Nghiên cứu công nghệ sản xuất nhựa dầu tỏi ứng dụng trong công nghệ thực phẩm

Nhiệm vụ nghiên cứu

- Nghiên cứu công nghệ sản xuất nhựa dầu tỏi

- Tách và bảo quản tinh dầu, xác định hàm lượng % tinh dầu so với mẫu tươi

- Xác định thành phần hóa học và so sánh các hợp chất bay hơi có trong nhựa dầu và tinh dầu tỏi, dịch chiết tỏi.

TỔNG QUAN

Họ Tỏi

Cây Tỏi có tên khoa học là Allium satium L, thuộc họ hành Tỏi, ở Trung Quốc gọi là Đại Toán, tiếng Anh gọi là Garlic

Allium sativum L, hay còn gọi là tỏi, có nguồn gốc từ vùng Địa Trung Hải và nhiều khu vực khác ở Châu Á Hiện nay, tỏi được trồng trên toàn thế giới với sản lượng khoảng 6,5 triệu tấn, trong đó Trung Quốc chiếm 66-67% tổng sản lượng toàn cầu Các quốc gia khác như Nam Triều Tiên và Ấn Độ đóng góp khoảng 5%, trong khi Mỹ chiếm 3% Đặc biệt, Mỹ hiện là quốc gia tiêu thụ tỏi lớn nhất với nhu cầu ngày càng tăng.

Củ tỏi là cây trồng lâu năm nhưng lại được thu hoạch như cây một năm, với nhiều hình dáng, kích cỡ và màu sắc từ trắng tới hơi tía Mỗi củ tỏi gồm các nhánh hay tép, tạo thành các chồi phụ ở bên Các chồi này được bao bọc và tách biệt khỏi lá bọc, dẫn đến việc các tép bị dẹt và có kích thước khác nhau, thường từ 4-20 tép trong một củ có lớp bao màu trắng như giấy da Đáy củ gọi là phiến gốc, có nhiều rễ ngắn, và mỗi tép đóng vai trò như một hệ dự trữ, bao quanh điểm thực bì, tất cả được bảo vệ bởi một màng lá chung, trong khi cuống hoặc thân không có nhánh lại tròn, rỗng và được bao bởi các lá dạng ống ở đáy.

Cây Tỏi cao khoảng 30-40 cm với 5-9 lá bao quanh thân, lá rộng 12 mm, thẳng dài, màu xanh và có đặc điểm gờ mào ở mặt dưới cùng rãnh ở mặt trên Bề mặt lá được phủ một lớp sáp mỏng giúp chống mất nước và bảo vệ lá Nhiệt độ lý tưởng cho sự sinh trưởng của cây là từ 18-22 oC Cây Tỏi phát triển tốt nhất trong đất cát pha, màu mỡ, thoáng khí, với độ pH từ 5,5 đến 7,0 Để cây có thể hấp thụ chất dinh dưỡng hiệu quả, đất trồng cần có độ ẩm cao khoảng 70% do hệ rễ chùm ngắn của cây.

Các giống tỏi địa phương bao gồm tỏi gié và tỏi trâu, chủ yếu được trồng tại các tỉnh miền núi phía Bắc Trong khi đó, các tỉnh duyên hải miền Trung thường ưu tiên trồng các giống tỏi nhập khẩu với củ lớn, còn được gọi là tỏi tây (thuộc nhóm Allium porrum L) Tại các vùng chuyên canh, tỏi được trồng phổ biến như ở Hải.

Hưng, Vĩnh Phú, Hà Bắc nông dân thường dùng hai giống Tỏi là Tỏi trắng và Tỏi tía

Tỏi trắng nổi bật với lá xanh đậm, to bản và củ lớn, thường được gọi là tỏi to Đường kính củ có thể đạt từ 4 đến 4,5 cm, với vỏ lụa màu trắng khi thu hoạch Tuy nhiên, giống tỏi này có khả năng bảo quản kém và dễ bị óp.

Tỏi tía, với lá dày, cứng và màu xanh nhạt, có củ chắc và vị cay hơn so với tỏi trắng (còn được gọi là tỏi nhỏ) Khi thu hoạch, tỏi tía có màu trắng ngà và mỗi củ thường có từ 10 đến 11 nhánh, đường kính khoảng 3,5-4 cm Nhờ hương vị đặc biệt, giống tỏi này được trồng nhiều hơn tỏi trắng, với năng suất đạt từ 5-8 tấn củ khô trên mỗi hecta.

1.1.3 Thành phần hóa học của củ Tỏi

Trong củ Tỏi có thành phần : cacbonhydrat (chất xơ, các đường sacarozo, glucoza, frutoza, maltoza, glactoza), các axit béo no, protein và axit amin, vitamin

E, B 6, C, các chất khoáng (canxi, đồng, magiê, photpho, kali, natri, kẽm, selenum, phytosthol, nước, tro)

Thành phần cấu tạo chung của củ Tỏi được thể hiện ở bảng sau :

Bảng 1.1 Thành phần cấu tạo chung của củ Tỏi

Thành phần Số lượng(% khi tươi)

Toàn bộ các hợp chất sunphua 1,1-3,5

Toàn bộ các hợp chất hòa tan trong dầu 0,15(để nguyên) 0,7(cắt ra) Toàn bộ các hợp chất hòa tan trong nước 97

1.1.3.1 Các hợp chất sunphua của Tỏi

Các hợp chất sunphua trong tỏi được chú ý đặc biệt do hàm lượng sunphua cao bất thường so với các loại cây khác Ngoài ra, hoạt tính dược lý của các hợp chất này đã được ghi nhận từ lâu trong các loại thuốc chứa sunphua.

Mất đi hợp chất thiosunphit, đặc biệt là alixin, từ tép tỏi sẽ làm giảm hầu hết tác dụng chống vi khuẩn của tỏi.

Hợp chất gây mùi của tỏi, chủ yếu là do các sunphua hữu cơ, đã được nhà khoa học Đức Werthein phát hiện vào năm 1844-1845 Ông đã chứng minh rằng nước tỏi nghiền cất có mùi nặng và xác định công thức của hợp chất này là C6H5S.

Sau khoảng 50 năm nghiên cứu, Semmler đã phát hiện ra loại dầu đặc trưng từ tỏi và xác định các hợp chất chính, trong đó có gốc alyl với công thức C3H5 Ông phát hiện dầu tỏi chứa 60% dialyldisunphit, 20% dialyltrisunphit, 10% dialyltetrasunphit và 6% alylpropyldisunphit Các hợp chất dialylsunphit không có trong tỏi ép nguyên chất mà được hình thành trong quá trình chưng cất với nước và bảo quản tép tỏi Một trong những phát hiện quan trọng của ông là alixin.

