BỘ GIÁO DỤC VÀ ðÀO TẠO ðẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ðẠI HỌC BÁCH KHOA LÊ THỊ THANH HƯƠNG TỔNG HỢP AKD TỪ MỠ CÁ BASA SỬ DỤNG TRONG QUÁ TRÌNH XEO GIẤY CHUN NGÀNH: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Mà SỐ NGÀNH : 2.10.00 LUẬN VĂN THẠC SĨ Tp.HCM, 10.2005 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng q trình xeo giấy Cơng trình hồn thành TRƯỜNG ðẠI HỌC BÁCH KHOA ðẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học: PGS.TS Trần Thị Việt Hoa TS Nguyễn Thị Ngọc Bích Cán chấm nhận xét 1: Cán chấm nhận xét 2: Luận văn thạc sĩ ñược bảo vệ tại: HỘI ðỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƯỜNG ðẠI HỌC BÁCH KHOA Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy ðại học Quốc gia Tp HCM CỘNG HOÀ Xà HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ðộc Lập – Tự Do – Hạnh phúc TRƯỜNG ðẠI HỌC BÁCH KHOA NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên : LÊ THỊ THANH HƯƠNG Phái : Nữ Ngày tháng năm sinh: 06/09/1963 Nơi sinh : Hà Nội Chun ngành : Cơng nghệ Hóa học Khóa : 14 (năm trúng tuyển: 2003) Tên ñề tài : TỔNG HỢP AKD TỪ MỠ CÁ BASA SỬ DỤNG TRONG QUÁ TRÌNH XEO GIẤY Nhiệm vụ nội dung: Nghiên cứu quy trình yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp AKD từ mỡ cá basa thử nghiệm phối trộn nhũ tương AKD sử dụng cho trình xeo giấy Ngày giao nhiệm vụ : 2005 Ngày hoàn thành : 10/10/2005 Họ tên cán hướng dẫn: PGS.TS Trần Thị Việt Hoa TS Nguyễn Thị Ngọc Bích Họ tên cán chấm nhận xét 1: Họ tên cán chấm nhận xét 2: Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy Cán hướng dẫn Cán hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Thị Việt Hoa TS Nguyễn Thị Ngọc Bích Cán nhận xét Cán nhận xét Nội dung ñề cương luận văn thạc sĩ ñã ñược Hội ñồng Chuyên ngành thông qua Ngày Trưởng phòng QKKH-SðH tháng 10 năm 2005 Chủ nhiệm ngành Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy Lời cám ơn Luận văn hồn thành nhờ giúp đỡ nhiệt tình giáo viên hướng dẫn, thầy giảng viên Bộ mơn Cơng nghệ Hóa học trường ðại học Bách Khoa Tp.Hồ Chí Minh, trường ðại học Cơng Nghiệp Tp Hồ Chí Minh, bạn bè gia đình Xin gửi lời cảm ơn chân thành ñến: Bộ mơn Hữu cơ, khoa Cơng nghệ Hóa học Dầu khí trường ðại học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh Ban Giám hiệu trường ðại học Công Nghiệp Tp Hồ Chí Minh PGS TS Trần Thị Việt Hoa, TS Nguyễn Thị Ngọc Bích, PGS.TS Lê Ngọc Thạch tận tình hướng dẫn truyền đạt cho tơi kiến thức, kinh nghiệm nghiên cứu khoa học Cán phụ trách phịng thí nghiệm mơn Hữu cơ, khoa Cơng nghệ Hóa học Dầu khí trường ðại học Bách Khoa Trung tâm Thí nghiệm thực hành trường ðại học Cơng Nghiệp Tp Hồ Chí Minh ñã tạo ñiều kiện, ñộng viên giúp ñỡ tơi thực đề tài Phịng thí nghiệm Nhà máy Giấy Tân Mai tạo điều kiện cho tơi thử nghiệm sản phẩm thực tế sản xuất nhà máy Gia đình ln với tơi ngày gian khó Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng q trình xeo giấy Tóm tắt Cá basa có tên khoa học Pangasius Bocourti Sauvage thuộc cá Nheo (Siluriformes) họ cá Tra (Pangasiidae) Cá basa có mặt lâu đời vùng sơng nước đồng sơng Cửu Long (ðBSCL) Trong năm gần đây, nghề nuôi chế biến cá basa phát triển mạnh Mục tiêu sản lượng cá basa Việt nam ñến năm 2010 triệu tấn/năm Tuy nhiên, việc khai thác tập trung sử dụng chủ yếu phần thịt cá (philê cá) ñể phục vụ cho thị trường chế biến thực phẩm xuất Các phụ phẩm khác cá basa mỡ (chiếm 25% khối lượng cá) chưa ñược khai thác sử dụng hiệu Theo kết nghiên cứu, mỡ cá basa có 75% acid béo khơng no, acid béo mạch dài (4 - 22 nguyên tử carbon), mức