Mục tiêu nghiên cứu của luận văn nhằm khảo sát các điều kiện tối ưu để xác định Cd và Pb bằng phương pháp F - AAS. Nghiên cứu các điều kiện để tách và làm giàu Cd và Pb bằng phương pháp chiết pha rắn (SPE). Xác định hàm lượng Cd, Pb trong một số đồ uống bằng phương pháp F - AAS. Mời các bạn cùng tham khảo!
ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS [7]
2.2.1 Giới thiệu chung về phương pháp
Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử là một kỹ thuật phân tích hóa lý quan trọng, đang được phát triển và ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như khoa học kỹ thuật, y dược và hóa học Tại các nước phát triển, phương pháp này đã trở thành tiêu chuẩn trong phân tích, giúp xác định thành phần và nồng độ của các nguyên tố trong mẫu.
Chúng tôi sử dụng phương pháp xác định lượng kim loại nặng Cd và Pb trong nhiều mẫu khác nhau, thông qua việc làm giàu bằng cột chiết pha rắn (SPE).
2.2.2 Nguyên tắc của phép đo
Khi nguyên tử ở trạng thái cơ bản, nó không thu hay phát năng lượng Tuy nhiên, khi được kích thích bằng chùm ánh sáng đơn sắc có năng lượng và bước sóng phù hợp với vạch phổ phát xạ của nguyên tố, nguyên tử sẽ hấp thụ ánh sáng và tạo ra phổ hấp thụ đặc trưng.
Để thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS, cần lưu ý rằng phổ hấp thụ nguyên tử chỉ xuất hiện khi nguyên tử ở trạng thái tự do và ở mức năng lượng cơ bản Do đó, các bước chuẩn bị và thực hiện là rất quan trọng để đạt được kết quả chính xác.
1 Hoá hơi mẫu phân tích, đưa vật mẫu về trạng thái khí
2 Nguyên tử hoá đám hơi đó, tức là phân ly các phân tử để tạo ra đám hơi nguyên tử tự do của các nguyên tố cần phân tích Đám hơi này chính là môi trường hấp thụ bức xạ sinh phổ AAS
3 Chiếu chùm sáng có bước sóng phù hợp với nguyên tố cần phân tích vào đám hơi nguyên tử đó Khi đó, nguyên tử cần xác định trong đám hơi đó sẽ hấp thụ bức xạ, tạo ra phổ hấp thụ của nó
4 Nhờ một hệ thống máy quang phổ, người ta thu toàn bộ chùm sáng sau khi đi qua môi trường hấp thụ, phân ly chúng thành phổ và chọn một vạch phổ cần đo của nguyên tố phân tích để hướng vào khe đo cường độ của nó Trong một giới hạn nhất định của nồng độ, giá trị cường độ phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C của nguyên tố cần phân tích theo phương trình:
Trong đó: A: cường độ của vạch phổ hấp thụ k: hằng số thực nghiệm
C: nồng độ nguyên tố cần phân tích trong mẫu đo phổ
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
5 Thu và ghi lại kết quả đo của cường độ vạch phổ hấp thụ
2.2.3 Hệ thống trang thiết bị của phép đo F – AAS [1]
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử novAA 400 (hãng analytik jena)
Nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố phân tích bao gồm vạch phổ phát xạ đặc trưng, được chiếu vào môi trường hấp thụ chứa các nguyên tử tự do của nguyên tố Các nguồn phát này có thể là đèn catôt rỗng (HCL), đèn phóng điện không điện cực (EDL) hoặc nguồn phát xạ liên tục đã được biến điệu.
* Phần 2: Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích Trong kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa, hệ thống này bao gồm:
+ Bộ phận dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa và thực hiện quá trình aerosol hóa mẫu (tạo thể sol khí)
+ Đèn để nguyên tử hóa mẫu (Burner head) để đốt cháy hỗn hợp khí có chứa mẫu ở thể huyền phù sol khí
Hệ thống máy quang phổ hấp thụ là một bộ đơn sắc có chức năng thu thập, phân li và chọn lựa tia sáng (vạch phổ) cần đo Tia sáng này được hướng vào nhân quang điện để phát hiện tín hiệu hấp thụ AAS của vạch phổ.
Hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thụ của vạch phổ, bao gồm cường độ của vạch phổ hấp thụ và nồng độ nguyên tố cần phân tích, có thể được thực hiện thông qua các trang bị chuyên dụng.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
+ Đơn giản nhất là một điện kế chỉ năng lượng hấp thụ (E) của vạch phổ + Một máy tự ghi pic của vạch phổ
+ Hoặc bộ hiện số digiltal
+ Hay bộ máy tính và máy in (printer), hoặc máy phân tích (Intergrator)
Máy phổ AAS hiện đại được trang bị thêm microcomputer hoặc microprocessor cùng với hệ thống phần mềm, giúp điều khiển quá trình đo và xử lý kết quả Các thiết bị này còn hỗ trợ vẽ đồ thị và tính toán nồng độ mẫu phân tích một cách hiệu quả.
Giới thiệu chiết pha rắn SPE [18]
Chiết pha rắn (SPE) là phương pháp hiệu quả để chuẩn bị mẫu, làm giàu và làm sạch chất phân tích thông qua cơ chế chiết tách sắc ký Quá trình này sử dụng cột chiết chứa các chất hấp phụ chọn lọc, cho phép các chất quan tâm trong dung dịch mẫu, từ vài ml đến hàng trăm ml, được chiết xuất và rửa giải vào một lượng nhỏ dung môi.
Hình ảnh các loại cột chiết pha rắn
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
2.3.2 Quy trình chung của chiết pha rắn
Các bước tiến hành trong chiết pha rắn:
Hình vẽ các bước chiết pha rắn:
(a) hoạt hoá cột chiết (b) nạp mẫu vào cột chiết
(c) rửa loại tạp chất (d) rửa giải chọn lọc chất phân tích
- Bước 1: Hoạt hoá cột chiết
Dung môi được sử dụng để làm ướt và tương tác với các nhóm chức trong vật liệu hấp thu, đồng thời loại bỏ khí trong cột chiết và thay thế bằng dung môi Để chuẩn bị pha rắn cho quá trình chiết kim loại từ các mẫu nước, dung môi phổ biến là methanol (MeOH), tiếp theo là nước (H2O) hoặc dung dịch đệm.
Trong quá trình sử dụng cột chiết pha rắn, cần đảm bảo không để cột khô, vì điều này sẽ làm giảm hiệu quả của các chất hấp thu Nếu cột bị khô, cần phải tiến hành kích hoạt lại để khôi phục hiệu suất.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
- Bước 2: Nạp mẫu vào cột chiết
Tùy thuộc vào kích thước và loại mẫu, có thể sử dụng phương pháp chảy bình thường hoặc áp suất, nhưng điều quan trọng là phải bảo toàn toàn bộ chất phân tích Chất phân tích có thể được giữ lại trên cột cùng với một số chất khác, trong khi các tạp chất khác được loại bỏ tối đa Cơ chế lưu giữ chất diễn ra thông qua các lực tương tác Van der Waals, liên kết hydro, liên kết phân cực, liên kết ion, và cũng dựa vào kích thước.
Bước 3 trong quy trình là rửa loại tạp chất, đảm bảo rằng chất phân tích không tan trong dung dịch rửa và dung dịch làm sạch cột có khả năng loại bỏ hoàn toàn tạp chất Nếu môi trường mẫu là nước, có thể sử dụng đệm nước hoặc dung môi hữu cơ - nước Trong trường hợp mẫu được hòa tan trong dung môi hữu cơ, dung môi rửa giải nên tương tự như dung môi ban đầu.
- Bước 4: Rửa giải chọn lọc lấy chất phân tích
Để rửa giải chất phân tích khỏi chất hấp phụ, cần sử dụng dung môi phù hợp Dung môi này sẽ làm giảm tương tác giữa chất phân tích và chất hấp phụ, đồng thời cần có khả năng hòa tan tốt chất phân tích mà không hòa tan các chất khác.
