QÚA TRÌNH HÌNH THÀNH
Trung tâm Phụ gia dầu mỏ - Viện Hoá học công nghiệp Việt Nam
Phạm vi được công nhận
Tên phòng thí nghiệm: Phòng thử nghiệm hóa chất và vật liệu
Laboratory: Testing laboratory of chemical and material
Cơ quan chủ quản: Trung tâm Phụ gia dầu mỏ - Viện Hoá học công nghiệp Việt Nam
Organization: R&D center of Additives and petroleum products - Institute of
Lĩnh vực thử nghiệm: Hoá
Người phụ trách/ Representative: Trần Thắm
Người có thẩm quyền ký/ Approved signatory :
TT Họ và tên/ Name Phạm vi được ký/ Scope
Các phép thử được công nhận/ Accredited tests
Hiệu lực công nhận của phòng thí nghiệm bắt đầu từ ngày 08/11/2020, địa chỉ tọa lạc tại Phường Phúc Diễn, Quận Bắc Từ Liêm, Hà Nội Để biết thêm thông tin, vui lòng liên hệ qua số điện thoại (+84)24.6296.7076 hoặc fax 0912.097.031.
E-mail: trungtamdau.vilas067@gmail.com Website:
1.Lịch sử hình thành, chức năng và nhiệm vụ của Trung tâm :
Tiền thân của Viện Hóa Học Công Nghiệp Việt Nam là phòng thí nghiệm của
Bộ Công Thương được thành lập dựa trên nền tảng của mỏ Đông Dương cũ vào năm 1955 Đến năm 1956, khi Bộ Công Thương tách thành Bộ Công Nghiệp và Bộ Thương Nghiệp, phòng thí nghiệm này đã trở thành Viện Nghiên Cứu Công Nghiệp thuộc Bộ Công Thương Năm 1957, Viện Nghiên cứu Công nghiệp được đổi tên thành Viện Hóa Học.
Năm 1964, theo quyết định số 75CP/TTg của Thủ tướng Phạm Văn Đồng, Viện Nghiên cứu Hóa học đã hợp nhất với Phòng Hóa học thuộc Ủy ban Khoa học Nhà nước, trở thành Viện Nghiên cứu Hóa học thuộc Bộ Công Nghiệp nặng Đến năm 1969, viện này được đổi tên thành Viện Nghiên cứu Hóa học Công nghiệp Năm 2007, viện tiếp tục đổi tên thành Viện Nghiên cứu Hóa học Việt Nam.
Phòng thử nghệm được thành lập theo quyết định 228/QĐ-TCCB ngày 18/8/2000 của giám đốc Viện hoá học Công nghiệp Việt Nam với chức năng nhiệm vụ:
+ Thử nghiệm hoá chất và vật liệu ;
+ Tư vấn lĩnh vực sử dụng sản phẩm hóa dầu;
+ Nghiên cứu và hợp tác đào tạo cán bộ.
Ngày nay, với sự phát triển mạnh mẽ của nền kinh tế và ngành công nghiệp phòng thử nghiệm, nhu cầu dịch vụ phân tích dầu mỡ nhờn bôi trơn đã được đáp ứng tốt hơn Các phòng thử nghiệm đã mở rộng lĩnh vực phân tích và các chỉ tiêu thử nghiệm cho dầu máy biến áp, dầu bôi trơn, mỡ nhờn, cũng như các loại nhiên liệu như xăng, diesel, dầu nhiên liệu và than đá.
Phòng thử nghiệm hợp tác với các trường đại học như Đại học Mỏ, Đại học Bách Khoa Hà Nội và Đại học Dầu Khí nhằm đào tạo và nâng cao trình độ cho hàng nghìn sinh viên chuyên ngành lọc hóa dầu Đồng thời, phòng còn thực hiện liên kết hợp tác trong nghiên cứu khoa học, chuyển giao công nghệ và cung cấp dịch vụ khoa học công nghệ với các tổ chức, cá nhân trong và ngoài nước.
2 Cơ sở vật chất của trung tâm
- Thiết bị phân tích hàm lượng lưu huỳnh trong nhiên liệu Diesel, Mogas - NSX 2100V - Mitsubishi Nhật Bản
- Hệ thống sắc ký khí Phân tích hàm lượng khí hòa tan trong dầu Máy biến áp -Agilent 6890N
- Thiết bị xác định hàm lượng hạt rắn trong dầu PODS
- Thiết bị xác định Điện áp đánh thủng Baur DTA 100C
CHỨC NĂNG NHIỆM VỤ CỦA VIỆN
- Nghiên cứu xây dựng chiến lược,chính sách,quy hoạch phát triển, định mức kinh tế-kỹ thuật,quy phạm,tiêu chuẩn ngành Hóa chất.
Nghiên cứu Khoa học Công nghệ hóa học tập trung vào việc triển khai ứng dụng các tiến bộ kỹ thuật thông qua nghiên cứu cơ bản và nghiên cứu ứng dụng Mục tiêu là sản xuất thử nghiệm để phát triển công nghệ, sản phẩm vật liệu và thiết kế chế tạo thiết bị phục vụ cho ngành công nghiệp hóa chất cũng như các ngành kinh tế khác.
- Thực hiện các nhiệm vụ khoa học-công nghệ,dịch vụ khoa học-công nghệ với các tổ chức cá nhân trong và ngoài nước.
Chúng tôi cung cấp tư vấn cho các đơn vị kinh tế trong và ngoài ngành về khoa học kỹ thuật và đầu tư cho lĩnh vực này Ngoài ra, chúng tôi tham gia vào việc thành lập và thẩm định các dự án, phương án khoa học kỹ thuật, cũng như soạn thảo và chuyển giao công nghệ.
Chúng tôi chuyên phân tích và giám định các loại tài nguyên, khoáng sản, hóa chất, nguyên liệu và thành phẩm Đồng thời, chúng tôi cung cấp dịch vụ tư vấn và giám sát nhằm đánh giá ảnh hưởng đến chất lượng môi trường và công nghệ xử lý môi trường.
Thực hiện hợp tác trong các lĩnh vực khoa học, chuyển giao công nghệ, đầu tư trực tiếp và dịch vụ khoa học-công nghệ với các tổ chức và cá nhân cả trong và ngoài nước.
Nâng cao trình độ quản lý và điều hành sản xuất, kinh doanh cho đội ngũ cán bộ khoa học - công nghệ trong ngành hóa chất là mục tiêu quan trọng Để đạt được điều này, cần tổ chức các chương trình đào tạo đại học và sau đại học cho công nhân kỹ thuật, nhằm phục vụ hiệu quả cho sản xuất và kinh doanh chuyên ngành.
- Tổ chức các hoạt động thông tin khoa học,công nghệ và kinh tế ngành hóa chất.
Chúng tôi chuyên trực tiếp kinh doanh, xuất khẩu và nhập khẩu các công nghệ mới, sản phẩm tiên tiến, vật tư, thiết bị cùng dây chuyền công nghệ hóa chất và nhiều ngành công nghiệp khác.