Năm 1944, alixin, một hợp chất sunphua oxy hóa có mùi tỏi tươi, đã được tách và nhận diện với hoạt động kháng khuẩn Alixin có thể tổng hợp qua quá trình oxy hóa nhẹ dialyl disunphit, nhưng sự hiện diện thực sự của alixin trong tỏi vẫn còn gây tranh cãi Một nghiên cứu cho thấy chất chiết axeton khô từ củ tỏi ở nhiệt độ 77°C không chứa dialyl sunphit, và alixin không hình thành nếu không có nước hoặc khi sử dụng các dung môi ức chế enzyme Do đó, alixin được cho là hình thành từ một hợp chất gốc chưa xác định trong tép tỏi, trong khi dialyl sunphit có mặt trong dầu tỏi cất bằng hơi nước là từ alixin.

Alixin hình thành từ tác động của enzim lên chất tiền thân ổn định trong tỏi khi được ép ra Sau khi khám phá alixin, Stoll và Seebeck đã phân lập và nhận diện một hợp chất sunphua amino axit oxy hóa từ tỏi, được gọi là Alliin, và xác định rằng Alliin là hợp chất gốc của alixin.

Phương trình chuyển hóa như sau: alliinaza

Alliin Alixin + axit piruvic + 2 Amoniac c Các - Glutamyl xystein

Hợp chất alliin được tìm thấy trong tép tỏi như một nguồn dự trữ có thể gia tăng trong quá trình bảo quản và đâm chồi Nhóm nghiên cứu Suzuki tại Nhật Bản đã tập trung vào các hợp chất chứa lưu huỳnh trong tỏi, đặc biệt là các peptit -Glutamyl khác nhau, trong đó có 6 hợp chất chứa amino axit xystein Hai hợp chất quan trọng nhất là -Glutamyl-S-alyl-xystein và -Glutamyl-S-trans-1-propenylxystein Hàm lượng lưu huỳnh trong tép tỏi đạt khoảng 1,0% trọng lượng chất khô, trong khi alliin, alixin và 2 -Glutamyl xystein chính chiếm tới 72%.

Trong Tỏi có chứa nhiều hợp chất hữu ích như iot, azoen, vinyl-dithiin, dialyl disunphit, dialyl trisunphit, và dialyl tetrasunphit Bên cạnh đó, còn có các hợp chất không bay hơi của sunfua như S-metyl xystein sunphoxit, S-propyl xytein sunphoxit, và S-alylxystein sunphoxit, góp phần nâng cao giá trị dinh dưỡng và lợi ích sức khỏe của tỏi.

Các thiosunphit có khả năng chống lại vi khuẩn và nấm, giúp bảo vệ cây Tỏi khỏi nấm mốc gây thối rữa củ Mặc dù chưa rõ liệu nấm mốc có giải phóng alinaza hay không, nhưng alixin lại rất hiệu quả trong việc chống lại các tác nhân xâm lấn khác như giun và ký sinh trùng Mùi của Tỏi có tác dụng đẩy lùi nhanh chóng những sinh vật này.

1.1.3.2 Các hợp chất không sunphua của Tỏi

Tổng quan về nhựa dầu Tỏi và tinh dầu Tỏi

1.2.1 Tính chất hóa lý của nhựa dầu Tỏi

Nhựa dầu Tỏi là một chất lỏng sệt, có màu từ vàng sáng đến nâu đậm và mang mùi vị đặc trưng của tỏi Để thu nhận nhựa dầu Tỏi, người ta thường sử dụng phương pháp chiết xuất với các dung môi hữu cơ như cồn 96%, etylaxetat, axeton, hoặc CO2 lỏng và siêu tới hạn Sau khi thu được dịch chiết, dung môi sẽ được cô đặc để thu nhựa dầu Tỏi Hàm lượng và thành phần của nhựa dầu Tỏi phụ thuộc vào giống cây, điều kiện khí hậu, đất đai và phương pháp khai thác.

1.2.2 Thành phần hóa học của nhựa dầu Tỏi

Nhựa dầu Tỏi chứa thành phần chính là tinh dầu Tỏi, cùng với các chất nhựa, chất định hương, và các nguyên tố khoáng như Ca, Mg, Mo, Se, cũng như các vitamin C, B6 và một số hợp chất hòa tan trong dung môi chiết Thành phần hóa học của nhựa dầu Tỏi rất đa dạng, bao gồm các hợp chất chính như 1,3 vinydithiin, 1,2 vinydithiin, alylmethytrisunphit và ajoen.

Tỷ lệ các hợp chất trong nhựa dầu Tỏi phụ thuộc vào loại dung môi và phương pháp chiết xuất được sử dụng Nghiên cứu cho thấy độ bền của các Vinyldithiin và Ajoen trong dầu ngâm Tỏi có thể đạt được, với độ ổn định tối thiểu của sản phẩm lên đến 3 năm.

1.2.3 Tính chất hóa lý của tinh dầu Tỏi

Tinh dầu Tỏi là hợp chất hữu cơ dễ bay hơi, mang mùi đặc trưng của Tỏi Ở điều kiện thường, tinh dầu Tỏi có dạng lỏng, màu vàng nhạt đến vàng xanh, tùy thuộc vào phương pháp khai thác Sản phẩm này có vị cay, nóng và mùi thơm đặc trưng, nhưng không có mùi hôi của Tỏi khô Để khai thác tinh dầu, người ta thường sử dụng phương pháp chưng cất và lôi cuốn theo hơi nước, có thể kết hợp với chưng cất và chiết xuất Chỉ số hóa lý của tinh dầu phụ thuộc vào nguồn gốc và phương pháp xử lý nguyên liệu khác nhau.

Tinh dầu Tỏi có độ nhớt thấp, dễ dàng bay hơi và bao gồm cả tinh dầu nặng và nhẹ Trong nước, nó tồn tại ở dạng lơ lửng và hòa tan tốt trong các dung môi như pentan, dietyl ete, etyl axetat và CO2 lỏng.

1.2.4 Thành phần hóa học của tinh dầu Tỏi

Tinh dầu Tỏi chứa nhiều hợp chất hữu cơ chứa lưu huỳnh bay hơi, được nghiên cứu kỹ lưỡng bởi nhiều công trình khoa học trên thế giới Mặc dù các nghiên cứu đều thống nhất về số lượng các chất hữu cơ này, nhưng hàm lượng cụ thể của chúng vẫn chưa được đồng nhất do nguồn nguyên liệu, phương pháp phân tích và độ ẩm khác nhau Ngoài các thành phần cơ bản, tinh dầu Tỏi còn chứa các hợp chất như methyl 2-propyltrisunphit, dithiolane, 2,3 dimethyl, 1,3,7-octatriene, 4-trithiapentane, 1,2,3-Thiadizole và 1,3-Dithiolane-2-thione Để đánh giá chất lượng tinh dầu Tỏi, người ta không chỉ dựa vào các thông số hóa lý mà còn xem xét hàm lượng alixin, một tiền chất tồn tại dưới dạng S-alyl-L-cysteinsunphoxit Khi tế bào Tỏi bị phá vỡ, alixin tiếp xúc với enzyme alinaza, từ đó chuyển đổi alliin thành alixin.