2.3.3 Các cơ chế chiết pha rắn
Chiết pha rắn có 4 loại cơ chế chính là:
- Hấp phụ pha thường ( Normal Phase, NP)
- Hấp phụ pha ngược (Reversed Phase, RP)
- Trao đổi ion và cặp ion đối với các chất dạng ion (Ion Exchange, IEx)
- Rây phân tử theo độ lớn của chất phân tích (Gel)
Trong luận văn này, chúng tôi nhồi cột chiết pha rắn bằng nhựa Chelex-
100 Trong kiểu chiết này, chất chiết (pha tĩnh) là nhựa Chelex-100, là nhựa
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn, quá trình tạo phức và trao đổi ion chọn lọc có hiệu quả với cả chất mẫu không phân cực và phân cực Sự tương tác hấp phụ của pha tĩnh (chất chiết) phụ thuộc vào bản chất và cấu trúc phân tử của từng nhóm chất phân tích, cũng như các điều kiện thực hiện chiết Điều này quyết định nhóm chất phân tích nào sẽ bị pha tĩnh hấp phụ và giữ lại trên cột chiết.
Dụng cụ và hoá chất
- Máy đo pH dùng điện cực thuỷ tinh
- Cốc thuỷ tinh, ống đong, ống nghiệm, phễu…
Tất cả các hóa chất được sử dụng đều là hóa chất tinh khiết dành cho phân tích các nguyên tố lượng vết, loại pA của Merk Nước sử dụng trong quá trình này là nước cất hai lần.
- Dung dịch chuẩn Cd 2+ , Pb 2+ 1000ppm trong HNO3 2% (Merk)
- Các dung dịch axit HNO3, HCl, CH3COOH 10% đều được tính toán pha chế từ các dung dịch đặc ban đầu HNO3 65%, HCl 36%, CH3COOH 99%
- Dung dịch NH4Cl, NH4Ac, NaAc nồng độ 10%: Cân mỗi muối với khối lượng tương ứng là 10 gam sau đó hoà tan chúng bằng 90 ml nước cất 2 lần
- Dung dịch NaOH 2M: Cân 8 gam NaOH dạng viên hoà tan bằng nước cất hai lần cho vào bình sau đó định mức 100 ml
- Các dung dịch Na + , K + , Mg 2+ , Ca 2+ , Zn 2+ , Cu 2+ , Ni 2+ , Mn 2+ , Al 3+ ,
-, F - đều được chuẩn bị từ các hoá chất tinh khiết
- Các dung dịch đệm được pha chế theo cuốn “ Sổ tay pha chế dung dịch - phần 1, 2” của GS TS Phạm Luận [8]
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ THẢO LUẬN
Khảo sát các điều kiện thực nghiệm để đo phổ của cadimi và chì
Khi nguyên tử của một nguyên tố ở trạng thái tự do, nó có khả năng hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định tương ứng với các tia bức xạ mà nó phát ra trong quá trình phát xạ, tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử Tuy nhiên, nguyên tử không hấp thụ tất cả các vạch phổ mà nó phát ra; quá trình hấp thụ chỉ diễn ra đối với các vạch phổ nhạy, đặc trưng và cuối cùng của nguyên tố đó.
Nguyên tố Cd có hai vạch phổ đặc trưng nhạy nhất tại 1 228,8 nm và 226,5 nm Nghiên cứu được thực hiện với dung dịch Cd 2+ 1 ppm trong HNO3 2% ở hai bước sóng này, với kết quả được trình bày trong bảng 3.1.
Bảng 3.1 Ảnh hưởng của bước sóng đến cường độ vạch phổ nguyên tố Cd
- Đối với Pb: Pb có 2 vạch phổ đặc trưng và nhạy nhất 1 = 217 nm và
2 = 283,3 nm Tiến hành khảo sát dung dịch Pb 2+ 2 ppm trong HNO3 2% ở 2 bước sóng, kết quả thu được ở bảng 3.2 sau:
Bảng 3.2 Ảnh hưởng của bước sóng đến cường độ vạch phổ nguyên tố Pb
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Để phân tích các đối tượng ở nồng độ thấp, cần sử dụng các vạch phổ có độ nhạy cao Vì vậy, vạch phổ của Cadmium (Cd) được chọn là 228,8 nm và của Chì (Pb) là 217,0 nm Đây là những vạch phổ nhạy nhất, có độ ổn định cao và không bị ảnh hưởng bởi các vạch phổ của nguyên tố khác.