LĨNH VỰC HOẠT ĐỘNG
- Công nghệ lọc hóa dầu,nhiên liệu sạch và chế tạo xúc tác
- Tổng hợp hữu cơ,các chất hoạt động bề mặt và các chất màu hữu cơ
- Công nghệ tách chiết,chế biến các hợp chất thiên nhiên và các chất tẩy rửa
- Vật liệu cao phân tử,vật liệu nano,compozit,polyme phân hủy sinh học,sơn và keo dán
- Dầu nhờn,mỡ bôi trơn và bảo quản,các phụ gia dầu mỡ
- Hóa chất tinh khiết.hóa chất dược dụng
- Phân tích hóa học,phân tích hóa lý và tiêu chuẩn hóa
- An toàn hóa chất và công nghệ xử lý môi trường
-Công nghệ các hợp chất vô cơ và phân bón.
- Công nghệ sinh học và các chế phẩm
- Hóa chất bảo vệ thực vật và các chất kích thích sinh trưởng
XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC
Theo phương pháp ASTM D445- TCVN 3171
Hướng dẫn này mô tả phương pháp xác định độ nhớt động học của dầu mỏ lỏng, bao gồm cả sản phẩm trong suốt và không trong suốt Quy trình thực hiện bao gồm việc đo thời gian chảy của chất lỏng dưới tác động của trọng lực qua một nhớt kế mao quản thủy tinh đã được hiệu chuẩn Độ nhớt trọng lực được tính bằng cách nhân độ nhớt động học với khối lượng riêng của chất lỏng.
- Phương pháp thử này xác định độ nhớt động học ở tất cả các nhiệt độ trong phạm vi dải đô từ 0,2 mm 2 /s đến 300000 mm 2 /s
Hầu hết các sản phẩm dầu mỏ và một số vật liệu không phải dầu mỏ được sử dụng làm chất bôi trơn, trong đó độ nhớt của chất bôi trơn là yếu tố quyết định khả năng vận hành chính xác của thiết bị Độ nhớt của nhiều nhiên liệu dầu mỏ rất quan trọng trong việc đánh giá điều kiện tối ưu cho bảo quản và sử dụng Do đó, việc xác định chính xác độ nhớt là rất cần thiết trong tiêu chuẩn của nhiều sản phẩm.
3 THIẾT BỊ DỤNG CỤ- HÓA CHẤT
Thiết bị dụng cụ Hóa chất
- Nhớt kế: loại mao quản thủy tinh đã được kiểm tra qua chất chuẩn nhớt kế
Bể điều nhiệt là một thiết bị quan trọng, sử dụng bể chứa chất lỏng trong suốt, đảm bảo độ sâu đủ để mẫu trong nhớt kế luôn cách bề mặt chất lỏng ít nhất 20mm so với đáy bể.
- Dung dịch axit cromic làm sạch nhớt kế hoặc dung dịch axit có tính làm sạch, không chứa crom
Dung môi mẫu thường sử dụng là các dung môi dầu mỏ dễ bay hơi hoặc naptha Đối với các nhiên liệu cặn, có thể rửa trước bằng dung môi thơm như toluen hoặc xylen để loại bỏ nhựa đường.
- Dụng cụ đo nhiệt độ : nhiệt kế thủy tinh đã hiệu chuẩn
Dụng cụ đo thời gian cần có khả năng đọc và phân biệt chính xác đến 0,1 giây hoặc tốt hơn Độ chính xác của thiết bị phải nằm trong khoảng ± 0,07% so với số đọc, khi đo các khoảng thời gian chảy dự đoán tối thiểu và tối đa.
- Dung môi làm khô: aceton
- Nước được khử hết ion hoặc nước cất
Bật nguồn thiết bị xác định độ nhớt
- Bật POWER ( BATH và LIGHTS) -> Vào bảng điều khiển Constant Temperature Bath nhấn Set temp ( đặt nhiệt độ) => ENTER
- Chờ cho nhiệt độ của bể ổn định ở nhiệt độ cài đặt
Để điều chỉnh và duy trì nhiệt độ thử nghiệm của bể chứa nhớt kế, ấn nút Cal Temp -> Enter Nhiệt độ cần xác định sẽ được duy trì trong phạm vi từ 15 độ C đến 100 độ C với độ sai lệch không quá ± 0.02 độ C Đối với các nhiệt độ ngoài khoảng này, độ sai lệch so với nhiệt độ không mong muốn sẽ không vượt quá ± 0.05 độ C.
Chọn nhớt kế đã được hiệu chuẩn, đảm bảo khô và sạch, với dải đo phù hợp cho độ nhớt động học cần xác định Thời gian chảy của mẫu không được ít hơn 200 giây, hoặc phải lâu hơn thời gian quy định trong ASTM D 446, tối đa là 1000 giây.
- Chi tiết về các loại nhớt kế khác nhau nêu trong phụ lục Hướng dẫn thao tác của các loại nhớt kế khác nhau.
Khi nhiệt độ phòng thí nghiệm thấp hơn điểm vẩn đục, cần nạp mẫu vào nhớt kế theo cách thông thường Để tránh hơi ẩm ngưng tụ, hãy đậy nút cao su vào ống để giữ mẫu ở vị trí đúng Sau khi gắn nhớt kế vào bể, hãy để nó đạt nhiệt độ bể trước khi tháo nút cao su ra.
Nhớt kế hiện tại đang sử dụng cho các chất lỏng silicon, fluorocarbon và những chất lỏng khó rửa sạch bằng tác nhân tẩy rửa, nên được cất giữ riêng để sử dụng cho những chất này.
Chất lỏng trong suốt Chất lỏng không trong suốt
Nhớt kế chảy xuôi Nhớt kế chảy ngược
Khi chọn mẫu cho các chất lỏng, cần lưu ý rằng đối với các chất lỏng trong suốt, nếu mẫu chứa hạt rắn hoặc sợi, cần lọc qua màng lọc 75 trước khi nạp vào nhớt kế Đối với các chất lỏng không trong suốt như nhiên liệu cặn FO và sản phẩm tương tự có chứa sáp, cần thực hiện quy trình đặc biệt để giảm thiểu ảnh hưởng do gia nhiệt.
Khoảng 30ptrong bể để mẫu đạt cân bằng tại nhiệt độ thí nghiệm
Thời gian chảy chất lỏng
Để thực hiện thí nghiệm, đầu tiên, bạn cần nạp mẫu vào nhớt kế đến vạch mức Sau đó, gắn kẹo đỡ nhớt kế theo hướng thẳng đứng vào bể ổn nhiệt Cuối cùng, hãy chờ cho mẫu đạt được trạng thái cân bằng ở nhiệt độ thí nghiệm.
(* với chất lỏng không trong suốt khi ổn định ổn nhiệt phải đạt nắp cao su vào đầu nhánh nhớt kế).
Khi sử dụng một bể với hai hoặc nhiều nhớt kế, không được thêm hoặc rút bớt nhớt kế, cũng như làm sạch nhớt kế trong quá trình đo thời gian Thời gian bắt đầu được ghi lại khi mặt khum của chất lỏng di chuyển từ vạch dấu thứ nhất đến vạch dấu thứ hai Mỗi mẫu cần được thử nghiệm hai lần, và kết quả độ nhớt sẽ là giá trị trung bình của hai lần đo.
Nạp mẫu vào nhớt kế đến vạch định mức và sử dụng kẹp đỡ để đặt thẳng đứng vào bể ổn nhiệt, chờ khoảng 30 phút để mẫu đạt cân bằng nhiệt độ thí nghiệm Khi đạt ổn nhiệt, cần đậy nút cao su vào đầu nhánh nhớt kế Đối với bể sử dụng nhiều nhớt kế, không được thêm hoặc rút bớt nhớt kế, cũng như không làm sạch nhớt kế trong quá trình đo thời gian chảy.
