Ứng dụng phương pháp trích ly bằng CO2 siêu tới hạn để trích ly beta carotene và lycopene từ bột gấc

TỔNG QUAN

Tổng quan về gấc

1.1.1 Tên gọi, đặc điểm và phân bố

Tên khoa học: Momordica cochinchinensis (Lour.) Spreng

Tên thường gọi tiếng Việt: Gấc

Chi: Momordica, họ: Cucurbitaceae, bộ: Violales

Gấc thuộc loại dây leo, có hoa màu vàng nhạt, quả hình bầu dục, khi chín quả có màu từ cam đến đỏ, vỏ có nhiều gai [54]

Ruột gấc chứa nhiều hạt được xếp hàng dọc, được bao bọc bởi lớp thịt gấc, hay còn gọi là màng gấc, đây là phần có giá trị dinh dưỡng cao nhất trong quả gấc.

Gấc được trồng phổ biến ở Việt Nam và một số nước châu Á khác như Banglades, Trung Quốc, Ấn Độ, Thái Lan, Lào, Campuchia…[54]

Carotenoids trong gấc được phát hiện lần đầu vào năm 1941, với nghiên cứu tại Việt Nam cho thấy 100g thịt gấc chứa 45.780 g b-carotene Ngoài b-carotene, lycopene cũng có hàm lượng đáng kể trong gấc Thịt gấc còn chứa khoảng 852mg acid béo/100g, cho thấy giá trị dinh dưỡng cao của loại trái cây này.

4 tổng lượng acid béo là acid béo không bão hòa, 50% trong đó là acid béo không bão hòa đa

Bảng 1.1: Thành phần dinh dưỡng trong 100g Thành phần Tính theo quả gấc Tính theo màng gấc

Bảng 1.2: Thành phần acid béo trong thịt gấc

Kí hiệu Tên mg/100g ăn được % tổng lượng acid béo

Tổng quan về dầu gấc thương mại

Giá trị của dầu gấc đang ngày càng được khám phá và nghiên cứu tại Việt Nam, với sự chú trọng vào lợi ích sức khỏe mà nó mang lại Do đó, công nghệ sản xuất dầu gấc cũng đang phát triển mạnh mẽ.

Có nhiều quy trình sản xuất dầu gấc được phát triển, từ những phương pháp thô sơ và quy mô nhỏ đến những công nghệ hiện đại, phù hợp với quy mô công nghiệp.

1.2.1 Các sản phẩm dầu gấc trên thị trường

Trên thị trường Việt Nam, dầu gấc ngày càng trở nên phổ biến với hai dạng chính: dầu thực phẩm và viên nang mềm Dầu gấc thực phẩm thường được pha trộn với các loại dầu thực vật khác như dầu đậu nành và dầu mè Sản phẩm dầu gấc nguyên chất cung cấp các thành phần dinh dưỡng quan trọng, góp phần nâng cao sức khỏe.

Bảng 1.3: Thành phần dinh dưỡng của dầu gấc thương mại [65]

Thành phần Hàm lượng b - carotene 150 mg/dl

Dầu gấc dạng viên nang mềm chứa 7,69% stearic, được chiết xuất từ dầu gấc nguyên chất, đã được điều chỉnh các thành phần dinh dưỡng và bổ sung thêm vitamin.

Hình 1.2: Một số sản phẩm dầu gấc trên thị trường 1.2.2 Quy trình sản xuất dầu gấc thương mại

Quy trình sản suất dầu gấc phổ biến hiện nay có thể tóm tắt như sau: [5]

 Gấc tươi được bóc tách vỏ, thịt gấc được sấy sơ bộ, ở 60 – 70 0 C, đến khi bề mặt thịt gấc xe lại thì tiến hành tách hạt

 Thịt gấc thu được đem sấy ở nhiệt độ 80 – 70 0 C trong 20 giờ, sấy đến khi độ ẩm còn khoảng 10% Sau đó, tiến hành nghiền, thu được bột gấc

Bột gấc được chưng sấy để làm trương nở, giúp cấu trúc của các hạt bột trở nên mềm hơn, từ đó tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình ép sơ bộ.

Tổng quan về b - carotene và lycopene

Carotenoids là các hợp chất thực phẩm thuộc dạng C40 tetraterpenoids, được cấu tạo từ tám đơn vị C5 Trong số đó, b-carotene và lycopene là hai loại hydrocarbon carotenoids, với b-carotene có cấu trúc mạch vòng đôi, còn lycopene có dạng mạch hở Các carotenoids tự nhiên chủ yếu tồn tại ở dạng trans, với một lượng nhỏ ở dạng cis do quá trình đồng phân hóa.

 Phổ hấp th chloroform) ở bước sóng 497 và 466 nm

 Tan tốt trong dung môi không phân c benzen, ether dầu hỏa, không tan trong nư

1.3.1.2 Ngu b - carotene đượ cao không tổng hợp được b - carotene có ch đậm, và trong các loại trái cây màu vàng

Công thức hóa học và tính chất của b - carotene c phân tử: C40H56 cấu tạo: [11]

Hình 1.3: Cấu tạo của phân tử b - carotene ng phân tử: 536,87 g/mole [11]

Tên khoa học của hợp chất này là (all-E)-1,1’-(3,7,12,16-tetramethyl-1,18-dyil) bis [2,6,6-trimethylcyclohexene], có dạng tinh thể màu nâu đỏ và nóng chảy ở nhiệt độ 180 độ C Hợp chất này có khả năng hấp thụ ánh sáng trong khoảng UV-VIS từ 300 đến 600 nm, với các bước sóng tối ưu là 497 và 466 nm Nó không tan trong nước và rượu, ít tan trong dầu, nhưng lại hòa tan trong dung môi không phân cực như hexan, đồng thời nhạy cảm với ánh sáng và nhiệt độ.

Carotene là một nguồn nguyên liệu quan trọng, chủ yếu được tìm thấy trong các loại rau củ màu vàng và xanh, cùng với trái cây màu vàng Các nguồn carotene này chủ yếu đến từ thực vật và vi sinh vật.

183 0 C [23] ụ cực đại (trong c như hexane, chloroform, u thực vật [23] t, nhưng động vật bậc có màu vàng và màu xanh

Bảng 1.4: Hàm lượng b - carotene trong 100g thực phẩm ăn được [1]

Số thứ tự Tên gọi

Số thứ tự Tên gọi

7 Dưa hấu 4200 15 Rau mồng tơi 1920

Hình 1.4: Hàm lượng b - carotene trong một số thực phẩm [54]

1.3.1.3 Tác dụng của b - carotene b - carotene là tiền chất của vitamin A Tuy nhiên, khi bị thừa thãi vitamin

B-carotene sẽ được cơ thể tích trữ trong gan và tham gia vào nhiều quá trình sinh lý quan trọng, như tăng cường hệ miễn dịch và ngăn ngừa một số loại ung thư Một phần b-carotene sẽ được chuyển đổi thành retinol trong niêm mạc ruột, trong khi phần còn lại sẽ được vận chuyển vào máu kết hợp với lipoprotein Khi dư thừa, b-carotene sẽ tích lũy trong các mô mỡ Tuy nhiên, nồng độ b-carotene trong máu thường rất thấp ở những người hút thuốc, uống rượu và nhiễm HIV.

