Vật liệu, nội dung và phương pháp nghiên cứu
Vật liệu nghiên cứu
- Gạo Khang dân 18: Giống thuần nhập nội Trung Quốc
- Gạo Bắc thơm 7: Giống thuần nhập nội từ Trung Quốc.
- Gạo Jasmine 85: Được chọn tạo từ tổ hợp lai Pata/ TN 1// Khao dawk Mali của Viện Lúa Quốc tế (IRRI).
- Gạo Tám Hải Hậu: Được nông dân tự chọn và để giống tại Nghĩa Hưng-Nam Định.
- Gạo Q5: Giống thuần nhập nội Trung Quốc
Dụng cụ, hoá chất và thiết bị phân tích
3.2.1 Dụng cụ, thiết bị phân tích
- Cân điện tử G&G TC 6K-Trung Quốc
- Máy đo pH Mi 105-Rumani
- Kính hiển vi JS25-Trung Quốc
- Tủ sấy đối lưu Ketong 101-Trung Quốc
- Chiết quang kế cầm tay N-1E-Nhật
- Thiết bị nghiền inox công suất 20kg/h –Việt Nam
- Thiết bị ly tâm vắt-Trung Quốc
- Thiêt bị sấy phun LPG-5 Centrifuge Spray Dryer LPG-5 kiểu đĩa phun, Trung Quốc
- Chiết quang kế N-1E (Brix 0-32%) -Nhật Bản
- Máy đo độ nhớt Brookfield –DV, Mỹ
- Các dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm…
- Sodium hydroxide (NaOH) ≥ 96% của Công ty Xilong
- Xanh methylen 1% nguồn gốc Việt Nam.
Nội dung nghiên cứu
- Đánh giá chất lượng gạo để lựa chọn nguyên liệu phù hợp cho sản xuất tinh bột gạo tiền gel.
- Nghiên cứu xác định các thông số công nghệ của công đoạn sản xuất tinh bột gạo.
- Nghiên cứu xác định các thông số công nghệ của công đoạn biến tinh tinh bột gạo tạo sản phẩm tinh bột tiền gel.
- Đánh giá chất lượng sản phẩm tinh bột tiền gel hóa.
Bố trí thí nghiệm
3.5.1 Nội dung 1: Đánh giá chất lượng nguyên liệu gạo lựa chọn để sản xuất tinh bột gạo tiền gel
3.5.1.1 Thí nghiệm 1: Đánh giá chất lượng nguyên liệu gạo lựa chọn để sản xuất tinh bột gạo tiền gel
Tiến hành phân tích đánh giá các chỉ tiêu của 5 loại gạo:
Giống lúa Khang Dân 18 là một giống lúa thuần của Trung Quốc, được công nhận theo Quyết định số 1659 QĐ/BNN-KHCN vào ngày 13/5/1999 Đây là giống lúa ngắn ngày, với thời gian sinh trưởng từ 105 đến 110 ngày ở trà mùa sớm và 135 đến 135 ngày ở trà xuân muộn Năng suất trung bình của giống này đạt từ 50 đến 55 tạ/ha, và trong điều kiện tốt, có thể đạt đến 60 đến 65 tạ/ha.
Giống lúa Bắc Thơm 7 là giống lúa thuần nhập từ Trung Quốc, được công nhận theo Quyết định số 1224 QĐ/BNN-KHCN ngày 21/4/1998 Giống lúa này có thể gieo cấy trong cả hai vụ, với thời gian sinh trưởng từ 135 - 140 ngày cho trà xuân muộn và 115 - 120 ngày cho trà mùa sớm Năng suất trung bình đạt từ 40 - 45 tạ/ha, có thể cao nhất lên đến 45 - 50 tạ/ha.
Giống lúa Tám Xoan, còn gọi là Tám thơm, được trồng lâu đời tại các huyện Nghĩa Hưng và Hải Hậu, tỉnh Nam Định Giống lúa này do nông dân tự chọn và đã được Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn cho phép sản xuất từ tháng 11 năm 1995 Thời gian sinh trưởng của giống lúa này trong vụ Mùa dao động từ 155 đến 162 ngày, với năng suất trung bình đạt từ 30 đến 32 tạ/ha, và có thể cao tới 35 - 40 tạ/ha.
Giống lúa Jas mine 85 (Dòng lai IR 841-85): Được chọn tạo từ tổ hợp lai Pata/ TN 1// Khao dawk Mali của Viện nghiên cứu Lúa Quốc tế
IRRI đã được nhập khẩu vào Việt Nam vào năm 1992 và hiện nay được trồng rộng rãi tại các tỉnh Đồng bằng sông Cửu Long Thời gian sinh trưởng của giống lúa này dao động từ 100 đến 105 ngày, với năng suất trung bình đạt từ 6 đến 8 tấn/ha trong vụ Đông Xuân và từ 4 đến 5 tấn/ha trong vụ Hè Thu.
