BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN ĐỨC DUY NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU TỔ HỢP NỀN CU CỐT HẠT PHÂN TÁN NANO AL2O3 CHẾ TẠO PHÔI ĐIỆN CỰC HÀN LUẬN ÁN TIẾN SĨ NGÀNH: KỸ THUẬT VẬT LIỆU Hà Nội – 2019 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN ĐỨC DUY NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU TỔ HỢP NỀN CU CỐT HẠT PHÂN TÁN NANO AL2O3 CHẾ TẠO PHÔI ĐIỆN CỰC HÀN LUẬN ÁN TIẾN SĨ NGÀNH: KỸ THUẬT VẬT LIỆU MÃ SỐ: 9520309 NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS TRẦN VĂN DŨNG TS NGUYỄN ĐẶNG THỦY Hà Nội - 2019 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận án cơng trình nghiên cứu khoa học không trùng lặp với cơng trình khoa học khác Các kết số liệu trình bày luận án hồn tồn trung thực kết nghiên cứu luận án chưa cơng bố cơng trình khác ngồi cơng trình tác giả Hà Nội, ngày 29 tháng 07 năm 2019 TM tập thể hướng dẫn khoa học Nghiên cứu sinh PGS TS Trần Văn Dũng Nguyễn Đức Duy i LỜI CẢM ƠN Tác giả xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy hướng dẫn khoa học PGS TS Trần Văn Dũng, người tận tình hướng dẫn chun mơn, giúp đỡ, động viên cho lời khuyên bổ ích q trình nghiên cứu hồn thành luận án Tác giả xin trân trọng cảm ơn TS Nguyễn Đặng Thủy giúp đỡ, dẫn đóng góp ý kiến xác thực trình nghiên cứu để tơi hồn chỉnh luận án Tác giả xin trân trọng cảm ơn Bộ môn Cơ học vật liệu Cán kim loại - Viện Khoa học Kỹ thuật vật liệu - Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Trường Cao đẳng Cơ khí Luyện kim tạo điều kiện thuận lợi trình học tập, nghiên cứu giúp tơi hồn thành luận án Tác giả xin trân trọng cảm ơn sâu sắc đến nhà khoa học, thầy giáo, phòng thí nghiệm, sở thực nghiệm bạn đồng nghiệp dành thời gian đọc phản biện, đóng góp ý kiến trao đổi nội dung chuyên môn kinh nghiệm thực tiễn để tơi hồn thành luận án mình, giúp tơi định hướng nghiên cứu tương lai Tác giả xin chân thành ghi nhớ gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình, người thân, bạn bè đồng nghiệp người chia sẻ, giúp đỡ, động viên tinh thần suốt q trình thực nghiên cứu hồn thành luận án Hà Nội, ngày 29 tháng 07 năm 2019 Nghiên cứu sinh Nguyễn Đức Duy ii MỤC LỤC Lời cam đoan Lời cảm ơn Mục lục Danh mục chữ viết tắt Danh mục bảng Danh mục hình vẽ đồ thị Mở đầu Lý lựa chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Đối tượng phạm vi nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Ý nghĩa khoa học thực tiễn luận án Những kết đạt đóng góp luận án Bố cục luận án CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỔ HỢP NỀN ĐỒNG (Cu) BỀN NHIỆT, ĐỘ DẪN ĐIỆN CAO 1.1 Khái quát chung vật liệu tổ hợp 1.1.1 Khái niệm vật liệu tổ hợp 1.1.2 Phân loại vật liệu tổ hợp 1.2 Vật liệu tổ hợp kim loại 1.2.1 Thành phần cấu tạo 1.2.2 Các dạng liên kết - cốt 1.3 Vật liệu tổ hợp Đồng (Cu) cốt hạt phân tán 1.3.1 Đồng (Cu) - kim loại có điện dẫn cao 1.3.2 Lý thuyết hóa bền phân tán 14 1.3.3 Vật liệu tổ hợp cốt hạt 17 1.4 Điều kiện làm việc yêu cầu lý tính vật liệu tiếp điểm 20 1.5 Tình hình nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp Cu bền nhiệt, độ dẫn điện cao 21 1.5.1 Tình hình nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp Cu bền nhiệt, độ dẫn điện 21 cao giới 1.5.2 Tình hình nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp Cu bền nhiệt, độ dẫn điện 21 cao Việt Nam 1.6 Kết luận chương 25 iii CHƯƠNG CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỔ HỢP Cu - Al2O3 BẰNG 26 PHƯƠNG PHÁP CƠ - HỐ 2.1 Cơ sở lý thuyết q trình nghiền - hoá 26 2.1.1 Sự phát triển phương pháp nghiền luyện kim bột 26 2.1.2 Cơ chế trình nghiền luyện kim bột 26 2.1.3 Q trình nghiền - hóa tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 33 2.2 Lý thuyết trình ép - thiêu kết vật liệu tổ hợp 34 2.2.1 Ép tạo hình hỗn hợp bột vật liệu tổ hợp 34 2.2.2 Q trình thiêu kết 35 2.3 Cơng nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt Al2O3 phân tán phương pháp 36 - hoá kết hợp 2.3.1 Phân tích lựa chọn phương pháp cơng nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu 37 cốt hạt Al2O3 phân tán 2.3.2 Quy trình cơng nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 phương pháp 38 - hóa 2.4 Kết luận chương 39 CHƯƠNG VẬT LIỆU, THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP 40 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỔ HỢP Cu - Al2O3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP CƠ - HỐ 3.1 Vật liệu thí nghiệm 40 3.2 Thiết bị thí nghiệm 40 3.3 Nghiên cứu thực nghiệm chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano 44 Al2O3 3.3.1 Cơng đoạn nghiền – hố 44 3.3.2 Cơng đoạn ép tạo hình 47 3.3.3 Cơng đoạn thiêu kết 47 3.3.4 Xác định số tính chất công nghệ vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 48 3.4 Kết luận chương 49 CHƯƠNG NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ ĐẾN 50 TÍNH CHẤT VÀ TỔ CHỨC TẾ VI CỦA VẬT LIỆU TỔ HỢP Cu - Al2O3 4.1 Phương pháp quy hoạch thực nghiệm 50 4.1.1 Giới thiệu phương pháp 50 4.1.2 Phương án tổ chức thực nghiệm 51 4.1.3 Thiết lập mối quan hệ tốn học thơng số cơng nghệ tính chất 52 iv vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 4.2 Phân tích ảnh hưởng thông số công nghệ đến số tính chất vật liệu 60 tổ hợp Cu - Al2O3 4.2.1 Kết thực nghiệm xác định tính chất vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 60 4.2.2 Ảnh hưởng thông số công nghệ đến độ xốp vật liệu tổ hợp Cu - 61 5vol.%Al2O3 4.2.3 Ảnh hưởng thông số công nghệ đến độ cứng vật liệu tổ hợp Cu - 63 5vol.%Al2O3 4.2.4 Ảnh hưởng thông số công nghệ đến độ dẫn điện vật liệu tổ hợp 66 Cu - 5vol.%Al2O3 4.3 Tổ chức tế vi vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 69 4.3.1 Sự hình thành pha nano Al2O3 phân tán Cu 69 4.3.2 Kết q trình hồn ngun - thiêu kết vật liệu tổ hợp Cu - 76 5vol.%Al2O3 4.3.3 Tổ chức tế vi vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 78 4.4 Kết luận chương 79 CHƯƠNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THỬ ĐIỆN CỰC HÀN TỪ VẬT LIỆU 81 TỔ HỢP Cu - Al2O3 5.1 Khái quát vật liệu chế tạo điện cực hàn 82 5.1.1 Một số loại vật liệu thường dùng chế tạo điện cực hàn 82 5.1.2 Yêu cầu vật liệu điện cực hàn điểm 82 5.2 Nghiên cứu khảo sát thiết bị sử dụng điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 82 5.3 Chế tạo thử điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 84 5.3.1 Phương án thiết kế chế tạo điện cực hàn 84 5.3.2 Chế tạo điện cực hàn điểm 86 5.4 Kết luận chương 87 Kết luận chung luận án 88 Tài liệu tham khảo 89 Danh mục cơng trình cơng bố 93 Phụ lục: Xác nhận chất lượng thử nghiệm điện cực hàn 94 v DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT MMC Metal Matrix Composite Vật liệu composite kim loại XRD X-Ray Diffraction Nhiễu xạ tia X SEM Scanning Electron Microscopy Hiển vi điện tử quét EDS Energy Dispersive Spectrometry Phổ tán xạ lượng IACS International Annealed Copper Standard Độ dẫn điện tiêu chuẩn đồng ủ quốc tế HV Vickers Hardness Độ cứng tế vi HRB Rockwell Hardness, Scale B Độ cứng Rockwell, thang B vol.% Volume percent Phần trăm thể tích wt.% Weight percent Phần trăm khối lượng HVĐT Hiển vi điện tử VLTH Vật liệu tổ hợp NXB Nhà xuất vi DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Tính chất vật liệu tổ hợp Cu-1,6% WC trước sau biến dạng [49] Bảng 1.2 Tính chất số vật liệu tổ hợp Cu-TiB2 sau thiêu kết xung plasma [9] Bảng 1.3 Tính chất vật liệu tổ hợp Cu-4,5% TiB2 chế tạo phương pháp phối hợp nghiền trộn học với phản ứng tự sinh nhiệt thiêu kết xung plasma [9] Bảng 1.4 Tính chất số vật liệu tổ hợp Cu- TiB2 sau thiêu kết xung plasma [9] Bảng 1.5 So sánh số tính chất vật liệu tổ hợp Cu số vật liệu điện cực khác [8] 11 12 13 Bảng 3.1 Khối lượng riêng phần hỗn hợp vật liệu bột ban đầu 45 Bảng 4.1 Điều kiện thí nghiệm chọn Bảng 4.2 Ma trận kế hoạch thực nghiệm kết thí nghiệm tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Bảng 4.3 Bảng so sánh kết tính tốn kết thực nghiệm hàm độ xốp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Bảng 4.4 Bảng so sánh kết tính tốn kết thực nghiệm hàm độ cứng vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Bảng 4.5 Bảng so sánh kết tính tốn kết thực nghiệm hàm độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Bảng 4.6 Tính chất vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 phụ thuộc vào thông số công nghệ ép - thiêu kết 52 53 vii 13 14 55 57 58 60 DAMH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ Hình 1.1 Phân loại vật liệu tổ hợp theo hình dạng cốt Hình 1.2 Ảnh hưởng nguyên tố tạp chất đến độ dẫn điện Cu Hình 1.3 Cơ tính tính dẫn điện Cu nguyên chất [32] Hình 1.4 Độ cứng vật liệu tổ hợp Cu-5% TiC [36] Hình 1.5 Ảnh TEM vật liệu tổ hợp Cu-5% TiC ép chảy [36] Hình 1.6 Trình tự chuyển động lệch qua hạt phân tán Hình 1.7 Ảnh SEM vật liệu sau Cu tan thành bột VLTH Cu-5% Al2O3 hình thành Al2O3 xử lý nhiệt: a- 8500C; b- 11000C; c- 8500C; d- 11000 C [16] Hình 1.8 Độ cứng (HRB) độ dẫn điện (% IACS) vật liệu chế tạo với % Al2O3 thay đổi [16] Hình 1.9 Sơ đồ cơng nghệ nấu luyện vật liệu điện cực hàn lị hở [2] Hình 1.10 Sơ đồ công nghệ nấu luyện vật liệu điện cực hàn phương pháp nhiệt nhôm nhiệt magiê [7] 9 11 11 16 19 Hình 2.1 Sự va chạm bi nghiền - hỗn hợp bột - bi nghiền q trình hợp kim hóa học Hình 2.2 Mối quan hệ độ bền liên kết sức căng biến dạng [13] Hình 2.3 Các giai đoạn q trình hợp kim hóa học vật liệu dẻo - dẻo [13] Hình 2.4 Các giai đoạn qúa trình hợp kim hóa học vật liệu dẻo - dịn [13] Hình 2.5 Một số thiết bị thơng dụng dùng để hợp kim hóa học Hình 2.6 Sơ đồ ngun lý máy nghiền cánh khuấy Hình 2.7 Kích thước khn ép tạo hình sơ Hình 2.8 Sơ đồ qui trình cơng nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu-Al2O3 phương pháp - hóa kết hợp 28 Hình 3.1 Ảnh SEM hình dạng mẫu hỗn hợp vật liệu bột ban đầu Cu-CuO-Al Hình 3.2 Máy nghiền số chi tiết máy nghiền cánh khuấy Hình 3.3 Máy nghiền bi kiểu tang trống Hình 3.4 Thiết bị ép tạo hình Hình 3.5 Lị Linn - 1300 Hình 3.6 Máy đo độ cứng HPO-250 Hình 3.7 Cân điện tử (độ xác 10-4) Hình 3.8 Máy phân tích XRD D5005 – SIEMENS Hình 3.9 Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường HITACHI S-4800 Hình 3.10 Thiết bị đo độ dẫn điện MICROHMMETER DO5000 Hình 3.11 Ảnh SEM mẫu hỗn hợp vật liệu tổ hợp Cu-20% Al2O3 sau nghiền 16h máy nghiền cánh khuấy Hình 3.12 Ảnh SEM mẫu hỗn hợp vật liệu tổ hợp Cu-5% Al2O3 sau nghiền trộn 40 41 42 42 42 43 43 43 44 44 46 viii 19 23 24 28 30 30 31 32 35 39 46 Áp lực ép tăng độ xốp vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 giảm, độ xốp vật liệu tăng với mẫu thiêu kết nhiệt độ cao thời gian dài, kết hạn chế đến độ dẫn điện hệ vật liệu Qua hướng cần nghiên cứu tiếp nhằm giảm độ xốp vật liệu để tối ưu tính chất cơng nghệ vật liệu tổ hợp Cu Al2O3 đáp ứng yêu cầu kỹ thuật đối vật liệu kỹ thuật điện nói chung vật liệu chế tạo điện cực nói riêng nhằm nâng cao hiệu ứng dụng hệ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt nano Al2O3 phân tán 80 CHƯƠNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THỬ ĐIỆN CỰC HÀN TỪ VẬT LIỆU TỔ HỢP Cu - Al2O3 Hiện máy hàn điện cực hàn điểm phần lớn nhập toàn nước (Nga, Nhật, Mỹ, Đức, Hàn Quốc, Đài Loan, Trung Quốc ) loại điện cực hàn (có phần dự trữ) nhập theo máy Đối với nhà máy có nhiều máy hàn, nhu cầu sử dụng điện cực hàn lớn trình sản xuất hết điện cực hàn người ta tiếp tục nhập Bên cạnh đó, số nhà máy, sở sản xuất khí họ tự chế tạo điện cực hàn để phục vụ cho trình sản xuất từ vật liệu đồng hợp kim đồng điện cực, nhu cầu sử dụng nên việc nhập khó khăn, chi phí giá thành cao Qua khảo sát điện cực hàn Việt Nam đa số loại điện cực hàn nói chung điện cực hàn điểm nói riêng chủ yếu có xuất xứ từ Trung Quốc Thành phần hóa học điện cực chế tạo từ đồng đỏ kỹ thuật Cu ≥ 99,98% Các điện cực có độ bền thấp, tuổi thọ điện cực hàn không cao , mặt khác điện cực có chất lượng tốt kèm theo máy nhập chế tạo từ mác vật liệu điện cực chất lượng cao CuCr, CuCrZr, CuBe có thời gian sử dụng lâu giá cao có lên tới (2÷3) lần giá điện cực hàn có xuất xứ Trung Quốc Như nói sở sản xuất cơng nghiệp có nhu cầu sử dụng lượng lớn điện cực hàn phục vụ sản xuất nhập điện cực hàn điểm nói riêng loại điện cực hàn nói chung Trước thực tế với kết qủa đạt nghiên cứu tổng hợp vật liệu tổ hợp sở Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3, tác giả nghiên cứu khả ứng dụng vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt Al2O3 để chế tạo phôi điện cực hàn nhằm đáp ứng nhu cầu vật liệu chế tạo phôi điện cực hàn Đây giải pháp kỹ thuật phù hợp, khả thi hiệu thực tế sử dụng điện cực hàn sở sản xuất, thay dần lượng điện cực hàn phải nhập Hình 5.1 Điện cực hàn điểm ứng dụng công nghiệp ô tô 81 5.1 Khái quát vật liệu chế tạo điện cực hàn 5.1.1 Một số loại vật liệu thường dùng chế tạo điện cực hàn CuCr - Đây loại vật liệu điện