Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Bộ giáo dục đào tạo Trờng đại học vinh Khoa ho¸ häc - - X¸c định hàm lợng niken(II) crom(VI) nớc thải phòng thÝ nghiƯm khoa vËt lý, ho¸ häc, sinh häc – trờng đại học vinh Khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành hoá phân tích Ngi hng dn khoa hc : Th.S Đinh Thị Trường Giang Sinh viên thực : Trần Tiến Sự Lớp : 46B – Hoá Vinh, 04/2009 PHN M U Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Ngy vi s phỏt trin mnh mẽ nhiều phương pháp phân tích đại, nhóm phương pháp điện hoá áp dụng rộng rãi hiệu cao ngành khoa học : điều tra tài nguyên, phân tích sản phẩm,… đặc biệt phân tích mơi trường Nhóm phương pháp phân tích điện hố cơng cụ có hiệu cao để xác định hàm lượng chất Cùng với gia tăng dân số phát triển kinh tế xã hội vấn đề ô nhiễm môi trường ngày trở nên xúc Mức độ ô nhiễm, phạm vi ô nhiễm loại hình nhiễm gia tăng nhanh chóng, đặc biệt với khu cơng nghiệp nhiều làng nghề Nguồn nước vấn đề nhiều người quan tâm tìm hướng khắc phục Các nguồn nước thải chưa quản lí tốt xử lí chưa triệt để làm cho môi trường bị ô nhiễm nghiêm trọng, ảnh hưởng đến sức khoẻ người Niken crom hai nguyên tố có nhiều ứng dụng lĩnh vực khác nhau, đặc biệt ngành công nghiệp luyện kim cơng nghiệp chế tạo Vì nguy nguồn nước bị ô nhiễm kim loại nặng niken crom lớn Các kim loại nặng độc hại, chúng gây tác hại xơ cứng động mạch, ung thư qua đường tiêu hoá, gây đột biến gen, làm hoạt tính enzim thể người động vật… Vì luận văn chúng tơi chọn đề tài : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC KIM LOẠI NIKEN(II) VÀ CROM(VI) TRONG NƯỚC THẢI KHOA VẬT LÝ, HOÁ HỌC, SINH HỌC - TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HỐ HIỆN ĐẠI Trong phạm vi khố luận đặt số nhiệm vụ sau : Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp - Chuyên nghành hoá ph©n tÝch Tổng quan số vấn đề niken crom, số phương pháp xác định vết niken, crom nước - Khảo sát số điều kiện tối ưu để xác định hàm lượng niken crom - Phân tích xác định hàm lượng niken, crom mẫu tự tạo nước thải khoa Vật lý, khoa Hoá học, khoa Sinh học trường Đại Học Vinh Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích PHN I : TỔNG QUAN I.1 Tổng quan nguyên tố Niken Crom I.1.1 Tổng quan Niken : I.1.1.1 Giới thiệu : Niken nguyên tố thuộc họ sắt, thuộc nhóm VIIIB nằm chu kỳ lớn bảng hệ thống tuần hoàn Đặc điểm nguyên tố Ni : • Số thứ tự : 28 • Năng lượng ion hoá : I1 = 7,5 ; I2 = 16,4 ; I3 = 35,16 (eV ) • Thế điện cực chuẩn : ENi2+/ Ni = -0,23 V ENi3+/Ni2+ = + 2,1 V Những trạng thái oxi hoá đặc trưng niken +2 +3, so với họ sắt trạng thái oxi hố +3 Ni đặc trưng so với sắt coban Niken kim loại có ánh kim, có màu trắng bạc, tự nhiên niken có đồng vị bền : 58Ni (67,7% ), 60Ni, 61Ni, 62Ni, 64Ni Niken dễ rèn v d dỏt mng Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Bng 1.1 : Cỏc hng s vt lý quan trọng Niken Nhiệt độ nóng chảy (oC ) 1453 Nhiệt độ sôi ( oC ) 3185 Nhiệt thăng hoa ( KJ/mol ) 424 Tỉ khối 8,90 Độ cứng ( thang Moxơ ) Độ dẫn điện ( Hg = ) 14 Niken