khơng no (4 - nối đơi) cao mỡ lợn Do đó, cần phải có nghiên cứu ứng dụng nguồn mỡ làm nguyên liệu tổng hợp hữu phục vụ cho ngành công nghiệp ðề tài nghiên cứu quy trình yếu tố ảnh hưởng đến q trình tổng hợp AKD từ mỡ cá basa thử nghiệm phối trộn nhũ tương AKD sử dụng cho trình xeo giấy Kết nghiên cứu cho thấy: Thành phần rắn chiếm khoảng 14.97% mỡ cá thương phẩm chứa 77.02% acid béo no có 16C trở xuống thích hợp làm nguyên liệu cho trình tổng hợp AKD ðiều kiện tối ưu phản ứng thủy phân phần rắn mỡ cá basa là: - Nhiệt ñộ : 850C - Nồng ñộ NaOH : 15% - Thời gian phản ứng : 60 phút Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy ðiều kiện tối ưu phản ứng ñiều chế alcyl clorua từ mỡ cá là: - Nhiệt ñộ : 500C - Thời gian phản ứng : 60 phút - Tỷ lệ mol PCl3: acid béo = 1: 0,4 ðiều kiện tối ưu phản ứng điều chế AKD từ alcyl có nguồn gốc từ mỡ cá basa là: : 500C - Nhiệt ñộ - Thời gian phản ứng : 120 phút - Tỷ lệ mol acyl :TEA: từ :1 – : 1.05 - Tỷ lệ khối lượng acyl clorua : dung môi: : 1.0 - : 1.3 - Dung môi : n – Hexan Nhũ tương AKD 15% với chất trợ bảo lưu cation tinh bột chất nhũ hóa lignin sulfonat natri từ mỡ cá basa có màu trắng đục, đồng nhất, độ kháng nước xeo giấy 5-6 giây (tiêu chuẩn JIS 8122) Abstract Basa fish (Pangasius Bocourti Sauvage) has been found for many years in Mekong delta Recently, basa farming has rapidly developed The production of basa fish in Vietnam is targeted to one million of tons per year in 2010 However, Vietnamese processors now focus to using the fillet of basa fish other than fish grease (approximately 25% of fish weight) while the grease of basa fish can be used to make many organic synthetical materials The main of this paper is to study the processing of making AKD from basa grease and the factors affecting this processing We also test the preparation of AKD emulsion for using in paper sizing Results Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy Solid composition is about 14.97% by weight of commercial fish grease and comprises 77.02% by weight of saturated fatty acid (under 16 carbon atoms) It is suitable for using as material in synthesizing AKD Optimal conditions of hydrolysis reaction on solid composition of basa grease are: : 850C - Temparature - NaOH concentration : 15% - Reacting time : 60 minute Optimal conditions of preparation alcyl clorur from fish grease are: - Temparature : 500C - Reacting time : 60 minute - PCl3: Fatty acid = 1:0,4 (by mol) Optimal conditions of preparation AKD from alcyl clorur (originated in fish grease) are: - Temparature : 500C - Reacting time : 120 minute - TEA: Alcyl Clorur = 1:1 (by mol) - Solvent - Toluen: Alcyl Clorur = 1:1,5 (by weight) : n-Hexan Hydrophobic sizing results for AKD (originated in fish grease) emulsion 15% is - munite (JIS 8122) Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy Mục lục Nội dung Trang Lời cám ơn Tóm tắt Mục lục hình 13 Mục lục bảng 15 Lời nói đầu 17 Chương Tổng quan mỡ cá basa Alkyl Ketene Dimer 22 1.1 Mỡ cá basa 23 1.2 Thành phần mỡ cá basa Việt nam 24 1.3 Thủy phân mỡ cá basa 26 1.4 AlkylKetene Dimer 28 1.5 Tổng hợp AKD 31 1.6 Phối trộn nhũ AKD cho trình hồ giấy 51 1.7 Kiểm tra tính kháng nước bề mặt giấy 59 Chương Nội dung nghiên cứu 61 2.1 Mục đích nghiên cứu 61 2.2 Nguyên liệu 61 2.3 Phương pháp nghiên cứu 62 2.3.1 Thủy phân mỡ cá basa 62 2.3.2 ðiều chế acyl clorua 62 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy 2.3.3 ðiều chế AKD 63 2.3.4 Phối trộn nhũ tương AKD 63 2.4 Thủy phân mỡ cá basa 64 2.4.1 Mục đích 64 2.4.2 