Giống lúa Q5 là một giống lúa thuần có nguồn gốc từ Trung Quốc, còn được biết đến với tên gọi dòng số 2 của Q4 hoặc Mộc Tuyền ngắn ngày Giống này đã được công nhận theo Quyết định số 1659 QĐ/BNN-KHCN, ban hành ngày 13 tháng 5 năm.
Giống lúa được gieo trồng ở Việt Nam từ năm 1993, với thời gian sinh trưởng vụ xuân từ 130-135 ngày Giống này có tiềm năng năng suất trung bình từ 55-60 tạ/ha, và có thể đạt trên 70 tạ/ha nếu được thâm canh Để lựa chọn giống lúa đạt tiêu chuẩn cho các nghiên cứu tiếp theo, chúng tôi đã bố trí thí nghiệm như bảng dưới đây.
Tiến hành theo dõi các chỉ tiêu: Nhiệt độ hồ hóa, hàm lượng protein, hàm lượng amyloza.
3.5.2 Nội dung 2: Kết quả ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến sản xuất tinh bột
3.5.2.1 Thí nghiệm 2: Nghiên cứu lựa chọn nồng độ NaOH cho quá trình ngâm gạo
Tiến hành thí nghiệm bằng cách ngâm 20g gạo trong dung dịch NaOH với các nồng độ khác nhau là 0,01; 0,02; 0,03 và 0,04% Tỷ lệ gạo so với dung dịch là 1:3, nhiệt độ thực hiện từ 25-30 độ C, và thời gian ngâm kéo dài 12 giờ Các nồng độ dung dịch NaOH được thể hiện trong bảng dưới đây.
Công thứcNồng độ NaOH (%)Chỉ tiêu theo dõi: pH, độ trương nở và cảm quan.
3.5.2.2 Thí nghiệm 3: Nghiên cứu lựa chọn thời gian cho quá trình ngâm gạo
Gạo (20g) được ngâm trong dung dịch NaOH với nồng độ đã chọn từ thí nghiệm trước, theo tỷ lệ gạo/dịch ngâm là 1:5, ở nhiệt độ 25-30°C Thời gian ngâm được khảo sát lần lượt là 12, 18, 24, 30 và 36 giờ, tương ứng với các ký hiệu CT3.1, CT3.2, CT3.3, CT3.4 và CT3.5 Các chỉ tiêu theo dõi bao gồm pH, độ trương nở và cảm quan sản phẩm.
3.5.2.3 Thí nghiệm 4: Lựa chọn điều kiện tối ưu của công đoạn loại protein của tinh bột
Chúng tôi đã xác định ba yếu tố chính ảnh hưởng đến quá trình tách protein từ dịch sữa tinh bột gạo, bao gồm nồng độ NaOH (%), nhiệt độ (°C) và thời gian tách protein (giờ), dựa trên hàm lượng protein trong gạo và miền tối ưu cho việc tách protein khỏi tinh bột.
Nhiệt độ tách protein: từ 20 – 40 o C (B)
Thời gian tách protein: từ 1 – 5 h (C) Hàm lượng Protein (%) (PR)
Thí nghiệm được thực hiện như sau: Dịch sữa gạo được bổ sung NaOH từ 0,1-0,3%, khuấy đều trong thời gian 1-5 giờ, nhiệt độ 20-
Nhiệt độ 40°C được sử dụng để giải bài toán tối ưu hóa thông qua phương pháp "hàm mong đợi" Mô hình Box-Bhenken kết hợp với phần mềm Design Expert 7.1.6 được áp dụng để xác định giá trị của ba yếu tố ảnh hưởng, nhằm đảm bảo hàm lượng protein còn lại trong sản phẩm không vượt quá 0,5%.
Xây dựng hàm hồi quy bậc hai nhằm mục tiêu xác định hàm lượng protein tách ra từ dung dịch sữa tinh bột Việc kiểm tra ý nghĩa của các hệ số và đánh giá sự phù hợp của mô hình được thực hiện thông qua phân tích hồi quy.
3.5.3 Nội dung 3: Nghiên cứu xác định các thông số công nghệ của công đoạn biến tinh tinh bột gạo tạo sản phẩm tinh bột tiền gel
3.5.3.1 Thí nghiệm 5 Xác định nồng độ tinh bột thích hợp cho quá trình hồ hoá
Nồng độ tinh bột có ảnh hưởng đáng kể đến quá trình hồ hóa Để tiến hành thí nghiệm, hòa tinh bột với nước theo các tỷ lệ 5%, 10%, 15% và 20%, sau đó gia nhiệt từ từ và giữ ở nhiệt độ 90 o C trong 5 phút Tỷ lệ hòa tinh bột trong nước được trình bày trong bảng dưới đây.