có hai dạng thù hình : Ni (α ) lục phương bền nhiệt độ < 250 oC Ni (β) lập phương tâm diện bền nhiệt độ > 250oC Cũng sắt coban, niken có tính từ, bị hút nam châm tác dụng dịng điện trở thành nam châm Nguyên nhân tính sắt từ nguyên tử hay ion mà chủ yếu mạng lưới tinh thể chất Niken tạo nên nhiều hợp kim quan trọng, hợp kim quan trọng chứa niken sử dụng rộng rãi nicrom ( 10%Cr, 25% Fe, 2%Mn, 63% Ni ), nikelin (31%Ni, 56%Cu, 13%Zn ) biến đổi theo nhiệt độ, constantan ( 40%Ni, 60% Cu ) bền với hoá chất dùng làm thiết bị hoá học… Về tính chất hố học, niken kim loại có hoạt tính hố học trung bình họ sắt hoạt tính giảm dần từ Fe đến Ni Ở điều kiện thường khơng có ẩm, khơng tác dụng rõ rệt với nguyên tố không kim loại điển O2, S, Cl2, Br2 có màng oxít bảo vệ Nhưng đun nóng phản ứng xảy mãnh liệt kim loại trạng thái chia nhỏ Ở trạng thái chia nhỏ, Ni chất tự cháy, nghĩa chúng cháy khơng khí nhiệt độ thường Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Ni bn với khí F2 nhiệt độ cao Ở nhiệt độ nóng đỏ Ni khơng bị khí F2 phá huỷ, thiết bị làm việc khí flođược làm niken Với nitơ, nhiệt độ không cao niken tác dụng tạo thành Ni3N2 Ở nhiệt độ cao hơn, nitrua phân huỷ kim loại lại lượng nitơ đáng kể dạng dung dịch rắn Ni tác dụng với S đun nóng nhẹ tạo thành hợp chất khơng hợp thức có thành phần gần với NiS Ni tác dụng trực tiếp với CO tạo thành hợp chất cacbonyl kim loại Niken thuộc số kim loại bền với kiềm trạng thái dung dịch nóng chảy Sở dĩ oxít chúng khơng thể tính lưỡng tính Trong dãy điện thế, Ni đứng trước Sn nên tan dung dịch axít giải phóng khí H2 tạo nên muối Ni2+ Phản ứng khơng sinh muối Ni3+ kim loại hidro sinh khử Ni3+ Ni2+ Đối với khơng khí nước, niken kim loại bền Người ta dùng niken để mạ đồ kim loại - Hợp chất niken : Trong hợp chất niken có số oxi hố +2, +3, +4 có hợp chất Ni2+ bền • Niken (II) oxít : NiO chất rắn tinh khiết kiểu NaCl ( lập phương tâm diện ) có thành phần khơng hợp thức, màu lục, nhiệt độ nóng chảy 1990oC - Khi đun nóng NiO dễ bị khử thành kim loại H 2, CO, C, Al, Mg… NiO không tan nước, dễ tan dung dịch axít - NiO nóng chảy với nhiều oxít kim loại khơng kim loại tạo thnh hp cht mu Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích - NiO thng c dựng lm xỳc tác, bột màu sản xuất thuỷ tinh gốm… - NiO điều chế trực tiếp từ đơn chất nhiệt phân muối cacbonat, nitrat, oxalat hay nhiệt phân hiđroxit • Niken (II) hiđroxit : Ni(OH)2 kết tủa khơng nhầy, khơng tan nước, có cấu trúc lớp, màu lục nhạt, bền với khơng khí, tác dụng với chất oxi hoá mạnh : 2Ni(OH)2 + Br2 + 2KOH 2Ni(OH)3 + 2KBr Ni(OH)2 không tan kiềm T = 1.10 -18 khơng phải tạo phức với OH- Ni(OH)2 tan dung dịch NH3 : Ni(OH)2 + 6NH3 [Ni(NH3)6 ](OH)2 Ni(OH)2 điều chế tác dụng muối Ni2+ với dung dịch kiềm : Ni2+ + KOH • Muối Ni(II) : Ni(OH)2 + 2K+ Muối niken(II) có hầu hết với anion bền, muối khan dạng tinh khiết - NiSO4 ( vàng lục ) , NiSO4.6 H2O ( màu lục ) - Muối axit mạnh : Clorua, xianua, phốtphát… khó tan, tan nước muối cho ion bát diện có màu đặc trưng • Khả tạo phức phức