Ứng dụng của Tỏi và nhựa dầu Tỏi

Tỏi từ lâu đã được biết đến với nhiều tác dụng tích cực đối với sức khỏe con người, bao gồm khả năng chống ung thư, bệnh tim mạch và các bệnh truyền nhiễm Là nguồn giàu hợp chất lưu huỳnh, selenium và germanium hữu cơ, tỏi và các chế phẩm từ tỏi như tỏi tươi, dịch tỏi, dịch tỏi đun nóng, dịch tỏi cô đặc và nhựa dầu tỏi chứa nhiều hợp chất quan trọng Những hợp chất này bao gồm sunphua tan trong nước, sunphua tan trong chất béo, flavonoid, allixin và selenium, đóng vai trò quan trọng trong việc bảo vệ sức khỏe.

- Ứng dụng đối với hệ tim và hệ tuần hoàn:

Tỏi có nhiều tác dụng nổi bật, đặc biệt là đối với hệ tim mạch và tuần hoàn Sử dụng tỏi một cách hợp lý có thể bảo vệ mạch máu khỏi tác động xấu của các gốc tự do Tỏi giúp cải thiện lipid máu, tăng cường mao mạch và giảm huyết áp, từ đó ngăn chặn xơ cứng động mạch Trong y học dân gian, tỏi được sử dụng để điều trị rối loạn nhịp tim tại nhiều quốc gia châu Á Tác dụng chống xơ vữa động mạch của tỏi giúp giảm thiểu hiện tượng dính tiểu cầu và hình thành huyết khối Ngoài ra, tỏi còn làm giảm lipoprotein có mật độ thấp và cholesterol trong máu, đồng thời thúc đẩy hình thành lipoprotein mật độ cao, góp phần chống xơ vữa mạch máu Tác dụng của tỏi đối với các gốc tự do cũng liên quan đến việc giảm lipid máu và cholesterol trong thành mạch.

Ăn tỏi sống hoặc uống thuốc tỏi với liều lượng phù hợp có thể cải thiện lưu thông huyết mạch và sức khỏe tim mạch Nghiên cứu đã chỉ ra rằng diallyl sulphit (DAS) và dillyl disulphit (DADS) trong tỏi có tác dụng tích cực lên aflatoxin B1, một chất gây hại cho gan Cụ thể, việc sử dụng 0,5-2 mM DAS và 0,1 mM DADS có thể nâng cao chức năng gan.

Nghiên cứu về tác dụng của tỏi đối với bệnh nhân tim mạch đã chỉ ra rằng tỏi chứa nhiều chất dinh dưỡng quan trọng như khoáng chất, vitamin C, axit hữu cơ và các hợp chất chứa lưu huỳnh Những thành phần này có hoạt tính sinh học mạnh mẽ, ảnh hưởng tích cực đến serum lipid và lipoprotein trong cơ thể Tỏi cũng có khả năng chống oxy hóa, giúp giảm oxy hóa lipid và lipoprotein, từ đó góp phần làm giảm huyết áp và cải thiện độ đàn hồi của mạch máu.

- Ứng dụng chống ung thư:

Trong quá khứ, tỏi đã được sử dụng như một phương thuốc chống ung thư dạ dày và ung thư tử cung Nhiều nghiên cứu dịch tễ học quan trọng đã được công bố, khẳng định rằng tỏi có tác dụng đáng kể trong việc chống lại nhiều loại ung thư khác nhau.

Nghiên cứu cho thấy alixin và các hợp chất dialylsunphit, dialydisunphit trong tỏi có tác dụng chống ung thư dạ dày, đặc biệt tại Trung Quốc, nơi người dân tiêu thụ nhiều tỏi tươi Các thiosunphit trong tỏi giúp giảm nitrate trong dạ dày, từ đó làm giảm lượng nitrosamine gây ung thư Vì vậy, alixin đóng vai trò quan trọng trong việc phòng ngừa ung thư dạ dày.

Ajoen, một hợp chất chứa lưu huỳnh trong dầu tỏi, đã được nghiên cứu về tác dụng chống khối u Thử nghiệm trên chuột cho thấy, với liều 250µg ajoen, chỉ có 4,9% số chuột bị khối u sau 18 tuần điều trị, chứng tỏ khả năng ức chế khối u hiệu quả của ajoen Hơn nữa, ung thư dạ dày có thể được chữa trị bằng cách tiêu thụ tỏi tươi, tỏi nấm hoặc kết hợp cả hai loại.

Nghiên cứu đã chỉ ra rằng hỗn hợp tỏi chiết với vitamin C có hoạt tính chống ung thư hiệu quả trên tế bào ung thư người Việc bổ sung vitamin C vào dịch tỏi chiết không chỉ tăng cường hoạt tính chống ung thư in vitro mà còn hỗ trợ hoạt tính chống khối u.

- Ứng dụng kháng vi sinh vật:

Tỏi có nhiều tác dụng khác nhau đối với vi khuẩn, nấm, nguyên sinh động vật và virus, được chứng minh qua các thí nghiệm trong ống nghiệm và trong cơ thể Hoạt tính kháng sinh của tỏi chủ yếu đến từ alixin, với khả năng ức chế mạnh mẽ ngay cả ở nồng độ pha loãng từ 1:5000 đến 1:12500, có hiệu quả đối với nhiều loại vi khuẩn Gram(-) và Gram(+).

Dịch chiết Tỏi có khả năng ngăn ngừa sự hình thành độc tố aflatoxin Nghiên cứu đã thử nghiệm vai trò của dịch chiết Tỏi đối với độc tố aflatoxin trên chuột nhắt, thông qua việc kiểm tra mẫu máu sau 15 ngày cho ăn thức ăn chứa aflatoxin và thức ăn bổ sung dịch chiết Tỏi.

Tỏi được dùng để bảo quản thịt lợn lên men, một món ăn đặc trưng của Thái Lan So với việc sử dụng Nitrate 500ppm và Nitrit 125ppm, tỏi tươi 5% cho thấy hiệu quả tốt hơn trong việc ức chế Salmonella anatum so với nitrat.

Cơ chế kìm hãm hoạt động của allyl isothiocyanat là phá vỡ cấu trúc màng, dẫn đến cái chết của vi khuẩn Escherichia coli Tương tự, dịch chiết từ tỏi cũng ngăn cản sự phát triển của Helicobacter pylori Các loại dung môi được sử dụng để chiết tỏi bao gồm nước, axeton, etanol và hexan, trong đó dịch chiết có hoạt tính kháng khuẩn cao nhất được xác định khi sử dụng etanol và axeton.

Dầu Tỏi cho thấy khả năng kháng sinh đối với vi khuẩn đường ruột, đặc biệt là Enterobacter aerogenes, với hiệu quả phụ thuộc vào hàm lượng thiosulphinate Mặc dù bột Tỏi có hoạt lực cao hơn dầu Tỏi đối với nhiều loại vi khuẩn, một số nghiên cứu chỉ ra rằng dầu Tỏi có khả năng chữa bệnh vượt trội hơn so với bột Tỏi.

Dầu Tỏi, bột Tỏi và các hợp chất sunphit trong dầu Tỏi, đặc biệt là allixin, đã cho thấy hoạt tính kháng H.pylori rõ rệt Nghiên cứu chỉ ra rằng nồng độ kháng khuẩn tối thiểu của dầu Tỏi dao động từ 16-32 µg/ml, trong khi bột Tỏi có nồng độ kháng khuẩn tối thiểu từ 250-500 µg/ml Đáng chú ý, allixin có nồng độ kháng khuẩn tối thiểu chỉ 4,0 µg/ml, cho thấy hiệu quả mạnh mẽ của hợp chất này trong việc chống lại vi khuẩn H.pylori.

Dịch Tỏi chiết ngâm ngăn chặn sự phát triển của Salmonella typhymurium, E.coli, Staphylococcus aureus, Bacillus cereus, Bacillus sublilis, Mycotoxigenic Aspergillus, Condida albicans

Tỏi không chỉ có tác dụng kháng viêm mà còn mang lại nhiều lợi ích khác như chống oxy hóa, điều biến miễn dịch, giảm đường huyết và tăng cường hấp thụ Thiamin, đồng thời hỗ trợ điều trị các rối loạn chuyển hóa.

- Ứng dụng trong chế biến thực phẩm:

Các phương pháp sản xuất nhựa dầu Tỏi

1.4.1 Thu nhận nhựa Tỏi bằng phương pháp chiết với các dung môi hữu cơ

Quá trình thu nhận nhựa dầu Tỏi thường được thực hiện qua phương pháp chiết xuất với các dung môi hữu cơ, bao gồm nhiều công đoạn như được thể hiện trong sơ đồ 1.

Sơ đồ 1.1 Quy trình chiết nhựa dầu gia vị

Chiết nhựa dầu Tỏi là quá trình chiết hệ lỏng - rắn bao gồm các giai đoạn: dung môi thâm nhập vào mao quản nguyên liệu, hòa tan các cấu tử, và khuyếch tán chất tan ra bề mặt tiếp xúc giữa hai pha Để thuận lợi cho quá trình chiết, nguyên liệu Tỏi thường phải được xử lý trước Dung môi xâm nhập vào nguyên liệu, giúp nhựa dầu thoát ra khỏi bề mặt Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng độ ẩm thích hợp của nguyên liệu Tỏi cho quá trình chiết nhựa dầu là dưới mức nhất định.

Dung môi thu Nhựa dầu hồi

Cô đặc tách dung môi

Để đạt hiệu suất và chất lượng cao trong quá trình chiết nhựa dầu, việc lựa chọn dung môi phù hợp, xác định các yếu tố công nghệ tối ưu và chọn phương pháp chiết thích hợp là rất quan trọng.

Dung môi chiết đóng vai trò quan trọng trong quá trình thu nhận nhựa dầu Khi lựa chọn dung môi, cần chú ý đến các tính chất vật lý và hóa học như nhiệt độ sôi, momen lưỡng cực, hằng số điện môi, độ nhớt và tính hòa tan của dung môi đối với các chất cần chiết Ngoài ra, tính kinh tế và độ an toàn khi sử dụng dung môi cũng rất quan trọng, đặc biệt trong ngành công nghiệp thực phẩm và dược phẩm, nơi an toàn cho sức khỏe con người là ưu tiên hàng đầu Đối với nhựa dầu Tỏi, các dung môi thường được sử dụng bao gồm axeton, etyl axetat, n-hexan, diclometan, etanol, metanol, dietyl ete và các hệ dung môi như axeton + nước, etanol + nước, metanol + nước.

Bảng 1.2 Tính chất của một số dung môi

Dung môi Khối lượng phân tử

Momen lưỡng cực ( Debye) Độ nhớt (cP, ở 25 0 C)

1.4.1.1 Chiết gián đoạn (ngâm chiết)

Nguyên liệu và dung môi được ngâm trong một khoảng thời gian nhất định để chiết xuất mixen Sau đó, dung môi mới được thêm vào để tiếp tục quá trình chiết xuất, lặp lại cho đến khi nồng độ mixen đạt giá trị cân bằng.

- Nhược điểm: thời gian dài và nồng độ mixen thấp

Nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với dung môi giúp dễ dàng khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất chiết Hơn nữa, thiết bị đơn giản và dễ sử dụng, mang lại thuận lợi cho quá trình chiết xuất.

1.4.1.2 Chiết liên tục Đây được xem là phương pháp phổ biến hơn do có hiệu suất cao và thời gian ngắn, nó được thực hiện bằng cách ngâm nguyên liệu trong dòng dung môi chuyển động ngược chiều hoặc dội tưới liên tục, nhiều đợt dung môi hoặc mixen loãng lên lớp nguyên liệu chuyển động

Hệ số sử dụng thiết bị chỉ đạt 45%, dẫn đến hiệu quả thấp Ngoài ra, nguy cơ cháy nổ gia tăng khi dung môi tiếp xúc với không khí trong thiết bị Hệ thống tuần hoàn dung môi cũng phức tạp và yêu cầu sử dụng nhiều bơm.

Nồng độ mixen cao mang lại nhiều ưu điểm, bao gồm việc giảm tỉ lệ sử dụng dung môi và nguyên liệu Hơn nữa, mixen thu được sẽ sạch hơn nhờ vào quá trình tự lọc từ lớp nguyên liệu chiết.

Trong ngành công nghiệp, hai phương pháp chính được áp dụng để xử lý nguyên liệu Giai đoạn đầu là ngâm nguyên liệu trong dòng dung môi đang chuyển động, trong khi giai đoạn hai là tưới dung môi sạch hoặc mixen loãng lên bề mặt nguyên liệu Việc kết hợp cả hai phương pháp này giúp tối ưu hóa hiệu quả xử lý và tận dụng những ưu điểm riêng biệt của từng cách.

1.4.2 Chiết nhựa dầu Tỏi bằng CO 2 lỏng siêu tới hạn

Ngày nay, với sự phát triển của ngành khoa học, việc chiết xuất nhựa dầu Tỏi và các nhựa dầu gia vị khác đã được cải tiến bằng kỹ thuật chiết bằng chất lỏng siêu tới hạn, đặc biệt là CO2 lỏng siêu tới hạn Phương pháp này được ưa chuộng nhờ vào nhiều ưu điểm, như là một dung môi sạch, an toàn, không mùi, không vị, giá thành rẻ, dễ tìm, không gây cháy nổ, không độc hại và không gây ô nhiễm môi trường.