Chỉ tiêu đánh giá là cảm quan trạng thái dịch hồ tinh bột.
3.5.3.2 Thí nghiệm 6 Xác định nhiệt độ và thời gian hồ hoá thích hợp
Nhiệt độ hồ hóa tinh bột gạo được xác định qua độ nhớt của dịch hồ hóa tinh bột ở các mức nhiệt khác nhau Độ nhớt cao nhất cho thấy tinh bột đã đạt tỷ lệ trương nở tối đa Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ hoặc kéo dài thời gian, hạt tinh bột sẽ bị vỡ, và thời điểm độ nhớt bắt đầu giảm chính là thời gian hồ hóa tinh bột.
Để tối ưu hóa quá trình hồ hóa, cần điều chỉnh hai yếu tố chính là nhiệt độ và thời gian Thiết lập thí nghiệm bằng cách hòa tinh bột với nước theo tỷ lệ đã được xác định từ các thử nghiệm trước Thời gian khảo sát sẽ được thực hiện ở các mốc 5, 10, 15 và 20 phút, trong khi nhiệt độ sẽ được điều chỉnh ở các mức 70°C, 75°C, 80°C, 85°C và 90°C.
Chỉ tiêu đánh giá trong nghiên cứu này bao gồm độ nhớt (ĐN) và độ hòa tan (ĐHT) của dịch hồ hóa, đồng thời theo dõi sự biến đổi hạt tinh bột cho đến khi chúng trở nên vô định hình thông qua việc nhuộm xanh methylen và quan sát dưới kính hiển vi Thí nghiệm 7 tập trung vào việc xác định nồng độ chất khô trong quá trình sấy phun.
Phương pháp phân tích
- Xác định hàm lượng protein tổng số theo phương pháp Kjeldahl (TCVN 9936: 2013).
- Xác định độ ẩm theo phương pháp sấy đến khối lượng không đổi (TCVN 9934:2013).
- Xác định nồng độ chất khô bằng chiết quang kế.
3.6.1.1 Xác định nhiệt độ hồ hóa của gạo qua độ thủy phân kiềm (TCVN - 5715- 1993)
Sử dụng dung dịch KOH 0,7% để phân hủy 6 hạt gạo xát nguyên ở nhiệt độ 30°C trong 23 giờ Đánh giá độ phân hủy kiềm dựa trên hình dáng và mức độ phân hủy của các hạt gạo sau khi ủ ấm, so sánh với mẫu gạo chuẩn và thang điểm chuẩn, từ đó xác định nhiệt độ hồ hóa của mẫu.
Nhiệt độ hồ hóa của các mẫu được xác định thông qua mức độ phân hủy trong dung dịch ptassium hydroxide.
Chọn 30 hạt gạo nguyên ở 5 mẫu gạo Lấy 6 hạt gạo xát nguyên đặt vào hộp Petric sắp xếp sao cho các hạt gạo không chạm vào nhau Dùng pipet cho vào hộp khoảng 10 ml dung dịch KOH 0,7% (để dung dịch ngập gạo) Đậy hộp Petric lại, để nhiệt độ 30 0 C trong khoảng 23 giờ Sau thời gian 23 giờ lấy hộp Petric ra và quan sát hình dáng, mức độ bị kiềm phân hủy từng hạt gạo trong mẫu rồi dựa vào thang điểm để đánh giá.
- Điểm 1: Hạt gạo không bị phân hủy.
- Điểm 2: Hạt gạo trương lên.
- Điểm 3: Hạt gạo bị trương lên, vành keo không hoàn thiện và hẹp.
- Điểm 4: Hạt gạo bị trương lên, vành keo không hoàn thiện và rộng.
- Điểm 5: Hạt gạo bị nứt ra và vỡ thành những mẫu nhỏ, vành keo hoàn chỉnh và rộng.
- Điểm 6: Hạt gạo bị phân tán, hòa tan với vành keo.
Điểm 7 cho thấy hạt gạo bị phân tán và trộn lẫn hoàn toàn Độ phân hủy kiềm của hạt gạo được đánh giá trên thang điểm từ 1 đến 7, tỷ lệ nghịch với nhiệt độ hồ hóa, phản ánh mối tương quan giữa hai yếu tố này.
- Xác định hàm lượng tinh bột (TCVN 9935:2013)
- Hiệu suất thu hồi tinh bột (%) được xác định theo công thức :
- C1 : Hàm lượng tinh bột gạo thu được (% CK).