chất niken : Niken(II) có cấu hình electron ngồi 3d 8, bán kính ngun tử 1,24Ao, bán kính ion nhỏ ( 0,69 Ao), điện tích thấp Ni(II) dễ tạo phức electron hố trị d thuận lợi cho việc tạo thành liên kết hoá học phức chất, Ni(II) có khả to phc cao Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá ph©n tÝch Đối với phức Ni(II) anion cation đặc trưng, đa số phức NI(II) có cấu hình bát diện ( SPT = ), : [Ni(H 2O)6]2+ , [Ni(NH3)6]2+ thuận từ Cation [Ni(NH3)6]2+ có màu tím, thay H2O [Ni(H2O)6]2+ NH3 làm biến đổi màu từ lục sang tím Trong phức tứ diện ( SPT = ) số tạo với phối tử trường yếu có cấu hình tứ diện ví dụ : [NiCl 4]2- Số nhiều tạo với phối tử trường mạnh có cấu hình vng phẳng [Ni(CN) 4]2- Tất phức hình vng cuả Ni(II) nghịch từ có màu đỏ, vàng hay nâu có giải hấp thụ vùng có bước sóng từ 4500 ÷ 6000A o, ví dụ Na2[Ni(CN)4] có màu vàng, tinh thể K2[Ni(CN)4] có màu da cam, nikenđimetylglyoxim có màu đỏ chói Phức niken(II) với đimetylglyoxim phức quan trọng dùng định tính, định lượng niken I.1.1.2 Các phương pháp xác định niken : I.1.1.2.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện : Phương pháp sử dụng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử với đèn catot rỗng niken đèn đơteri để hiệu chỉnh nền, máy ghi Lò nguyên tử hố lị nhiệt điện Mẫu đưa trực tiếp vào lị, sấy khơ – tro hố – cuối muối niken bị phân huỷ, niken chuyển vào trạng thái nguyên tử Chúng có khả hấp thụ xạ đặc trưng từ nguồn phát xạ Đo độ giảm cường độ tia phát xạ qua môi trường nguyên tử cua niken, ta biết lượng niken có mặt Điều kiện nguyên t hoỏ nh sau : Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Bng 1.2 : Cỏc vch o phổ niken TT Vạch phổ (nm ) Ni-232,00 Ni-341,50 Ni-305,10 Ni-234,60 Mức nhạy phổ vạch số 1 2,5 lần 4,5 lần lần Ghi Khe đo : 0,5 – 0,7 nm Cường độ đèn HCL : 60 -80% Imax Loại cuvét Grafit : Hoạt hố tồn phần Khí trơ mơi trường : Argon Bổ : có bổ Điều kiện ngun tử hố : Giai đoạn sấy : nhiệt độ 120 – 200oC, thời gian : 30 giây Giai đoạn tro hoá mẫu : nhiệt độ 600 – 800oC, thời gian : 30 giây Giai đoạn NTH : nhiệt độ 2600oC, thời gian : giây Giai đoạn làm cuvét : nhiệt độ 2700oC, thời gian : giây Độ nhạy đo vạch : 0,25 ng/ml (ppb) Vùng tuyến tính : 2,5 – 25 ng/ml I.1.1.2.2 Phương pháp trắc quang với thuốc thử dimetylglyoxim : Trong mơi trường amoniac yếu , có mặt chất oxi hoá mạnh ion Ni2+ phản ứng với đimetyl glyoxim tạo thành hợp chất phức màu đỏ Sắt, crom đồng cản trở phép xác định cần loại bỏ trước Để loại sắt ta thêm 2ml H2O2 3% vào 100ml mẫu phân tích, đun sơi kết tủa sắt hiđroxit dung dịch amoniac, lọc bỏ kết tủa Cromat đicromat khử xuống crom(III) vài giọt rượu etylic sau axít mẫu axít sufuric ( rong dung dịch có crom(III) , khụng cú CrO 42- v Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Cr2O72- thỡ khụng cn lm giai đoạn ) sau lọc bỏ kết tủa dung dịch amoniac loãng ( : ) Loại bỏ đồng cách axít hố mẫu HCl đến pH = 2, sau sục khí H2S, lọc bỏ kết tủa, nước lọc trước phân tích phải đun sôi kỹ để đuổi hết H2S dư Để xác định hàm lượng niken theo