến hành: Chuẩn bị các mẫu theo bảng sau
Bảng 2 4 Khảo sát ảnh hưởng của đồng hóa siêu âm đến hiệu quả quá trình vi bao
Mẫu Biên độ Chất bao : màng bao Nhiệt độ ( 0 C)
2.2.4 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến hiệu quả quá trình vi bao
Cách tiến hành: Tiến hành khảo sát nhiệt độ sấy phun theo bảng sau:
2.3 Các phương pháp phân tích
Đánh giá hiệu quả của quá trình vi bao
2.3.1.1 Xác định hiệu quả của quá trình vi bao (ME)
Hiệu quả vi bao được xác định bằng tỉ lệ giữa hàm lượng curcumin trong chất bao và hàm lượng curcumin tổng trong sản phẩm sau quá trình sấy phun Hàm lượng curcumin trong chất bao được tính gián tiếp thông qua hàm lượng curcumin tổng và hàm lượng curcumin ở bề mặt hạt bột sau sấy phun Hiệu quả của quá trình vi bao (ME) được tính theo công thức của D.S Aniesrani Delfiya và cộng sự.
(2014) với một vài điều chỉnh như sau:
ME (%) = Curcumin tổng−Curcumin bề mặt
Curcumin tổng là tổng hàm lượng curcumin trong bột và curcumin bề mặt là lượng curcumin không được đóng gói có trong bề mặt của các hạt bột
Curcumin được xác định bằng cách hòa tan 0,01g bột curcumin với 7ml nước cất trong 15 phút, sau đó chiết xuất bằng 7ml butyl acetate Quá trình này tạo ra hai pha: pha lỏng chứa curcumin ở trên và vật liệu tường ở dưới Pha lỏng phía trên được tách ra và lượng curcumin hòa tan trong butyl acetate được đo bằng độ hấp thụ tại bước sóng 424nm Nồng độ curcumin (µg/ml) trong dung dịch được ước tính qua đường cong chuẩn và phương trình hồi quy, và thí nghiệm được lặp lại ba lần.
Curcumin bề mặt được xác định bằng cách chiết 0.01g bột với 7ml acetone trong 30 giây bằng máy trộn, sau đó ly tâm ở 4,500 vòng/phút trong 15 phút Pha lỏng chứa curcumin được thu lại và nồng độ curcumin trong dung dịch được định lượng bằng cách sử dụng đường cong tiêu chuẩn Thí nghiệm được lặp lại 3 lần để đảm bảo độ chính xác.
2.3.1.2 Xác định hiệu suất vi bao (MY)
Hiệu suất vi bao được xác định theo công thức của W Liu và cộng sự (2016) như sau:
MY (%) = Lượng curcumin tổng có trong bột sau sấy (g)
Lượng curcumin ban đầu cho vào (g) 100
Phương pháp đo độ hòa tan trong nước của bột cucurmin
Nghiên cứu về độ hòa tan của curcumin được thực hiện theo phương pháp của Joaquín Gómez-Estaca và cộng sự (2015), trong đó một lượng chính xác 100 mg bột curcumin được cân và hòa tan trong dung môi thích hợp.
10 ml nước cất Hỗn hợp được làm ấm và khuấy ở 25°C trong 20 giờ trước khi ly tâm ở
Trong nghiên cứu này, curcumin được quay ở 5000 vòng/phút trong 10 phút ở nhiệt độ phòng Độ hấp thụ của curcumin trên bề mặt được xác định bằng phương pháp quang phổ UV-Vis, và nồng độ curcumin (µg/ml) được tính toán dựa trên đường cong tiêu chuẩn đã được chuẩn bị trước.
Khảo sát ảnh hưởng của pH đến độ ổn định của cucurmin
Khảo sát ảnh hưởng của pH đến độ ổn định của curcumin được thực hiện theo phương pháp của Hong-Hao Jin và cộng sự (2015) bằng cách chuẩn bị các dung dịch với các giá trị pH khác nhau.
Dung dịch được trộn với curcumin đã được vi bao theo tỷ lệ 1:1 (v/v) Lượng curcumin được xác định thông qua độ hấp thụ ở bước sóng 424nm bằng quang phổ UV-vis Tỷ lệ giữ lại của curcumin vi bao và không vi bao được đánh giá 30 phút sau khi xử lý pH, và sau đó lặp lại kiểm tra sau 20 giờ và 40 giờ.