Khi mẫu trong nhớt kế đạt nhiệt độ đo, tháo nút cao su để cho mẫu chảy tự do Đo thời gian chất lỏng từ vạch dấu thứ nhất đến vạch dấu thứ hai, với sai số tối đa là 0.1 giây Mỗi mẫu cần được đo ít nhất hai lần, và kết quả độ nhớt sẽ là giá trị trung bình của hai lần đo này.
6 TÍNH TOÁN VÀ BÁO CÁO KẾT QUẢ
Tiến hành ở nhiều mẫu dầu:
- Dầu có màu sáng : chọn nhớt kế chảy xuôi
Để đo độ nhớt của dầu có độ nhớt từ 2-4,5 mm²/s, bạn nên chọn ống nhớt kế R297, với độ nhớt trong khoảng 2-8 và hằng số nhớt kế K40 là 0,009167 mm²/s², dựa trên dữ liệu từ bảng nhớt kế chảy xuôi/ngược của trung tâm.
- Kết quả đo: lần 1= 272,29s ; lần 2 = 270,92s
Trong đó : v 1,2 là độ nhớt động học của mẫu trong hai lần đo tương ứng, mm 2 /s t 1,2 là thời gian chảy của hai lần đo tương ứng, s
C là hằng số nhớt kế mm 2 /s 2
Kết luận: Dầu thỏa mãn
Mẫu dầu 93274 ( dầu đã sử dụng)
- Dầu có màu sáng: chọn nhớt kế chảy xuôi
- Dầu nằm trong khoảng đo từ 22.4-90.0 nên chọn nhớt kế N288 hằng số nhớt kế K40= 0,1122 mm2/s2
- Kết quả đo: lần 1@4.15s ; lần 2= 405.32s
- Kết luận: Dầu thỏa mãn
Mẫu dầu 93210 ( dầu đã qua sử dụng)
- Dầu có màu sắc tối: chọn nhớt kế chảy ngược
- Chọn nhớt kế 832E có khoảng đo độ nhớt 100-500
- Kết quả đo : lần 1= 231,73s ; lần 2= 305,41s
- Kết luận: dầu thỏa mãn
- Mẫu dầu màu sáng: chọn nhớt kế chảy xuôi
- Chọn nhớt kế J145 có khoảng đo độ nhớt 50-250
- Kết quả đo: lần 1%4,05s ; lần 2%4,45s
- Kết luận : dầu thỏa mãn
- Chọn nhớt kế 307C có khoảng đo độ nhớt 7,0-35
- Kết quả đo lần 1 = 339,07s; lần 2= 472,73s
- Kết luận: dầu không thỏa mãn
Mẫu dầu thủy lực ( dầu gốc)
- Mẫu dầu màu sáng: chọn nhớt kế chảy xuôi
- Chọn nhớt kế R315 có khoảng đo độ nhớt 7,0-35,0
- Kết quả đo : lần 140,84; lần 241,35
Kết luận : dầu thỏa mãn
Mẫu dầu bánh răng – mã 93238
- Mẫu dầu màu sáng : dùng nhớt kế chảy xuôi
- Chọn nhớt kế N288 có khoảng đo độ nhớt
- Hằng số nhớt kế K100= 0,1116 mm2,s2
- Kết quả đo thời gian chảy:
- Kết luận: dầu thỏa mãn
- Mẫu dầu màu sáng: dung nhớt kế chảy xuôi
- Chọn nhớt kế M265 có khoảng đo độ nhớt 7,5-31,0
- Hằng số nhớt kế K100=0.0388 mm2/s2
- Kết quả đo thời gian:
- Kết luận: dầu thỏa mãn
- Mẫu dầu màu sáng :chọn nhớt kế chảy xuôi
- Chọn nhớt kế S541 có khoảng đo nhớt kế 240-1200
- Kết quả đo thời gian chảy:
- Kết luận:Dầu thỏa mãn
7 Bảo trì và vệ sinh dụng cụ:
* Trước khi đo kiểm tra mực chất lỏng trong bể ổn nhiệt
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chưng cất để xác định hàm lượng nước trong sản phẩm dầu mỏ, hắc ín và các loại bitum khác, với tỷ lệ từ 0 % đến 25 % thể tích.
* Chú Thích 1: Nếu có các chất dễ bay hơi, tan trong nước, khi xác định có thể coi như nước.
1.2 Trong quá trình xây dựng tiêu chuẩn này, các sản phẩm cụ thể đang nghiên cứu được nêu trong Bảng 1 Đối với bitum nhũ tương áp dụng ASTM
D 244 Đối với dầu thô, áp dụng ASTM D 4006 (API MPMS chương 10.2).
* Chú Thích 2 Đối với một số loại dầu, áp dụng TCVN 6779 (ASTM D
1796) (API MPMS chương 10.6) sẽ thu được kết quả phù hợp.
1.3 Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn Các giá trị trong ngoặc đơn dùng để tham khảo.
Tiêu chuẩn này không bao quát tất cả các vấn đề an toàn khi sử dụng, do đó người sử dụng cần tự thiết lập các biện pháp phù hợp với các giới hạn quy định trước khi áp dụng Để biết thêm chi tiết về các nguy hiểm, vui lòng tham khảo điều 6.
2.1.Việc biết hàm lượng nước trong sản phẩm dầu mỏ là rất quan trọng trong việc chế biến, mua, bán và vận chuyển các sản phẩm.
Hàm lượng nước được xác định theo tiêu chuẩn này với độ chính xác 0,05% hoặc 0,1% thể tích, tùy thuộc vào kích cỡ của bẫy ngưng sử dụng trong phép thử, có thể được áp dụng để hiệu chỉnh thể tích của sản phẩm dầu mỏ và bitum.
2.3.Tổng lượng nước cho phép có thể được qui định trong các hợp đồng.
3) THIẾT BỊ DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Thiết bị cất đòi hỏi các thành phần bao gồm bình cất kim loại hoặc thủy tinh, nguồn gia nhiệt, ống ngưng và bẫy ngưng có chia độ, được nối kín và khít Đối với mối nối thủy tinh, nên sử dụng các mối nối nhám, trong khi mối nối kim loại với thủy tinh cần có vòng đệm Các bộ phận thiết bị được minh họa trong Hình 1, Hình 2 và Hình 3 Việc lựa chọn bình cất và bẫy ngưng phải phù hợp với lượng mẫu và nước ngưng Khi lắp đặt, cần chú ý để tránh hiện tượng đông cứng hoặc dính kết, và nên sử dụng lớp mỡ mỏng tại các vị trí mối nối thủy tinh để ngăn ngừa kẹt.
Bình cất là một thiết bị thủy tinh hoặc kim loại có cổ ngắn, được thiết kế đặc biệt với cụm nối phù hợp để kết nối với ống sinh hàn của bẫy ngưng Những bình này thường có dung tích danh nghĩa là 500 ml, phục vụ cho các ứng dụng trong phòng thí nghiệm.
1000 ml và 2000 ml là phù hợp.
Nguồn gia nhiệt cho quá trình chưng cất có thể sử dụng đèn khí hoặc bếp điện kết hợp với bình cất thủy tinh Đối với bình cất kim loại, nên dùng đèn khí có lỗ ở vành trong, với kích thước phù hợp để dễ dàng điều chỉnh lên xuống khi mẫu thử tạo bọt hoặc đóng rắn trong bình.