Carotene có thể liên quan đến các vấn đề sức khỏe như vàng da và xơ gan Tuy nhiên, b-carotene không được xem là một vitamin thiết yếu, do đó, việc thiếu hụt b-carotene chưa có biểu hiện lâm sàng rõ ràng.

1.3.2.1 Công thức hóa học và tính chất của lycopene

Hình 1.5: Công thức cấu tạo của phân tử lycopene

 Khối lượng phân tử: 536,9 g/mole

 Tên khoa học: (all-E)-2, 6, 10, 14, 19, 23, 27, 31-octamethyl-2, 6, 8,

 Dạng tinh thể màu đỏ đến đỏ tía, nóng chảy ở nhiệt độ 172 – 175 0 C

 Phổ hấp thụ UV-VIS từ 300 – 700 nm [62], hấp thụ cực đại (trong ether dầu hỏa) ở các bước sóng 446, 472, và 505 [23]

 Lycopene không tan trong nước, hầu như không tan ethanol và methanol, tan tốt trong chloroform và tetrahydrofuran, ít tan trong ether, hexane và dầu thực vật [59]

Lycopene không bền vững khi tiếp xúc với ánh sáng, nhiệt độ và oxy Khi bị tác động bởi ánh sáng và nhiệt độ cao, lycopene sẽ chuyển từ dạng –trans sang dạng –cis, dẫn đến sự thay đổi trong các tính chất vật lý và hóa học của nó.

Lycopene là một hợp chất tự nhiên được tìm thấy trong thực vật, vi khuẩn, nấm và tảo, chủ yếu có mặt trong các loại rau củ quả màu cam hoặc đỏ như cà chua, cà rốt, dưa hấu, ớt đỏ, bưởi đỏ, và đặc biệt là gấc.

Bảng 1.5: Hàm lượng lycopene trong các loại rau quả

Số thứ tự Tên gọi Hàm lượng

Số thứ tự Tên gọi Hàm lượng

3 Cà rốt 0,02 8 Bắp cải tím 0,2

4 Cà chua 25,73 9 Củ cải đỏ 61,0

Hình 1.6: Hàm lượng lycopene trong một số loại quả [38]

1.3.2.3 Tác dụng của lycopene Ở thực vật, lycopene có vai trò bảo vệ, chống lại sự oxy hóa trong quá trình quang hợp và trong quá trình chín của quả Trong cơ thể người, lycopene có khả năng bắt giữ các oxy đơn bội và các gốc peroxy, ngăn ngừa và sửa chữa các tế bào bị lỗi, ức chế sự oxy hóa của các DNA [29]

Lycopene có khả năng chống ung thư và ngăn ngừa xơ vữa động mạch bằng cách bảo vệ các phân tử sinh học trong tế bào như lipid, lipoprotein, protein và DNA khỏi tổn thương do gốc tự do.

Lycopene ức chế sự oxy hóa của DNA, nguyên nhân dẫn đến một số dạng ung thư do làm thay đổi cấu trúc và chức năng của DNA [29]

Một số nghiên cứu đã cho thấy, lycopene có khả năng làm chậm quá trình phát triển của ung thư tuyến tiền liệt, ruột kết và thực quản [4]

Tổng quan về các phương pháp trích ly b - carotene và lycopene

1.4.1 Cơ sở khoa học của quá trình trích ly

Trích ly là quá trình hòa tan có chọn lọc các thành phần từ nguyên liệu bằng cách tiếp xúc với dung môi Động lực của quá trình này dựa vào sự chênh lệch nồng độ giữa các cấu tử trong nguyên liệu và dung môi.

1.4.2 Các phương pháp trích ly

Nguyên lý trích ly cổ điển nhất là phương pháp ngâm nguyên liệu vào dung môi trong bình chứa với tỷ lệ thích hợp Trong quá trình trích ly, hỗn hợp nguyên liệu được trộn đều và sau vài ngày, dịch trích được thu nhận Bã trích sau đó được ly tâm để tận thu, tiếp tục ngâm trong dung môi, và quá trình này được lặp lại nhiều lần Cuối cùng, bã trích được chưng cất, lọc ép hoặc ly tâm để thu hồi dịch trích còn lại.

 Thích hợp cho các cấu tử không bền với nhiệt độ cao

 Thiết bị đơn giản, dễ sử dụng

 Có thể ứng dụng ở quy mô phòng thí nghiệm hay quy mô công nghiệp

 Thời gian trích kéo dài, vì vậy có thể ảnh hưởng đến chất lượng của chất chiết đối với những chất nhạy cảm với ánh sáng, oxy

Mô hình máy Soxhlet, được phát minh vào năm 1879, là thiết bị lý tưởng để trích xuất các mẫu rắn Trong quá trình hoạt động, mẫu được đặt trong túi đựng và dung môi được tuần hoàn liên tục qua mẫu nhờ vào hệ thống gia nhiệt và ngưng tụ.

Hình 1.7: Mô hình thiết bị trích ly Soxhlet

 Đây là một quá trình trích ly liên tục, lượng dung môi cần sử dụng ít

 Có thể trích kiệt được các chất tan

 Chỉ áp dụng được ở quy mô phòng thí nghiệm

 Do phải gia nhiệt liên tục nên sẽ ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm thu được đối với những hợp chất kém bền nhiệt

1.4.2.3 Phương pháp trích ly có sự hỗ trợ của vi sóng

Tần số sử dụng phổ biến trong quá trình trích ly là 2,45 GHz Dưới tác động của vi sóng, môi trường xung quanh sẽ được làm nóng nhờ vào sự quay lưỡng cực và chuyển động mạnh mẽ của các ion Điều này giúp cắt đứt các liên kết yếu như liên kết hydro, đồng thời cho phép dung môi xâm nhập vào cấu trúc của vật liệu cần trích ly, từ đó nâng cao hiệu quả của quá trình trích ly.

Hình 1.8: Sơ đồ thiết bị trích ly có hỗ trợ vi sóng

 Có thể kết hợp với nhiều phương pháp trích ly khác nhau để tăng hiệu suất và giảm thời gian quá trình trích ly

 Chất lượng của dịch trích thu được ít bị thay đổi tính chất

 Thiết bị dễ sử dụng và bảo vệ môi trường

 Thời gian trích ly được rút ngắn

 Có hiệu quả cao đối với cấu tử phân cực

 Vi sóng ít có hiệu quả đối với những môi trường có độ nhớt cao

 Do một số dung môi đạt được nhiệt độ sôi rất nhanh nên dễ gây cháy nổ

 Khó áp ở quy mô công nghiệp vì chi phí đầu tư thiết bị lớn để đáp ứng đủ công suất cho quá trình sản xuất

1.4.2.4 Phương pháp trích ly sử dụng sóng siêu âm

Quá trình trích ly hợp chất hữu cơ từ thân cây và hạt đã được cải tiến nhờ việc ứng dụng năng lượng sóng siêu âm Cơ chế hoạt động của sóng siêu âm giúp nâng cao hiệu quả trích ly so với các phương pháp truyền thống.

 Tạo ra một áp lực lớn xuyên qua dung môi và tác động đến tế bào vật liệu

 Tăng khả năng truyền khối tới bề mặt phân cách

 Phá vỡ thành tế bào trên bề mặt và bên trong của vật liệu, giúp quá trình thoát chất tan được dễ dàng

 Hiệu suất trích ly cao hơn so với một số phương pháp trích ly thông thường

 Sản phẩm trích ly chất lượng tốt, hiệu suất cao hơn

 Thiết bị dễ sử dụng và bảo vệ môi trường

 Tăng vận tốc hòa tan, khuếch tán các hoạt chất vào dung môi, vì vậy rút ngắn thời gian trích ly

Trạng thái siêu t độ, áp suất tồn tại của nó trên nhi

Hình 1.9 Đặc tính của mộ đó, nguyên tắc của việc t có nhiệt độ và áp suất lớn hơn nhi

17 tiêu hao năng lượng ốc độ hòa tan của các cấu tử ng hóa chất sử dụng ít hơn m áp dụng ở quy mô nhỏ

Phương pháp trích ly sử dụng dung môi siêu tớ chất lỏng siêu tới hạn là một kỹ thuật hiện đại, trong đó dung môi hoạt động ở nhiệt độ và áp suất vượt quá các giá trị tới hạn Kỹ thuật này cho phép tối ưu hóa quá trình trích xuất các hợp chất, mang lại hiệu quả cao và giảm thiểu sự tiêu tốn năng lượng Việc áp dụng dung môi siêu tới hạn không chỉ cải thiện chất lượng sản phẩm mà còn thân thiện với môi trường.

Hình 1.9 minh họa giản đồ pha của một nguyên chất, cho thấy sự thay đổi các thông số trạng thái khi chất trở thành lỏng siêu tới hạn Quá trình này xảy ra khi nhiệt độ và áp suất vượt qua các giá trị tới hạn (P c) của chất đó Việc hiểu rõ trạng thái này là rất quan trọng trong nghiên cứu và ứng dụng của các chất trong điều kiện đặc biệt.

 Tính chất của chất lỏng siêu tới hạn

Hằng số tới hạn của một chất được xác định bởi nhiệt độ tới hạn (Tc), áp suất tới hạn (Pc) và thể tích mol tới hạn (Vc) Những tham số này là đặc trưng cho từng chất, với mỗi chất có một hằng số tới hạn riêng biệt Điểm tới hạn là điều kiện mà tại đó các tính chất của chất chuyển đổi giữa trạng thái lỏng và khí, và các giá trị này rất quan trọng trong nghiên cứu và ứng dụng trong lĩnh vực hóa học.

Bảng 1.6: Nhiệt độ tới hạn và áp suất tới hạn của một số chất

Chất lỏng Nhiệt độ tới hạn T c

( 0 C) Áp suất tới hạn P c (×10 5 Pa)

Tỷ trọng của chất lỏng siêu tới hạn có thể được điều chỉnh thông qua việc thay đổi nhiệt độ và áp suất Khi nhiệt độ tăng, tỷ trọng của chất lỏng sẽ giảm Đặc biệt, tỷ trọng biến đổi nhanh chóng trong vùng nhiệt độ và áp suất gần điểm tới hạn.

Khi tỷ trọng tương đối của chất lỏng siêu tới hạn bằng với tỷ trọng của chất lỏng tương ứng, nó hoạt động như một dung môi lỏng Khi nhiệt độ tương đối tăng đến một mức nhất định, chất lỏng siêu tới hạn chuyển sang trạng thái giống như khí do sự giãn nở của chất lỏng cùng với sự gia tăng nhiệt độ.

Hình 1.10: Sự biến thiên tỷ trọng tương đối của một chất trong vùng lân cận tới hạn

Tại áp suất cao, sự hình thành các liên kết vật lý giữa các ion và các lưỡng cực, bao gồm cả lưỡng cực tạm thời, ảnh hưởng đến các tương tác phân tử trong hệ Hằng số điện môi được sử dụng để xác định mức độ tăng cường của các liên kết nội phân tử thông qua các tương tác lưỡng cực – lưỡng cực.

Trong một khoảng áp suất nhất định, độ nhớt của khí tăng khi nhiệt độ tăng, trong khi độ nhớt của chất lỏng siêu tới hạn lại giảm Khi áp suất tăng, độ nhớt của chất lỏng cũng đạt giá trị cao hơn.

Khả năng khuếch tán c chất lỏng, vì vậy khả năng truy

Khả năng khuếch tán c giảm khi áp suất giảm

Siêu tới hạn là trạng thái của chất lỏng mà tại đó, các tính chất của chất lỏng và khí trở nên tương tự nhau Đặc biệt, nhớt của CO2 thay đổi theo nhiệt độ và áp suất, ảnh hưởng đến khả năng tán xạ của nó Khi chất lỏng đạt trạng thái siêu tới hạn, năng lực truyền khối của dung môi cũng gia tăng, dẫn đến hiệu quả tán xạ cao hơn Thêm vào đó, sự tăng nhiệt độ cũng góp phần làm tăng cường khả năng tán xạ của chất lỏng siêu tới hạn.

Khả năng khuếch tán của CO2 thay đổi theo nhiệt độ và áp suất Khi nhiệt độ tăng, tốc độ khuếch tán của CO2 cũng tăng, nhưng điều này phụ thuộc vào áp suất Ở các áp suất khác nhau, sự khuếch tán diễn ra chậm hơn hoặc nhanh hơn, cho thấy mối liên hệ giữa nhiệt độ, áp suất và khả năng khuếch tán của khí này.

 Nhiệt dung riêng và độ dẫn nhiệt

Trong vùng tới hạn, nhiệt dung riêng ở điều kiện đẳng áp đạt giá trị cực đại tại một số điều kiện nhất định, trong khi đó, nhiệt dung riêng ở điều kiện đẳng tích chỉ có sự thay đổi nhỏ.

Hệ số dẫn nhiệt của chất lỏng siêu tới hạn tăng cùng với sự tăng nhiệt độ và tỷ trọng của nó

Trích ly bằng CO 2 siêu tới hạn

1.5.1 Tính chất của CO 2 siêu tới hạn [25]

CO2 có nhiệt độ tới hạn thấp (Tc = 31,1 °C) và áp suất tới hạn thấp (Pc = 7,38 MPa) Dưới trạng thái siêu tới hạn, CO2 trở thành một dung môi không màu, không mùi, không phân cực và có tính acid.

Hình 1.13: Giản đồ nhiệt độ – áp suất của CO 2

So với các lưu chất siêu tới hạn khác, CO2 siêu tới hạn thường được ưa chuộng làm dung môi trong các quá trình trích ly nhờ vào những đặc tính vượt trội của nó Ngoài ra, CO2 siêu tới hạn còn mang lại nhiều lợi ích khác, làm tăng hiệu quả trong các ứng dụng công nghiệp.