Tỷ lệ giữ lại (retention rate) của curcumin là chỉ số quan trọng để đánh giá tính ổn định của curcumin được vi bao Để tính toán RR, có thể sử dụng công thức cụ thể.
Trong đó Ca và Cb là lượng cucurmin hiện có trong các mẫu trước và sau một thời gian lưu trữ.
Khảo sát ảnh hưởng của ánh sáng đến độ ổn định của cucurmin
Khảo sát ảnh hưởng của ánh sáng đến độ ổn định của curcumin được thực hiện theo phương pháp của Hong-Hao Jin và cộng sự (2015), trong đó curcumin được bảo quản dưới ánh sáng và trong bóng tối trong 35 ngày Các mẫu tiếp xúc với ánh sáng được đặt trong lọ trong suốt, trong khi các mẫu trong bóng tối được bảo quản trong lọ màu nâu Chỉ số RR được đo định kỳ sau mỗi 7 ngày để đánh giá độ ổn định của curcumin.
Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ ổn định của cucurmin
Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ ổn định của curcumin được thực hiện theo phương pháp của Hong-Hao Jin và cộng sự (2015), trong đó các mẫu curcumin được bảo quản ở các nhiệt độ khác nhau để đánh giá sự thay đổi về độ ổn định của chúng.
4, 25 và 50 0 C và được bảo vệ khỏi ánh sáng Cứ sau ngày 7 lấy mẫu ra đo chỉ số RR Khảo sát kéo dài 35 ngày
2.3.6 Xác định năng suất sản phẩm
Năng suất sản phẩm (PY) của quá trình sấy phun được tính bằng tỷ lệ giữa lượng bột thu hồi và lượng nguyên liệu thô đã sử dụng, theo nghiên cứu của Andreea Bucurescu và các cộng sự (2018).
PY (%) =Khối lượng bột thu được sau sấy phun
Lượng nguyên liệu thô sử dụng 100
2.3.7 Hình thái của hạt bột
Hình thái của các vi hạt curcumin được đánh giá bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) hoạt động bằng cách sử dụng chùm điện tử hẹp để quét bề mặt mẫu vật, tạo ra hình ảnh có độ phân giải cao Khi chùm điện tử tương tác với các nguyên tử gần bề mặt, nó sinh ra tín hiệu chứa thông tin về hình ảnh, thành phần nguyên tố và các tính chất khác của mẫu Quá trình tạo ảnh diễn ra thông qua việc ghi nhận và phân tích các tín hiệu này.
Kết quả được xử lý thống kê bằng phần mềm SPSS (Phiên bản 16) Phân tích phương sai một chiều được sử dụng để so sánh kết quả
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
Ảnh hưởng của tỷ lệ giữa chất bao và màng bao đến quá trình vi bao curcumin 24 1 Ảnh hưởng đến hiệu quả, hiệu suất vi bao
Hình 3 1 Đường cong tiêu chuẩn của dung dịch curcumin Đường cong tiêu chuẩn được thể hiện ở Hình 1 Có phương trình hồi quy như sau:
Trong đó X tương ứng với giá trị độ hấp thụ và Y tương ứng với nồng độ của curcumin Độ tinh cậy R 2 là 0.9969
3.1.1 Ảnh hưởng đến hiệu quả, hiệu suất vi bao
Hình 3 2 Bột curcumin sau khi được sấy phun y = 0.1627x - 0.0002 R² = 0.9969
Nồ ng đ ộ cu rcu m in ( àg / m l)
Giá trị độ hấp thụ (A)
Bảng 3 1 Ảnh hưởng của tỷ lệ giữa chất bao và màng bao đến hiệu quả, hiệu suất vi bao curcumin
Mẫu Hiệu quả vi bao (EE)
Hiệu suất vi bao sau sấy (EY)
Dữ liệu trong các bảng được trình bày dưới dạng giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn (n = 3) Các chữ cái khác nhau (a, b, c) trong cùng một cột chỉ ra sự khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) TL đề cập đến tỷ lệ giữa chất bao và màng bao.