cực tiêu chuẩn nhiều năm qua Việc bổ sung Cr (Chrome) làm tăng độ cứng, độ bền điện cực Vì dùng CuCr chế tạo điện cực hàn, kéo dài thời gian sử dụng điện cực, gia cơng dễ dàng xác Đây loại vật liệu sử dụng phổ biến để chế tạo điện cực hàn CuCrZr, vật liệu bổ sung lượng nhỏ Zr (Zirconium) Đây loại vật liệu mà chúng sử dụng nhiều để làm vật liệu điện cực Điện cực hàn chế tạo từ loại vật liệu sử dụng nhiều ngành cơng nghiệp tơ, CuCrZr vật liệu sử dụng rộng rãi đáp ứng tốt yêu cầu kỹ thuật loại vật liệu để chế tạo đầu điện cực hàn điểm Cu(Co)Be, vật liệu Đồng-Berili, loại vật liệu có độ cứng độ bền cao Nhưng CuBe độ dẫn nhiệt độ dẫn điện thấp so với loại vật liệu (CuCr, CuCrZr) Vật liệu Cu(Co)Be, sử dụng làm vật liệu để chế tạo điện cực, đáp ứng yêu cầu áp lực cao hàn sử dụng trường hợp điện cực đòi hỏi độ bền cao tuổi thọ lâu Các loại vật liệu điện cực hàn nêu cung cấp dạng (có tiết diện trịn hình vng) để chế tạo loại điện cực theo yêu cầu kỹ thuật cụ thể nhu cầu sử dụng thực tế sản xuất CuNiSi(Cr) - Đồng niken silicone (crom), Loại vật liệu chủ yếu sử dụng cho vật liệu điện cực hàn khơng địi hỏi u cầu kỹ thuật, chất lươngj cao không thiết phải sử dụng loại vật liệu tốt để chế tạo điện cực, dẫn đến lãng phí làm tăng tiêu kinh tế kỹ thuật trường hợp khơng cần thiết Vì việc sản xuất (đúc) vật liệu Cu(Co)Be khó khăn hơn, chi phí cao Vì vậy, vật liệu CuNiSi(Cr) xem phương án chọn lựa vật liệu thay tốt việc sử dụng vật liệu để chế tạo điện cực hàn 5.1.2 Yêu cầu đối vật liệu điện cực hàn điểm - Đảm bảo độ cứng, độ bền - Đảm bảo tính dẫn nhiệt, dẫn điện tốt - Đảm bảo tính chống mài mịn, trì dịng hàn ổn định - Đảm bảo phẳng theo biên dạng sản phẩm cần hàn (tiếp xúc đầu hàn khơng có khe hở) 5.2 Nghiên cứu khảo sát thiết bị sử dụng điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Qua nghiên cứu khảo sát, sở sản xuất cơng nghiệp có nhu cầu sử dụng lượng lớn điện cực cho máy hàn điểm phục vụ sản xuất nhập Các loại điện cực chủ yếu chế tạo từ CuCr, , CuCrZr, CuBe với giá thành cao Trước thực tế đó, tác giả tiến hành nghiên cứu khảo sát số sở sản xuất có sử dụng máy hàn điểm phân xưởng sản xuất, là: - Cơng ty VINA TAIYO SPRING CO, LTD, Hà Nội (hình 5.2a) Hiện tại, nhu cầu sử dụng điện cực cho máy hàn điểm công ty hoàn toàn nhập từ Nhật Bản, với giá thành 82 cao Cụ thể, đầu điện cực hàn với kích thước Ø9xL55mm ~ 1triệu VNĐ/đầu; điện cực hàn có cấu tạo phức tạp hơn, nên tùy loại dao động từ triệu VNĐ đến triệu VNĐ/đầu - Cơng ty TNHH MTV Diesel, Thái Ngun (hình 5.2b) Hiện tại, nhu cầu sử dụng điện cực cho máy hàn điểm công ty lớn, q trình sản xuất hồn tồn tự chế tạo tùy theo nhu cầu thực tế thường sử dụng phôi vật liệu Cu điện cực thương mại thị trường, độ bền điện cực tuổi thọ cịn nhiều hạn chế a) b) Hình 5.2 Khảo sát máy hàn điểm sở sản xuất a- Máy hàn điểm Công ty VINA TAIYO SPRING CO, LTD, Hà Nội b- Máy hàn điểm Công ty TNHH MTV Diesel, Thái Nguyên a) b) Hình 5.3 Hình dạng điện cực hàn (a) điện cực hàn (b) (điện cực hàn nhập khẩu) (Máy hàn điểm Cơng ty VINA TAIYO SPRING CO, LTD) Hình 5.4 Hình dạng điện cực hao mòn điện cực hàn (vật liệu hợp kim Cu thông thường) (Máy hàn điểm Công ty TNHH MTV Diesel) 83 Từ kết đạt việc nghiên cứu tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt nano Al2O3 phân tán, tác giả đề xuất ứng dụng chế tạo phôi điện cực hàn cho máy hàn điểm sở sản xuất khảo sát nhằm đáp ứng nhu cầu vật liệu chế tạo phôi điện cực hàn phục vụ sản xuất thay dần lượng điện cực hàn phải nhập 5.3 Chế tạo thử điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 5.3.1 Phương án thiết kế chế tạo điện cực hàn Từ kết nghiên cứu phân tích chương 4, sau tối ưu thông số công nghệ ép - thiêu kết đưa phương trình hồi qui lượng hóa ảnh hưởng thơng số cơng nghệ đến tính chất đặc trưng vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 Qua đó, ta thấy q trình cơng nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3, vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 tính chất độ xốp, độ cứng độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 có phụ thuộc vào thông số áp lực ép, nhiệt độ thiêu kết thời gian thiêu kết Sau tối ưu hóa hàm mục tiêu nhằm chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 có chất lượng tốt (độ xốp nhỏ nhất, độ cứng độ dẫn điện cao nhất), tác giả tiến hành chế tạo phôi điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 tổng hợp theo chế độ công nghệ tối ưu (Áp lực ép P = 400 Mpa, nhiệt độ thiêu kết T = 8000C, thời gian thiêu kết τ = 2h) Hình 5.5 Thiết kế chế tạo điện cực hàn điểm (Đầu - Cán) Hình 5.6 thể phương án thiết kế lựa chọn để chế tạo điện cực hàn dạng đầu - cán nêu Hình 5.6 Phương án chế tạo điện cực hàn 1- Phần đầu điện cực (vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3) 2- Phần cán (Hợp kim Cu điện cực thơng thường) 84 Hình (5.7 - 5.9), dạng đầu điện cực kết cấu lắp ghép đầu - cán lựa chọn nhằm đa dạng việc sử dụng điện cực hàn phù hợp với yêu cầu thực tế sản xuất Hình 5.7 Hình dạng kích thước loại đầu điện cực hàn (dạng đầu chỏm nhọn) Hình 5.8 Hình dạng kích thước loại đầu điện cực hàn (dạng đầu chỏm cầu chỏm cầu cơn) Hình 5.9 Hình dạng kích thước loại đầu điện cực hàn (dạng đầu chỏm nhọn) 85 5.3.2 Chế tạo điện cực hàn điểm a Hình dạng kích thước điện cực hàn Hình 5.10 Hình dạng kích thước đầu điện cực hàn (Phương án chọn để chế tạo) Để phù hợp với điều kiện thử nghiệm, tác giả lựa chọn chế tạo điện cực hàn có kích thước hình dạng hình 5.10 b Thiết kế khn ép tạo hình đầu điện cực hàn Q trình ép tạo hình đầu điện cực theo thiết kế lựa chọn (hình 5.12) thực với khn ép tạo hình có kết cấu hình dạng kích thước hình 5.13 q trình ép thực máy ép thủy lực 100T Hình 5.11 Hình dạng kích thước khn ép đầu điện cực hàn 1- Chày trên; 2- Lõi khuôn ép; 3- Phôi ép; 4- Chày c Sản phẩm điện cực hàn điểm điều kiện thử nghiệm a) b) Hình 5.12 Ép tạo hình đầu điện cực hàn điểm a- Khn chày ép tạo hình; b- Đầu điện cực hàn điểm Cu - 5vol.%Al2O3 86 Phôi đầu điện cực hàn chế tạo từ vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 theo chế độ công nghệ chọn ép tạo hình với khn chày ép hình 5.14 Đường kính ngồi phơi đầu điện cực 22 mm Sau đó, phơi tiến hành gia công tinh chỉnh đảm bảo yêu cầu kích thước điện cực hàn (hình 5.12) để lắp đặt thử nghiệm máy hàn điểm Công ty TNHH MTV Diesel, Thái Nguyên d Đánh giá kết thử nghiệm điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Từ kết nghiên cứu khảo sát chế tạo phôi đầu điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3, tác giả tiến hành thử nghiệm với 03 cặp điện cực hàn máy hàn điểm phân xưởng sản xuất Công ty TNHH MTV Diesel, Thái Nguyên Kết cho thấy: sau lắp đặt máy hàn điểm, điện cực hàn điểm đáp ứng yêu cầu kỹ thuật, đảm bảo chất lượng điểm hàn điện cực hàn trình hàn thử nghiệm ổn định Hình 5.13 Điên cực hàn dạng đầu - cán [(Vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3) - Hợp kim Cu] Kết nghiên cứu khảo sát thử nghiệm đầu điện cực hàn điểm chế tạo từ vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 minh chứng phần phụ lục 5.4 Kết luận chương Qua nghiên cứu khảo sát phân tích trên, cho thấy: Nhu cầu sử dụng điện cực hàn nói chung điện cực hàn điểm nói riêng lĩnh vực cơng nghiệp lớn Vì vậy, việc nghiên cứu tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 mở tiềm ứng dụng thực tế hệ vật liệu tổ hợp Cu đáp ứng nhu cầu lựa chọn vật liệu chế tạo điện cực hàn Đã khảo sát thực tế việc sử dụng máy hàn điểm phục vụ trình sản xuất số sở sản xuất Qua đó, cho thấy thực trạng nhu cầu sử dụng điện cực hàn sở sản xuất khẳng định đề xuất chế tạo điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 (vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3) có tính khả thi mang lại hiệu cao cho việc sử dụng vật liệu chế tạo điện cực hàn thực tế Việt Nam Lần Việt Nam nghiên cứu khảo sát chế tạo điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 Qua việc tổng hợp chế tạo điện cực vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 bước đầu đáp ứng yêu cầu kỹ thuật vật liệu chế tạo điện cực hàn cho máy hàn điểm 87 KẾT LUẬN CHUNG CỦA LUẬN ÁN I Kết luận Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 hướng nghiên cứu đại, phù hợp với xu hướng nghiên cứu tổng hợp vật liệu tổ hợp sở Cu lần Việt Nam đề xuất quy trình công nghệ tổng hợp chế tạo thành công vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hoá Vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 nghiên cứu tổng hợp thành cơng, có tính chất công nghệ đáp ứng yêu cầu vật liệu kỹ thuật điện (bền nhiệt, độ dẫn điện cao) thay vật liệu truyền thống mở bước đột phá việc nghiên cứu chế tạo vật liệu kỹ thuật điện Việt Nam Bằng phương pháp qui hoạch thực nghiệm, xác định mối quan hệ ảnh hưởng thơng số cơng nghệ đến q trình tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu 5vol.