Chùm tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố cần xác định sẽ đi qua môi trường hấp thụ và tác động lên nhân quang điện để phát hiện cường độ vạch phổ hấp thụ Do đó, khe đo của máy cần được chọn lựa phù hợp với từng vạch phổ, đảm bảo độ ổn định và độ nhạy cao cho mỗi phép đo, đồng thời loại bỏ các vạch cản trở Trong nghiên cứu này, chúng tôi tiến hành đo độ hấp thụ quang của dung dịch Cd 2+ 1 ppm trong HNO3 2% tại bước sóng 228,8 nm và Pb 2+.
2 ppm trong HNO3 2% ở bước sóng = 217nm Thay đổi bề rộng khe đo, kết quả thu được ở bảng 3.3 sau:
Bảng 3.3 Ảnh hưởng của khe đo đến cường độ vạch phổ
Khe đo có tác động trực tiếp đến khả năng hấp thụ quang của các nguyên tố phân tích Đối với các nguyên tố như Cd và Pb, chúng tôi xác định rằng độ rộng khe đo tối ưu là 0,5 nm Với kích thước này, 100% diện tích pic của vạch phổ sẽ nằm hoàn toàn trong khe đo.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
3.1.3 Khảo sát cường độ đèn catot rỗng (HCL) Đèn catot rỗng có nhiệm vụ chỉ phát ra những tia phát xạ nhạy của nguyên tố phân tích Đèn HCL làm việc tại mỗi chế độ dòng nhất định sẽ cho chùm phát xạ có cường độ nhất định Mỗi sự dao động về dòng điện làm việc của đèn đều ảnh hưởng đến cường độ của chùm tia phát ra Ta phải chọn một giá trị cường độ dòng và giữ nguyên trong suốt quá trình định lượng Cd và
Cường độ đèn HCL thường sử dụng trong khoảng 60 – 85% cường độ cực đại (Imax) ghi trên đèn, tránh sử dụng Imax do độ ổn định kém và dễ hỏng Đối với đèn Cd, Imax là 8 mA, trong khi đèn Pb có Imax là 10 mA.
Tiến hành khảo sát đối với dung dịch Cd 2+ 1 ppm và Pb 2+ 2 ppm trong HNO3 2%, NH4Ac 1% ở bước sóng và khe đo đã chọn Kết quả thu được ở bảng 3.4
Bảng 3.4 Khảo sát cường độ đèn đến cường độ vạch phổ
Theo bảng 3.4, cường độ dòng đèn phù hợp cho Cd là 6 mA và cho Pb là 8 mA Với cường độ này, máy đảm bảo độ hấp thụ quang ổn định, độ nhạy cao và khả năng lặp lại tốt.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
3.1.4 Khảo sát điều kiện tối ưu hoá ngọn lửa (chiều cao Burner và thành phần hỗn hợp khí cháy)
Ngọn lửa đèn khí bao gồm ba phần chính: phần tối, phần trung tâm và phần đuôi ngọn lửa Phần trung tâm có nhiệt độ cao, thường không màu hoặc có màu lam nhạt, là nơi hỗn hợp khí được đốt cháy hiệu quả nhất với phản ứng thứ cấp ở mức tối thiểu Quá trình hóa hơi nguyên tử hóa mẫu diễn ra với hiệu suất cao và ổn định tại đây Do đó, trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, cần chọn và thu thập phần trung tâm của ngọn lửa để đảm bảo độ nhạy cao và tín hiệu ổn định, đồng thời loại bỏ nhiều yếu tố ảnh hưởng.
Kỹ thuật nguyên tử hoá bằng ngọn lửa sử dụng năng lượng nhiệt từ ngọn lửa đèn khí để hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu phân tích, với quá trình này phụ thuộc vào các đặc trưng của ngọn lửa Nhiệt độ, yếu tố quyết định trong nguyên tử hoá, phụ thuộc vào thành phần khí đốt Trong phép đo F – AAS, Cd và Pb được nguyên tử hoá ở nhiệt độ khoảng 2200 °C, do đó hỗn hợp khí phù hợp là không khí và axetilen Để tối ưu hoá ngọn lửa, chúng tôi chuẩn bị dung dịch Cd 2+ với nồng độ 1 ppm và Pb 2+ với nồng độ 2 ppm trong nền HNO3 2% và CH3COONH4 1% Máy tự động điều chỉnh dòng khí và chiều cao Burner cho đến khi đạt được tín hiệu đo cao và ổn định nhất.