Kết quả nghiên cứu cho thấy hiệu quả vi bao thay đổi theo tỷ lệ giữa chất bao và màng bao, dao động từ 72.79% đến 82.83%, với sự khác biệt đáng kể giữa các mẫu (p < 0.05) Tăng tỷ lệ chất bao so với màng bao làm tăng hiệu quả vi bao, tương tự như nghiên cứu của Yu Wang và cộng sự (2009) Mẫu có tỷ lệ 1:40 đạt hiệu quả vi bao cao nhất (82.83 ± 0.544%), tuy nhiên không chênh lệch nhiều so với mẫu tỷ lệ 1:30 (79.84 ± 0.31%) Hiệu suất vi bao cũng nằm trong khoảng 71.14% đến 79.99%, với sự khác biệt đáng kể giữa các mẫu (p < 0.05) Mẫu 1:40 có hiệu suất vi bao cao nhất (79.99 ± 0.81%), nhưng không có sự khác biệt đáng kể so với hai mẫu còn lại Như vậy, tỷ lệ giữa chất bao và màng bao không ảnh hưởng quá lớn đến hiệu quả vi bao.
Tăng tỷ lệ chất bao và màng bao sẽ cải thiện hiệu quả vi bao, do việc này đồng nghĩa với việc gia tăng hàm lượng whey protein và maltodextrin Whey protein có khả năng nhũ hóa và tạo màng, giúp curcumin được vi bao tốt hơn, từ đó nâng cao hiệu quả vi bao Trong khi đó, maltodextrin không có ảnh hưởng đáng kể đến hiệu quả này.
Do đó, khi tăng tỷ lệ vi bao sẽ làm tăng hiệu quả vi bao (Anilkumar G Gaonkar et al, 2014)
3.1.2 Khảo sát độ hòa tan của curcumin vi bao trong nước
Bảng 3 2 Độ hũa tan trong nước (àg curcumin / ml) của curcumin vi bao với tỷ lệ chất bao khác nhau
Mẫu Độ hấp thụ của mẫu
(àg / ml) Độ hấp thụ của mẫu đối chứng
Các chữ cái khác nhau (a, b, c) trong cùng một cột chỉ ra sự khác biệt đáng kể giữa các mẫu Việc vi bao đã cải thiện rõ rệt độ hòa tan của curcumin trong nước Kết quả tương tự về sự gia tăng độ hòa tan của curcumin sau khi vi bao đã được xác nhận trong các nghiên cứu trước đây của Joaquín Gómez-Estaca và cộng sự (2015) cũng như Yu Wang và cộng sự (2009).
Mẫu vi bao với tỷ lệ 1:30 cho thấy sự cải thiện đáng kể về độ hòa tan, gấp 4.2 lần so với mẫu đối chứng Tiếp theo là mẫu tỷ lệ 1:40 với mức cải thiện gấp 3.7 lần, trong khi mẫu 1:20 chỉ gấp 2.4 lần Sự gia tăng độ hòa tan của curcumin trong nước sau khi vi bao có thể được giải thích bởi sự mất cấu trúc tinh thể vốn có và sự liên kết với whey protein.
3.1.3 Ảnh hưởng của pH lên tính ổn định của curcumin vi bao
Thí nghiệm này nhằm xác định ảnh hưởng của việc vi bao curcumin đến độ bền của nó Nghiên cứu đã kiểm tra sự ổn định của curcumin vi bao ở các giá trị pH khác nhau (2, 3, 4, 5, 6, 7, 7.5, 8, 9) sau 30 phút, 20 giờ và 40 giờ Đồng thời, các mẫu curcumin tự do cũng được thử nghiệm tương tự để làm đối chứng Hình 3.3 A, B minh họa kết quả của thí nghiệm.
C là sự thay đổi màu sắc của curcumin trong các môi trường pH khác nhau
Hình 3 3 Ảnh hưởng của pH lên tính ổn định của mẫu curcumin sau:
30 phút (A), sau 20 giờ (B), sau 40 giờ (C)
Nghiên cứu cho thấy pH có ảnh hưởng đáng kể đến tính ổn định của curcumin vi bao Hình 3.4 trình bày các mẫu vi bao với các tỷ lệ khác nhau: A 20 với tỷ lệ 1:20, B 30 với tỷ lệ 1:30, và C 40 với tỷ lệ 1:40 Các mẫu được phân tích sau hai khoảng thời gian: 30 phút (-1) và 20 giờ (-2) Kết quả cho thấy sự thay đổi về pH có thể ảnh hưởng đến sự ổn định của curcumin trong các điều kiện khác nhau.