 Với nhiệt độ tới hạn thấp, CO2 siêu tới hạn là dung môi thích hợp để trích ly các hoạt chất sinh học không bền nhiệt

Bằng cách điều chỉnh nhiệt độ và áp suất, có thể thay đổi các đặc tính vật lý quan trọng như độ nhớt và khả năng khuếch tán, từ đó kiểm soát khả năng hòa tan các chất trích xuất của CO2 siêu tới hạn.

Việc tách dung môi khỏi dịch trích và bã trích sau quá trình chiết xuất trở nên dễ dàng nhờ vào việc xả áp, giúp tiết kiệm thời gian và chi phí xử lý chất thải Sử dụng CO2 siêu tới hạn không chỉ mang lại hiệu quả cao trong việc loại bỏ dung môi mà còn giảm thiểu tác động môi trường.

CO2 siêu tới hạn là một nguồn tài nguyên tiềm năng cho ngành công nghiệp nhờ vào khả năng tái chế và tái sử dụng, giá thành thấp, nguồn cung CO2 phong phú và quy trình thu nhận CO2 tinh khiết dễ dàng.

 Đây là dung môi an toàn, không gây cháy nổ, tương đối không độc hại, không ăn mòn thiết bị, thân thiện với môi trường

1.5.2 Một số nghiên cứu trích ly b - carotene và lycopene bằng dung môi CO 2 siêu tới hạn

1.5.2.1 Nghiên cứu trích ly từ một số loại rau quả

Nghiên cứu của Nevzat Konar và cộng sự năm 2012 đã tổng hợp các phương pháp trích ly lycopene từ cà chua và sản phẩm cà chua bằng dung môi CO2 siêu tới hạn Kết quả cho thấy, nhiệt độ ảnh hưởng đến quá trình trích ly lycopene, với khoảng nhiệt độ từ 50 – 100 độ C, trong đó nhiệt độ tối ưu là 80 độ C Tuy nhiên, hiện tượng đồng phân hóa lycopene xuất hiện khi trích ly ở nhiệt độ cao hơn.

Nhiệt độ tối ưu cho quá trình trích ly là 24 độ C trên 60 độ C, với áp suất từ 200 đến 400 bar Thời gian trích ly dao động từ 0,5 đến 8,0 giờ, trong đó áp suất lý tưởng nằm trong khoảng 300 đến 350 bar Thời gian trích ly phụ thuộc nhiều vào tốc độ dòng CO2 Đồng thời, ethanol với nồng độ từ 5 đến 16% là dung môi chính được sử dụng, bên cạnh các loại dầu thực vật trong quá trình trích ly.

Nghiên cứu của Cristiano Longo (2012) đã khảo sát hàm lượng carotenoids, thành phần acid béo và độ bền nhiệt của dầu trích ly bằng CO2 siêu tới hạn trong các điều kiện khác nhau Kết quả cho thấy rằng trong mẫu cà chua trích ly có bổ sung bột hạt dẻ, đồng phân cis-lycopene có hàm lượng cao hơn so với mẫu trích ly trong môi trường truyền thống, đồng thời độ bền nhiệt của sản phẩm cũng được cải thiện.

Nghiên cứu của Siti Machmudah và cộng sự năm 2007 đã phân tích các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly carotenoids và dầu hạt quả tầm xuân, tập trung vào tác động của nhiệt độ và áp suất Kết quả cho thấy, khi áp suất đạt 45 MPa và nhiệt độ 80°C, lượng lycopene thu được là cao nhất, trong khi b-carotene đạt tối đa ở cùng áp suất nhưng ở nhiệt độ 60°C.

Nghiên cứu của John Shi và cộng sự năm 2007 đã chỉ ra rằng việc hiệu chỉnh môi trường trích ly ảnh hưởng đáng kể đến hàm lượng lycopene trong cà chua bằng CO2 siêu tới hạn Thí nghiệm khảo sát ba yếu tố: ethanol, nước và dầu olive, dưới các điều kiện áp suất 25, 30 và 35 MPa cùng nhiệt độ 45, 60 và 75 độ C cho thấy kết quả tốt nhất đạt được ở nhiệt độ và áp suất cao nhất Cụ thể, khi bổ sung dầu olive vào nguyên liệu, hàm lượng lycopene tăng hơn 10% ở 75 độ C; và khi kết hợp đồng dung môi ethanol và dầu olive, lượng lycopene đạt mức tăng cao nhất là 56,8% ở 75 độ C.

Nghiên cứu của Puah Chiew Wei và cộng sự vào năm 2005 đã tập trung vào việc trích ly carotenoids từ dầu cọ bằng phương pháp CO2 siêu tới hạn Nghiên cứu đã khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly, bao gồm áp suất, nhiệt độ, lưu lượng dòng và kích thước nguyên liệu.

Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly từ nguyên liệu như cà chua, rau xanh và sản phẩm phụ của ngành thực phẩm có thể được tối ưu hóa Mục tiêu là tăng cường lượng lycopene và b-carotene thu được, đồng thời nâng cao chất lượng của chúng.

1.5.2.2 Nghiên cứu về quả gấc

Quá trình trích ly carotenoids từ gấc bằng dung môi CO2 siêu tới hạn vẫn chưa được nghiên cứu nhiều do gấc không phải là loại quả phổ biến trên toàn cầu Tại Việt Nam, một số nghiên cứu đã được thực hiện và đang dần mở rộng quy mô công nghiệp Một nghiên cứu của Hazuki Nerome và cộng sự đã chỉ ra rằng, khi khảo sát nhiệt độ từ 50 đến 90 độ C tại áp suất 40 MPa, lượng lycopene và β-carotene thu được tăng khi nhiệt độ tăng Cụ thể, hàm lượng lycopene và β-carotene đạt cao nhất ở 90 độ C, tuy nhiên, cần tăng thời gian trích ly để cải thiện hiệu suất lycopene.

Hình 1.14: Lượng lycopene thu được ở các nhiệt độ khác nhau [27]

Nghiên cứu cho thấy, khi áp suất tăng từ 20 đến 40 MPa ở nhiệt độ 90 °C, lượng lycopene và b-carotene thu được cũng gia tăng Hiện tượng này được giải thích là do áp suất cao làm tăng tỷ trọng của CO2 siêu tới hạn, từ đó nâng cao độ hòa tan của lycopene và b-carotene.

Re cov ery of Ly copene [ %]

Hình 1.16: Lượng lycopene thu được tại các áp suất khác nhau [27]

Hình 1.17: Lượng b - carotene thu được tại các áp suất khác nhau [27]

Rec overy of Ly copene [%]

Recovery of b -caro te ne [ %]

CƠ SỞ KHOA HỌC VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Nguyên liệu, thiết bị và hóa chất

Màng gấc sấy khô từ Công ty Cổ phần Xuất nhập khẩu Y tế Domesco được xay nhỏ bằng máy xay sinh tố và rây qua rây inox 0,5 mm để thu được bột gấc tinh khiết Bột gấc này được bảo quản trong giấy bạc, sẵn sàng cho quá trình nghiên cứu.