phương pháp người ta tiến hành lập đường chuẩn Đo mật độ quang dung dịch chuẩn mẫu bước sóng λ = 540nm, dung dịch so sánh mẫu trắng Hàm lượng niken tính theo cơng thức : X= C.1000 V (mg/l) Trong : C : lượng niken mẫu tính theo đường chuẩn V : thể tích mẫu, ml I.1.1.2.3 Phương pháp khối lượng với thuốc thử đimetyl glyoxim : Trong môi trường amoniac , niken tạo với đimetyl glioxim thành hợp chất màu đỏ, không tan nước, hợp chất có thành phần khơng đổi sau lọc sấy 110 ÷ 120oC Sắt(II) gây cản trở cho phép xác định tạo kết tủa với đimetyl glioxim , ta loại trừ ảnh hưởng cách thêm 20ml H 2O2 3% vào mẫu phân tích để oxi hố sắt(II) thành sắt(III), đun sơi kỹ để phân huỷ hồn tồn H2O2 dư Sau dùng axít tactric che sắt(III) ngun tố khác để tránh chúng tạo kết tủa với amoniac Nếu mẫu có xianua trước phân tích ta thêm vào 5ml HNO đặc H2SO4 ( : ) đun bốc khói trắng ( làm tủ hút ) Hoà tan bã nước kết tủa nken thuốc thử đimetyl glioxim Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 10 Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Final results_ _ _ _ _ _ _ _ _ +/- Res Dev_ _ _ _ %_ _ _ _ _ Comments Ni : Nickel = 138,292 µg/l 6,214 4,493 Hình 2.9 : Niken nước thải khoa Sinh Vậy hàm lượng niken nước thải khoa Sinh 138,292µg/l II.4 Thực nghiệm cho phép định lượng Cr(VI) : II.4.1 Pha chế dung dịch : - Pha dung dịch chuẩn Cr(VI)1ppm : Hút xác 0,1ml dung dịch chuẩn gốc Cr(VI)1000ppm cho vào bình định mức 100ml sau định mức đến vạch nước cất II.4.2 Tìm điều kiện tối ưu cho phép định lượng Cr(VI): II.4.2.1 Khảo sát thời gian sục khí tối ưu : Để khảo sát thời gian sục khí chúng tơi chuẩn bị mẫu sau : lấy 37,5 ml H2O + 0,025ml Etylenđiamin + 0,5ml NH3 25% + 0,375ml CH3COOH 100% + 0,1 ml Cr(VI) 1ppm.( chất phải lấy theo thứ tự sau : H2O – Etylenđiamin – NH3 – CH3COOH – Cr6+ ) Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 60 Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Tiến hành quét catot từ 0,01V đến -0,15V Thay đổi thời gian sục khí từ nhỏ đến lớn chúng tơi thu kết hình 2.10 bảng 2.8 : Hình 2.10 : Khảo sát thời gian sục khớ crom Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 61 Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tÝch Bảng 2.8 : Khảo sát thời gian sục khí cho phép đo Cr(VI) Thời gian sục khí (s) Upic (V) Chiều cao pic (A) 10 100 -0,00854 -0,00854 -3,05 10-7 -2,22 10-8 300 600 -0,00854 -0,00854 -3,68 10-9 -3,43 10-9 900 -0,00854 -3,33 10-9 Qua kết bảng 2.8 hình 2.10 chúng tơi nhận thấy : Khi sục khí từ 300s trở lên chiều cao pic thay đổi không đáng kể Chúng tơi định chọn thời gian sục khí tối ưu 600s II.4.2.2 Khảo sát cỡ giọt tối ưu cho phép định lượng Cr(VI) : Để khảo sát cỡ giọt tối ưu tiến hành chuẩn bị mẫu thí nghiệm trên, sục khí N2 với 600s, quét từ 0,01V đến -0,15V Thay đổi cỡ giọt từ nhỏ đến lớn thu kết bảng 2.9 sau : Bảng 2.9 : Khảo sát cỡ giọt tối ưu cho phép đo Cr(VI) Cỡ giọt Upic (V) Hình dạng pic -0,00732 -0,00336 Chiều cao pic (A) -1,85 10-9 -3,2 10-9 -0,00336 - 4,23 10-9 Pic xấu Lệch pic Pic đẹp Qua bảng 2.9 rút kết luận : cỡ giọt lớn chiều cao pic tăng pic xấu Chúng định chọn cỡ giọt tối ưu II.4.2.3 Khảo sát thời gian cân cho phộp nh lng Cr(VI): 62 Sinh viên Trần Tiến Sự Lớp 46B Hoá Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích kho sỏt thi gian cõn bng tiến hành với mẫu chuẩn bị ghi cực phổ đồ điều kiện thí nghiệm trên, cỡ giọt tối ưu 4, thời gian sục khí 600s Thay đổi thời gian từ nhỏ đến lớn thu kết bảng 2.10 sau : Bảng 2.10 : Khảo sát thời gian cân cho phép đo Cr(VI) Thời gian cân (s) 10 15 Chiều cao pic (A) -5,02 10-9 -5,32 10-9 -5,22 10-9 -5,13 10-9 Qua kết bảng 2.10 rút kết luận chọn thời gian cân tối ưu 5giây thời gian cân chiều cao píc lớn II.4.2.4 Khảo sát tốc độ quét tối ưu cho phép định lượng Cr(VI) Để khảo sát tốc độ quét tối ưu chuẩn bị mẫu tương tự thí nghiệm trên, ghi đo cực phổ đồ điều kiện điều kiện tối ưu khảo sát Thay đổi tốc độ quét thu kết hình 2.11 bảng 2.11 sau : Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 63 Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích 0,005 0,0066 0,01 Hình 2.11 : Khảo sát tốc độ quét tối ưu cho phép định lượng Cr(VI) Bảng 2.11: Khảo sát tốc độ quét tối ưu cho phép đo Cr(VI) Tốc độ quét (V/s) 0,005 0,0066 0,01 0,02 Chiều cao pic (A) -2,49 10-9 -2,58 10-9 -3,85 10-9 Không đo Qua kết khảo sát chọn tốc độ quét tối ưu 0,01(V/s) dùng cho phộp nh lng Cr(VI) Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 64 Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích II.4.2.5 Kho sỏt biờn xung ti ưu cho phép định lượng Cr(VI) Chuẩn bị mẫu tương tự tiến hành khảo sát với điều kiện tối ưu khảo sát được, thay đổi biên độ xung từ nhỏ đến lớn thu kết bảng 2.12 hình 2.12 sau : Bảng 2.12 : Khảo sát biên độ xung tối ưu chophép đo Cr(VI) Biên độ xung (V) Chiều cao pic (A) 0,04 0,05 -5,57 10-9 -8,69 10-9 0,06 -6,87 10-9 0,08 -0,74 10-9 Sinh viªn Trần Tiến Sự 46B Hoá 65 Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Hỡnh 2.12 : Khảo sát biên độ xung tối ưu cho phép đo Cr(VI) Qua kết khảo sát rút kết luận chọn biên độ xung tối ưu 0,05V cho phép định lượng Cr(VI) chiều cao pic lớn II.4.2.6 Khảo sát pH tối ưu cho phép định lượng Cr(VI) : Để khảo sát pH tối ưu tiến hành chuẩn bị mẫu thí nghiệm trên, điều kiện khảo sát Điều chỉnh pH từ nhỏ đến lớn dung dịch NH3,thu kết bảng 2.13 hình 2.13 : Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 66 Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Bảng 2.13: Khảo sát pH tối ưu cho phép đo crom pH 5,1 5,5 6,0 6,8 7,2 Chiều cao pic (A) -5,6 10-9 -5,69 10-9 -5,28 10-9 -7,68 10-9 -5,37 10-9 Hình 2.13 : Khảo sát pH tối ưu cho phép đo Cr(VI) Sinh viªn Trần Tiến Sự 46B Hoá 67 Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Qua kho sỏt nhận thấy pH = 6,8 chiều cao píc lớn nên pH tối ưu chọn pH = 6,8 II.4.2.7 Khảo sát ảnh hưởng đồng phép định lượng Cr(VI): Ở khoảng nồng độ định nguyên tố đồng gây ảnh hưởng cho phép xác định crom Để khảo sát ảnh hưởng ion đồng tiến hành sau : - Pha dung dịch chuẩn đồng 10ppm : hút xác 1ml dung dịch Cu2+ 1000ppm cho vào bình định mức 100ml