Dung môi siêu tới hạn được hình thành khi một chất khí được nén đến áp suất cao và gia nhiệt đến nhiệt độ tới hạn mà không chuyển sang trạng thái lỏng Nhiệt độ tới hạn và áp suất tới hạn tạo thành điểm tới hạn, và khi nhiệt độ và áp suất vượt qua điểm này, vật chất ở trạng thái siêu tới hạn sẽ có cả tính chất của chất khí và chất lỏng Trong trạng thái này, dung môi thể hiện các tính chất chiết xuất tốt như độ hòa tan cao, độ nhớt thấp và sức căng bề mặt giảm, giúp dung môi dễ dàng thâm nhập vào nguyên liệu.

Các hằng số tới hạn của CO2 bao gồm nhiệt độ 31,1 độ C, áp suất 78 bar và tỷ trọng 0,468 g/cm3 CO2 lỏng siêu tới hạn được ứng dụng rộng rãi trong chiết xuất nhựa dầu tỏi nhờ khả năng hòa tan tốt các dung môi không phân cực và phân cực Các hợp chất hữu cơ có phân tử lượng dưới 400, như terpen, monoterpen, thiol sesquiterpen, pyrazin, thiazol, axit axetic, axit oleic, decanol và axit béo no (tới C12), đều có thể hòa tan trong CO2 siêu tới hạn.

CO 2 lỏng siêu tới hạn, các hợp chất hữu cơ có khối lượng phân tử > 400 như đường, protein, tanin, sáp, carotenoid, clorophyl thì hầu như không hòa tan

Quá trình chiết xuất diễn ra ở áp suất cao giúp tăng cường khả năng thẩm thấu của dung môi vào cấu trúc tế bào thực vật, từ đó thúc đẩy sự hòa tan nhanh chóng của các chất vào dung môi và dễ dàng thẩm thấu ra khỏi bề mặt nguyên liệu.

Sau đây là quy trình chiết nhựa dầu tỏi bằng CO 2 lỏng siêu tới hạn

Sơ đồ 1.2 Quy trình chiết nhựa dầu Tỏi bằng CO 2 lỏng

Kỹ thuật chiết xuất bằng CO2 siêu tới hạn đang được phát triển mạnh mẽ, với nhiều nghiên cứu gần đây tập trung vào việc xác định các điều kiện công nghệ tối ưu và chế độ xử lý nguyên liệu phù hợp để thu nhận dầu tỏi Tuy nhiên, phương pháp này cũng gặp một số nhược điểm, như việc một số cấu tử chất thơm có thể bị phân hủy hoặc thay đổi cấu trúc dưới áp suất cao, dẫn đến biến đổi mùi thơm của nhựa dầu Hơn nữa, quá trình chiết xuất yêu cầu hệ thống thiết bị chịu áp suất cao, điều này khiến cho hệ thống trở nên phức tạp và tốn kém, từ đó hạn chế việc áp dụng công nghệ hiện đại này trong sản xuất nhựa dầu tỏi.

1.4.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết

- Mức độ phá vỡ của mô:

Tình hình nghiên cứu, sản xuất, tiêu thụ Tỏi và nhựa dầu Tỏi

1.5.1 Tình hình nghiên cứu sản xuất nhựa dầu Tỏi trên thế giới

Tỏi được trồng khắp nơi trên thế giới và được trồng nhiều ở các nước như:

Trung Quốc là quốc gia sản xuất và tiêu thụ tỏi lớn nhất thế giới, với sản lượng hàng năm đạt từ 4,29 đến 4,355 triệu tấn, trong đó xuất khẩu 3,055 triệu tấn, chiếm 47% tổng thương mại toàn cầu, chủ yếu sang Mỹ và châu Âu Hàn Quốc, Ấn Độ và Mỹ lần lượt đứng ở vị trí thứ hai, thứ ba và thứ tư về sản lượng tỏi Mỹ hiện là nước tiêu thụ tỏi lớn nhất, với nhu cầu ngày càng tăng, đặc biệt khu vực Gilroy, California được coi là trung tâm tỏi của thế giới, chiếm 90% sản lượng tỏi của Mỹ.

Bảng 1.3 Tiêu thụ, sản xuất và nhập khẩu Tỏi vào Mỹ

Tổng lượng tiêu thụ Tỏi ở Mỹ (triệu pound) 334 328 345 438

Trên thị trường toàn cầu hiện nay, có nhiều thương hiệu sản phẩm chế biến từ tỏi với các công dụng đa dạng Trong số đó, bột tỏi nổi bật với chất lượng cao, được sản xuất từ những tép tỏi đã được khử nước và sấy khô ở nhiệt độ 50 độ.

Để tiết kiệm thời gian sấy, việc cắt nhỏ và phun mù tỏi ở nhiệt độ 60 độ C là cần thiết Tuy nhiên, sự chuyển hóa alliin và xystein sunphit thành alixin và các thiosunphit khác vẫn xảy ra khi các tép tỏi được cắt mà không được đông lạnh, do sự giải phóng alliinaza Do đó, việc giữ lại các vụn tỏi lớn trước khi sấy là quan trọng, vì càng giảm thiểu alliin bị mất đi khi thái tỏi, mùi vị của tỏi sau này sẽ càng đậm đà Cần lưu ý rằng, khi sấy tỏi thái nhỏ ở nhiệt độ cao trong lò, hoạt tính alliinaza và các thành phần quan trọng trong tỏi có thể bị ảnh hưởng.

Mặc dù các sản phẩm từ nhựa dầu Tỏi không được áp dụng trong ngành y dược và có một số hạn chế khi sử dụng trong thực phẩm, nhưng hiện tại, nhựa dầu Tỏi vẫn được xem là sản phẩm ưu việt nhất Trên thị trường, có nhiều sản phẩm từ Tỏi được phân loại và thể hiện rõ ràng.

Bảng 1.4 Các sản phẩm thương mại và công dụng

Sản phẩm Đặc điểm Công dụng

Nước Tỏi ép Dịch ướt Dược phẩm và gia vị

Tinh dầu Tỏi Lỏng, nặng mùi Dược phẩm và gia vị

Bột Tỏi khô Bột, viên Thực phẩm, dược phẩm

Nhựa dầu dạng lỏng Dạng nước, rượu Gia vị

Nhựa dầu dạng khô Bột Dược phẩm, thực phẩm

Dầu ngâm Dungg dịch dầu Dược phẩm

Nhựa dầu để khô Lỏng hoặc bột Dược phẩm

Tỏi ép dập Nước sốt Thực phẩm

Nhờ vào lợi ích kinh tế và sự tiện lợi mà sản phẩm nhựa dầu mang lại, nhiều công trình nghiên cứu đã được thực hiện trong những năm gần đây nhằm nâng cao chất lượng và sản lượng nhựa dầu Tỏi cũng như tinh dầu Tỏi Để thu được sản phẩm ở dạng công nghiệp, các nghiên cứu đã tiến hành tách nhựa dầu bằng nhiều loại dung môi khác nhau.