Hình 3 5 Biến đổi của lượng curcumin trong mẫu ở từng giá trị pH trong thời gian 30 phút, 20h và 40h (A) – Mẫu 1:20, (B) – Mẫu 1:30, (C) – Mẫu (1:40)
Nhìn vào hình ta thấy từ pH 2 đến pH 6 dịch curcumin có màu vàng, trong ổn định
Khi pH tăng từ 7 đến 9, màu sắc chuyển biến từ không màu sang hồng, với pH 8 bắt đầu có màu hồng và pH 9 hoàn toàn chuyển sang màu hồng Curcumin được bao vi có độ bền acid cao hơn so với curcumin tự do.
Trong khoảng thời gian 30 phút đầu, khi cho dịch curcumin vào các môi trường pH khác nhau, độ hấp thụ của curcumin giảm không đáng kể so với mẫu đối chứng (curcumin tự do), như thể hiện trong các hình A20-1, B30-1 và C40-1.
Sau 20 giờ, màu sắc ở các pH (A20-2, B30-2, C40-2) đã nhạt đi rõ rệt so với thời điểm 30 phút, đồng thời độ hấp thụ cũng giảm nhiều Đến 40 giờ, tình trạng này càng trở nên rõ ràng hơn (A20-3).
B30-3, C40-3) màu sắc ở các pH nhạt gần như thành màu của môi trường đệm Kết quả nhận
30 được tương tự như nghiên cứu curcumin vi bao bằng phương pháp sấy phun với màng bao là gelatin và por-ous starch (Yu wang et al, 2019)
➢ Kết luận: Curcumin sau khi được vi bao không ảnh hưởng đến độ bền pH so với curcumin chưa vi bao
3.1.4 Ảnh hưởng của điều kiện lưu trữ đến độ bền của curcumin vi bao
Tính ổn định của curcumin phụ thuộc vào các yếu tố như điều kiện lưu trữ, bao gồm ánh sáng (sáng và tối ở cùng nhiệt độ) và nhiệt độ (4, 25 và 50 độ C) Các mẫu curcumin vi bao và curcumin đối chứng (curcumin tự do) được bảo quản trong các điều kiện tương ứng Tỉ lệ phục hồi (RR) của curcumin trong mỗi mẫu được đo sau một khoảng thời gian xác định, và Hình 3.5 minh họa tác động của hai điều kiện lưu trữ đến RR.
Hình 3 6 Mẫu curcumin ở các điều kiện bảo quản khác nhau: (A) 6 0 C; (B) 25 0 C; (C)
50 0 C (Không có ánh sáng); (D) Sáng
Hình 3 7 Ảnh hưởng của điều kiện lưu trữ đến tỷ lệ giữ lại (RR) của curcumin A: Sáng;
Khi so sánh tổn thất curcumin dưới ánh sáng và trong bóng tối, kết quả cho thấy curcumin được bảo quản trong bóng tối có tỷ lệ giữ lại cao hơn Cụ thể, sau 30 ngày lưu trữ dưới ánh sáng, tỷ lệ giữ lại (RR) của curcumin trong các mẫu vi bao lần lượt là 73.06 ± 0.53%, 74.79 ± 0.39% và 74.23 ± 0.45%, trong khi RR của curcumin trong mẫu đối chứng chỉ khoảng 59% Ngược lại, khi lưu trữ trong bóng tối ở nhiệt độ 50°C sau 30 ngày, RR của curcumin trong các mẫu vi bao đạt 79.69 ± 0.25%, 81.16 ± 0.46% và 82.24 ± 0.25%, trong khi RR của curcumin tự do trong mẫu đối chứng chỉ khoảng 64% Điều này cho thấy rằng việc bảo quản curcumin trong bóng tối có lợi cho việc duy trì hàm lượng curcumin cao hơn.