Bảng 3.5 Điều kiện tối ưu hoá ngọn lửa
Tốc độ dẫn khí KK/C2H2 (l/p) 5,2/1,2 5,2/1,25
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Các điều kiện thực nghiệm tối ưu để đo phổ hấp thụ nguyên tử của Cd và Pb đã được tóm tắt dựa trên các kết quả nghiên cứu.
Bảng 3.6 Tổng hợp các điều kiện tối ưu của phép đo
STT Các điều kiện đo Nguyên tố
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo
Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (F – AAS), nhiều yếu tố ảnh hưởng đến quá trình đo, đặc biệt là các yếu tố hóa học đa dạng và phức tạp Những yếu tố này có thể dẫn đến nhiều hướng khác nhau trong kết quả đo.
- Làm giảm cường độ vạch phổ của nguyên tố phân tích do tạo hợp chất bề mặt, khó hoá hơi và khó nguyên tử hoá mẫu
Tăng cường độ vạch phổ có thể đạt được bằng cách tạo ra các hợp chất dễ bay hơi và dễ nguyên tử hóa, hoặc bằng cách giảm thiểu tác động của ion hóa và kích thích phổ phát xạ của nguyên tố cần phân tích.
Tăng cường độ vạch phổ khi phân tích nguyên tố trong mẫu có chứa hợp chất hóa hơi là rất quan trọng Các hợp chất này hoạt động như chất mang, giúp nâng cao hiệu suất hóa hơi của nguyên tố phân tích.
Giảm cường độ vạch phổ xảy ra khi nguyên tố phân tích nằm trong nền của mẫu là những hợp chất bền nhiệt và khó hoá hơi Trong trường hợp này, các nguyên tố nền sẽ kìm hãm quá trình hoá hơi của các nguyên tố phân tích.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Chính với tác dụng trên mà chúng ta cần phải khảo sát và nghiên cứu sự ảnh hưởng hoá học đến phép đo là rất cần thiết
3.2.1 Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit
Trong phép đo F - AAS, mẫu phân tích cần ở dạng dung dịch và trong môi trường axit để ngăn chặn hiện tượng thủy phân của kim loại Nồng độ và loại axit trong mẫu có thể ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ của nguyên tố cần phân tích, thông qua tốc độ dẫn mẫu, khả năng hóa hơi và nguyên tử hóa Ảnh hưởng này thường liên quan đến loại anion của axit, với các axit dễ bay hơi gây ảnh hưởng nhỏ hơn, trong khi các axit khó bay hơi và bền nhiệt có tác động lớn hơn Do đó, việc chọn nồng độ axit phù hợp là cần thiết để đảm bảo không làm giảm cường độ vạch phổ trong quá trình nghiên cứu.
HClO4 < HCl < HNO3 < H2SO4 < H3PO4 < HF
Khảo sát được thực hiện với dung dịch Cd 2+ nồng độ 1ppm và Pb 2+ nồng độ 2ppm, trong điều kiện nồng độ axit từ 0-5% Kết quả đo độ hấp thụ quang đã được ghi lại trong bảng dưới đây.
Bảng 3.7 Ảnh hưởng của nồng độ HNO 3 đến cường độ vạch phổ
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 3.8 Ảnh hưởng của nồng độ HCl đến cường độ vạch phổ
Dựa trên kết quả từ hai bảng, chúng tôi nhận thấy rằng nồng độ axit của HNO3 và HCl không có ảnh hưởng đáng kể đến cường độ vạch phổ.
Chúng tôi sử dụng axit HNO3 nồng độ 2% để đảm bảo phổ ổn định nhất và giữ nguyên các nguyên tố cần phân tích Do đó, trong quá trình phân tích, ion Cd 2+ và Pb 2+ được hòa tan trong dung dịch HNO3 2%, tạo thành dung dịch nền cho việc phân tích.
Trong phép đo F-AAS, nền mẫu có thể làm giảm cường độ vạch phổ của nguyên tố phân tích do sự hiện diện của các hợp chất bền nhiệt trong môi trường hấp thụ, dẫn đến hiệu suất hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu không cao Để khắc phục vấn đề này, có thể áp dụng một số biện pháp nhằm loại trừ ảnh hưởng của yếu tố nền.