1.5.2 Tình hình nghiên cứu và sản xuất và tiêu thụ nhựa dầu Tỏi ở Việt Nam

Nước ta nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới, nhiệt độ trung bình nằm từ 17-

Nhiệt độ 29 độ C, lượng mưa từ 150-2000mm và độ ẩm cao tạo điều kiện lý tưởng cho việc trồng tỏi Tỏi là cây ưa lạnh, ẩm và thích ánh sáng nhẹ, với thời gian sinh trưởng từ 120-150 ngày, rất phù hợp với vụ đông ở nước ta Năng suất tỏi khô trung bình tại Việt Nam đạt từ 3,5-4 tấn/ha.

Tỏi chủ yếu được trồng tại Quảng Ngãi và Hải Dương, và trong nước, tỏi được tiêu thụ chủ yếu dưới dạng củ khô, đóng vai trò là gia vị chính Đối với xuất khẩu, tỏi được cung cấp cả dưới dạng củ nguyên và thái lát khô.

Tỏi đã được nghiên cứu rộng rãi với nhiều tác dụng chữa bệnh, bao gồm điều hòa huyết áp và tăng cường hệ miễn dịch Nhiều bài thuốc từ tỏi trong y học cổ truyền Bắc và Nam cũng đã được ghi nhận Các nghiên cứu cũng tập trung vào phương pháp tách chiết và xác định cấu trúc alixin từ dung môi etylaxetat Bên cạnh đó, một số công trình nghiên cứu đã xem xét ảnh hưởng của các biện pháp xử lý nguyên liệu đến hiệu suất chưng cất tinh dầu tỏi.

Bảng 1.5 Lượng củ Tỏi khô xuất khẩu ở một số địa phương Địa phương Lượng tỏi xuất khẩu qua các năm (tấn)

PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM

Vật liệu nghiên cứu

- Tỏi nhỏ, ký hiệu mẫu 1

- Tỏi to, ký hiệu mẫu 2

- Các lọ tiêu chuẩn để bảo quản tinh dầu

- Cốc đong, pipet, bình tam giác…

Sắc ký khí (GC): được thực hiện trên máy Agilent Technologies HP 6890N

Cột sắc ký HP-5MS dài 30 m với đường kính trong 0,25 mm và lớp phim mỏng 0,25 µm, kết hợp với detectơ FID của Agilent Technologies, Mỹ, sử dụng khí mang H2 Nhiệt độ buồng bơm mẫu theo kỹ thuật chương trình nhiệt độ-PTV là 250°C, trong khi nhiệt độ của detectơ đạt 260°C Chương trình nhiệt độ buồng điều nhiệt được thiết lập để tối ưu hóa quá trình phân tích.

60 0 C (2 min), tăng 4 0 C/min cho đến 220 0 C, dừng ở nhiệt độ này trong 10 min

Sắc ký khí-khối phổ (GC/MS) là phương pháp phân tích định tính sử dụng hệ thống thiết bị GC/MS của Agilent Technologies HP 6890N Thiết bị này được trang bị cột tách mao quản và hoạt động với khí mang là He, cho phép thực hiện phân tích hiệu quả.

Việc xác nhận các cấu tử được thực hiện bằng cách so sánh các dữ kiện phổ

MS của chúng đã được công bố và có mặt trong thư viện Willey/Chemstation HP Trong một số trường hợp, chúng tôi đã kiểm tra bằng các chất trong tinh dầu đã biết hoặc chất chuẩn.

Hình 2.1 Máy sắc ký khí - khối phổ GC/MS

Hình 2.2 Máy cô quay chân không

Hàm lượng nhựa dầu trong nguyên liệu tỏi tươi được xác định theo phương pháp của Jozef Gora (1979), bắt đầu bằng việc xác định hàm lượng tinh dầu qua chưng cất lôi cuốn hơi nước Tiếp theo, các hợp chất nhựa (không bay hơi) được chiết xuất từ nguyên liệu khô đã loại bỏ các thành phần bay hơi bằng dung môi thích hợp Tổng hàm lượng nhựa dầu được tính bằng tổng phần tinh dầu và phần nhựa đã xác định.

Nghiên cứu các yếu tố công nghệ ảnh hưởng đến hiệu suất chiết nhựa dầu Tỏi bao gồm loại dung môi chiết, số lần chiết, lượng dung môi sử dụng, tốc độ khuấy trộn, nhiệt độ và thời gian chiết Các thí nghiệm được thực hiện ở điều kiện công nghệ đồng nhất, chỉ thay đổi yếu tố đang khảo sát Sau khi xác định được giá trị tối ưu cho từng yếu tố, những giá trị này sẽ được cố định trong các thí nghiệm tiếp theo để khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố khác Việc lựa chọn các giá trị thích hợp dựa trên hiệu suất chiết, chất lượng nhựa dầu và hiệu quả kinh tế.

Khối lượng nguyên liệu tỏi trong mỗi mẫu nghiên cứu là 20g Sau khi chiết xuất, hỗn hợp dung môi và nhựa dầu được đưa vào máy cô quay chân không để loại bỏ dung môi Nhựa dầu thô thu được sau đó được làm sạch bằng etylaxetat và được làm khô.

Na 2 SO 4 và cô quay chân không đến khối lượng không đổi Sản phẩm thu được là nhựa dầu Tỏi tinh khiết.

Phương pháp tách tinh dầu

2.4.1 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Phương pháp xác định tinh dầu dựa trên nguyên tắc chưng cất hỗn hợp hai chất lỏng không hòa tan là nước và tinh dầu Khi áp suất hơi nước bão hòa đạt bằng áp suất khí quyển, hỗn hợp bắt đầu sôi, và hơi nước sẽ kéo theo hơi tinh dầu.

Hơi nước có thể được cung cấp từ nồi hơi bên ngoài hoặc tự tạo ra trong nồi cất, giúp thu hồi tinh dầu một cách triệt để mà không cần thiết bị phức tạp Phương pháp này tận dụng tính chất bay hơi của các thành phần trong tinh dầu, cho phép phân ly chúng thành những phần riêng biệt với độ tinh khiết cao hơn.