%Al2O3 Kết nhận phương trình hồi qui phản ánh phụ thuộc - lý tính vật liệu vào thơng số cơng nghệ Phương trình hồi qui có dạng: Độ xốp: Y1 = 13,83 - 3,36X1 + 0,54X2 + 0,50X3 + 0,56X1X2 + 0,85X22 Độ cứng: Y2 = 108,42 + 13,46X1 - 2,28X2 - 1,75X1X2 + 2,75X1X3 - 2,32X22 Độ dẫn điện: Y3 = 63,52 + 7,87X1 - 0,84X2 - 1,33X3 - 1,13X1X2 + 0,74X1X3 - 2,66X22 Từ phương trình hồi qui nhận được, xác định chế độ công nghệ tối ưu để tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hóa Đối với vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 chế tạo điện cực hàn, thông số công nghệ lựa chọn: áp lực ép khoảng 400 MPa, nhiệt độ thiêu kết khoảng (750 ÷ 800) 0C, thời gian thiêu kết khoảng 2h Đã nghiên cứu khảo sát chế tạo thử điện cực hàn điểm từ phôi vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3, bước đầu đáp ứng yêu cầu kỹ thuật vật liệu chế tạo điện cực hàn Qua đó, hồn tồn ứng dụng thực tiễn sản xuất vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 để chế tạo điện cực hàn II Kiến nghị - Cần tiếp tục nghiên cứu sâu ảnh hưởng trình thiêu kết đến tổ chức cấu trúc vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt nano Al2O3 - Nghiên cứu trình biến dạng tạo hinh sản phẩm từ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt nano Al2O3 nhằm làm tăng mật độ, nâng cao tính tính chất cơng nghệ hệ vật liệu tổ hợp 88 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt [1] Lê Công Dưỡng (chủ biên) (2001) Vật liệu học NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [2] Nguyễn Văn Chiến (2004) Nghiên cứu sản xuất loại hợp kim Cu bền nóng để làm bánh xe hàn điện cực hàn Viện nghiên cứu mỏ luyện kim [3] Nguyễn Minh Tuyển (2005) Quy hoạch thực nghiệm NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [4] Nghiêm Hùng (2007) Vật liệu học sở NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [5] Nguyễn Đức Duy (2010) Chế tạo vật liệu nanocompozit Cu cốt hạt phân tán Al2O3 phương pháp - hóa kết hợp Đại học Bách khoa Hà Nội [6] Nguyễn Đức Duy, Nguyễn Quang Tuấn, Ngô Kiên Cường, Nguyễn Đặng Thủy, Trần Văn Dũng (2011) Sự hình thành ảnh hưởng pha nano Al2O3 đến tính chất vật liệu 20%Al2O3 - Cu nanocompozit Tạp chí khí, số 1+2, T1+2/2011, tr 47-51 [7] Phạm Bá Kiêm, Lê Hồng Sơn, Nguyễn Minh Đại (2006) Nghiên cứu công nghệ sản xuất hợp kim trung gian Cu-Zr-Mg, Cu-Cr phương pháp nhiệt kim Viện nghiên cứu mỏ luyện kim [8] Trần Văn Dũng, Nguyễn Đặng Thủy (2007) Cấu trúc tính chất vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán TiB2 chế tạo phương pháp phối hợp nghiền học, phản ứng tự sinh nhiệt nhiệt độ cao thiêu kết xung plasma Tạp chí Khoa học công nghệ kim loại, (số 14), 38 - 42 [9] Trần Văn Dũng, Nguyễn Đặng Thủy (2008) Nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp CuTiB2 phương pháp nghiền trộn hành tinh kết hợp thiêu kết xung plasma Tạp chí Khoa học cơng nghệ kim loại, (số 17), 44 - 48 [10] Trần Văn Dũng (2009) Biến dạng tạo hình vật liệu bột compozit hạt NXB Đại học Bách Khoa Hà Nội [11] Trần Văn Dũng (2010) Lý thuyết biến dạng dẻo kim loại NXB Bách Khoa Hà Nội Tài liệu tiếng Anh [12] C Suryanarayana, E Ivanov, V V Boldyrev (2001) The Science and Technology of Mechanical Alloying, Materials Science and Engineering A Vol 304-306, pp 151-158 [13] C Suryanarayana (2001) Mechanical Alloying and Milling, Progress in Materials Science, Vol 46, pp 1-184 [14] D.Y.Ying, D.L.Zhang (2000) Processing of Cu-Al2O3 metal matrix nanocomposite materials by using high energy ball milling Materials Science and Engineering A286, pp 152-156 89 [15] D.L Zhang (2004) Processing of Advanced Materials Using High-energy Mechanical Milling, Processing in Materials Science, Vol 49, pp 537-560 [16] D.W Lee & B.K Kim (2004) Nanostructure Cu - Al2O3 composite produced by thermochemical process for electrode application, Materials Letters (58), pp 378 - 383 [17] D.L Zhang, S Raynova, C.C Kock, R.O Scattergood, K.M Youssef (2005) Consolidation of a Cu-2.5 vol.