Bảng 2.1: Các loại dầu sử dụng trong nghiên cứu Loại dầu Xuất xứ Công ty sản xuất và phân phối

Dầu gấc Việt Nam Công ty Chế biến Dầu thực vật và Thực phẩm Việt

Nam (VNPOFOOD Co Ltd) Dầu nành Việt Nam Công ty Cổ phần Dầu thực vật Tường An

Dầu mè Trung Quốc Chi nhánh Công ty TNHH Nhà nước MTV Cung ứng

Nhân lực và Thương mại Quốc tế Hà Nội

Dầu olive Tây Ban Nha Công ty TNHH Kinh doanh và Chế biến Thực phẩm

Chương 2: Cơ sở khoa học và phương pháp nghiên cứu

Bảng 2.2: Các loại hóa chất sử dụng trong nghiên cứu

Số thứ tự Hóa chất Nguồn gốc Độ tinh khiết Mục đích sử dụng

1 Ethanol Pháp 99,9% Làm đồng dung môi trong quá trình trích ly bằng CO 2 siêu tới hạn

2 Hexan Trung Quốc 100% Làm dung môi cho phương pháp trích ly b - carotene và lycopene

3 Chloroform Mỹ 99,9% Làm dung môi hòa tan dầu gấc sau trích ly chuẩn bị phân tích HPLC

Làm dung môi hòa tan dầu gấc sau trích ly chuẩn bị đo quang phổ UV-VIS

5 Methanol Mỹ 99,9% Là pha động trong phân tích HPLC

6 Tetrahydro furan (THF) Mỹ 99,8% Là pha động trong phân tích HPLC

7 CO2 Việt Nam 95% Làm dung môi siêu tới hạn trong quá trình trích ly

2.1.3.1 Thiết bị trích ly siêu tới hạn

Hãng sản xuất: Thar – Mỹ

Hệ thống trích ly siêu tới hạn tự động sử dụng cho nghiên cứu cũng như sản xuất dưới dạng pilot Áp suất làm việc: từ 50 đến dưới 350 bar

Phạm vi nhiệt độ: từ nhiệt độ môi trường dưới 80 0 C

Tốc độ dòng CO2: dưới 25g/phút

Loại dung môi: CO2 siêu tới hạn và các dung môi hữu cơ

Hình 2.1: Thiết bị trích ly siêu tới hạn Thar SFC – 100

Chương 2: Cơ sở khoa học và phương pháp nghiên c

Tại bảng điều khi suất tiến hành thí nghiệm

CO2 được làm lạ bơm Bột gấc nguyên liệ bơm vào thiết bị, sau đó đi qua thi đến nhiệt độ, áp suất mong mu ly được bắt đầu

Dịch trích bao gồ bộ phận giảm áp, đến bình ch khí, các chất hòa tan trong dòng siêu t được tuần hoàn c và phương pháp nghiên cứu

Sơ đồ quy trình thiết bị trích ly siêu tới hạn Thar SFC mô tả nguyên lý hoạt động của máy SFC, trong đó các thông số như lưu lượng dòng và nhiệt độ được cài đặt để đảm bảo CO2 tồn tại ở dạng lỏng Sau khi được đưa vào bình chứa mẫu, CO2 sẽ đi qua thiết bị gia nhiệt trước khi vào bình trích Khi đạt đến điều kiện siêu tới hạn, CO2 sẽ hòa tan các hợp chất cần trích và được giữ lại trong bình chứa sản phẩm, trong khi CO2 ở dạng khí sẽ được dẫn ra ngoài Quá trình này yêu cầu kiểm soát chặt chẽ nhiệt độ và áp suất để đảm bảo hiệu quả trích ly tối ưu.

2.1.3.2 Thiết bị cô quay chân không

Hình 2.3: Thiết bị cô quay chân không

Nguyên lý hoạt động của bình cô quay là tạo ra áp suất chân không, giúp giảm nhiệt độ sôi của dung môi mà không làm ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm Khi đạt đến nhiệt độ sôi, dung môi sẽ bay hơi, trong khi mẫu được giữ lại trong bình.

2.1.3.3 Máy phân tích sắc ký lỏng hiệu cao năng (HPLC)

Hình 2.4: Máy HPLC Máy HPLC được dùng để phát hiện và đo nồng độ b - carotene và lycopene trong dịch trích bằng các peak thu được

Chương 2: Cơ sở khoa học và phương pháp nghiên cứu

2.1.3.4 Máy đo quang phổ UV-VIS

Hình 2.5: Máy đo quang phổ UV-VIS

Máy đo quang phổ UV-VIS được dùng để đo nồng độ các chất màu hấp thụ ở bước sóng 472 nm, từ đó xác định được hàm lượng carotenenoids tổng

Nghiên cứu cho thấy quá trình chiết xuất lycopene và β-carotene từ một số loại rau quả có thể cải thiện hiệu suất khi bổ sung dầu thực vật và ethanol Cụ thể, việc chiết ly lycopene từ quả cà chua với dầu thực vật không chỉ tăng hiệu suất mà còn thúc đẩy sự đồng phân hóa, tạo ra nhiều cis-lycopene hơn, dạng đồng phân chủ yếu có trong huyết thanh của con người.

Khảo sát hiệu suất trích ly của các mẫu gấc được thực hiện với sự bổ sung của các loại dầu thực vật khác nhau, cũng như so sánh với mẫu không có dầu thực vật.

Hình 2.6: Sơ đồ nghiên cứu

Chương 2: Cơ sở khoa học và phương pháp nghiên c

Phân tích các thành ph quả thu nhận được sau quá trình thí nghi lipid tổng, hàm lượng lycopene và

 Trích ly bằng phương pháp t

Cân 20g bột gấc ngâm trong dung môi hexan Trích ly ki lượng lycopene và b - carotene trong b môi và bảo quản trong tủ c và phương pháp nghiên cứu

Phân tích hàm lượng lycopene và b - carotene

Phân tích các thành phần hóa học của bột gấc để làm cơ s c sau quá trình thí nghiệm Các chỉ tiêu phân tích bao g ng lycopene và b - carotene

Quy trình trích ly trích ly dầu gấc

Quy trình trích ly dầu gấc sử dụng phương pháp tẩm trích với dung môi hexan, nhằm tối ưu hóa việc chiết xuất carotene từ bột gấc Sau khi thu được dịch trích, cần phải làm lạnh để chuẩn bị cho việc phân tích hàm lượng carotene, từ đó tiến hành các phân tích liên quan đến độ ẩm và các chỉ tiêu khác nhằm xác định chất lượng của sản phẩm.

 Trích ly bằng dung môi siêu tới hạn

Nghiên cứu về trích ly b-carotene và lycopene từ rau quả và gấc cho thấy hiệu suất trích ly tăng khi nhiệt độ, áp suất và lưu lượng CO2 tăng Cụ thể, trích ly ở 80°C, 350 bar và 20g/phút mang lại hiệu suất tốt nhất Tuy nhiên, do hạn chế của thiết bị thí nghiệm, quá trình trích ly được thực hiện ở nhiệt độ 70°C, áp suất 300 bar và lưu lượng CO2 20g/phút.