- Tăng nhiệt độ nguyên tử hoá mẫu Phương pháp này chỉ sử dụng trong một chừng mực nhất định
- Tách bỏ nguyên tố nền Biện pháp này là hữu hạn
Sử dụng các chất phụ gia với nồng độ phù hợp là phương pháp hiệu quả và phổ biến nhất để tạo nền cho mẫu Yêu cầu đối với chất nền cần được đảm bảo để đạt được kết quả tối ưu.
+ Loại trừ được yếu tố ảnh hưởng có trong mẫu phân tích
+ Việc pha chế dễ dàng
+ Không làm giảm độ nhạy, nếu tăng thì càng tốt
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
+ Tạo độ nhớt ổn định cho tất cả các dung dịch chuẩn và dung dịch cần phân tích
Trên cơ sở đó chúng tôi tiến hành khảo sát một số nền như sau: NH 4 Cl,
CH3COONa, CH3COONH4 có nồng độ từ 0 - 5% Vì chúng dễ hoá hơi và có khả năng loại bỏ hợp chất bền nhiệt
Tiến hành khảo sát dung dịch Cd 2+ nồng độ 1ppm và Pb 2+ nồng độ
2ppm trong HNO3 2% và bổ sung thêm nồng độ chất phụ gia Kết quả thu được ghi ở bảng 3.9
Bảng 3.9 Ảnh hưởng của nồng độ NH 4 Cl đến cường độ vạch phổ
Bảng 3.10 Ảnh hưởng của nồng độ NH 4 Ac đến cường độ vạch phổ
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 3.11 Ảnh hưởng của nồng độ NaAc đến cường độ vạch phổ
Kết quả cho thấy sự có mặt của các chất nền làm tăng cường tín hiệu phổ thu được so với khi không có chất nền.
CH3COONH4 không chỉ giúp ngăn chặn sự hình thành các chất bền nhiệt mà còn cải thiện độ hấp thụ quang, đạt hiệu quả cao và ổn định nhất khi sử dụng ở nồng độ 1%.
3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của các ion khác
Trong quá trình phân tích, ngoài ion Pb, cần chú ý đến nhiều ion khác có thể ảnh hưởng đến kết quả đo Để xác định chính xác tác động của các ion này, chúng tôi đã tiến hành khảo sát ở nhiều nồng độ khác nhau.
3.2.3.1 Ảnh hưởng của các cation
Cation là một yếu tố hóa học quan trọng ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ của Cd và Pb Chúng tôi đã khảo sát một số ion như K+, Ba2+, Fe3+, và Mn2+ Những cation này có thể làm tăng, giảm hoặc không có ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ của các kim loại này.
Chúng tôi tiến hành khảo sát các cation riêng lẻ và tổng hợp các cation để phát hiện ảnh hưởng, từ đó có biện pháp loại trừ nếu cần thiết Để thực hiện khảo sát, chúng tôi chia các nguyên tố thành nhiều nhóm riêng biệt và sau đó nghiên cứu ảnh hưởng của tổng các ion Chuẩn bị dung dịch Cd 2+ 2 ppm và Pb 2+ 2 ppm trong dung dịch HNO3 2% và NH4Ac 1% với các nồng độ khác nhau cho từng nhóm kim loại.
Bảng 3.12 Ảnh hưởng của nhóm kim loại kiềm
Bảng 3.13 Ảnh hưởng của nhóm kim loại kiềm thổ
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 3.14 Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại nặng hóa trị II
Bảng 3.15 Ảnh hưởng của nhóm cation hóa trị III
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 3.16 Ảnh hưởng của tổng cation
Đánh giá chung về phép đo F – AAS xác định Cd và Pb
3.3.1 Khảo sát xác định khoảng tuyến tính của Cd và Pb (LOI)
Phương trình cơ sở phân tích định lượng của một nguyên tố trong phép đo
A: Cường độ vạch phổ hấp thụ K: Hằng số thực nghiệm
C: Nồng độ của nguyên tố trong mẫu đo phổ b: Hằng số bản chất (0