% Al2O3 powder using high energy mechanical milling Materials Science and Engineering A 410-411, pp 375-380 [18] Deping Lu, Jiang Jiang, Lei Lu, Xianjin Liao, Konstantin M Nesterov, Rinat K Islamgaliev, Ruslan Z Valiev, Keming Liu (2017) Hardness, Electrical Conductivity and Thermal Stability of Externally Oxidized Cu-Al2O3 Composite Processed by SPD Journal of Materials Engineering and Performance, Issue 5/2017 [19] E Yuasa, T Morooka, R Laag, W A Kaysser and G Petzow (1992) Microstructural Change of Cu-Ti-B Powders during Mechanical Alloying Powder Metallurgy Vol 15, No [20] E Botcharova, J Freudenberger, L Chultz (2006) Mechanical and Electrical Properties of Mechanically Alloyed Nanocryslalline Cu-Nb Alloys Acta Meterialia, Vol 54, pp 3333-3341 [21] Hyun-Ki Kang (2005) Microtructure and Electrial Conductivity of Hight Volume Al2O3 reinforced Coopper Matrix Composites Produced by Plasma Spay, Surface & Coatings Technology Vol 190, pp 448-452 [22] John J Moore and H J Feng (1995) Combustion Synthesis of Advanced Materials – Part I, Progress in Masteries Science, Vol 39 [23] John J Moore and H J Feng (1995) Combustion Synthesis of Advanced Materials – Part II, Progress in Masteries Science, Vol 39 [24] J P Tu, N Y Wang, Y Z Yang, W X Qi, Fi Liu, X B Lu, M S Liu (2002) Preparation and Properties of TiB2 Nanoparticle Reinforced Copper Matrix Composites by in situ Processing, Materilas Letter, Vol 52, pp 448-452 [25] Jongsang Lee, J Y Jung, Eon-Sik Lee, W J Park, S Ahn, Nack J Kim (2005) Microstucture and Properties of Titalium Boride Dispersed Cu Alloys Fabricated by Spray Forming, Materials Science and Engineering A, Vol 277, pp 274-283 [26] Jianfeng Zhang, Takashi Goto (2015) Fabrication of Al2O3-Cu Nanocomposites Using Rotary Chemical Vapor Deposition and Spark Plasma Sintering Journal of Nanomaterials, Volume 2015, Article ID 790361, pages [27] J S Benjamin, T E Volin (1974) The Mechanism of Mechnical Alloying Metallurgical Transactions, Vol 5, pp 1929-1934 [28] K Matsugi, H Kuramoto, T Hatayama, O Yanagisawa (2004) Temperature Distribution at Steady State Under Constant Current Discharge in Spark Sintering Process of Ti and Al2O3 powder, Journal of Materials Proceessing Technology, Vol 146, pp 247-281 90 [29] Kea Myung Kang and Jong Unchoi (2004) The Influence of TiB2 Particle on The Mechanical Property of Cu-TiB2 Composites Korean Journal of Materials Research Vol 14, No.1 [30] K Dash, S Panda, B C Ray (2013) Process and progress of sintering behavior of Cu-Al2O3 composites Emerging Materials Research, Vol 1, Issue EMR1 [31] Luke Fischer (2004) Literature Survey Report: Nano - Dispersion Strengthening of Aluminum, MCEN 5208 Introduction to Research, Colorado University at Boulder [32] Lei Lu, Yongfeng Shen, Xianhua Chen, Lihua Qian, K Lu (2004) Ultrahigh Strength and High Electrical Conductivity in Copper, Science, Vol 304 (2004), pp 422-426 [33] Michal Besterci, Jozef Ivan, Ladislav Kovac (2001) Influnce of Particles in Cu-Al2O3 System on Fracture Mechanism Materials Science and Engineering A, Vol 319-321, pp 667-670 [34] M Lopez, D Crredor, C Camurri, V Vergara, J Jimenez (2005) Performance and Characterization of Dispersion Strengthened Cu-TiB2 Composite for Electrical Use, Materials Characterization, Vol 55, pp 252-262 [35] M Sobhani, H Arabi, A.R Mirhabibi (2013) TEM Characterization and Properties of Cu-1wt.%TiB2 Nanocomposite Prepared by Rapid Solidification and Subsequent Heat Treatment Journal of Nanostructures, pp 519-526 [36] Rodrigo H Palma, Aquiles H sepulveda, Rodrio A Espinoza, Robeerto C Montiglio (2005) Performance of Cu-TiC Alloy Electrodes Developed by Reaction Milling for Electrical resistance Welding, Journal of Materials Processing Technology, Vol 169, pp 62-66 [37] S W Wang, L D Chen, Y S Kang, M Niino, T Hirai (2000) Effect of Plasma Activated Sintering (PAS) Parameters on Densification of Copper Powder, Materials Research Bulletin, Vol 35, pp 619-628 [38] S Srivatsan, N Narendra, J D Troxell (2000) Tensile Deformation and Fracture Behavior of an Oxide Dispersion Strengthened Copper Alloy Materials & Design, Vol 21, pp 191-198 [39] S.J.Dong, Y.Zhou, Y.W.Shi, H.H Chang (2002) Formation of a TiB2-reinforced Copper-based