ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHẠM LÊ NGỌC ANH NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG TÁC NHÂN KHỬ TANIN CHIẾT TÁCH TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG KHUẨN LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC ĐÀ NẴNG, NĂM 2017 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHẠM LÊ NGỌC ANH NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG TÁC NHÂN KHỬ TANIN CHIẾT TÁCH TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG KHUẨN Chuyên ngành: HÓA HỮU CƠ Mã số: 60 44 01 14 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS LÊ TỰ HẢI ĐÀ NẴNG, NĂM 2017 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu hướng dẫn giảng viên hướng dẫn hỗ trợ thầy cô giáo khoa Hóa học trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng Các kết nghiên cứu trình bày luận án trung thực, khách quan Tôi xin cam đoan rằng, thơng tin trích dẫn luận án rõ nguồn gốc Tác giả Phạm Lê Ngọc Anh LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành cảm ơn PGS.TS Lê Tự Hải trực tiếp hướng dẫn, thầy giảng viên khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng gợi mở cho ý tưởng khoa học, tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện sở vật chất cho tơi hồn thành luận văn MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Đối tượng phạm vi nghiên cứu Mục tiêu nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Cấu trúc luận văn .4 CHƢƠNG TỔNG QUAN .5 1.1 TỔNG QUAN VỀ NANO 1.1.1 Công nghệ nano (nanotechnology) .5 1.1.2 Cơ sở khoa học 1.1.3 Các nghiên cứu hạt nano nước 1.1.4 Ứng dụng công nghệ nano 12 1.2 TỔNG QUAN NANO BẠC 13 1.2.1 Cấu tạo nguyên tử cấu trúc tinh thể bạc 13 1.2.2 Nano bạc 14 1.3 TỔNG QUAN VỀ KEO LÁ TRÀM 25 1.3.1 Đặc điểm hình thái 26 1.3.2 Đặc điểm sinh lý – sinh thái .27 1.3.3 Công dụng .28 1.3.4 Tình trạng phân bố giới Việt Nam 28 1.4 TỔNG QUAN VỀ TANIN .29 1.4.1 Khái niệm 29 1.4.2 Phân loại 30 1.4.3 Tính chất định tính tanin 32 1.4.4 Công dụng tanin 34 1.4.5 Tình hình nghiên cứu sử dụng tanin .35 1.4.6 Những thực vật chứa nhiều tanin 36 1.5 GIỚI THIỆU TÔM THẺ CHÂN TRẮNG 37 1.5.1 Đặc điểm 37 1.5.2 Phân bố .38 1.5.3 Khả thích nghi với mơi trường sống 38 1.5.4 Biến đổi thành phần hóa học Tơm .39 1.5.5 Ảnh hưởng biến đổi thành phần hóa học đến chất lượng tơm 41 1.5.6 Biện pháp kiểm soát 42 1.6 GIỚI THIỆU VI KHUẨN E.COLI 43 1.6.1 Phân loại khoa học 43 1.6.2 Đặc điểm độc tố 44 CHƢƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 46 2.1 NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 46 2.1.1 Nguyên liệu .46 2.1.2 Dụng cụ, hóa chất .46 2.2 QUY TR NH CHI T TÁCH TANIN TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM .47 2.2.1 Tiến hành khảo sát thơng số vật lí ngun liệu 48 2.2.2 Khảo sát yếu tố chiết tanin từ vỏ keo tràm 49 2.2.3 Tách sản phẩm tanin rắn phân tích cấu trúc tanin 51 2.3 TỔNG H P NANO BẠC TỪ D CH CHI T TANIN TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM 52 2.3.1 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến khả tổng hợp nano bạc .53 2.3.2 Các thiết bị xác định nhóm chức tanin, hạt nano bạc 54 2.4 ỨNG DỤNG KHÁNG KHUẨN CỦA NANO BẠC TRONG BẢO QUẢN TÔM THẺ CHÂN TRẮNG 55 2.5 ỨNG DỤNG KHÁNG KHUẨN CỦA NANO BẠC ĐỐI VỚI VI KHUẨN E.COLI 56 2.5.1 Nuôi cấy vi khuẩn E.coli 56 2.5.2 Chuẩn bị dung dịch nano bạc theo thông số chuẩn khảo sát 56 2.5.3 Tiến hành nhỏ giọt nano bạc pha chế vào giếng thạch 56 