 Trích ly không bổ sung dầu

 Cân 20g bột gấc sau đó tiến hành trích ly bằng dung môi CO 2 siêu tới hạn tại các điều kiện

 Chạy mẫu không đồng dung môi:

 Chạy mẫu có đồng dung môi ethanol:

 Lưu lượng dòng: 20 g/phút, trong đó có sử dụng 5% đồng dung môi ethanol

 Trích ly có bổ sung dầu

Để trích ly bột gấc hiệu quả, cân 20g bột gấc và thêm khoảng 5,5g dầu (tương đương 28% khối lượng bột gấc) Ngâm hỗn hợp trong một ngày để dầu thấm vào và làm trương nở các hạt bột gấc, sau đó tiến hành trích ly với các điều kiện tương tự.

Chương 2: Cơ sở khoa học và phương pháp nghiên cứu

Bảng 2.3: Điều kiện trích ly các mẫu bột gấc bằng dung môi CO 2 siêu tới hạn

 So sánh và đánh giá hàm lượng dầu thu được và hiệu suất trích ly dầu trong các điều kiện nêu ở bảng 2.3

 So sánh và đánh giá hàm lượng và hiệu suất thu hồi b - carotene trong các điều kiện trích ly ở bảng 2.3

 So sánh và đánh giá hàm lượng và hiệu suất thu hồi lycopene trong các điều kiện trích ly ở bảng 2.3

2.3.2.3 Khảo sát độ bền màu của các mẫu dầu gấc thu được trong các điều kiện trích ly nêu ở bảng 2.3

Mẫu dầu gấc sau khi trích ly được định mức bằng chloroform trong bình định mức 50 Độ hấp thu quang phổ của các mẫu được đo trong vòng 2 tuần tại các thời điểm: sau khi pha loãng, sau 2 ngày và sau 2 tuần Các mẫu thí nghiệm được bảo quản trong bình thủy tinh trong suốt, đậy kín, ở nhiệt độ phòng và trong điều kiện ánh sáng bình thường tại phòng thí nghiệm.

Hấp thu màu của mẫu pha loãng giúp đánh giá mức độ biến đổi các thành phần trong mẫu theo thời gian; mức độ biến đổi thấp cho thấy sự ổn định cao của mẫu.

2.3.3.1 Xác định hàm lượng lipid tổng theo phương pháp ngâm dầm

Nguyên liệu được nghiền nhỏ và sử dụng dung môi kỵ nước để hòa tan hoàn toàn lipid có trong nguyên liệu Một số thành phần hòa tan trong chất béo cũng được trích ra cùng với dung môi, nhưng hàm lượng rất nhỏ Sản phẩm thu được sau quá trình trích gọi là lipid tổng do có lẫn tạp chất Hàm lượng lipid tổng có thể được xác định bằng cách cân lượng dầu thu được sau khi loại bỏ dung môi hoặc tính gián tiếp qua khối lượng bã còn lại sau khi trích.

2.3.3.2 Xác định hàm lượng b - carotene và lycopene bằng HPLC

Hàm lượng b - carotene và lycopene được xác định bằng phương pháp HPLC [28][35]

Thể tớch mẫu tiờm: 5 àl

Sử dụng đầu dò: Elipse XDB – C18

Tốc độ dòng: 1 ml/phút

Bước sóng đầu dò: 450 nm, 472 nm

Chương 2: Cơ sở khoa học và phương pháp nghiên cứu

2.3.3.3 Xác định hàm lượng carotenoids trong dầu gấc tổng bằng phương pháp đo quang phổ UV-VIS

Hàm lượng carotenoids tổng trong dầu gấc được xác định bằng phương pháp đo quang phổ UV-VIS, với mẫu hòa tan trong chloroform và được đo ở bước sóng 472 nm Ngoài carotenoids, tại bước sóng này còn có sự hấp thụ của các chất tạo màu khác.

KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

3.1 Thành phần b - carotene và lycopene của bột gấc

Kết quả phân tích thành phần b - carotene và lycopene của bột gấc được thể hiện ở bảng 3.1

Bảng 3.1: Kết quả phân tích bột gấc

Lipid 0,284g/g nguyên liệu b - carotene 0,864mg/g nguyên liệu

Dựa vào kết quả phân tích này để tính hiệu suất trích ly b - carotene và lycopene trong các điều kiện khảo sát

Nghiên cứu đã sử dụng các loại dầu thực vật như dầu nành, dầu mè và dầu olive để phân tích hàm lượng carotenoids tổng Mục tiêu là xem xét ảnh hưởng của các loại dầu này đến hàm lượng b-carotene và lycopene trong dầu gấc sau khi trích ly Dưới đây là kết quả về độ hấp thu của các loại dầu đã được sử dụng.

Bảng 3.2: Độ hấp thu của các loại dầu thực vật ở bước sóng 472nm

Mẫu dầu Độ hấp thu (AU)

Chương 3: Kết quả và bàn luận

Hình 3.1: Phổ hấp thu của dầu nành ở bước sóng 472nm

Hình 3.2: Phổ hấp thu của dầu mè ở bước sóng 472nm

Hình 3.3: Phổ hấp thu của dầu olive ở bước sóng 472nm

Phân tích từ hình 3.1, 3.2, 3.3 cho thấy phổ hấp thu của dầu nành, dầu mè và dầu olive tại bước sóng 472 nm rất thấp, điều này chứng tỏ rằng các thành phần của những loại dầu này không tác động đến kết quả của các thí nghiệm tiếp theo.

Chương 3: Kết quả và bàn luận

3.2 Hàm lượng dầu gấc thu được ở các điều kiện trích ly

Hàm lượng dầu gấc thu được tính theo công thức 0.3 ở phụ lục A.2 Bảng 3.3: Kết quả trích ly dầu gấc trong các loại dầu khác nhau

Mẫu Dầu ngâm Đồng dung môi (%)

Khối lượng dầu gấc thu được (g)

Hàm lượng dầu gấc (g/g nguyên liệu)

Hình 3.4: Hàm lượng dầu gấc thu được khi trích ly trong các loại dầu khác nhau

Bảng 3.2 và hình 3.1 cho thấy rằng việc bổ sung các loại dầu thực vật vào bột gấc trước khi trích ly làm tăng đáng kể hàm lượng dầu gấc thu được so với mẫu không bổ sung Đặc biệt, khi sử dụng dung môi, hàm lượng dầu thu được vượt trội hơn hẳn so với mẫu không sử dụng dung môi và không bổ sung dầu Trong số các loại dầu, dầu nành, dầu mè và dầu olive đều góp phần tăng hàm lượng dầu gấc sau trích ly, nhưng khi không sử dụng dung môi, hàm lượng dầu gấc trong hỗn hợp có dầu mè và dầu olive lại cao hơn so với mẫu có dầu nành Để có cái nhìn chi tiết hơn về hiệu suất thu hồi dầu gấc, hãy tham khảo phần 3.3.