Nguyên liệu có thể để nguyên hoặc thái nhỏ, sau đó cho vào nồi áp suất và xử lý bằng hơi nước hoặc đun sôi trực tiếp trong nước Hơi nước và tinh dầu sẽ được dẫn qua hệ thống ống sinh hàn để làm lạnh, rồi đến bình Florentin, trong đó chỉ một phần nhỏ tinh dầu hòa tan trong nước, còn lại tinh dầu nhẹ sẽ nổi lên trên bề mặt Phương pháp này có ưu điểm là tiết kiệm và sử dụng thiết bị đơn giản, phù hợp cho sản xuất công nghiệp Tuy nhiên, nhược điểm là không tối ưu cho các loại tinh dầu có tính chất dễ bị phân hủy hoặc thay đổi dưới nhiệt độ cao.

Hàm lượng % của tinh dầu được tính theo công thức:

Trong đó: a: Thể tích tinh dầu thu được (ml) b: Khối lượng nguyên liệu

X: Hàm lượng % của tinh dầu

Sự biến chất của tinh dầu xảy ra do quá trình oxi hóa, thủy phân các este và tương tác giữa các gốc khác nhau trong tinh dầu, thường diễn ra ở nhiệt độ cao, có hơi nước, ánh sáng và không khí Để bảo quản tinh dầu sau khi chiết xuất, cần loại bỏ nước còn sót lại bằng cách thêm một ít tinh thể Na2SO4 vào lọ đựng tinh dầu, để yên một thời gian, sau đó chuyển sang lọ tiêu chuẩn và bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ thấp.

5 0 C trước khi đưa đi phân tích thành phần chất bay hơi trong tinh dầu Tỏi (thành phần hóa học của tinh dầu).

Quy trình công nghệ chiết nhựa dầu Tỏi

Sơ đồ 2.1 Công nghệ chiết nhựa dầu Tỏi bằng n-Hexan

Tỏi tươi Tỏi thái lát, phơi nắng Tỏi thái lát (W = 4%)

Chiết nhựa dầu Nhiệt độ: 50 0 C

Tỷ lệ NL/dung môi=1/14

Thu hồi dung môi n-Hexan Bã tỏi

2.4.2 Thuyết minh sơ đồ công nghệ

* Nguyên liệu : Hai loại Tỏi dùng trong thí nghiệm đang còn tươi, nguyên, không bị hư hỏng

Sau khi mua về, tỏi được tách thành từng nhánh nhỏ, bóc vỏ và thái lát mỏng Tỏi thái lát sẽ được phơi nắng trong 20 - 30 giờ để đạt độ ẩm 4% Sau đó, tỏi khô được nghiền mịn bằng máy xay sinh tố đến kích thước từ 1 mm đến 1,5 mm, rồi tiến hành chiết xuất bằng hệ thống chiết Shoxlet với dung môi n-Hexan.

* Chuẩn bị mẫu để chiết :

Lấy 20g bột Tỏi cho vào ống giấy lọc, cố định lại bằng gim rồi đem đặt vào ống xiphong của thiết bị chiết Shoxlet

Lắp bình cầu đã được sấy khô và cân trước đó vào hệ thống cùng ống sinh hàn, đảm bảo khối lượng của bình được xác định chính xác Sau đó, rót dung môi qua cổ ống sinh hàn vào bình cầu Cuối cùng, kiểm tra toàn bộ hệ thống Shoxlet để đảm bảo rằng nó đã được lắp kín và dung môi không bị thoát ra ngoài, hoàn thành công tác chuẩn bị.

Mở van để nước chảy liên tục qua ống làm lạnh và sử dụng nồi cách thủy để đun bình cầu, duy trì nhiệt độ dung môi ở mức 40-60 độ C nhằm ngăn ngừa hiện tượng sôi mạnh gây mất mát dung môi Quá trình chiết được thực hiện với dung môi n-Hexan.

Sau mỗi lần chiết, dung môi được loại bỏ bằng máy cô quay chân không và sau đó sấy ở nhiệt độ 100-105 °C cho đến khi đạt khối lượng ổn định Nhựa dầu thô sau khi cô đặc sẽ được tinh chế để thu được nhựa dầu sạch Bã Tỏi sau khi chiết sẽ được thu hồi dung môi, chuyển đến bộ phận xử lý và tái sử dụng Dung môi thu hồi sẽ được kiểm tra, xử lý và sử dụng cho các lần chiết tiếp theo Để đánh giá hiệu suất thu hồi nhựa dầu Tỏi một cách chính xác, nhựa dầu thô sau chiết sẽ được tinh chế và hiệu suất chiết sẽ được tính dựa trên lượng nhựa dầu sạch thu được sau quá trình tinh chế.

Để tinh chế nhựa dầu Tỏi, cân 2g nhựa dầu Tỏi thô cùng với 30 ml nước vào phễu chiết và chiết bằng 30 ml etylaxetat Quá trình chiết được thực hiện 3 lần, sau đó hợp nhất lớp dung dịch nhựa dầu tan trong etylaxetat và làm khô bằng NaSO4 trong 3 giờ Tiếp theo, lọc bỏ phần chất rắn để thu được dung dịch trong suốt, rồi đuổi dung môi trên thiết bị cô quay đến khi đạt trọng lượng không đổi, từ đó thu được nhựa dầu Tỏi tinh khiết.

Hiệu suất chiết nhựa dầu được xác định như sau :

H : hiệu suất chiết (so với lượng nhựa dầu có trong nguyên liệu) % m 1 : khối lượng nhựa dầu sạch thu được (g) m 2 : khối lượng nhựa dầu có trong nguyên liệu (g)

2.4.3 Các phương pháp phân tích

2.4.3.1 Xác định hàm lượng các chất bay hơi của nhựa dầu Tỏi

Hàm lượng chất bay hơi được xác định bằng phương pháp cô quay chân không (p < 10mbar) ở 50 0 C rồi cân trọng lượng cặn

2.4.3.2 Phân tích thành phần chất bay hơi trong tinh dầu, nhựa dầu Tỏi

Thành phần chất bay hơi trong tinh dầu và nhựa dầu tỏi được phân tích bằng phương pháp sắc ký khí - khối phổ sử dụng máy sắc ký khí HP 6890 kết hợp với Detector khối phổ Agilent 5973 Quy trình thực hiện phân tích dựa trên các bước thực nghiệm cụ thể.

Thành phần chất bay hơi được xác định trên cơ sở so sánh của thư viện phối khổ Wiley

Chương trình nhiệt độ của trong phân tích mẫu dịch chiết Tỏi là:

60 0 C (2 phút) - 4 0 C/phút - 220 0 C (20 phút) - 20 0 C/phút - 260 0 C (3 phút) Giữ cột tách ở 60 0 C trong 2 phút, sau đó chạy tốc độ 4 0 C/phút cho tới

220 0 C, giữ nhiệt độ này trong 20 phút Rồi lại chạy với tốc độ 20 0 C/phút cho đến

260 0 C và giữ lại trong 3 phút m 2 m1

Nghiên cứu một số yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chiết nhựa dầu Tỏi

Trong nghiên cứu này, chúng tôi tập trung vào việc khảo sát hiệu suất chiết nhựa dầu Tỏi, trong khi các công đoạn khác được giữ nguyên thông số Quá trình nghiên cứu được thực hiện qua bốn thí nghiệm chính.