Dụng cụ thủy tinh được sử dụng cho phép thử phải tuân thủ kích thước và mô tả theo quy định trong ASTM E 123 hoặc các tiêu chuẩn tương đương khác.
Thay vì thiết lập tiêu chuẩn riêng cho kích thước và kiểu dáng của thiết bị, thiết bị nêu trên có thể được chấp nhận nếu các kết quả thu được đáp ứng đúng quy định tại điều 9.
Loại dung môi-chất mang lỏng
Chất thơm Atphan, hắc ín, hắc ín than, hắc ín khí than ướt, hắc ín trải đường, bitum pha loãng, Atphan lỏng, axit hắc ín.
Phần cất dầu mỏ Dầu trải đường, FO, dầu bôi trơn, sunfonat dầu mỏ Spirit dễ bay hơi Mỡ bôi trơn
Việc lấy mẫu được thực hiện theo các bước cần thiết nhằm thu thập một lượng nhỏ đại diện từ khối lượng vật liệu trong đường ống, bể chứa hoặc các hệ thống khác Các mẫu này sau đó sẽ được chuyển vào các bình chứa của phòng thí nghiệm Theo tiêu chuẩn TCVN 6777:2000 (ASTM D), các mẫu được sử dụng phải là các mẫu đại diện.
Lượng mẫu được xác định dựa trên dự đoán về lượng nước có trong mẫu, đảm bảo không vượt quá dung tích của bẫy ngưng Tuy nhiên, nếu sử dụng ống ngưng có khóa, lượng nước thừa có thể được xả ra ngoài vào ống đong.
Tiêu chuẩn ASTM D 5854 (API MPMS Chương 8.3) quy định các yêu cầu về lấy mẫu và tính đồng nhất của máy khuấy Việc thực hiện phương pháp thử này phải tuân thủ nghiêm ngặt tiêu chuẩn ASTM D 5854 (API MPMS Chương 8.3) để đảm bảo kết quả chính xác.
Độ chính xác của vạch chia trên bẫy ngưng cần được kiểm tra và xác nhận theo các tiêu chuẩn quốc tế hoặc quốc gia Việc này đảm bảo rằng thiết bị truyền chuẩn đáp ứng các yêu cầu chất lượng và độ tin cậy.
Cơ quan tiêu chuẩn hóa Quốc gia yêu cầu kiểm tra xác nhận bằng micro buret hoặc micro pipet 5 ml, với độ chính xác đọc đến 0,01 ml Các loại A, B, C và D được quy định trong Bảng 2 (Bảng 1 của ASTM E).
Để đảm bảo độ chính xác, cần kiểm tra và xác nhận từng vạch chia từ 0,1 ml đến 1,0 ml tại phần thon của ống Các vạch chia khác từ 2,0 ml đến 3,0 ml và từ 4,0 ml đến thể tích toàn phần của bẫy ngưng cũng cần được kiểm tra xác nhận Đối với loại E và F theo quy định trong Bảng 2, cần kiểm tra từng vạch chia cụ thể: 0,1 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 4,0 ml và 5,0 ml cho loại E; 0,05 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml và 2,0 ml cho loại F.
- Phải làm sạch thiết bị, loại bỏ hết màng và mảnh vỡ dính trên bề mặt.
- Đo lượng mẫu chính xác đến +-1% và cho vào bình cất
+ Đối với mẫu lỏng: cho vào ống đong có vạch chia và dung tích phù hợp.
+ Đối với mẫu rắn hoặc nhớt: cho trực tiếp vào bình và cho thêm 100ml dung môi-chất mnag lỏng đã chọn
- Cho thêm vài hạt tâm sôi để giảm sự sôi bùng, mọi phần của chất lỏng sẽ sôi đều.
- Lắp các chi tiết, chọn bẫy ngưng phù hợp với lượng nước dự đoán, làm kín các khớp nối và chất lỏng bằng va-sơ-lin.
Để đảm bảo nước chảy tự do xuống bẫy ngưng, ống ngưng và bẫy cần được làm sạch bằng hóa chất Ngoài ra, việc nhồi bông xốp vào ống ngưng sẽ giúp ngăn chặn sự xâm nhập của hơi ẩm, đồng thời cho phép nước lạnh lưu thông tuần hoàn trong vỏ bọc của ống hồi lưu.
XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ MÀU
Tiêu chuẩn này hướng dẫn phương pháp xác định thành phần axit trong sản phẩm dầu mỏ và dầu bôi trơn có khả năng hòa tan trong hỗn hợp toluen và propan-2-ol Áp dụng cho axit có hằng số phân ly trong nước lớn hơn 10-9, trong khi axit cực yếu với hằng số phân ly nhỏ hơn 10-9 không gây cản trở Các muối sẽ phản ứng nếu hằng số thủy phân lớn hơn 10-9.
Phương pháp này được sử dụng để phát hiện sự thay đổi của dầu nhờn trong quá trình sử dụng dưới điều kiện oxy hóa, mà không chú ý đến màu sắc và các tính chất khác của dầu đã bị oxy hóa Dù việc chuẩn độ được thực hiện trong các điều kiện cân bằng xác định, phương pháp này không nhằm đo độ axit tuyệt đối để dự đoán tính năng của dầu nhờn trong điều kiện sử dụng Ngoài ra, không có mối liên hệ chung nào giữa độ ăn mòn ổ đỡ và trị số axit.
Sản phẩm dầu mỏ, dù mới hay đã sử dụng, có thể chứa axit hoặc kiềm do phụ gia hoặc quá trình biến chất trong khi sử dụng, như các sản phẩm oxy hóa Một lượng các chất này có thể được xác định thông qua chuẩn độ với axit hoặc kiềm, và trị số này được gọi là trị số axit hoặc trị số kiềm, phản ánh lượng axit hoặc kiềm trong dầu Trị số này là một chỉ số quan trọng trong kiểm tra chất lượng khi pha chế dầu bôi trơn và cũng có thể được sử dụng để đánh giá mức độ xuống cấp của dầu trong quá trình sử dụng, mặc dù giới hạn để loại bỏ dầu cần được xác định dựa trên kinh nghiệm.
Sự đa dạng của sản phẩm ôxy hóa ảnh hưởng đến trị số axit và các axit hữu cơ, làm cho việc dự đoán tính ăn mòn của dầu trong điều kiện sử dụng trở nên không khả thi Không tồn tại mối liên hệ chung giữa trị số axit và xu hướng ăn mòn của dầu đối với kim loại Các loại dầu động cơ thường có cả trị số axit và trị số kiềm.
3) THIẾT BỊ DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Loại 50ml có vạch chia đến 0,1 ml
Loại 10ml có vạch chia đến 0,05 ml hoặc có vạch chia phụ nhỏ hơn
Loại 5ml có vạch chia đến 0,02 ml
Trong tiêu chuẩn này, hóa chất được yêu cầu phải có độ tinh khiết cao, sử dụng loại hóa chất tinh khiết hóa học (TKHH) Các loại hóa chất tương đương có thể được sử dụng nhưng không được làm giảm độ chính xác của phép thử Đối với độ tinh khiết của nước, cần sử dụng nước cất theo tiêu chuẩn TCVN 4851 - 89 (ISO 3696: 1987).