- C2 : Hàm lượng tinh bột của gạo (% CK)
-Xác định độ trương nở
Xác định khối lượng và độ ẩm cùng một lượng gạo trước và sau khi xử lý bằng cách:
+ Xác định khối lượng của gạo trước khi đem ngâm
+ Làm tương tự với gạo sau khi xử lý
Để xác định độ trương nở của gạo, cần so sánh khối lượng tăng lên của cùng một lượng gạo trước và sau khi ngâm Quá trình ngâm gạo sẽ giúp đánh giá độ trương nở hiệu quả.
X= m1 m2 m1 Trong đó: m1: Khối lượng gạo trước khi ngâm (g) m2: Khối lượng gạo sau khi ngâm (g) x: Khối lượng gạo tăng lên (%)
Lưu ý: để có thể xác định chính xác khối lượng, mẫu sau khi ngâm phải được để ráo nước trước khi được cân
- Xác định độ nhớt của dịch hồ tinh bột và tinh bột tiền gel máy đo độ nhớt Brookfield –DV, Mỹ
Tiến hành : Đối với Dịch hồ tinh bột: Tinh bột được hòa trong nước tỷ lệ
10%, sau đó được gia nhiệt ở các nhiệt độ 70 0 C, 75 0 C, 80 0 C, 85 0 C và 90 0 C thời gian 5, 10, 15 phút Bổ sung thêm nước (nhiệt độ 60-70 0 C) tỷ lệ nước/ dịch hồ:
1/1 Sau đó được làm lạnh ở nhiệt độ 30 0 C, rồi tiến hành đo độ nhớt trên thiệt bị
Để tiến hành đo độ nhớt của tinh bột tiền gel, cần sử dụng máy khuấy từ với tốc độ 12 vòng/phút (theo Reddy và Bhotmange, 2014) Đầu tiên, cân 10g tinh bột (tính theo chất khô tuyệt đối) và cho vào bình tam giác, sau đó thêm 90 ml nước cất và hòa tan Cuối cùng, thực hiện đo độ nhớt trên thiết bị.
Brookfield –DV, tốc độ cánh khuấy 12 vòng/phút.
Xác định độ hoà tan và khả năng hấp phụ nước của tinh bột
Cân tinh bột tiền gel gạo trong nước tinh khiết với tỷ lệ 10g/100ml (10w/w tinh bột trong nước) ở 30°C, lắc với tốc độ 170 vòng/phút trong 30 phút Sau đó, ly tâm ở 2.000 vòng trong 15 phút Phần nổi chứa tinh bột hòa tan được sấy ở 105°C đến khi đạt trọng lượng không đổi, và phần chất khô còn lại được cân để kiểm tra Tinh bột hòa tan được xác định theo công thức.
Trọng lượng của phần nổi sấy khô Độ hòa tan (%)
Để xác định các điều kiện kỹ thuật cho quá trình sản xuất tinh bột gạo và tinh bột tiền gel gạo, cần tiến hành các thí nghiệm về nhiệt độ, thời gian và pH Những yếu tố này đóng vai trò quan trọng trong việc tối ưu hóa quy trình sản xuất.
Bố trí thí nghiệm được thực hiện với các mẫu thí nghiệm có giá trị trung bình của ba lần thử nghiệm Ban đầu, trọng lượng mẫu là từ 0,5-1kg, sau đó có thể điều chỉnh tăng lên 3-5kg để đảm bảo các điều kiện kỹ thuật được chính xác.
Chất lượng cảm quan của sản phẩm được đánh giá thông qua hội đồng cảm quan gồm ít nhất 5 người, sử dụng thang điểm 5 theo TCVN 3216-1994 để chấm điểm các yếu tố như trạng thái, màu sắc và mùi vị Đặc biệt, yêu cầu cảm quan đối với tinh bột tiền gel cần được tuân thủ để đảm bảo tiêu chuẩn chất lượng.
Trạng thái Dạng bột mịn
Mùi vị Có mùi, vị đặc trưng của tinh bột
Yêu cầu các chỉ tiêu hóa, lý
Chỉ tiêu Hàm lượng tinh bột Độ ẩm pH
Hàm lượng lipit Độ nhớt dung dịch (10%) Đánh giá chất lượng tinh bột theo các quy định QCVN 4- 18:2011/2011, QCVN 8: 2011/BYT
Sử dụng phần mềm Design Expert 7.1.6 để tối ưu hóa, xác định giá trị của ba yếu tố ảnh hưởng, nhằm đảm bảo hàm lượng protein còn lại trong sản phẩm không vượt quá 0,5%.
Các số liệu thu được từ các thí nghiệm của đề tài được xử lý thống kê bằng minitab 17.