1 Bộ giáo dục đào tạo trờng Đại học Vinh - - Trần Ngọc Giao Nghiên cứu tạo phức đơn ligan kẽm với 4-(2-pyridylazo)-rezocxin (PAR) phơng pháp trắc quang ứng dụng kết xác định hàm lợng kẽm thuốc chữa viêm da Chuyên ngành: Hoá phân tích Mà số: 60.44.29 Luận văn thạc sĩ hoá học Ngêi híng dÉn khoa häc: GS.ts hå viÕt quý Vinh - 2006 Mục lục Trang Mở đầu Chơng 1: Tổng quan tài liệu .6 1.1 Giíi thiƯu vỊ nguyªn tè kÏm 1.1.1 Vị trí, cấu tạo, tÝnh chÊt cña kÏm .6 1.1.2 TÝnh chÊt vËt lý 1.1.3 TÝnh chÊt ho¸ häc .6 1.1.4 Các phản ứng ion Zn2+ 1.1.5 Các phản ứng t¹o phøc cđa kÏm 10 1.2 Thuèc thö PAR 12 1.3 Các phơng pháp nghiên cứu phức màu 16 1.3.1 Phơng pháp tr¾c quang 16 1.3.2 Phơng pháp chiết - tr¾c quang 17 1.4 Các bớc nghiên cøu mét phøc mµu 18 1.4.1 Nghiªn cøu tạo phức đơnligan 18 1.4.2 Nghiên cứu ®iỊu kiƯn tèi u 19 1.5 Các phơng pháp xác định thành phần phức 22 1.5.1 Phơng pháp tỷ số mol 22 1.5.2 Ph¬ng pháp đồng hệ đồng phân tử 23 1.5.3 Phơng pháp Staric- Bacbanel 24 1.6 C¬ chÕ tạo phức đơnligan 27 1.6.1 Các cân tạo phức hiđroxo ion kim loại 27 1.6.2 Các trình phân ly thuốc thử 27 1.7 Các phơng pháp xác định hệ sè hÊp thơ ph©n tư cđa phøc 31 1.7.1 Phơng pháp Komar xác định hệ số phân tử cña phøc 23 1.7.2 Phơng pháp xử lý thống kê đờng chuẩn 33 1.8 Đánh giá kết phân tích 33 Ch¬ng : Kü thuËt thùc nghiÖm 35 2.1 Dông cô thiết bị nghiên cứu 35 2.1.1 Dông cô 35 2.1.2 Thiết bị nghiên cøu 35 2.2 Pha chÕ dung dÞch 35 2.2.1 Dung dÞch Zn2+ 10-3M 35 2.2.2 Dung dÞch PAR 35 2.2.3 Dung dÞch EDTA 36 2.2.4 Các dung dịch khác 36 2.3 Các bớc tiến hành thí nghiệm 36 2.3.1 Dung dịch so sánh PAR 36 2.3.2 Dung dÞch phøc 36 2.3.3 Phơng pháp nghiên cứu 36 2.4 Xö lý kết thực nghiệm 36 Ch¬ng 3: Kết thực nghiệm thảo luận 38 3.1 Nghiên cứu tạo phức Zn2+- PAR 38 3.1.1 Phỉ hÊp thơ cđa PAR 38 3.1.2 Hiệu ứng tạo phức Zn2+ với PAR 40 3.1.3 Sù phơ thc mËt ®é quang cđa phøc vµo thêi gian 43 3.1.4 ¶nh hởng pH đến hình thành phức 44 3.1.5 ảnh hởng lợng d thuốc thử PAR 45 3.2 Xác định thành phần phøc 47 3.2.1 Phơng pháp tỷ số mol 47 3.2.2 Phơng pháp hệ đồng phân tử 49 3.2.3 Phơng pháp Staric-Bacbanel 50 3.3 Nghiên cứu chế tạo phức 54 3.3.1 Giản đồ phân bố dạng tồn Zn2+ vµ PAR theo pH 54 3.3.2 C¬ chÕ t¹o phøc Zn2+ - PAR 59 3.4 TÝnh hƯ sè hÊp thơ ph©n tư 61 3.4.1 Xác định thuốc thử 61 3.4.2 Xác định phức theo phơng pháp Komar 62 3.5 TÝnh c¸c h»ng sè KH, KP,  cña phøc 63 3.6 X©y dùng phơng trình đờng chuẩn 65 3.6.1 X©y dùng phơng trình đờng chuẩn 65 3.6.2 Định lợng kẽm mẫu nhân tạo 68 3.7 ¸p dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lợng kÏm 70 KÕt ln…………………………………………………………………… 72 Tµi liƯu tham khảo .74 Phụ 80 lục Lời cảm ơn Luận văn đợc hoàn thành phòng thí nghiệm chuyên đề Bộ môn Hoá Phân tích Khoa Hoá - Trờng Đại học Vinh Để hoàn thành luận văn này, xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến: - GS.TS Hồ Viết Quý đà giao đề tài, tận tình hớng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu hoàn thành luận văn - PGS.TS Nguyễn Khắc Nghĩa đà đóng góp nhiều ý kiến quý báu trình làm luận văn 10 - Các thầy, cô giáo Ban chủ nhiệm khoa Hoá, khoa Sau đại học- Trờng Đại học Vinh đà động viên tạo điều kiện thuận lợi cho trình làm luận văn - Các giáo s, tiến sĩ, nhà khoa học đà góp ý chân thành để hoàn thiện luận văn Nhân dịp này, xin cảm ơn tỏ lòng biết ơn Thầy, Cô giáo Ban Giám hiệu, Tổ Lý Hoá, Trờng THPHDTNT Quỳ Châu, bạn bè, đồng nghiệp ngời thân đà động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi tinh thần vật chất để hoàn thành luận văn Vinh, tháng 11 năm 2006 Trần Ngọc Giao Mở đầu Ngày với pháp triển mạnh mẽ khoa học, kỹ thuật ngành công nghiệp, ngày nhiều sản phẩm đời nhằm đáp ứng nhu cầu ngày cao sản xuất ứng dơng thùc tiƠn vµo cc sèng KÏm lµ mét ... thuộc mật độ quang vào nồng độ phức Đánh giá độ nhạy phơng pháp trắc quang việc định lợng kẽm thuốc thử PAR ứng dụng kết nghiên cứu xác định hàm lợng kẽm thuốc chữa viêm da Viện Da liệu Việt... nghiên cứu kẽm, nh có nhiều công trình nghiên cứu thuốc thử PAR, song cha có công trình nghiên cứu tạo phức PAR với kẽm cách có hệ thống Xuất phát từ lý chọn đề tài :Nghiên cứu tạo phức PAR với. .. thần kinh, chữa eczama, chữa ngứa ZnSO đợc dùng làm thuốc gây nôn, thuốc sát trùng, dung dịch 0,1 0,5 % làm thuốc nhỏ mắt chữa đau kết mạc Với tầm quan trọng nh nên việc nghiên cứu xác định kẽm không