Dung dịch kali hydroxit chuẩn pha trong rượu (0,1M) - Thêm 6 g KOH rắn vào
Đun nhẹ 1 lít rượu isopropylic trong khoảng 5 đến 10 phút, sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng và để yên vài giờ Lọc chất lỏng trên bề mặt qua phễu lọc bằng sứ hoặc phễu lọc xốp thủy tinh mờ, chú ý tránh sự xâm nhập của CO2 Bảo quản dung dịch trong lọ bền hóa chất, không tiếp xúc với các chất như lie, cao su, hay mỡ bôi nút Để bảo vệ, sử dụng ống chứa bột soda hoặc chất hấp thụ soda silicat Thực hiện chuẩn hóa thường xuyên để phát hiện nồng độ thay đổi từ 0,0005 mol, thường sử dụng kali axit phtalat tinh khiết trong 100 ml nước không chứa CO2 và dùng phenol phtalein để xác định điểm cuối.
Dung môi chuẩn độ - Thêm 500 ml toluen (Cảnh báo – Xem chú thích 12) và
5 ml nước cất vào 495 ml rượu isopropylic khan.
Để chuẩn bị mẫu, đun nóng mẫu dầu đã sử dụng đến 60 oC ± 5 oC trong bình chứa ban đầu và khuấy đều cho đến khi cặn phân tán hoàn toàn Nếu bình chứa là vật liệu mờ hoặc chứa đầy, cần chuyển mẫu sang bình thủy tinh sáng màu có dung tích lớn hơn ít nhất 1/3 Trước khi chuyển, phải khuấy kỹ để không còn cặn đọng lại Khi cặn đã phân tán hoàn toàn, lọc toàn bộ hoặc một phần mẫu qua lưới lọc.
100 lỗ để loại bỏ các hạt cặn lớn( khi thấy mẫu không có cặn lắng thì không cần lọc)
Trước khi tiến hành chuẩn độ, cần kiểm tra và làm sạch dụng cụ phân tích, đặc biệt là buret, để loại bỏ cặn bẩn Việc này rất quan trọng vì cặn bẩn có thể gây ra sai số trong kết quả thử nghiệm.
Cân 20±0.2 gam mẫu và cho vào cốc thử Thêm 100ml dung môi chuẩn độ và 6 giọt dung dịch chỉ thị, sau đó không đậy nút mà lắc đều cho đến khi mẫu tan hoàn toàn Nếu hỗn hợp có màu da cam-vàng, tiến hành chuẩn.
Tiến hành chuẩn độ dưới 30 o C bằng cách cho dần dung dịch KOH 0,1M và lắc đều để phân tán Gần điểm cuối, lắc mạnh nhưng tránh làm tan CO2 vào dung môi Nếu dầu có tính axit, màu da cam sẽ chuyển thành xanh hoặc xanh-nâu khi đạt điểm cuối Xem như điểm cuối nếu màu không đổi trong 15 giây, hoặc thêm 2 giọt HCl 0.1M để màu đổi ngược lại.
Tính trị số axit như sau:
Trong đó: A là thể tích dung dịch KOH đã dùng để chuẩn độ mẫu,ml
B là thể tích dung dịch KOH đã dùng để chuẩn độ mẫu trắng,ml
M là nồng độ mol của dung dịch KOH 0.1M
W(g) A (ml) B (ml) Trị số axit
Trị số axit trung bình 0.51 Độ lặp lại: do trị số axit trung bình là 0,51 nên độ lặp lại là 0,08
XÁC ĐỊNH ĐỘ LÚN KIM CỦA MỠ BÔI TRƠN
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ lún kim của mỡ nhờn, một chỉ số quan trọng phản ánh độ đặc của sản phẩm Độ lún kim được đo bằng độ sâu lún 1/10 mm của một chóp nón tiêu chuẩn khi ngập vào mỡ thử nghiệm, theo các điều kiện quy định về khối lượng, thời gian và nhiệt độ.
Phương pháp xác định độ đặc của mỡ nhờn bao gồm bốn phép đo: độ lún kim không giã, độ lún kim giã, độ lún kim giã kéo dài và độ lún kim khối Viện mỡ nhờn quốc tế (NLGI) đã phân loại mỡ nhờn dựa trên độ đặc của chúng thông qua giá trị độ lún kim giã ở 25 độ C, được đo bằng đơn vị 1/10mm.
2 THIẾT BỊ DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
2.1 Máy đo độ lún kim
Dụng cụ xác định độ lún kim gồm các chi tiết sau:
- Bộ phận thăng bằng dụng cụ (các vít điều chỉnh và bọt thăng bằng)
- Chóp nón kim loại và trụ giư chóp có tổng trọng lượng chính xác.
- Cơ cấu hãm mỡ cho chóp nón chuyển động (bấm vào=mở cho chóp rơi tự do, bỏ ra bằng hãm, không cho chóp chuyển động)
Đồng hồ chỉ độ lún kim bao gồm thước răng kết hợp với bánh răng và kim, cùng với mặt số để xác định độ lún sâu của chóp nón sau 5 giây rơi tự do.
- Mâm nâng hạ cốc mẫu để đưa mặt mỡ chạm vào mũi chóp đo độ lún
- Cốc mẫu bằng kim loại hoặc bằng thủy tinh, chất dẻo
Chóp nón và bàn máy có thể điều chỉnh để đảm bảo đỉnh chóp nón chạm vào bề mặt mỡ khi kim chỉ ở điểm “0” Trục máy đo cùng thanh răng kéo mặt đồng hồ cần có chiều dài đủ để đo các mẫu mỡ có độ lún kim.
Máy được thiết kế để đo những loại mỡ có độ lún kim nhỏ hơn 400, với khả năng thả chóp nón rơi ít nhất 400mm Để đảm bảo độ chính xác, máy có các đinh ốc ngang và một trụ thẳng giữ cho trục chóp nón luôn ở vị trí thẳng đứng.
Bình đựng nước ngâm mẫu có khả năng duy trì nhiệt độ ổn định ở mức 25 o C ± 0,5 o C, giúp đảm bảo điều kiện thí nghiệm chính xác Ngoài ra, trong trường hợp không có bình nước ổn nhiệt, phòng thí nghiệm với nhiệt độ không đổi có thể được sử dụng như một giải pháp thay thế hiệu quả.
2.5 Dao trộn mỡ có lưỡi cứng không bị ăn mòn rộng 32mm , dài ít nhất150mm
Phép đo độ lún kim giã:
- Lượng mẫu: cần đủ ( tối thiểu 0,4kg) để làm tràn đầy cốc cối giã mỡ.
Để thực hiện quá trình giã mỡ, đầu tiên, cho mỡ vào cốc sao cho mỡ cao hơn miệng cốc khoảng 13mm ở giữa Chú ý không để bọt khí trong mỡ bằng cách dùng dao trộn lèn chặt và làm rung mạnh cốc trong khi lèn Lắp chặt cốc và tiếp tục rung mạnh để đảm bảo đầu nhiệt kế nằm ở trọng tâm của mỡ Ngâm cối vào bình nước giữ ở nhiệt độ 25°C ± 0,5°C cho đến khi nhiệt độ cối đạt 25°C ± 0,5°C như nhiệt kế chỉ Sau đó, lấy cối ra, lau sạch nước trên bề mặt và lấy nhiệt kế ra, rồi đóng piston giã mỡ.