định mức đến vạch nước cất - Chuẩn bị mẫu để khảo sát : lấy 37,5ml H 2O + 0,5ml NH3 + 0,375ml CH3COOH + 0,1ml Cr(VI) 1ppm Chúng tiến hành khảo sát với điều kiện tối ưu khảo sát trên, ghi cực phổ đồ lần thứ khơng có mặt đồng, lần thêm vào với lượng đồng tăng dần Chúng thu kết bảng 2.14 sau : Bảng 2.14 : Khảo sát ảnh hưởng Cu2+ tới phép đo Cr(VI) Thể tích Cu2+10ppm (ml) 0,01 0,05 0,1 Chiều cao pic -6,84 10-9 -6,89 10-9 -6,9 10-9 -7,27 10-9 Qua kết bảng 2.14 thấy thể tích dung dịch Cu 2+ 10ppm 0,1ml cho vào dung dịch phân tích có Cr(VI) gây ảnh hưởng hồn tồn tới phép đo Cr(VI) gây tăng đột biến chiều cao píc Hay nói cách khác CCu : CCr = 10 : Cu(II) cn tr phộp o Cr(VI) Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 68 Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích - Tin hnh mt thớ nghim khác : cách cho vào mẫu khảo sát 0,025ml etylenđiamin, lắc sau tiến hành ghi cực phổ đồ thấy cản trở đồng khơng cịn Vì chúng tơi định dùng etylenđiamin để che đồng II.4.2.8.Kết luận : Qua thí nghiệm khảo sát điều kiện tối ưu trên, tiến hành ghi đo cực phổ đồ crom, dung dịch đệm pH = 6,8 , định sử dụng tham số sau cho trình định lượng crom : - Điện cực : SMDE - Kiểu đo : Xung vi phân - Khoảng quét +0,1 ÷ -0,15 V - Biên độ xung 0,05V - Thời gian đặt xung 0,04s - Vận tốc quét 0,01V/s - Bước quét 0,004s - Thời gian cân 5s - Cỡ giọt - Tốc độ khuấy 2000vòng/phút II.4.3 Xác định hàm lượng crom mẫu tự tạo : Để có sở chắn áp dụng phương pháp xác định crom(VI) phương pháp cực phổ xung vi phân sử dụng điện cực SMDE với điều kiện tối ưu chọn, tiến hành xác định hàm lượng crom (VI) mẫu tự tao sau : Lấy 10ml nước cất + 0,025ml etylenđiamin + 0,5ml NH 25% + 0,0375ml CH3COOH 100% + 0,1mlCr(VI) 1ppm Dùng dung dịch NaOH 2M điều chỉnh pH ti ti u bng 6,8 Sinh viên Trần Tiến Sù 46B – Ho¸ 69 Líp Kho¸ ln tèt nghiƯp Chuyên nghành hoá phân tích Tin hnh nh lng mu chuẩn với điều kiện khảo sát chúng tơi thu kết hình 2.14 sau : Hình 2.14 : Định lượng Cr(VI) mẫu tự tạo Hàm lượng Cr(VI) dùng định lượng : 1mg/l Hàm lượng Cr(VI) định lượng mẫu tự tạo : 1,007mg/l Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 70 Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tÝch Với kết cho thấy áp dụng quy trình tham số tối ưu cho phép định lượng Cr(VI) mẫu nước thải II.4.4 Định lượng crom mẫu nước thải khoa Lý, khoa Hoá, khoa Sinh trường Đại Học Vinh II.4.4.1 Định lượng Cr(VI) nước thải khoa Vật lý : Lấy 0,05ml mẫu + 37,5ml nước cất + 0,025ml etylenđiamin + 0,5ml NH3 + 0,375ml CH3COOH, dùng dung dịch NaOH 1M để điều chỉnh pH tới tối ưu 6,8 Tiến hành định lượng crom với điều kiện tối ưu khảo sát Mỗi lần thêm 0,1ml dung dịch chuẩn Cr(VI) 1ppm Kết thu sau : Final results_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ +/- Res dev_ _ _ _%_ _ _ _ _Comments Cr : Chromium = 8,526 mg/l 0,179 2,098 Hình 2.15 : Định lượng Cr(VI) nước thải khoa Vt lý Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 71 Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tÝch II.4.4.2 Định lượng crom nước thải khoa Hoá : Lấy 0,1ml mẫu + 37,5ml nước cất + 0,025ml etylenđiamin + 0,375ml CH3COOH + 0,5ml NH3 , dùng dung dịch NaOH 1M điều chỉnh pH tới tối ưu 6,8 Mỗi lần thêm dung dịch chuẩn 0,01ml Cr(VI) 1ppm Tiến hành định lượng với điều kiện tối ưu khảo sát Kết thu hình2.16 sau : Final results_ _ _ _ _ _ _ _ _ _+/- Res dev_ _ _ _ % _ _ _ _ Comments Cr : Chromium = 3,135 mg/l 0,123 3,932 Hình 2.16 : Định lượng Cr(VI) nước thải khoa Hoá II.4.4.3 Định lượng crom nước thải khoa Sinh : Lấy 0,2ml mẫu + 37,5ml nước cất + 0,03ml etylenđiamin + 0,375 ml CH3COOH + 0,5ml NH3 , điều chỉnh pH tới 6,8 dung dịch NaOH 1M Mỗi lần định lượng thêm chuẩn 0,200ml dung dch Cr(VI)1ppm Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 72 Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá ph©n tÝch Tiến hành định lượng crom với điều kiện tối ưu khảo sát Kết thu hình 2.17 sau : Final results_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ +/- Res dev_ _ _ _ _ % _ _ _ _Comments Cr : Chromium = 1,007 mg/l 0,064 6,352 Hình 2.17 : Định lượng Cr(VI) nước thải khoa Sinh Để tính hàm lượng crom mẫu phải trừ lượng crom ban đầu cho vào để bảo quản mẫu Hàm lượng Cr(VI) cho vào mẫu ban đầu 0,0005mg/l Vậy hàm lượng crom : Nước thải khoa Vật lý = 8,526 – 0,0005 = 8,5255 mg/l Nước thải khoa Hoá = 3,135 – 0,0005 = 3,1345 mg/l Nước thải khoa Sinh = 1,007 – 0,0005 = 1,0065 mg/l Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 73 Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích PHN III : KẾT LUẬN Đã giới thiệu nguyên tố niken crom tổng quan phương pháp xử lý tách loại từ nước phương pháp : phương pháp so màu, phương pháp khối lượng, phương pháp AAS, phương pháp cực phổ đại, phương pháp Von – Ampe hoà tan Đã khảo sát điều kiện tối ưu để định lượng niken(II) có phức hấp phụ Ni – DMG phương pháp Von – Ampe hoà tan hấp phụ Đã khảo sát điều kiện tối ưu để định lượng Cr(VI) phương pháp cực phổ xung vi phân với điện cực SMDE Đã tiến hành định lượng Ni(II), Cr(VI) mẫu tự tạo sử dụng điều kiện tối ưu Đã tiến hành định lượng Ni(II), Cr(VI) mẫu nước thải phịng thí nghiệm khoa Lý, khoa Hoá, khoa Sinh trường Đại Học Vinh mẫu lấy vào ngày 07/11/2008 Kết sau : Bảng 2.16 : Kết Hàm lượng nguyên tố Mẫu nước Ni (µg/l) Cr (mg/l) Khoa Vật lý 721,833 8,5255 Khoa Hoá học 405,702 3,1345 Khoa Sinh học 138,292 1,0065 Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 74 Lớp ... chọn đề tài : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC KIM LOẠI NIKEN( II) VÀ CROM( VI) TRONG NƯỚC THẢI KHOA VẬT LÝ, HOÁ HỌC, SINH HỌC - TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HOÁ HIỆN ĐẠI Trong phạm vi khố... hàm lượng niken crom - Phân tích xác định hàm lượng niken, crom mẫu tự tạo nước thải khoa Vật lý, khoa Hoá học, khoa Sinh hc trng i Hc Vinh Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp... Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp - Chuyên nghành hoá phân tích Tng quan số vấn đề niken crom, số phương pháp xác định vết niken, crom nước - Khảo sát số điều kiện tối ưu để xác định hàm lượng niken