Không dầu Dầu nành Dầu mè Dầu olive Hàm l ượ ng d ầu g ấc (g/g nguyê n liệu)

Dầu ngâm không sử dụng đồng dung môi sử dụng đồng dung môi

Chương 3: Kết quả và bàn luận

3.3 Hiệu suất dầu gấc thu được ở các điều kiện trích ly

Bảng 3.4: Kết quả tính toán hiệu suất trích ly dầu gấc (công thức 0.5, phụ lục A.2)

Mẫu Dầu ngâm Đồng dung môi (5%)

Hàm lượng dầu gấc (g/g nguyên liệu)

Hình 3.5: Hiệu suất trích ly dầu gấc trong các loại dầu khác nhau

Khi không sử dụng dung môi, hiệu suất dầu gấc đạt 69,3% với mẫu không bổ sung dầu, tăng lên 76,11% khi bổ sung dầu nành, 84,43% với dầu mè và 85,14% khi sử dụng dầu olive Sử dụng dung môi giúp tăng hiệu suất trích ly dầu gấc với các loại dầu thực vật lên khoảng 28% so với không bổ sung Điều này cho thấy các loại dầu thực vật có khả năng tạo liên kết hydro với ethanol, góp phần vào tương tác giữa dung môi siêu tới hạn và các chất hòa tan.

Không dầu Dầu nành Dầu mè Dầu olive

Dầu ngâm không sử dụng đồng dung môi sử dụng đồng dung môi

Chương 3: Kết quả và bàn luận

3.4 Hàm lượng b - carotene thu được ở các điều kiện trích ly

Bảng 3.5: Hàm lượng b - carotene trích ly trong các loại dầu khác nhau và trong dầu gấc thương mại (Phụ lục B, bảng 0.4)

Mẫu Dầu ngâm Đồng dung môi (5%)

Hàm lượng (mg/g dầu tổng)

Hình 3.6: Hàm lượng b - carotene trích ly được trong các loại dầu khác nhau

Khi không sử dụng dung môi, hàm lượng b-carotene chỉ thay đổi nhỏ khi bổ sung các loại dầu thực vật Tuy nhiên, khi sử dụng dung môi, kết quả phân tích cho thấy mẫu không bổ sung dầu có hàm lượng b-carotene cao hơn so với các mẫu có bổ sung dầu Cụ thể, hàm lượng b-carotene ở các mẫu bổ sung dầu mè, dầu olive và sử dụng dung môi thấp hơn so với mẫu không sử dụng dung môi Đối với mẫu bổ sung dầu nành, hàm lượng b-carotene tăng khi sử dụng dung môi nhưng vẫn thấp hơn so với mẫu không bổ sung dầu.

Không dầu Dầu nành Dầu mè Dầu olive

Hàm lượng (mg/g nguyên liệu)

Các loại dầu không sử dụng đồng dung môi sử dụng đồng dung môi

Chương 3: Kết quả và bàn luận

Hình 3.7: Hàm lượng b - carotene trong các mẫu dầu thu được và trong dầu gấc trên thị trường

Mẫu dầu gấc trên thị trường có hàm lượng b-carotene thấp hơn nhiều so với các mẫu trích ly trong thí nghiệm Điều này có thể được giải thích bởi hai nguyên nhân chính: thứ nhất, mẫu dầu gấc thương mại thường được chiết xuất bằng phương pháp truyền thống; thứ hai, các sản phẩm dầu gấc này thường được pha loãng với các loại dầu thực vật khác để giảm giá thành.

Dầu nành Dầu mè Dầu olive Không dầu - EtOH

Hàm lượng (mg/g dầu tổng)

3.5 Hiệu suất b - carotene thu được ở các điều kiện trích ly

Bảng 3.6: Hiệu suất trích ly b - carotene ở các điều kiện khác nhau

Mẫu Dầu ngâm Đồng dung môi (5%)

Hàm lượng (mg/g nguyên liệu) Hiệu suất (%)

Chương 3: Kết quả và bàn luận

Biểu đồ hiệu suất trích ly b-carotene từ dầu gấc cho thấy sự khác biệt rõ rệt về hàm lượng b-carotene trong các mẫu Cụ thể, mẫu không bổ sung dầu có hiệu suất trích ly b-carotene đạt 43,12%, tăng lên 61,18% khi sử dụng đồng dung môi, tương ứng với mức tăng khoảng 18% Trong khi đó, mẫu có dầu nành chỉ ghi nhận mức tăng từ 49,00% lên 55,16%, tức tăng khoảng 6% Đáng chú ý, các mẫu có dầu mè và dầu olive lại cho thấy hiệu suất giảm từ 3% đến 5% khi so sánh giữa mẫu không sử dụng đồng dung môi và sử dụng đồng dung môi.

Không chỉ ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi b - carotene, hàm lượng và hiệu suất lycopene cũng bị ảnh hưởng lớn

Không dầu Dầu nành Dầu mè Dầu olive

Các loại dầu không sử dụng đồng dung môi sử dụng đồng dung môi

3.6 Hàm lượng lycopene thu được ở các điều kiện trích ly

Bảng 3.7: Hàm lượng lycopene trích ly trong các loại dầu khác nhau và trong dầu gấc thương mại (Phụ lục B, bảng 0.4)

Mẫu Dầu ngâm Đồng dung môi (5%)

Hàm lượng (mg/g dầu tổng)

Chương 3: Kết quả và bàn luận

Hình 3.9: Hàm lượng lycopene trích ly được trong các loại dầu khác nhau

Hàm lượng lycopene trong mẫu không bổ sung dầu thực vật cao hơn nhiều so với các mẫu có bổ sung dầu thực vật khi trích ly bằng ethanol Các loại dầu thực vật cũng ảnh hưởng khác nhau đến hàm lượng lycopene thu hồi; cụ thể, dầu nành cho hàm lượng lycopene cao hơn khi không sử dụng đồng dung môi, trong khi dầu olive cho hàm lượng lycopene cao hơn khi có sử dụng đồng dung môi Đối với dầu mè, kết quả thu được tương đương nhau giữa hai phương pháp.

Không dầu Dầu nành Dầu mè Dầu olive

Hàm lượng (mg/g nguyên liệu)

Các loại dầu không sử dụng đồng dung môi sử dụng đồng dung môi

Hàm lượng lycopene trong các mẫu dầu gấc trên thị trường thấp hơn nhiều so với các mẫu dầu gấc được trích ly trong thí nghiệm, điều này được giải thích theo lý do đã nêu ở phần 3.4.

Dầu mè Dầu olive Không dầu - EtOH

Hàm lượng (mg/g dầu tổng)

Chương 3: Kết quả và bàn luận

3.7 Hiệu suất lycopene thu được ở các điều kiện trích ly

Bảng 3.8: Hiệu suất trích ly lycopene từ các điều kiện khác nhau

Mẫu Dầu ngâm Đồng dung môi (5%)

Hàm lượng (mg/g nguyên liệu) Hiệu suất (%)

Hình 3.11: Hiệu suất trích ly lycopene dầu gấc trong các loại dầu khác nhau

Nghiên cứu cho thấy việc bổ sung dầu thực vật vào mẫu cà chua có thể làm tăng hiệu suất thu hồi lycopene một cách đáng kể, với lượng lycopene thu được tăng từ 35,23 lên 50,33 µg khi tăng lượng dầu từ 5% lên 10% Tương tự, nghiên cứu của Giuseppe Vasapollo và cộng sự vào năm 2003 cũng xác nhận rằng việc thêm 10% dầu hạt dẻ vào mẫu cà chua làm gia tăng lượng lycopene thu được Đối với mẫu gấc, carotenoids đã có sẵn trong pha dầu, và việc bổ sung dầu thực vật có thể đạt hiệu suất trích ly lên đến 100% khi sử dụng đồng dung môi Tuy nhiên, điều này không làm tăng khả năng hòa tan β-carotene và lycopene như ở cà chua, do lượng dầu bổ sung trong mẫu bột gấc làm hạn chế khả năng hòa tan của các hợp chất này, trong khi đồng dung môi ethanol không đủ để khắc phục tình trạng này.