60 nhịp trong 1 phút, đưa piston trở về trạng thái ban đầu Mở lỗ thoát hơi, tháo nắp piston và gạt hết mỡ dính vào piston.
Chuẩn bị mẫu bằng cách rung mạnh cốc và sử dụng dao trộn để lèn chặt mỡ vào đầu các lỗ trống do piston để lại, đồng thời loại bỏ hoàn toàn bọt khí Sau đó, gạt mỡ thừa ở miệng cốc, nhưng cần giữ lại phần mỡ đã bị gạt bỏ.
- Đo độ lún kim: tiến hành đo độ lún kim của mẫu
- Phép đo bổ sung: làm tiếp ngay 2 lần trên cùng 1 mẫu.
4 TÍNH TOÁN KẾT QUẢ Độ lún:
- Lần 3: 225mm -1 Độ lún giã trung bình : 224mm -1
Do độ lún kim giã từ khoảng 130 – 475 nên độ lập lại trong khoảng 7 đơn vị nhận thấy cả 3 lần đo đều thỏa mãn điều kiện trên.
ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
Hướng dẫn này mô tả quy trình xác định thành phần axit trong sản phẩm dầu mỏ và bôi trơn có khả năng hòa tan trong hỗn hợp toluen và propan-2-ol Áp dụng cho axit có hằng số phân ly trong nước lớn hơn 10-9, trong khi axit cực yếu với hằng số phân ly nhỏ hơn 10-9 không ảnh hưởng đến kết quả Các muối sẽ phản ứng nếu hằng số thủy phân lớn hơn 10-9 Dải giá trị axit được quy định trong độ chụm từ 0,1mg/g KOH đến 150mg/g KOH.
Hướng dẫn này giúp phát hiện sự thay đổi của dầu nhờn trong quá trình sử dụng dưới điều kiện oxy hóa, không phụ thuộc vào màu sắc và các tính chất khác của dầu đã oxy hóa Mặc dù chuẩn độ được thực hiện trong điều kiện cân bằng xác định, hướng dẫn này không nhằm đo độ axit tuyệt đối để dự đoán tính năng của dầu nhờn trong điều kiện sử dụng Cần lưu ý rằng không có mối liên hệ chung nào giữa độ ăn mòn ổ đỡ và trị số axit.
Hướng dẫn này qui định việc kiểm tra, hiệu chuẩn và bảo trì thiết bị và dụng cụ liên quan đến xác định hàm lượng axit theo ASTM D664.
Các sản phẩm mới và đã sử dụng có thể chứa axit từ phụ gia hoặc sản phẩm sinh ra trong quá trình biến chất của dầu, như các sản phẩm oxy hóa Lượng axit này có thể được xác định bằng chuẩn độ kiềm, và trị số axit là chỉ số đo lượng axit trong dầu dưới điều kiện thử nghiệm Trị số axit không chỉ giúp kiểm tra chất lượng khi pha chế dầu bôi trơn mà còn đo lường mức độ giảm chất lượng axit trong quá trình sử dụng Giới hạn loại bỏ axit cần được thiết lập dựa trên kinh nghiệm.
Sự đa dạng của sản phẩm oxy hóa ảnh hưởng đến trị số axit và các axit hữu cơ có tính chất ăn mòn khác nhau, do đó phương pháp thử này không thể dùng để đánh giá tình trạng ăn mòn của dầu trong điều kiện sử dụng Không tồn tại mối liên hệ chung giữa trị số axit và xu hướng ăn mòn của dầu đối với kim loại.
3 THIẾT BỊ DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Thiết bị chuẩn độ tự động phù hợp với yêu cầu kĩ thuật của phương pháp.
Máy khuấy cơ học có tốc độ thay đổi được.
Cốc chuẩn độ 250ml thủy tinh Borosilicat hoặc các vật liệu phù hợp khác
Tủ sấy có khoảng nhiệt độ từ 30 o C đến 300 o C có độ chính xác ±3 o C
Độ tinh khiết của nước trong thí nghiệm được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D 1193, trừ khi có quy định khác Nước sử dụng phải là nước cất hoặc loại nước cất có độ tinh khiết tương đương.
Etanol – ( Cảnh báo - dễ cháy , độc , đặc biệt khi biến tính )
Axit clohydric ( HCl ) – Tỷ trọng tương đối 1,19 ( Cảnh báo – ăn mòn , gây bỏng )
Liti clorua , LiCl , Điện cực Liti Clorua , chuẩn bị dung dịch 1M-3M Liti Clorua trong etanol
Metanol ( Cảnh báo – Dễ cháy , độc nếu nuốt vào )
Kali hydroxit ( Cảnh báo – Gây bỏng )
Propan-2-ol , khan ( dưới 0,1 %wt nước ) ( Cảnh báo – Dễ cháy )
Toluen ( Cảnh báo – dễ cháy )
Dung dịch rượu axit clohydric (0,1 mol/l) được sử dụng để chuẩn độ bằng cách trộn 9ml dung dịch axit HCl (tỷ trọng 1,19) với 1 lít propan-2-ol khan Để đảm bảo độ chính xác, cần chuẩn hóa thường xuyên nhằm phát hiện sự thay đổi chuẩn độ từ 0,0005, sử dụng phương pháp chuẩn độ điện thế với khoảng 8ml dung dịch KOH 0,1 mol/l đã được pha loãng với 125ml nước không có CO2.
Dung dịch đệm nước pH 4, pH 7 và pH 11 cần được thay thường xuyên để duy trì độ ổn định và ngăn chặn sự phát triển của nhiễm bẩn Thông tin về độ ổn định của các dung dịch này được cung cấp bởi nhà sản xuất.
Dung dịch rượu tiêu chuẩn kali hydroxit (0,1 mol/l) được chuẩn bị bằng cách thêm 3 g KOH vào khoảng 0,5 l propan-2-ol khan, sau đó đun sôi nhẹ trong 10 phút để hòa tan và để lắng trong 2 ngày Sau khi lắng, dung dịch được lọc qua phễu lọc xốp Tiếp theo, nồng độ dung dịch được chuẩn hóa bằng Kaliphtalat đã sấy khô, sau đó ghi nhãn với nồng độ, ngày chuẩn hóa và hạn sử dụng 6 tháng, bảo quản trong chai chịu hóa chất Cần tránh tiếp xúc của dung dịch với nút lie, cao su, hoặc mỡ bôi từ xà phòng Thực hiện chuẩn hóa thường xuyên để theo dõi sự thay đổi độ chuẩn với độ chính xác 0,0005 bằng phương pháp chuẩn độ điện thế, sử dụng kali biphtalat hòa tan trong nước không chứa CO2.
Để chuẩn bị dung môi chuẩn độ, hãy cho 5ml ± 0,2ml nước vào 495ml ± 5ml propan-2-ol khan và trộn đều Tiếp theo, thêm 500ml ± 5ml toluen (cảnh báo: dễ cháy) Nên chuẩn bị dung môi này với số lượng lớn và xác định mẫu trắng bằng chuẩn độ trước khi sử dụng.