Sáng (Đối chứng) Tối (1:20) Tối (1:30)
32 cao nhất nhưng không chênh lệch đáng kể so với mẫu 1 : 30 và mẫu tỷ lệ 1 : 20 có RR thấp nhất
Kết quả nghiên cứu cho thấy curcumin mẫu đối chứng phân hủy nhanh chóng khi không được vi bao dưới ánh sáng, trong khi curcumin vi bao có khả năng kháng nhiệt tốt hơn, với tỷ lệ RR còn lại cao hơn đáng kể so với mẫu đối chứng Vi bao đã cải thiện sự ổn định của curcumin bằng cách bảo vệ nó khỏi ánh sáng nhờ vào khả năng tạo màng của whey protein Do đó, việc tăng tỷ lệ vi bao đồng nghĩa với việc gia tăng lượng whey protein và maltodextrin, dẫn đến khả năng kháng nhiệt cũng được nâng cao.
(Hesham Abdul Aziz et al; Hong-Hao Jin et al, 2015; Yu Wang et al, 2019)
Trong nghiên cứu, hình A và B chỉ ra rằng curcumin bị mất mát nhiều nhất khi được lưu trữ ở nhiệt độ 50°C trong điều kiện tối Đặc biệt, tỷ lệ giữ lại (RR) của curcumin cao hơn khi được bảo quản ở những điều kiện khác.
6 0 C so với 25 0 C tương tự như kết quả nghiên cứu của Hong-Hao Jin và cộng sự (2015) Sau
Trong nghiên cứu về sự ổn định của curcumin, sau 30 ngày lưu trữ ở nhiệt độ 6°C, tỷ lệ giữ lại (RR) của các mẫu lần lượt đạt 94.18 ± 0.40%, 94.98 ± 0.28%, và 95.28 ± 0.50%, trong khi RR của curcumin trong mẫu đối chứng chỉ đạt 83% Khi lưu trữ ở nhiệt độ 25°C, RR của các mẫu tương ứng là 91.61 ± 0.50%, 92 ± 0.23%, và 93.17 ± 0.54%, trong khi mẫu đối chứng đạt khoảng 80% Ở nhiệt độ 50°C, RR giảm xuống còn 79.68 ± 0.25%, 81.16 ± 0.46%, và 82.21 ± 0.25%, trong khi mẫu đối chứng chỉ đạt khoảng 65%.
Ảnh hưởng của biên độ siêu âm đến quá trình vi bao curcumin
3.2.1 Ảnh hưởng đến hiệu quả, hiệu suất vi bao
Bảng 3 3 Ảnh hưởng của biên độ sóng siêu âm đến hiệu quả, hiệu suất vi bao
Mẫu Hiệu quả vi bao (EE)
Hiệu suất vi bao sau sấy (EY)
Dữ liệu trong các bảng được trình bày dưới dạng giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn (n = 3) Các chữ cái khác nhau (a, b, c) trong cùng một cột chỉ ra sự khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) A đại diện cho biên độ sóng siêu âm.
Theo Bảng 3.3, hiệu quả vi bao dao động từ 53.34% đến 85.02%, với sự khác biệt đáng kể giữa các mẫu (p < 0.05) Mẫu có biên độ siêu âm 100 đạt hiệu quả vi bao cao nhất (85.02 ± 0.73%), tiếp theo là mẫu biên độ 70, trong khi mẫu biên độ 50 có hiệu quả thấp nhất Tương tự, hiệu suất vi bao nằm trong khoảng 51.45% đến 75.68%, cũng cho thấy sự khác biệt đáng kể giữa ba mẫu Mẫu biên độ siêu âm 70 có hiệu suất vi bao cao nhất (75.68 ± 0.60%), trong khi mẫu biên độ 50 có hiệu suất thấp nhất (51.45 ± 1.43%).
Kết quả cho thấy biên độ sóng siêu âm ảnh hưởng đáng kể đến quá trình vi bao Cụ thể, việc tăng biên độ siêu âm sẽ làm tăng hiệu quả vi bao, như đã được Kentish chỉ ra.
Theo Behrend và cộng sự (2000), việc áp dụng sóng siêu âm lên hệ nhũ tương gây ra hiện tượng cavitation, đóng vai trò quan trọng trong việc giảm kích thước giọt phân tán và tăng cường sự ổn định của hệ nhũ tương Nhờ đó, curcumin được phân tán tốt hơn trong hệ nhũ tương với liên kết chặt chẽ hơn, góp phần nâng cao hiệu quả vi bao của curcumin.