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 58 3.1 K T QUẢ CHI T TÁCH TANIN TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM 58 3.1.1 Xác định độ ẩm (W ) .58 3.1.2 Xác định hàm lượng tro (µ % ) .58 3.1.3 Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến hiệu suất tách tanin 59 3.1.4 Ảnh hưởng yếu tố nhiệt độ .60 3.1.5 Ảnh hưởng yếu tố t lệ Rắn Lỏng (R L) 61 3.1.6 Ảnh hưởng yếu tố thời gian 62 3.1.7 Phân tích sản phẩm tanin 63 3.2 K T QUẢ TỔNG H P NANO BẠC TỪ D CH CHI T TANIN TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM 65 3.2.1 Nghiên cứu khảo sát tỉ lệ rắn : lỏng 65 3.2.2 Nghiên cứu khảo sát nồng độ dung dịch tanin 67 3.2.3 Nghiên cứu khảo sát yếu tố nhiệt độ 68 3.3 K T QUẢ KHẢO SÁT ĐẶC TRƯNG CỦA HẠT NANO BẠC 69 3.3.1 Kết đo phổ FTIR nano bạc 69 3.3.2 Đề nghị chế tạo nano bạc .70 3.3.3 Kết đo TEM nano bạc 71 3.3.4 Kết đo XRD nano bạc 72 3.3.5 Kết đo EDX nano bạc 73 3.4 K T QUẢ KHẢO SÁT ỨNG DỤNG KHÁNG KHUẨN CỦA NANO BẠC TRONG BẢO QUẢN TÔM THẺ CHÂN TRẮNG .75 3.5 K T QUẢ KHẢO SÁT ỨNG DỤNG KHÁNG VI KHUẨN E.COLI CỦA NANO BẠC 76 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 78 TÀI LIỆU THAM KHẢO 80 QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LUẬN VĂN (bản sao) DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT EDX fcc FTIR Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy -Phổ tán sắc lượng tia X Face-centered cubic ( lập phương tâm mặt ) Fourier transform infrared spectroscopy- Phương pháp phổ hồng ngoại chuyển hóa Fourier TEM UV-vis XRD Transmission electron microscopy – Kính hiển vi điện tử truyền qua Ultraviolet-Visible- Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử X-ray Diffraction - Nhiễu xạ Rơnghen DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Tên bảng bảng Trang 1.1 Số nguyên tử bạc đơn vị thể tích 14 3.1 Kết xác định độ ẩm ( W 58 3.2 Hàm lượng tro ( µ 3.3 Phân tích dao động từ phổ đồ ) bột tanin ) bột vỏ keo tràm 59 64 DANH MỤC CÁC HÌNH Số hiệu Tên hình hình 1.1 1.2 1.3 Cấu trúc tinh thể bạc Cơ chế diệt nấm, vi khuẩn nano bạc – Tương tác ion Ag+ lên tế bào vi khuẩn Các hạt nano tương tác với tế bào vi khuẩn lực bám hút tĩnh điện phá vỡ cấu trúc màng Trang 13 17 19 1.4 Ion bạc liên kết với base ADN 19 1.5 Hình ảnh Keo tràm 27 1.6 Một số loại polyphenol thuộc nhóm tanin pyrogallic 31 1.7 Một số loại polyphenol thuộc nhóm tanin pyrocatechic 32 1.8 Tơm thẻ chân trắng 37 1.9 Vi khuẩn E.coli 44 2.1 Sơ đồ quy trình thực nghiệm tách tanin từ keo tràm 47 2.2 Sơ đồ quy trình khảo sát nano bạc từ tác nhân khử tanin 52 3.1 Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu 60 3.2 Ảnh hưởng yếu tố nhiệt độ (0C ) đến hiệu suất tách tanin 61 3.3 Ảnh hưởng yếu tố R L đến hiệu suất tách tanin 62 3.4 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất tách tanin 63 3.5 Phổ FTIR tanin tách từ dịch vỏ keo tràm 64 3.6 Ảnh hưởng t lệ thể tích tanin AgNO3 đến tạo nano bạc 66 3.7 Ảnh hưởng nồng độ đến trình tạo nano bạc 67 3.8 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình tạo nano bạc 68 3.9 Phổ FTIR gel nano bạc tổng hợp 70 3.10 Ảnh TEM mẫu nano bạc 72 80 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Vũ Đình Cự, Nguyễn Xuân Chánh (2004), Công nghệ nano u khiển đến nguyên tử, phân tử ; Nhà xuất khoa học kĩ thuật, Hà Nội [2] Lê Tự Hải, Phạm Thị Thùy Trang (2008), Nghiên cứu tính chất ức ăn mòn thép CT3 dung dịch NaCl 3,5% tanin tách từ chè xanh, Tuyển tập Báo cáo “Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học” lần thứ 6, Đại học Đà Nẵng, Đà nẵng [3] Lê Tự Hải, Nguyễn Thị Lan Anh, Lưu Vũ Diễm Hằng (2011), Nghiên cứu chiết tách xác đinh thành phần hóa học hợp chất polyphenol nhóm tanin từ vỏ keo tràm, Tạp chí khoa học cơng nghệ, Đại học Đà Nẵng – số 3(44) 2011, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng, Đà Nẵng [4] Lê Thị Thu Hiền, Nơng Văn Hải, Lê Trần Bình (2004), Bài tổng quan công nghệ sinh học nano, Tạp chí cơng nghệ sinh học 2(2), Tr 133-148 [5] Nguyễn Lâm Xuân Hương, Trần Văn Phú, Lê Văn Hiếu, Nguyễn Phước Trung Hòa (2014), Tổng hợp hạt nano bạc sử dụng dịch chiết trà ứng dụng diệt khuẩn, ISBN: 978-604-82-1375-6, Khoa Khoa Học Vật Liệu – Đại học Khoa Học Tự Nhiên – ĐHQG TPHCM, TP Hồ Chí Minh [6] Nguyễn Thị Thu Lan (2007), Bài giảng hóa học hợp chất thiên nhiên , Khoa Hóa, Đại học Khoa học, Đại học Huế, Thừa Thiên - Huế [7] Phan Thị Lan (2015), Nghiên cứu tối ưu hóa q trình chiết tách tanin từ vỏ số lồi keo Quảng Nam, Đại học Sư phạm Đà Nẵng, Đại học Đà Nẵng, Đà Nẵng [8] Huỳnh Thị Mỹ Linh (2013), Luận văn cao học Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch bạc nitrat tác nhân khử dịch chiết nước bàng, Đại họcSư phạm, Đại học Đà Nẵng, Đà Nẵng [9] Phan Kế Lộc (1973), Danh mục loài thực vật chứa tanin mi n Bắc Việt Nam, Tập san sinh vật địa học, Tập 10, Số 1, 2, Nhà xuất Khoa 81 học kỹ thuật, Hà Nội [10] Đỗ Tất Lợi (1970), Dược học vị thuốc Việt Nam- tập1, NXB Y học Thể dục thể thao, Hà Nội [11] Hồng Nhâm (2000), Hóa học vơ - tập 3, Nhà xuất Giáo dục, Hà Nội [12] Nguyễn Huy Sơn (2003), Cây keo tràm số biện pháp kỹ thuật lâm sinh bản, Nhà xuất Nghệ An, Nghệ An [13] Phan Tống Sơn, Trần Quốc Sơn, Đặng Như Tại (1998), Cơ sở hóa học hữu cơ, NXB Đại học Trung học chuyên nghiệp, Hà Nội [14] Lê Thị Thảo (2011), Nghiên cứu chiết tách tanin từ vỏ keo lai thử ứng dụng đến số tính chất da, Đại học Sư phạm Đà Nẵng, Đại học Đà Nẵng, Đà Nẵng [15] Nguyễn Minh Thảo (1998), Hóa học hợp chất dị vịng, NXB Giáo Dục, Hà Nội [16] Thái Dỗn Tĩnh (2006), Cơ sở hóa học hữu cơ, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [17] Thái Doãn Tĩnh (2006), Cơ sở hóa học hữu – tập 3, NXB Giáo dục, Hà Nội [18] Trần Bích Thủy, Tống Văn Hằng, Nguyễn Vĩnh Trị (1989), Nghiên cứu trình trích ly tanin từ vỏ đước, Tạp chí hóa học, tập 27, số1, ĐHBK – Đại học Quốc gia thành phố HCM, thành phố Hồ Chí Minh [19] Trần Quang Vinh (2015), Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano bạc /chất mang ứng dụng xử lý môi trường, Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam, Hà Nội Tiếng Anh [20] Ann E Hagerman (1998), tanin Chemistry, Department of Chemistry and Biochemistry, Miani University, Ofoxd, USA [21] Asmathunisha Nabikhan et al, (2010), Colloids and Surfaces B: Biointerfaces 79 488–493 [22] Chandran SP et al, Synthesis of gold nanotriangles and silver nanoparticles 82 using Aloe vera plant extract, Biotechnol Prog; 22 (2):577-83, 2006 MarApr [23] Chambers, C W., Proctor, C M., Kabler, P W: Bactericidal Effect of Low Concentrations of Silver Journal of the American Water Works Association 54 (1962), p 208-216 [24] C Krishnaraj et al, Synthesis of silver nanoparticles using Acalypha indica leaf extracts and its antibacterial activity against water borne pathogens, Colloids and Surfaces B: Biointerfaces 76 50–56, 2010 [25] Matamala G, Smeltzer W, Droguett G (1994), Use tanin anticorrosive reation primer to