Compozite by Mechanical Alloying and Hot Pressing, Metallurgical and Materials Transactions A, Vol.33A [40] Seung J.Hwang, Jin-hyung Lee (2005) Mechanochemical synthesis of Cu-Al2O3 nanocomposites Materials Science and Engineering A405, pp 140-146 [41] S Panda, K Dash, and B C Ray (2014) Processing and properties of Cu based micro- and nano-composites Indian Academy of Sciences, Vol 37, No 2, pp 227-238 [42] T.Venugopal, K.Prasad Rao, B.S.Murty (2005) Synthesis of copper-alumina nanocomposite by reactive milling Materials Science and Engineering A393, pp 382386 91 [43] V Rajkovic, O Eric, M Mitkov, E Romhanji (2004) Chracterization of Dispersion Strengthened Copper with 3%wt Al2O3 by Mechanical Alloying, SCIENCE OF SINTERING, Materials Letters (36), pp 205 - 211 [44] V Rajkovic, D Bozic, M Popovic, M T Jovanovic (2009) The Influence of Powder Particle Size on Properties of Cu-Al2O3 Composites Science of Sintering, 41, pp 185192 [45] Y L Shen, N Chawla (2001) On the Correclation Between Hardness and Tensile Strength in Particle Reinforced Metal Matrix Composites Materials Science and Engineering A, Vol 297, pp 44-47.a [46] Yong-Soon Kwon, D V Dudina, O I Lomovsky, Michail A Korchagin, Ji-Soon Kim (2003) TiB2-Cu Interpenetratin Phase Composites Produced by Spark-Plasma Sintering, Korean Journal of Materials Research, Vol 10, No [47] Yong-Soon Kwon, Ji-Soon Kim, Hwan-Tea Kim, Jin-Soo moon, D V Dudina, O I Lomovsky (2003) In situ Synthesis of Ci-TiB2 Nanocomposites by MA/SPS, Korean Journal of Materials Research, Vol 10, No [48] YueliWen, WeiHuang, Bin Wang A novel method for the preparation of Cu/Al2O3 nanocomposite Applied Surface Science, Vol 258, pp 2935-2938 [49] Wang Mengjun, Zhang Liyong and Liu Xinyu (2004) Study on WC DispersionStrengthened Copper Rare Metals, Vol 23, No 23, pp.120 [50] Zhigang Hou, Ill-Soo Kim, Yuanxun Wang, Chunzhi Li, Chuanyao Chen (2006) Finite Element Analysis for the Mechanical Features of Resistance Spot Welding Process, Journal of Materials processing Technology, in the press [51] L Lu, M O Lai, S Zhang (1995) Modeling of the Mechnical Alloying Process Journal of Materials Processing Technology, Vol 52, pp 539-546 92 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN Nguyễn Đức Duy, Trần Văn Dũng, Nguyễn Đặng Thủy (2014) Ảnh hưởng số thơng số cơng nghệ đến cấu trúc tính chất vật liệu nanocompozit Cu-20%Al2O3 chế tạo phương pháp - hóa Tạp chí khí Việt Nam, ISSN 0866-7056, số 12 năm 2014, trang 88-93 Trần Văn Dũng, Nguyễn Đặng Thủy, Nguyễn Đức Duy, Hồ Ký Thanh (2014) Tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt nano Al2O3 phân tán phương pháp - hóa kết hợp Kỷ yếu Hội nghị khoa học trẻ Đại học Thái Nguyên lần thứ II, ISBN 978-604-915-1651, trang 61-66 Nguyen Duc Duy, Tran Van Dung, Nguyen Dang Thuy, Ho Ky Thanh (2015) Synthesis of nano Al2O3 dispersion - strengthened Cu matrix composite materials by mechanochemical process Tạp chí Khoa học & Công nghệ - Đại học Thái Nguyên, ISSN 1859-2171 Tập 139, số 09, 2015, trang 47-51 Ho Ky Thanh, Nguyen Duc Duy, Tran Van Dung (2019) Effects of sintering and compress on porosity, mechnical properties and conductivity of Cu-Al2O3 composite materials fabricated by mechano-chemical method Journal of Applied Mechanics and Materials, Switzerland, ISSN 1662-7482, Vol 889, pp 33-37 Ho Ky Thanh, Nguyen Duc Duy (2019) Effects of some parameters on properties of Cu-Al2O3 composite materials synthesized by internal oxidation process Journal of Applied Mechanics and Materials, Switzerland, ISSN 1662-7482, Vol 889, pp 38-42 93 PHỤ LỤC BẢN XÁC NHẬN CHẤT LƯỢNG THỬ NGHIỆM ĐIỆN CỰC HÀN 94 ... tiễn hệ vật liệu tổ hợp Cu nói chung vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán Al2O3 nói riêng Đề tài ? ?Nghiên cứu tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo phôi điện cực hàn? ?? mang... tiến hành q trình cơng nghệ tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 - Kết thực nghiệm công nghệ tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 ứng dụng chế tạo vật liệu. .. nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hoá - Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm chế tạo phôi điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3