3.2.2 Khảo sát độ hòa tan của curcumin vi bao trong nước
Bảng 3 4 Độ hũa tan (àg curcumin / ml) trong nước của curcumin vi bao
Mẫu Độ hấp thụ của mẫu
(àg / ml) Độ hấp thụ của mẫu đối chứng
* Các chữ cái khác nhau (a, b, c) trong cùng một cột biểu thị sự khác biệt đáng kể giữa các mẫu
Nghiên cứu đánh giá độ hòa tan của curcumin sau khi vi bao với các biên độ sóng siêu âm khác nhau (A50, 70, 100) cho thấy curcumin chưa được vi bao có độ hòa tan rất kém trong nước Tuy nhiên, curcumin sau khi vi bao cho thấy sự cải thiện rõ rệt về độ hòa tan Cụ thể, mẫu với biên độ 70 và 100 có độ hòa tan cải thiện gần như tương đương, đạt khoảng 4.3 lần so với mẫu đối chứng, trong khi mẫu với biên độ 50 có độ hòa tan cải thiện ít hơn, chỉ gấp 3.4 lần.
Tăng biên độ sóng siêu âm cải thiện độ hòa tan của curcumin trong nước nhờ vào việc phân tán tốt hơn hệ nhũ tương Sóng siêu âm tăng cường sự liên kết giữa curcumin và whey protein, góp phần nâng cao độ hòa tan của curcumin.
3.2.3 Ảnh hưởng của pH lên tính ổn định của curcumin vi bao
Hình 3.8 cho thấy ảnh hưởng của pH đến tính ổn định của Curcumin vi bao, với các mẫu được phân loại theo biên độ: D 50, E 70 và F 100 Các thời gian khảo sát bao gồm 30 phút (-1), 20 giờ (-2) và 40 giờ (-3), cho thấy sự thay đổi tính ổn định của Curcumin theo từng điều kiện pH và thời gian khác nhau.
Hình 3 9 Biến đổi của lượng curcumin trong mẫu ở từng giá trị pH trong thời gian 30 phút, 20h và 40h (D) – Mẫu A50, (E) – Mẫu A70, (F) – Mẫu A100
Màu sắc của ba mẫu biên độ A50, 70, 100 cũng giống như màu sắc của mẫu tỉ lệ chất bao : màng bao đã nhận xét bên trên
Trong khoảng thời gian 30 phút đầu khi cho dịch curcumin vào các môi trường pH khác nhau, độ hấp thụ của curcumin giảm không đáng kể so với mẫu đối chứng (curcumin tự do), như thể hiện qua các hình D50-1, E70-1, F100-1.
Sau 20 giờ, màu sắc ở các pH D50-2, E70-2, F100-2 giảm rõ rệt so với 30 phút đầu, độ hấp thụ cũng giảm đáng kể Đến 40 giờ, màu sắc ở các pH này gần như trở về màu của môi trường đệm (D50-3, E70-3, F100-3).
3.2.4 Ảnh hưởng của điều kiện lưu trữ đến độ bền của curcumin vi bao
Các mẫu curcumin đối chứng và vi bao với biên độ sóng siêu âm khác nhau được lưu trữ trong các điều kiện ánh sáng (sáng, tối) và nhiệt độ (6, 25 và 50 độ C) Tỷ lệ giữ lại (RR) của curcumin trong mỗi mẫu được đo sau một khoảng thời gian xác định, và Hình 3.8 minh họa tác động của hai điều kiện lưu trữ đối với RR của curcumin.
Hình 3 10 Ảnh hưởng của điều kiện lưu trữ đến tỷ lệ giữ lại (RR) của curcumin C: Sáng;
Tổn thất curcumin giảm khi được lưu trữ trong bóng tối so với dưới ánh sáng Sau 30 ngày bảo quản dưới ánh sáng, tỷ lệ giữ lại curcumin trong các mẫu vi bao lần lượt đạt 71.81 ± 0.53%, 74.40 ± 0.39% và 76.53 ± 0.62%, trong khi tỷ lệ này ở các mẫu đối chứng chỉ khoảng 59% Khi lưu trữ trong bóng tối ở nhiệt độ 50°C, tổn thất curcumin tiếp tục được cải thiện.