Không dầu Dầu nành Dầu mè Dầu olive

Các loại dầu không sử dụng đồng dung môi sử dụng đồng dung môi

Chương 3: Kết quả và bàn luận

57 sức” để hòa tan một lượng dầu lớn nên làm hiệu suất thu hồi b - carotene và lycopene cũng bị giảm đi

3.8 Độ bền màu của các mẫu dầu gấc ở các điều kiện trích ly khác nhau Bảng 3.9: Kết quả đo quang phổ UV-VIS của các mẫu dầu gấc theo thời gian

(Phụ lục B, bảng 0.5 và phụ lục C)

Mẫu Độ hấp thu (AU) % thay đổi độ hấp thu theo thời gian

Sau 2 tuần Dầu gấc thương mại 0,15183 0,18074 0,155 2,891 0,317

Dầu gấc – dầu nành 0,78307 0,88176 0,827 9,869 4,393 Dầu gấc – dầu mè 0,97029 1,06528 1,329 9,499 35,871 Dầu gấc – dầu olive 0,87788 0,96955 1,329 9,167 45,112 Dầu gấc – EtOH 1,16378 1,72654 1,638 56,276 47,422

Hình 3.12: Độ hấp thu của các loại dầu gấc theo thời gian

Trong khảo sát này, độ hấp thu màu được sử dụng để đánh giá sự thay đổi thành phần của các mẫu dầu gấc sau trích ly theo thời gian, từ đó xem xét độ ổn định của từng mẫu Kết quả cho thấy dầu gấc thương mại có độ ổn định cao về mức độ hấp thu màu, có thể do đã bổ sung thêm một số chất ổn định hoặc chống oxy hóa Nhìn chung, các mẫu dầu gấc có bổ sung dầu thực vật thể hiện độ hấp thu màu ổn định hơn so với các mẫu không bổ sung.

Dựa vào bảng 3.8, sau 2 ngày và 2 tuần, mức độ thay đổi độ hấp thu màu của mẫu dầu gấc trên thị trường không có sự thay đổi đáng kể, chỉ 0,317% so với ngày đầu Điều này có thể do nhà sản xuất bổ sung các chất ổn định hoặc do thành phần dầu thực vật cao trong sản phẩm, dẫn đến sự ổn định màu Ngược lại, các mẫu dầu trích ly sử dụng dung môi ethanol theo điều kiện bảng 2.3 lại có sự biến đổi lớn về độ hấp thu màu.

Các loại dầu Độ hấp thu ngày đầu Độ hấp thu sau 2 ngày Độ hấp thu sau 2 tuần

Chương 3: Kết quả và bàn luận

Trong nghiên cứu về mẫu dầu gấc – EtOH, sau 2 ngày, độ hấp thu đã thay đổi đến 56,3% do sự hiện diện của dung môi EtOH, gây ra các phản ứng oxy hóa và làm biến đổi thành phần của dầu Mặc dù các mẫu có bổ sung dầu cũng cho thấy sự thay đổi lớn, nhưng mức độ thay đổi vẫn thấp hơn mẫu dầu gấc – EtOH Điều này có thể được giải thích bởi các thành phần chống oxy hóa có trong các loại dầu bổ sung, cùng với sự bền vững cao hơn của carotenoids trong môi trường có hàm lượng dầu béo cao.

Các mẫu không sử dụng dung môi sau 2 ngày có độ hấp thu biến đổi ít hơn so với các mẫu có sử dụng dung môi Tuy nhiên, sau 2 tuần, mức độ biến đổi trở nên lớn hơn Để duy trì độ hấp thu màu ổn định, cần bổ sung các loại dầu thực vật khác vào thành phẩm hoặc sử dụng phụ gia để ổn định chất lượng dầu trong quá trình bảo quản.

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

Sau khi thực hiện trích ly bột gấc với sự bổ sung của dầu nành, dầu mè, và dầu olive, cũng như không bổ sung dầu trong điều kiện sử dụng và không sử dụng dung môi bằng CO2 siêu tới hạn, chúng tôi đã rút ra những kết luận quan trọng.

Các loại dầu thực vật ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất trích ly dầu từ gấc Cụ thể, trong điều kiện không bổ sung dầu, hiệu suất trích ly đạt 69,3% Tuy nhiên, khi bổ sung dầu, hiệu suất tăng lên lần lượt là 76,11% với dầu nành, 84,43% với dầu mè, và 85,14% với dầu olive, khi không sử dụng dung môi Đặc biệt, trong điều kiện có sử dụng dung môi, hiệu suất có thể tăng lên khoảng 100% khi bổ sung các loại dầu.

Trong điều kiện không sử dụng dung môi, hiệu suất thu hồi b-carotene trong các mẫu có bổ sung dầu tăng từ 7-10% so với mẫu không bổ sung Hàm lượng b-carotene cao nhất được ghi nhận ở mẫu bổ sung dầu mè Đối với lycopene, hiệu suất thu hồi tăng từ 10-18% so với mẫu không bổ sung, với hàm lượng lycopene cao nhất ở mẫu bổ sung dầu nành.

Trong quá trình sử dụng dung môi, hiệu suất thu hồi b-carotene và lycopene từ các mẫu có bổ sung dầu thấp hơn so với các mẫu không bổ sung dầu.

 Thành phần lycopene và b - carotene trong mẫu trích đều lớn hơn rất nhiều so với mẫu dầu gấc thị trường

Khảo sát độ bền màu cho thấy rằng các mẫu dầu trích ly không sử dụng dung môi có độ bền màu tốt hơn so với các mẫu sử dụng dung môi Hơn nữa, các mẫu có bổ sung dầu cũng thể hiện độ bền màu vượt trội hơn so với các mẫu không bổ sung dầu.

Trong quá trình trích ly và khảo sát, có thể xảy ra sai sót do ảnh hưởng của thiết bị và môi trường Để hiểu rõ hơn về tác dụng của các loại dầu thực vật đối với quá trình trích ly lycopene và b-carotene từ gấc bằng phương pháp CO2 siêu tới hạn, cần thực hiện thêm các nghiên cứu về hàm lượng dầu thực vật bổ sung vào bột gấc và hiệu suất trích ly khi sử dụng các loại dầu khác nhau Hơn nữa, để đánh giá hiệu quả và chất lượng sản phẩm dầu gấc sau trích ly, cần khảo sát độ bền màu của các mẫu dầu trong thời gian dài hơn, với điều kiện khảo sát phong phú và khả năng kháng oxy của các mẫu dầu sau trích ly.