Chloroform ( Cảnh báo – Dễ cháy Là chất độc hại )
4 CHUẨN BỊ MẪU VÀ DỤNG CỤ
Việc tuân thủ quy trình lấy mẫu một cách chặt chẽ là rất quan trọng, vì các cặn trong mẫu có thể là axit, kiềm hoặc các chất đã hấp thụ chúng Sai sót trong quá trình lấy mẫu có thể dẫn đến những lỗi nghiêm trọng Đối với mẫu dầu, nếu không thấy cặn, không cần đun nóng; nhưng nếu có cặn, hãy đun nóng mẫu lên 60°C ± 5°C và khuấy cho đến khi cặn lơ lửng Sau khi cặn đã lơ lửng hoàn toàn, cần lọc qua lưới lọc 100 mesh để loại bỏ các hạt bẩn lớn, trừ khi mẫu không có cặn lắng.
Trước khi chuẩn độ, cần nhúng các điện cực vào nước có pH từ 4,5 đến 5,5 trong 5 phút Ngay trước khi sử dụng, rửa các điện cực bằng propanol 2 và sau đó bằng dung môi chuẩn độ Khi không sử dụng, bảo quản điện cực thủy tinh trong nước đã được axit hóa bằng HCl đến pH từ 4,5 đến 5,5 Tránh nhúng các điện cực vào dung môi chuẩn độ trong suốt quá trình chuẩn độ Do điện cực mỏng và dễ vỡ, cần thận trọng khi sử dụng.
Để đảm bảo hiệu suất tối ưu của các điện cực, cần thực hiện bảo dưỡng và bảo quản đúng cách Việc rửa sạch các điện cực và giữ cho khớp nối nhám không bị bám bẩn là rất quan trọng Cần kiểm tra điện cực thường xuyên để đảm bảo kết quả đo lường chính xác, vì bụi bẩn có thể gây ra sự tiếp xúc không ổn định với chất lỏng, điều này thường khó nhận biết Tình trạng này có thể trở nên nghiêm trọng nếu điểm cuối định phân được chọn không chính xác, đặc biệt là khi điểm đó là một thế tự quy định.
Kiểm tra điện cực là bước quan trọng khi sử dụng đồng hồ đo điện cực lần đầu, lắp đặt điện cực mới và kiểm tra định kỳ Để thực hiện, rửa điện cực bằng dung môi và nước, sau đó nhúng vào dung dịch đệm pH 4, đọc giá trị mV sau 1 phút khuấy Tiếp theo, rửa điện cực và nhúng vào dung dịch đệm pH 7, đọc giá trị mV sau 1 phút khuấy Hệ điện cực được coi là tốt nếu chênh lệch ít nhất 158mV (ở nhiệt độ 20°C đến 25°C) Nếu chênh lệch nhỏ hơn 158mV, cần nâng tay áo điện cực để đảm bảo dòng chất điện ly liên tục và lặp lại phép đo Nếu vẫn nhỏ hơn 158mV, cần làm sạch hoặc thay thế điện cực.
Chuẩn hóa dụng cụ - Nhúng các điện cực trong dung dịch đệm có pH 4 và pH
Khuấy từng loại dung dịch đệm trong khoảng 5 phút, duy trì nhiệt độ chính xác đến ± 2°C Đọc giá trị trên đồng hồ và coi đó là điểm cuối trên đường cong chuẩn độ khi không xác định được điểm uốn.
4.3 Cài đặt chương trình đo mẫu:
- Tạo một phương pháp mới chạy trên chương trình MET:
✓ Nhấn phím MODE , chọn MET
✓ Nhấn SELECT chọn giá tri UPol
✓ Nhấn phím PARAMETERS để kiểm tra thông số chuẩn độ
-Thông số chuẩn độ Titration Parameters :
Đối với Vstep, lượng chất chuẩn cần bơm mỗi lần phụ thuộc vào trị số axit dự đoán của mẫu Nếu trị số axit dự đoán lớn hơn hoặc bằng 1, cần bơm khoảng 0,05ml cho mỗi lần Ngược lại, nếu trị số axit dự đoán nhỏ hơn 1, lượng chất chuẩn bơm mỗi lần nên là khoảng 0,02ml.
+ Signal drift : Đặc trưng cho độ dao động điện thế mV/phút ( thông thường ta đặt 50 mV/phút).
+ Start V : Thể tích ban đầu chuẩn độ dùng để tiết kiệm thời gian ( Chúng ta sẽ bơm khoảng 0,5 ml chất chuẩn )
+ Mess.Input : Thông số khai báo ngõ mà điện cực dùng
- Điều kiện dừng của máy Stop Conditition ( Chú ý máy sẽ dừng chuẩn độ khi một trong các điều kiện dưới đây đã đạt ) :
+ Stop V : Điều kiện dừng thể tích của máy hay là lượng thể tích chất chuẩn bơm vào mẫu để máy chuẩn độ.
XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KIỀM TỔNG BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
Theo phương pháp ASTM 2896 – TCVN 3167
Hướng dẫn này trình bày phương pháp chuẩn độ điện thế bằng axit pecloric trong axit axetic băng nhằm xác định các thành phần kiềm có trong sản phẩm dầu mỏ.
- Qui trình A và B sử dụng các khối lượng mẫu và thể tích dung môi chuẩn độ khác nhau.
Các thành phần có tính kiềm bao gồm kiềm hữu cơ và vô cơ, hợp chất amin, muối của axit yếu, xà phòng, muối bazo polyaxit và muối kim loại nặng.
- Hướng dẫn này áp dụng để xác định trị số kiềm ≥ 1mg KOH/g
Sản phẩm dầu mỏ mới và đã qua sử dụng có thể chứa các thành phần kiềm từ phụ gia, và hàm lượng của chúng có thể xác định qua chuẩn độ với axit Trị số kiềm, một phép đo lượng kiềm trong dầu, luôn được thực hiện trong các điều kiện thử nghiệm cụ thể Trị số này không chỉ là hướng dẫn cho việc kiểm tra chất lượng dầu khi pha chế dầu bôi trơn mà còn có thể được sử dụng để đánh giá độ xuống cấp của dầu trong quá trình sử dụng Tuy nhiên, giới hạn để loại bỏ dầu cần phải được xác định dựa trên kinh nghiệm thực tế.
3 THIẾT BỊ DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
* Máy đo trị số kiềm tổng tự động Titrino Plus 848- Metrohm
- Phép thử được thực hiện ở điều kiện nhiệt độ đặt lên máy khuấy => đo
-> do máy hỏng nên phải vẽ biểu đồ bằng tay
TBNVới EP1: Thể tích dung dịch HClO4 dùng để chuẩn độ mẫu đến điểm uốn đường cong chuẩn độ(ml)
CV01: Thẻ tích tương ứng dùng để chuẩn độ mẫu Blank(ml) Titer: Độ chuẩn của dung dịch HClO4
XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC HỞ
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định điểm chớp cháy và điểm cháy của sản phẩm dầu mỏ thông qua thiết bị cốc hở Cleveland, có thể là thủ công hoặc tự động.
- Phương pháp này áp dụng cho các loại sản phẩm dầu mỏ có điểm chớp cháy trên 79 °C (175 °F) và dưới 400 °C (752 °F) trừ nhiên liệu đốt lò (FO).
Phương pháp này có thể được sử dụng để xác định điểm cháy của nhiên liệu đốt lò, tuy nhiên, tiêu chuẩn chính để xác định là ASTM D 93 Tiêu chuẩn ASTM D 93 cũng có thể áp dụng cho các nồng độ nhỏ của các hợp chất có điểm chớp cháy thấp hơn, mà không thể phát hiện bằng tiêu chuẩn này Nếu điểm chớp cháy thấp hơn 79 °C (175 °F), thì tiêu chuẩn ASTM D 1310 có thể được áp dụng.