Trong 30 ngày, tỷ lệ giữ curcumin trong các mẫu vi bao đạt 75.69 ± 0.28%, 81.16 ± 0.46%, và 83.45 ± 0.45%, trong khi mẫu đối chứng chỉ khoảng 64% Kết quả cho thấy ở hai điều kiện lưu trữ (sáng và tối), mẫu với biên độ siêu âm 100 có tỷ lệ giữ cao nhất, mặc dù không có sự chênh lệch đáng kể so với mẫu biên độ 70 và mẫu biên độ 50, vốn có tỷ lệ giữ thấp nhất.
Kết quả nghiên cứu cho thấy curcumin mẫu đối chứng phân hủy nhanh chóng dưới ánh sáng, trong khi curcumin vi bao được bảo vệ tốt hơn, cho thấy khả năng kháng nhiệt cao hơn rõ rệt Vi bao đã cải thiện sự ổn định của curcumin bằng cách ngăn chặn tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng nhờ vào khả năng tạo màng của whey protein Do đó, việc tăng tỷ lệ vi bao, tức là tăng lượng whey protein và maltodextrin, dẫn đến khả năng kháng nhiệt cũng tăng theo.
(Hesham Abdul Aziz et al; Hong-Hao Jin et al, 2015; Yu Wang et al, 2019)
Nhìn vào Hình A, B RR của curcumin cao hơn khi lưu trữ ở 6 0 C so với 25 0 C và thấp nhất ở 50 0 C Sau 30 ngày lưu trữ ở nhiệt độ 6 0 C, RR trong các mẫu tương ứng là 94.02 ±
0.31%, 94.82 ± 0.31%, 95.61 ± 0.45%, trong khi RR của curcumin trong các mẫu đối chứng là khoảng 83% Khi lưu trữ ở nhiệt độ 25 0 C, RR trong các mẫu tương ứng là 91.23 ± 0.46%,
Kết quả nghiên cứu cho thấy, tỷ lệ phục hồi (RR) của các mẫu được vi bao đạt 92 ± 0.23% và 93.89 ± 0.56%, cao hơn đáng kể so với RR của curcumin trong các mẫu đối chứng chỉ khoảng 78% Khi lưu trữ ở nhiệt độ 50 °C, RR trong các mẫu giảm xuống còn 75.89 ± 0.28%, 81.54 ± 0.46% và 84.12 ± 0.45%, trong khi RR của curcumin đối chứng chỉ đạt khoảng 64% Điều này cho thấy, các mẫu vi bao có RR cao hơn so với mẫu đối chứng, và không có sự khác biệt đáng kể giữa các mẫu vi bao ở nhiệt độ 6 °C và 25 °C sau 30 ngày lưu trữ Tuy nhiên, ở nhiệt độ 50 °C, có sự chênh lệch RR giữa các mẫu, với mẫu có biên độ siêu âm 100 đạt RR cao nhất, tiếp theo là mẫu biên độ 70 và thấp nhất là mẫu biên độ 50.
➢ Kết luận: Từ các kết quả đánh giá, ta thấy mẫu curcumin vi bao với biên độ siêu âm
Mẫu A70 cho hiệu quả vi bao cao hơn so với mẫu A100, mặc dù sự khác biệt về hiệu quả vi bao giữa hai mẫu này không lớn Độ hòa tan trong nước, tính ổn định pH và điều kiện bảo quản của A70 và A100 tương đối giống nhau Vì vậy, mẫu A70 với biên độ siêu âm được chọn là mẫu tối ưu cho khảo sát tiếp theo Mẫu A70 đạt hiệu quả 79.84 ± 0.31%, hiệu suất 75.68 ± 0.60% và độ hòa tan trong nước là 5.33 (àg/ml), tăng 4.2 lần so với mẫu đối chứng.
Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến vi bao curcumin
3.3.1 Ảnh hưởng đến hiệu quả, hiệu suất vi bao
Bảng 3 5 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến hiệu quả, hiệu suất vi bao
Mẫu Hiệu quả vi bao (EE)
Hiệu suất vi bao sau sấy (EY)
Dữ liệu trong các bảng được trình bày dưới dạng giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn (n = 3) Các chữ cái khác nhau (a, b, c) trong cùng một cột chỉ ra sự khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05).
Theo bảng số liệu, hiệu quả vi bao dao động từ 52.73% đến 79.84%, với sự khác biệt đáng kể giữa các mẫu (p