improve traditional coat system, The journal of science and engineerin corrosion, Phytochemistry, Vol 50, N04, 270 – 275 [26] Matthew E.Harbowy and Douglas A.Balentine, Tea chemistry,1997 [27] Mikhail C, Roco (2003), “Converging science and technology at the nanoscale opportunities for education and training”, Nuture biotechnology volume 21,pp 1247-1249 [28] M Rai, A Yadav, and A Gade (2009), Silver nanoparticles as a new generation of antimicrobials, Biotechnology advances, 27, 76-83 [29] M Singh (2008), Nanotechnology in medicine and antibacterial effect of silver nanoparticles, Digest Journal of Nanomaterials and Biostru, (3), 115-122 [30] M Yilmaz et al, (2011), Biosynthesis of silver nanoparticles using leaves f Stevia rebaudiana, Materials Chemistry and Physics 130 1195– 1202 [31] N Dagalaki (1980), Design of an artificial skin III Control of pore structure, Biomedical Materials Research, 14, 511-528 [32] Pantelis Kouvaris et al, Green synthesis and characterization of silver nanoparticlesproduced using Arbutus Unedo leaf extract, Materials Letters; 76: 18, 2012 [33] Pavel Pribyl & Vladislav Cepak (2005), Chromium influences growth and cell morphology but itself does not induce gametogenesis in three 83 scenedesmus obliquus strains, Czech phycology, 5, pp.91-100 [34] Ponarulselvam S et al (2012), Synthesis of silver nanoparticles using leaves of atharanthus roseus, Linn G Don and their antiplasmodial activities, Asian Pacific Journal of Tropical Biomedicine 574-580, [35] Shashi Prabha Dubey et al (2010), Bioprospective of Sorbus aucuparia leaf extract in development of silver and gold nanocolloids, Colloids and Surfaces B: Biointerfaces 80 26–33 [36] Ravichandran Veerasamy et al, Biosynthesis of silver nanoparticles using mangosteen leaf extract and evaluation of their antimicrobial activities, Journal of Saudi Chemical Society 15, 113–120, 2010 [37] T Pavliashvili,T Kalabegishvili, M Janjalia, E Ginturi and G.Tsertsvadze (2014), Preparation of silver nanoparticles in silver nitrate solution using tannin, Presented at 3rd International Conference “Nanotechnologies”, Tbilisi, Georgia [38] Yixia Zhang, Dapeng Yang, Yifei Kong, Xiansong Wang, Omar Pandoli, Guo Gao (2010) , Synergetic Antibacterial Effects of Silver Nanoparticles@Aloe Vera Prepared via a Green Method Nano Biomed Eng 2010, 2(4), 252-257, ISSN 2150-5578 [39] Yongqiang Zhang et al, Biosynthesis of silver nanoparticles at room temperature using aqueous aloe leaf extract and antibacterial properties, Colloids and Surfaces A: Physicochem Eng Aspects 423 63– 68, 2013 Ngu n từ Internet [40] http://blogthuysan.blogspot.com [41] http://tepbac.com/species/full/1/Tom-the.htm [42] htpp//www.voer.edu.vn ... nano bạc, qua ứng dụng gel nano bạc kháng khuẩn Vì vậy, chọn đề tài “ NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG TÁC NHÂN KHỬ TANIN CHIẾT TÁCH TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG KHUẨN ” Đối... TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHẠM LÊ NGỌC ANH NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG TÁC NHÂN KHỬ TANIN CHIẾT TÁCH TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG KHUẨN Chuyên ngành: HÓA HỮU CƠ Mã số: 60... bạc từ dịch chiết 10 thực vật, từ củ nghệ Lào; dịch chiết nước chè xanh Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ tanin chiết tách từ vỏ keo tràm cơng trình nghiên cứu liên quan đến tác nhân khử tanin vỏ