Điểm chớp cháy là chỉ số quan trọng xác định xu hướng của mẫu thử trong việc tạo ra hỗn hợp dễ cháy với không khí dưới điều kiện kiểm soát tại phòng thử nghiệm Đây chỉ là một trong nhiều yếu tố cần xem xét khi đánh giá tổng thể nguy cơ cháy của vật liệu.
Điểm chớp cháy là yếu tố quan trọng trong quy định hàng hải và an toàn, giúp xác định các vật liệu dễ cháy và có nguy cơ gây cháy Để phân biệt chính xác các loại vật liệu này, cần tham khảo các quy định cụ thể liên quan.
Điểm chớp cháy là chỉ số quan trọng giúp nhận diện sự hiện diện của các vật liệu có tính bay hơi cao và dễ bốc cháy, ngay cả khi chúng nằm trong nhóm vật liệu thường được đánh giá là không bay hơi hoặc không dễ bắt cháy.
Phương pháp này được áp dụng để đo lường và mô tả các đặc tính của vật liệu, sản phẩm hoặc bộ phận khi tiếp xúc với nhiệt và ngọn lửa trong điều kiện kiểm soát tại phòng thử nghiệm Tuy nhiên, nó không được sử dụng để đánh giá nguy cơ cháy và tính nguy hiểm do cháy trong điều kiện sử dụng thực tế.
- Điểm cháy là một chỉ tiêu xác định khuynh hướng của mẫu thử khi cháy
3 Thiết bị dụng cụ và hóa chất
- Thiết bị chớp cháy cốc hở bán tự động phù hợp với yêu cầu phương pháp thử.
- Cốc đồng phù hợp với yêu cầu phương pháp thử.
- Nhiệt kế thủy ngân ASTM 11C(-6÷400°C)
Để dự đoán nhiệt độ chớp cháy của mẫu, hãy đổ mẫu vào cốc thử sao cho đỉnh tâm mẫu nằm đúng vào vạch dấu, sau đó đặt cốc thử vào giữa tâm bếp đun Cần đảm bảo rằng nhiệt độ của cốc thử và mẫu thấp hơn điểm chớp cháy dự kiến khoảng 56 độ C (100 độ F).
Các mẫu vật liệu nhớt và đặc cần được gia nhiệt cho đến khi chuyển thành dạng lỏng trước khi được đổ vào cốc thử Sau đó, hãy điều chỉnh ngọn lửa thử để đạt được đường kính từ 3,2 mm đến 4,8 mm.
* Nếu ngọn lửa bị tắt thì hơi trên cốc mẫu sẽ không cháy, ga sẽ xâm nhập vào vùng hơi, gây ảnh hưởng đến kết quả thử
Khi thực hiện thao tác, cần cẩn thận và tuân thủ các quy định về an toàn, đặc biệt khi lần đầu thử nghiệm với ngọn lửa trên các mẫu chứa vật liệu có nguy cơ cháy thấp, vì điều này có thể dẫn đến hiện tượng cháy mạnh bất thường.
Tốc độ gia nhiệt lúc đầu, sao cho nhiệt độ hiển thị trên dụng cụ đo tăng từ
Khi nhiệt độ mẫu thử đạt từ 14 o C/phút đến 17 o C/phút và thấp hơn điểm chớp cháy dự kiến khoảng 56 o C (100 o F), cần điều chỉnh tốc độ gia nhiệt xuống còn 5 o C/phút đến 6 o C/phút Điều này sẽ diễn ra trong khoảng 28 o C (50 o F) trước khi đạt đến điểm chớp cháy.
Khi mẫu thử đạt nhiệt độ thấp hơn điểm chớp cháy dự kiến khoảng 28 °C, tiến hành đưa ngọn lửa thử vào giữa cốc thử theo hướng vuông góc với đường kính cốc và ngang qua dụng cụ đo nhiệt độ Ngọn lửa thử cần được di chuyển nhẹ nhàng và liên tục theo đường thẳng hoặc vòng cung, với bán kính tối thiểu là 150 mm ± 1 mm Thời gian di chuyển ngọn lửa qua cốc thử khoảng 1 giây ± 0,1 giây.
Cần chú ý đến các chi tiết quan trọng như kích cỡ ngọn lửa, tốc độ tăng nhiệt độ và tốc độ di chuyển ngọn lửa trên mẫu thử để đảm bảo kết quả chính xác trong quá trình thử nghiệm.
Ghi lại số đọc trên dụng cụ đo nhiệt độ khi ngọn lửa thử tạo ra ánh chớp rõ rệt trong lòng cốc thử, và đây chính là điểm chớp cháy.
* Mẫu được coi là chớp cháy khi ngọn lửa to xuất hiện và tự lan ngay trên bề mặt mẫu thử
5 Tính toán và báo cáo kết quả
Mẫu dầu động cơ 64144- Havoline
Dự đoán nhiệt độ chớp cháy: 230°C
Để tiến hành thí nghiệm, đầu tiên bạn cần sử dụng dầu lỏng không cặn mà không cần gia nhiệt trước Đổ dầu vào cốc thử sao cho đỉnh tâm mẫu nằm đúng vào vạch dấu Đặt cốc thử vào giữa tâm bếp đun và đun nóng đến 174°C Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt để đạt từ 5°C đến 6°C mỗi phút khi nhiệt độ đạt 202°C, gần đến điểm chớp cháy dự đoán Mỗi khi nhiệt độ tăng thêm 2°C, đưa ngọn lửa thử vào qua tâm cốc thử, vuông góc với đường kính cốc và ngang qua dụng cụ đo nhiệt độ.
Di chuyển ngọn lửa một cách nhẹ nhàng và liên tục theo đường thẳng hoặc vòng cung, mỗi lần di chuyển kéo dài khoảng 1 giây Khi nhiệt độ đạt 230 độ C, ngọn lửa lớn xuất hiện và tự lan trên bề mặt mẫu thử.
=> 230 độ C là nhiệt độ chớp cháy cốc hở của dầu động cơ 64144
Bật tủ hút, tắt bình gas, để nguội mẫu trước khi lấy ra khỏi thiết bị và tiến hành tương tự cho lần 2.
Làm tương tự lần 1, đo được nhiệt chớp cháy cốc kín là 236 o C
Vậy nhiệt chớp cháy của mẫu dầu động cơ 64144 là 236 o C
→ Từ 2 lần đo ta nhận thấy chênh lệch là 6°C phù hợp với điều kiện độ lặp lại không quá 8°C
6 Tắt thiết bị , vệ sinh thiết bị
- Kết thúc thí nghiệm, vặn nút gia nhiệt ở “REGULATOR” về mức 0, bật chế độ “OFF” ở công tắc “MAIN SWITCH” để tắt máy, rút nguồn điện khi không sử dụng.
- Bật tủ hút, tắt bình gas, để nguội mẫu trước khi lấy ra khỏi thiết bị để vệ sinh cốc thử.
- Phần mẫu sau khi thử được đổ vào nơi chứa dầu thải theo qui định của phòng thí nghiệm
- Vệ sinh cốc, thiết bị sạch sẽ Kết thúc thí nghiệm.