 Khảo sát ảnh hưởng của các loại dung môi lên hiệu suất chiết

 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất chiết

 Khảo sát mối quan hệ giữa thời gian chiết và lượng dầu còn lại trong nguyên liệu

 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn lên hiệu suất chiết 2.5.1 Khảo sát ảnh hưởng của các loại dung môi lên hiệu suất chiết

 Mục đích : lựa chọn được dung môi thích hợp và cho hiệu suất chiết cao nhất

Dầu tỏi có khả năng tan tốt trong dung môi hữu cơ không phân cực Để khảo sát tính tan này, chúng tôi đã tiến hành thí nghiệm với các dung môi như axeton, n-hexan, cồn etylic 98% và metanol, sử dụng khối lượng mẫu là 20g cho mỗi lần thí nghiệm Kết quả của các thí nghiệm này được trình bày trong bảng dưới đây.

Yếu tố thay đổi (Loại dung môi) Yếu tố cố định

* Kích thước phân tử bột tỏi 0,5mm đến 9 mm

* Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1:14

Sau khi thực hiện thí nghiệm này ta chọn được loại dung môi tốt nhất và sử dụng dung môi đó để thực hiện các thí nghiệm tiếp theo

2.5.2 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất chiết

Khi tìm được loại dung môi tối ưu nhất ở thí nghiệm 1, ở thí nghiệm 2 chúng tôi khảo sát về nhiệt độ

Mục đích: Tìm ra nhiệt độ chiết tối ưu với loại dung môi tối ưu nhất để hiệu suất chiết cao nhất

Chúng tôi tiến hành chiết nhựa dầu ở các nhiệt độ: 40 0 C, 45 0 C, 50 0 C và

60 0 C Các thí nghiệm này được thể hiện bảng sau:

(nhiệt độ) Yếu tố cố định

1 40 * Loại dung môi: vừa khảo sát ở thí nghiệm 1

2 45 * Kích thước phân tử bột tỏi 0,5mm

4 60 *Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1:14

Sau khi thực hiện thí nghiệm này ta chọn được nhiệt độ chiết tốt nhất và sử dụng dung môi đó để thực hiện các thí nghiệm tiếp theo

2.5.3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết đến hiệu suất chiết

Mục đích của nghiên cứu là xác định mối quan hệ giữa thời gian chiết và lượng dầu trong nguyên liệu, nhằm tìm ra loại dung môi và nhiệt độ tối ưu nhất Qua đó, chúng tôi sẽ xác định thời điểm thích hợp để dừng quá trình chiết, đảm bảo hiệu suất chiết đạt mức cao nhất Nghiên cứu sẽ khảo sát các mức thời gian khác nhau: 240 phút, 360 phút và 480 phút.

Các thí nghiệm được thể hiện bảng sau:

(Thời gian) Yếu tố cố định

1 240 Loại dung môi: vừa khảo sát ở thí nghiệm 1

Nhiệt độ: vừa khảo sát ở thí nghiệm 2 Kích thước phân tử bột tỏi 0,5mm đến 9 mm

Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1:14

 Phương pháp xử lý số liệu: Kết quả các thí nghiệm trên được xử lý bằng phần mềm Microsoft Excel

2.5.4 Khảo sát ảnh hưởng tốc độ khuấy trộn lên hiệu suất chiết

Tốc độ khuấy trộn ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất thu nhận nhựa dầu Tỏi trong quá trình chiết Việc tăng tốc độ khuấy trộn giúp cải thiện sự tiếp xúc giữa nguyên liệu và dung môi, nhưng cũng có thể gây cản trở cho quá trình chiết xuất Do đó, chúng tôi đã tiến hành khảo sát với các tốc độ khuấy trộn khác nhau: 150v/ph, 200v/ph, 250v/ph, và 300v/ph, nhằm so sánh và xác định tốc độ khuấy trộn tối ưu cho việc thu nhận nhựa dầu Tỏi.

(Tốc độ khuấy) Yếu tố cố định

Kích thước phân tử bột tỏi 0,5mm đến 9 mm

Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1:14

Xác định chất lượng nhựa dầu Tỏi

Nhựa dầu Tỏi được chiết xuất theo các thông số công nghệ đã được nghiên cứu và lựa chọn, sau đó tiến hành cô quay chân không để loại bỏ hoàn toàn dung môi và tinh chế, tạo ra sản phẩm nhựa dầu Tỏi thành phẩm Để đánh giá chất lượng nhựa dầu, cần xác định một số chỉ tiêu chất lượng quan trọng.

Mỗi loại nhựa dầu được đặc trưng bởi các chỉ số hóa lý như tỷ trọng, chỉ số axit và chỉ số este, giúp đánh giá chất lượng của chúng Một số chỉ tiêu hóa lý của nhựa dầu Tỏi đã được phân tích, bao gồm chỉ số khúc xạ xác định bằng khúc xạ kế Anbe, tỷ trọng đo tại 30°C, chỉ số axit trung hòa bằng dung dịch KOH, và chỉ số este thông qua phản ứng xà phòng hóa Kết quả cho thấy các chỉ tiêu hóa lý của nhựa dầu Tỏi tương đương với các chỉ số của nhựa dầu Tỏi sản xuất tại Ấn Độ.

2.6.1 Xác định chỉ số axit và chỉ số este

2.6.1.1 Phương pháp xác định chỉ số axit

- Cân 0,5 g dầu thô + 2 ml etanol + 2 giọt PP 1%

- Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0.1N đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt

Trong đó: V : là thể tích KOH 0.1N dùng để chuẩn độ (ml)

2.6.1.2 Xác định chỉ số este

Chỉ số este của dầu Tỏi được xác định theo công thức :

Chỉ số este = chỉ số xà phòng - chỉ số axit

Cách xác định chỉ số xà phòng

- Cân chính xác khoảng 0,5 g dầu thô cho vào trong bình nón

- Thêm 25ml dung dịch KOH 0,5N

- Đun cách thủy trong 60-90 phút cho đến khi chất béo thủy phân hoàn toàn

(hỗn hợp không bị đục khi pha loãng với nước)

Song song tiến hành mẫu trắng

- Sau khi phản ứng kết thúc, thêm vào bình 25ml nước mới đun sôi để nguội Thêm 5 giọt phenolphtalein

- Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,5N cho đến khi dung dịch mất màu

Chỉ số xà phòng được xác định theo công thức :

Trong đó: a: Số ml dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu trắng b: Số ml dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu thử c: Lượng chất thử (g).

Sau khi xác định chỉ số xà phòng xong, lấy kết quả trừ đi chỉ số axit vừa tính được ở trên ta được kết quả chỉ số este