Nội dung 64 2.4.3 Sơ đồ thí nghiệm 64 2.4.4 Tiến hành thí nghiệm 65 2.5 ðiều chế acyl clorua 65 2.5.1 ðiều chế stearoyl clorua 65 2.5.2 ðiều chế acyl clorua từ mỡ cá 67 2.5.3 Xác ñịnh chế ñộ tối ưu cho phản ứng ñiều chế acyl clorua 67 2.6 ðiều chế AKD 70 2.6.1 Từ stearoyl clorua 70 2.6.2 Từ Alkyl clorua mỡ cá basa 72 2.6.3 Xác ñịnh chế ñộ tối ưu phản ứng điều chế AKD từ acyl clorua có nguồn gốc từ mỡ cá basa 72 2.7 Kiểm tra tính chất AKD tổng hợp từ mỡ cá basa 75 2.7.1 Tính chất hóa lý 75 2.7.2 Phối trộn nhũ tương AKD 75 2.7.3 Thử nghiệm hồ giấy nhũ tương AKD tổng hợp từ mỡ cá basa 77 Chương Kết nhận xét 78 3.1 Khảo sát nguyên liệu mỡ cá basa 78 3.1.1 Tỷ lệ mỡ rắn có mỡ cá basa thương phẩm 78 3.1.2 Thành phần hàm lượng acid béo mỡ cá 78 3.1.3 Các số hóa lý mỡ cá 80 10 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy 155 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy 156 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy 157 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy 158 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy 159 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy 160 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy 161 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy 27 Phổ GC –MS AKD ñiều chế từ mỡ cá basa dung mơi Hexan Phân tích phịng Phân tích hóa lý-Phân viện Khoa học Vật liệu –TpHCM 162 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy 163 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy 164 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy 165 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy 166 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy 167 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy CỘNG HÒA Xà HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ðộc lập – Tự – Hạnh phúc -oOo - Lý lịch trích ngang Họ tên : LÊ THỊ THANH HƯƠNG Giới tính : Nữ Ngày tháng năm sinh : 06/09/1963 Nơi sinh : Hà Nội Nơi thường trú : 43A/3 Gò Dầu, phường Tân Quý, quận Tân Phú, Tp.Hồ Chí Minh Nơi cơng tác : Trường ðại học Cơng nghiệp Tp Hồ Chí Minh Trình độ chun mơn : Cử nhân Hóa học Thạc sĩ Kế tốn - Kiểm tốn Trình độ ngoại ngữ : Tiếng Anh trình độ C Q trình đào tạo : - Từ năm 1981 ñến năm 1985 : học trường ðại học Tổng hợp, chuyên ngành Hữu - Từ năm 1993 ñến năm 1996 : học ñại học trường ðại học Kinh tế Tp Hồ Chí Minh, chuyên ngành Quản trị kinh doanh - Từ năm 1999 ñến năm 2002 : học Cao học trường ðại học Kinh tế Tp Hồ Chí Minh, chun ngành Kế tốn - Kiểm toán 168 Luận văn thạc sĩ - Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy Từ năm 2002 ñến năm 2004 : học Cao học trường ðại học Bách Khoa Tp Hồ Chí Minh, chun ngành Cơng nghệ Hóa học Q trình cơng tác : - Từ năm 1986 đến năm 1998: cán kỹ thuật XN Bột giặt Ti cô - Từ năm 1998 ñến : giáo viên trường ðại học Cơng nghiệp Tp Hồ Chí Minh Cơ quan xác nhận Tp HCM, ngày 10 tháng 10 năm 2005 Người khai Lê Thị Thanh Hương 169 ... : TỔNG HỢP AKD TỪ MỠ CÁ BASA SỬ DỤNG TRONG QUÁ TRÌNH XEO GIẤY Nhiệm vụ nội dung: Nghiên cứu quy trình yếu tố ảnh hưởng đến q trình tổng hợp AKD từ mỡ cá basa thử nghiệm phối trộn nhũ tương AKD. .. sản xuất công nghiệp AKD từ mỡ cá basa 21 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo giấy Chương Tổng quan mỡ cá basa Alkyl Ketene Dimer Cá basa loài cá ăn tạp lớn nhanh, sau... quy trình yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp AKD từ mỡ cá basa thử nghiệm phối trộn nhũ tương AKD Minh Long VNECONOMY 22.12.2004 19 Luận văn thạc sĩ Tổng hợp AKD từ mỡ cá basa sử dụng trình xeo